CN116183534B - 一种电镀液光亮剂的检测方法 - Google Patents
一种电镀液光亮剂的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116183534B CN116183534B CN202211544816.1A CN202211544816A CN116183534B CN 116183534 B CN116183534 B CN 116183534B CN 202211544816 A CN202211544816 A CN 202211544816A CN 116183534 B CN116183534 B CN 116183534B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- brightening agent
- detection
- samples
- concentration
- wavelength
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000005282 brightening Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 58
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 29
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- KERTUBUCQCSNJU-UHFFFAOYSA-L nickel(2+);disulfamate Chemical compound [Ni+2].NS([O-])(=O)=O.NS([O-])(=O)=O KERTUBUCQCSNJU-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- FAKFSJNVVCGEEI-UHFFFAOYSA-J tin(4+);disulfate Chemical group [Sn+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O FAKFSJNVVCGEEI-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 4
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 claims description 4
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 3
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000003411 electrode reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005429 filling process Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及分析化学检测技术领域，尤其涉及IPCG01N21领域，更具体的，涉及一种电镀液光亮剂的检测方法。包括以下步骤：S1，配制镀液；S2，配制不同浓度的光亮剂试样；S3，采用紫外分光光度计，设置参数，检测不同试样的吸光度；S4，建立标准曲线；S5，测试待测样品。光亮剂的浓度为1‑80mL/L，所述光亮剂试样的个数为3‑6个时，可提高标准曲线的线性，提高曲线吻合程度；紫外分光光度计的检测的波长为275‑283nm时，可对光亮剂较为准确的进行检测，提高检测精度，缩短检测时间。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学检测技术领域，尤其涉及IPCG01N21领域，更具体的，涉及一种电镀液光亮剂的检测方法。
背景技术
在电镀金刚线生产过程中，光亮剂主要是控制镀层的光亮度和整平的作用，其作用效果对钢线镀层的影响较大，当光亮剂含量过低时，加厚镀层粗糙，致密性差，表面发暗，产品出现色差；光亮剂含量过高，镀液中有机物含量高，镀层容易脆裂，钢线抗拉强度低。制程中需严格控制其在镀液中的含量。目前的检测方法是通过对比哈氏片的雾区宽度与标准片对比(0.5-1mL/L)，不能精确测定含量，且设置打片时间5min，时间较长。
CN104764777A公开了一种电镀填孔工艺用的电镀液的检测方法。本发明通过调整实验用电镀液的组分浓度，然后分别制作系列浓度的光泽剂和整平剂的标准哈氏片，再分别制作光泽剂和整平剂的测试哈氏片并与相应的标准哈氏片进行对比，以此判断所测试的电镀液的光泽剂和整平剂的浓度，从而可判断所测的电镀液是否符合电镀填孔生产线的要求。但该发明不能精确测定含量，且设置打片时间较长，一定程度影响了测试的精度及效率。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种电镀液光亮剂的检测方法，使用该检测方法可高效快速检测镀液中光亮剂的含量。
为达到本发明的目的，本发明提供了一种电镀液光亮剂的检测方法，包括以下步骤：
S1，配制镀液；
S2，配制不同浓度的光亮剂试样；
S3，采用紫外分光光度计，设置参数，检测不同试样的吸光度；
S4，建立标准曲线；
S5，测试待测样品。
所述镀液的组分包括氨基磺酸镍，硼酸，氯化镍，去离子水。
优选的，按重量份计，所述镀液的组分包括氨基磺酸镍300-700份，硼酸25-45份，氯化镍1-20份，去离子水800-1200份。
进一步优选的，按重量份计，所述镀液的组分包括氨基磺酸镍(CAS：13770-89-3)500份，硼酸(CAS：10043-35-3)35份，氯化镍(CAS：7718-54-9)10份，去离子水1000份。
优选的，所述光亮剂为硫酸锡光亮剂，购自深圳市宝安区西乡鸿运化工原料行，型号：SN-100。
本申请人发现，所述光亮剂的浓度为1-80mL/L，所述光亮剂试样的个数为3-6个时，可提高标准曲线的线性，提高曲线吻合程度，可能该浓度范围光度计的噪声水平和误差最小，从而提高吸光度检测的准确率。进一步研究发现，光亮剂的浓度分别为4mL/L、16mL/L、32mL/L和64mL/L时，特定等比数列的浓度的间隔设置，不仅可提高标准曲线的线性，还可降低光亮剂试样的个数设置，可能是光亮剂浓度与实际使用的光亮剂浓度相匹配。
所述光亮剂的浓度为1-80mL/L，所述光亮剂试样的个数为3-6个。
优选的，所述光亮剂的浓度为4-64mL/L，所述光亮剂试样的个数为4-5个。
进一步优选的，所述光亮剂试样的个数为4个，所述光亮剂的浓度分别为4mL/L、16mL/L、32mL/L和64mL/L。
所述紫外分光光度计的参数：波长准确度1-2nm，光吸收精度0.002-0.004，波长重复性1-2nm。
优选的，所述紫外分光光度计的参数：波长准确度1nm，光吸收精度0.002，波长重复性1nm。
所述标准曲线的相关系数大于0.99。
优选的，所述标准曲线的相关系数大于0.995。
本申请人发现，紫外分光光度计的检测的波长为275-283nm时，可对光亮剂较为准确的进行检测，检测波长大于283nm时，电镀液中存在大量的无机镍盐，具有较高的吸收波长，可能会干扰硫酸锡光亮剂这类有机添加剂的测定，检测波长小于275nm时，电镀液中光亮剂参与电极反应形成氧化还原产物可能位于该波段，增加了电镀液中光亮剂成分的复杂性，经过大量实验探究发现，检测的波长为278-282nm时，进一步提高检测精度，可能是该波长段在光亮剂的浓度为4-64mL/L时具有较高的重复性以及较低的误差，同时该浓度范围的光亮剂与实际使用的光亮剂浓度相匹配，进一步降低了试验检测的偏差。
所述紫外分光光度计的检测的波长为275-283nm。
优选的，所述紫外分光光度计的检测的波长为278-282nm。
进一步优选的，所述紫外分光光度计的检测的波长为280nm。
所述待测样品的稀释倍数为10-100倍。
优选的，所述待测样品的稀释倍数为10倍。
所述测试时间5-10s。
优选的，所述测试时间5s。
有益效果：
1.光亮剂的浓度为1-80mL/L，所述光亮剂试样的个数为3-6个时，可提高标准曲线的线性，提高曲线吻合程度。
2.紫外分光光度计的检测的波长为275-283nm时，可对光亮剂较为准确的进行检测，提高检测精度，缩短检测时间。
具体实施方式
实施例1
一种电镀液光亮剂的检测方法，包括以下步骤：
S1，配制镀液；
S2，配制不同浓度的光亮剂试样；
S3，采用紫外分光光度计，设置参数，检测不同试样的吸光度；
S4，建立标准曲线；
S5，测试待测样品。
按重量份计，所述镀液的组分包括氨基磺酸镍(CAS：13770-89-3)500份，硼酸(CAS：10043-35-3)35份，氯化镍(CAS：7718-54-9)10份，去离子水1000份。
所述光亮剂为硫酸锡光亮剂，购自深圳市宝安区西乡鸿运化工原料行，型号：SN-100。
所述光亮剂试样的个数为4个，所述光亮剂的浓度分别为4mL/L、16mL/L、32mL/L和64mL/L。
所述紫外分光光度计(上海元析，UV-8000)的参数：波长准确度1nm，光吸收精度0.002，波长重复性1nm。
所示所述标准曲线的相关系数大于0.995，所述紫外分光光度计的检测的波长为280nm。
测试不同浓度光亮剂的吸光度，记录于表1，通过曲线拟合得到标准曲线方程：C＝0.03645*(A)-0.02795，其中C为光亮剂浓度，A为所对应浓度的吸光度。
所述待测样品的稀释倍数为10倍，所述测试时间5s，测试得到待测样品1的吸光度，代入标准曲线方程得到待测样品的浓度C1，待测样品浓度为10C1。
性能测试方法
在1L镀液中加入5mL光亮剂(硫酸锡光亮剂，购自深圳市宝安区西乡鸿运化工原料行，型号：SN-100)，配制得到5mL/L光亮剂镀液。参照实施例测试5mL/L光亮剂镀液的浓度，测试三次取平均值，计算偏差。如表2所示。
参照同样方法配制36mL/L、80mL/L光亮剂镀液的浓度，计算偏差。如表2所示。
性能测试数据
表1
| 光亮剂浓度mL/L | 吸光度A |
| 4 | 0.144 |
| 16 | 0.445 |
| 32 | 0.917 |
| 64 | 1.830 |
表2
Claims (3)
1.一种电镀液光亮剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配制镀液；
S2，配制不同浓度的光亮剂镀液试样；
S3，采用紫外分光光度计，设置参数，检测不同试样的吸光度；
S4，建立标准曲线；
S5，测试待测样品；
所述镀液的组分包括氨基磺酸镍500份，硼酸35份，氯化镍10份，去离子水1000份；
所述光亮剂镀液试样的个数为4个，所述光亮剂的浓度分别为4mL/L、16 mL/L、32 mL/L和64 mL/L；
所述光亮剂为硫酸锡光亮剂；
所述紫外分光光度计的检测波长为280nm，所述标准曲线的相关系数大于0.995；
所述待测样品的稀释倍数为10倍；
所述待测样品设置光亮剂浓度80mL/L，实际测得偏差0.25%。
2.根据权利要求1所述的一种电镀液光亮剂的检测方法，其特征在于，所述紫外分光光度计的参数：波长准确度1-2nm，光吸收精度0.002-0.004，波长重复性1-2nm。
3.根据权利要求1所述的一种电镀液光亮剂的检测方法，其特征在于，所述测试时间5-10s。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211544816.1A CN116183534B (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 一种电镀液光亮剂的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211544816.1A CN116183534B (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 一种电镀液光亮剂的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116183534A CN116183534A (zh) | 2023-05-30 |
| CN116183534B true CN116183534B (zh) | 2024-05-03 |
Family
ID=86444986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211544816.1A Active CN116183534B (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 一种电镀液光亮剂的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116183534B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003076694A2 (en) * | 2002-03-08 | 2003-09-18 | Advanced Technology Materials, Inc. | Methods and apparatuses for analyzing solder plating solutions |
| CN1844910A (zh) * | 2006-01-23 | 2006-10-11 | 浙江大学宁波理工学院 | 一种测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法 |
| CN107907492A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-04-13 | 福州大学 | 一种检测溶液中高浓度物种的边带差分吸收光谱方法 |
| CN109406433A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-03-01 | 惠科股份有限公司 | 一种检测铝蚀刻液中硝酸含量的方法 |
-
2022
- 2022-11-30 CN CN202211544816.1A patent/CN116183534B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003076694A2 (en) * | 2002-03-08 | 2003-09-18 | Advanced Technology Materials, Inc. | Methods and apparatuses for analyzing solder plating solutions |
| CN1844910A (zh) * | 2006-01-23 | 2006-10-11 | 浙江大学宁波理工学院 | 一种测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法 |
| CN107907492A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-04-13 | 福州大学 | 一种检测溶液中高浓度物种的边带差分吸收光谱方法 |
| CN109406433A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-03-01 | 惠科股份有限公司 | 一种检测铝蚀刻液中硝酸含量的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116183534A (zh) | 2023-05-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110186980B (zh) | 一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法 | |
| US20030205476A1 (en) | Electroplating bath control | |
| CN110455904B (zh) | 一种铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法 | |
| CN110726803A (zh) | 一种自动电位滴定法测定氨基值的方法 | |
| CN113252645B (zh) | 一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法 | |
| CN102042979A (zh) | 一种淀粉发酵液中葡萄糖含量的快速检测方法 | |
| CN116183534B (zh) | 一种电镀液光亮剂的检测方法 | |
| CN104597000A (zh) | 测定镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱法 | |
| CN103852447B (zh) | 利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法 | |
| CN113447556A (zh) | 一种铜电解精炼中电解液质量的分析方法 | |
| CN111157520B (zh) | 酸铜电镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠的定量检测试剂及检测方法 | |
| CN111638236A (zh) | 一种粗硒中硒的定量分析方法 | |
| CN109030389A (zh) | 一种锂离子电池正极材料中总硫的测定方法 | |
| CN110174362B (zh) | 一种检测中性糖和酸性糖含量的方法 | |
| CN113155931A (zh) | 一种烟草及植烟土壤中氯离子的检测方法 | |
| JP2008157627A (ja) | 銅電解液またはめっき液中のスルフォン酸型陰イオン界面活性剤の定量方法 | |
| CN107402205B (zh) | 一种锌酸盐镀锌溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的连续测定方法 | |
| CN115656146A (zh) | 一种抗菌不锈钢中银含量的测定方法 | |
| CN116626143A (zh) | 电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法 | |
| CN109813836A (zh) | 化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法 | |
| CN107917885B (zh) | 硫酸中镍、锰、镉的检测方法 | |
| CN117269161B (zh) | 一种根据表面积快速判定铝壳氯离子含量是否合格的方法 | |
| TWI726371B (zh) | 電沉積溶液中之添加劑轉換的方法 | |
| CN107247031B (zh) | 氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法 | |
| CN115980031A (zh) | 一种电镀镍溶液中硼酸含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |