CN104376201A - 一种影响合金材料力学性能的关键工艺参数的确定方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于冶金领域，具体涉及一种影响合金材料力学性能的关键工艺参数的确定方法。本发明采集合金材料的历史力学性能数据y以及与力学性能相对应的工艺参数x作为样本数据，采用两步法定性和定量确定工艺参数对合金材料力学性能的影响程度，根据所确定的对合金材料力学性能具有显著影响的工艺参数，在实际生产过程中通过改变工艺参数后得到的力学性能数据，对确定结果进行试验验证，根据该工艺参数历史取值条件下的力学性能数据最终确定该工艺参数x的最佳取值范围，并将其应用在生产实际过程中。本发明方法能够在较短的时间内迅速找出影响合金材料力学性能的关键工艺参数，解决合金材料质量问题原因分析涉及面广和排查难度大的问题。

Description

一种影响合金材料力学性能的关键工艺参数的确定方法

技术领域

本发明属于冶金领域，具体涉及一种影响合金材料力学性能的关键工艺参数的确定方法。

背景技术

工厂中在对高温合金材料力学性能检测时，常会出现力学性能指标不达标的现象，其原因分析通常要对生产流程中各工艺环节逐一排查，找出问题根源完善生产工艺方案，提高产品质量。

而高温合金材料的力学性能受原材料成分、状态、组织、规格、锻造工艺、热处理工艺和检测过程等方面诸多因素的影响，当出现质量问题时，各相关单位要从上述各方面进行质量分析，汇总后再综合查找问题原因。由于涉及生产部门多、工艺涉及广泛、生产流程复杂、技术文件繁多，其中不乏存在诸多不影响产品质量问题方面的排查，导致分析的工作量较大，相互协调缓慢导致排查周期长，延误生产进度。因此，急需一种能够快速确定影响合金材料力学性能指标的关键工艺参数的方法，对问题产生的主要原因和环节进行针对性的分析排查，避免实际中某些无谓的工作。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种影响合金材料力学性能的关键工艺参数的确定方法，目的是通过定性和定量确定主要工艺参数对合金材料力学性能的影响程度，解决合金材料质量问题原因分析涉及面广和排查难度大的问题，降低分析成本和周期，为合金产品的工艺优化和精益改善提供技术支持，用于合金材料的质量控制。

实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：

(1)采集合金材料的历史力学性能数据y，以及与力学性能相对应的工艺参数x作为样本数据，要求采集的样本数据容量N≥50；

(2)采用两步法确定单个工艺参数对某项合金材料力学性能的影响程度；

①定性确定：在不考虑其它工艺参数变化的条件下，根据样本数据，拟合出力学性能y关于工艺参数x的一元线性直线回归方程y＝f(x)＝kx+b，根据线性直线回归方程的斜率k，定性确定工艺参数与力学性能之间的影响程度；

当k>0时，说明该工艺参数x与力学性能y之间是正相关的；

当k＜0时，说明该工艺参数x与力学性能y之间是负相关的；

当k＝0时，说明该工艺参数x与力学性能y的变化无关，即不属于影响合金材料力学性能的参数；

②定量确定：当k≠0时，定量计算工艺参数x对力学性能y具有显著作用这一假设的可信性程度，当可信性程度≥95％，即误判风险P＜5％时，说明假设成立，即工艺参数x对力学性能y具有显著作用，反之，说明该工艺参数x对力学性能y无显著性作用；

对每一个涉及到的工艺参数x按照上述步骤进行同样的定性确定和定量确定；

(3)根据步骤(2)中所确定的对合金材料力学性能具有显著影响的工艺参数，在实际生产过程中通过改变工艺参数后得到的力学性能数据，对确定结果进行试验验证；

(4)当实际生产过程中的工艺参数的改变对力学性能产生影响的数据与步骤(2)中得到的结果一致时，最终确定对合金材料力学性能产生影响的关键工艺参数，根据该工艺参数历史取值条件下的力学性能数据，按照力学性能数据在该工艺参数取值条件下数据稳定性最高，即该工艺参数条件下获得的力学性能数据的最大值和最小值差值最小，同时力学性能数据的平均值相对最大且符合工艺要求，最终确定该工艺参数的最佳取值范围，并将其应用在生产实际过程中。

其中，所述的力学性能数据y代表合金材料的抗拉强度、屈服强度、延伸率或断面收缩率；所述的工艺参数x代表合金材料的化学成分组成、热处理时的固溶温度、时效温度、保温时间、冷却方式、将合金材料制成力学性能测试标准试样时的取样方向、标准试样的平面跳纵、同轴率、粗糙度、晶粒度、规格、进行力学性能测试时的测试设备的精度或试验速率。

所述的定量计算工艺参数x对力学性能y具有显著作用这一假设的可信性程度按照以下步骤进行：

采用Anderson-Darling正态性检验方法，计算正态分布的样本数据的统计量，根据统计量的置信区间，计算P值；

假设H_o：工艺参数x对力学性能y没有显著影响，P≥0.05；

H₁：工艺参数x对力学性能y有显著影响，P＜0.05；

计算样本数据的统计量A²：

首先将样本数据中的工艺参数x按照从小到大的顺序进行排序并编号，排在第i位的数据为x_i；

对样本数据的标准化，计算公式如下：

其中，为所有样本数据x的平均值，S为所有样本数据x的标准差；

接着计算样本数据的经验累积分布函数F(Y_i)，计算公式为F(Y_i)＝φ(Y_i)；

其中，其中φ为标准正态分布函数，可查表获得；

最后计算样本数据的统计量A²值，计算公式如下：

$A^2=-N-\frac{1}{N}\underset{i=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}(2i-1)\{\ln F\left(Y_i\right)+\ln [1-F\left(Y_{N+1-i}\right)\left]\right\};$

其中，N为样本总个数，i为样本序号；

计算判定统计量A′²，计算公式为：

根据给定的显著性水平α＝0.05和计算得到的判定统计量A′²，查Anderson-Darling临界值表，得到判定统计量A′²的置信区间范围，按照下式计算P值：

若13＞A'²≥0.600     P＝exp[1.2937-5.709*A'²+0.0186(A'²)²]；

若0.600＞A'²≥0.340  P＝exp[0.9177-4.279*A'²-1.38(A'²)²]；

若0.340＞A'²≥0.200  P＝1-exp[-8.318+42.796*A'²-59.938(A'²)²]；

若A'²≤0.200         P＝1-exp[-13.436+101.14*A'²-223.73(A'²)²]；、、

最终得到的P＜0.05时，则拒绝原假设H_o，表明假设H₁成立，工艺参数x对力学性能y有显著影响，反之，则接受原假设H_o，工艺参数x对力学性能y没有显著影响。

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：

本发明方法能够在较短的时间内迅速找出影响合金材料力学性能的关键工艺参数，还可以采用重复试验的方差分析，确定两个或两个以上的工艺参数之间是否有交互作用对力学性能产生影响。

实践表明，当合金材料出现力学性能不达标的质量问题时，本发明方法对关键工艺参数的确定结果与常规分析排查得出的结论相一致，在较短的时间内快速找出问题的根源，明确改进方向，避免了实际中某些无谓的工作，精简分析排查程序，节省了大量的人力和物力，满足实际生产的需求。

附图说明

图1是屈服强度与合金材料Cr含量相关的一元线性回归直线图；

图2是屈服强度与合金材料Al含量相关的一元线性回归直线图；

图3是屈服强度与合金材料Ti含量相关的一元线性回归直线图；

图4是屈服强度与合金材料Mo含量相关的一元线性回归直线图；

图5是屈服强度与试验速率相关的一元线性回归直线图；

图6是屈服强度与合金材料Cr含量的相关盒线图；

图7是屈服强度与合金材料Al含量的相关盒线图；

图8是屈服强度与合金材料Ti含量的相关盒线图；

图9是屈服强度与试验速率的相关盒线图。

具体实施方式

实施例1

本发明实施例以确定影响某高温合金材料的屈服力学性能的关键工艺参数为例进行说明，影响该高温合金屈服力学性能的工艺参数涉及合金材料的化学成分组成、将合金材料制成力学性能测试标准试样时标准试样的晶粒度、规格、进行力学性能测试时的拉伸速率等，具体按照以下步骤进行：

(1)采集N＝54组合金材料的历史屈服强度力学性能数据y，以及与力学性能相对应的工艺参数x作为样本数据，具体数据如表1所示；

(2)

2.1采用两步法确定合金材料化学组成成分对合金材料屈服强度的影响程度；

①定性确定：在不考虑其它工艺参数变化的条件下，根据样本数据，拟合出屈服强度y关于工艺参数合金材料Cr含量x₁的一元线性直线回归方程y＝f(x₁)＝kx₁+b，如图1所示，根据线性直线回归方程的斜率k，定性确定工艺参数与力学性能之间的影响程度，从图1中可以看出，k＜0，说明Cr含量x₁与屈服强度y之间是负相关的；

同样的，根据样本数据，拟合出屈服强度y关于工艺参数合金材料Ti含量x₂的一元线性直线回归方程y＝f(x₂)＝kx₂+b，如图2所示，根据线性直线回归方程的斜率k，定性确定工艺参数与力学性能之间的影响程度，从图2中可以看出，k＜0，说明Ti含量x₂与屈服强度y之间是负相关的；

根据样本数据，拟合出屈服强度y关于工艺参数合金材料Al含量x₃的一元线性直线回归方程y＝f(x₃)＝kx₃+b，如图3所示，根据线性直线回归方程的斜率k，定性确定工艺参数与力学性能之间的影响程度，从图3中可以看出，k＜0，说明Al含量x₃与屈服强度y之间是负相关的；

根据样本数据，拟合出屈服强度y关于工艺参数合金材料Mo含量x₄的一元线性直线回归方程y＝f(x₄)＝kx₄+b，如图4所示，根据线性直线回归方程的斜率k，定性确定工艺参数与力学性能之间的影响程度，从图4中可以看出，k＝0，说明Mo含量x₄与屈服强度y之间不相关；

即表明Cr、Ti和Al的含量可能影响屈服强度指标，而Mo不会对屈服强度指标产生较大的影响；

②定量确定：当k≠0时，定量计算Cr、Ti和Al的含量对屈服强度具有显著作用这一假设的可信性程度，当可信性程度≥95％，即误判风险P＜5％时，说明假设成立，即工艺参数对屈服强度具有显著作用，反之，说明该工艺参数对屈服强度无显著性作用；

具体步骤是：

采用Anderson-Darling正态性检验方法，计算正态分布的样本数据的统计量，根据统计量的置信区间，计算P值；

假设H_o：Cr含量x₁对屈服性能y没有显著影响，P≥0.05；

H₁：Cr含量x₁对屈服性能y有显著影响，P＜0.05；

计算样本数据的统计量A²：

首先将样本数据中的Cr含量x₁按照从小到大的顺序进行排序并编号，以i作为样本序号，排在第i位的数据为

对样本数据的标准化，计算公式如下：

其中，为所有样本数据x₁的平均值，S₁为所有样本数据x₁的标准差；

接着计算样本数据的经验累积分布函数F(Y_1i)，计算公式为

其中，其中φ为标准正态分布函数，可查表获得；

最后计算样本数据的统计量A₁ ²值，计算公式如下：

${A_1}^2=-N-\frac{1}{N}\underset{i=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}(2i-1)\{\ln F\left(Y_{1i}\right)+\ln [1-F\left(Y_{N+1-i}\right)\left]\right\};$

其中，N为样本总个数，i为样本序号；

本实施例中N＝54，将S₁＝37.90，得出A₁ ²＝0.7577；

计算判定统计量A₁'²，计算公式为：

根据给定的显著性水平α＝0.05和计算得到的判定统计量A₁'²，查Anderson-Darling临界值表，得到判定统计量A₁'²的置信区间范围，按照下式计算P值：

若13＞A₁'²≥0.600      P＝exp[1.2937-5.709*A₁'²+0.0186(A₁'²)²]；

若0.600＞A₁'²≥0.340   P＝exp[0.9177-4.279*A₁'²-1.38(A₁'²)²]；

若0.340＞A₁'²≥0.200   P＝1-exp[-8.318+42.796*A₁'²-59.938(A₁'²)²]；

若A₁'²≤0.200          P＝1-exp[-13.436+101.14*A₁'²-223.73(A₁'²)²]；

显而易见，当A₁ ²＝0.7688时，选用公式P＝1-exp[-8.318+42.796*A₁'²-59.938(A₁'²)²]计算P值，P＝0.046＜0.05，可见根据样本的观测拒绝H_o，即Cr的成分含量对屈服强度具有显著影响；

按照上述计算方法继续计算Ti的含量x₂和Al的含量x₃对对屈服强度是否具有显著影响的可信性程度，其中Ti的含量x₂的P值＝0.003＜0.05，Al的含量x₃的P值＝0.007＜0.05，可见化学成分Ti和Al对屈服强度具有显著作用的可信性程度超过99％，因此判断化学成分Cr、Ti和Al的含量对屈服强度指标具有显著作用，是关键工艺参数；

2.2采用两步法确定进行力学性能检测时的试验速率x₅对屈服强度y的影响程度；

①定性确定：在不考虑其它工艺参数变化的条件下，根据样本数据，拟合出屈服强度y关于工艺参数试验速率x₅的一元线性直线回归方程y＝f(x₅)＝kx₅+b，如图5所示，根据线性直线回归方程的斜率k，定性确定工艺参数与力学性能之间的影响程度，从图1中可以看出，k＞0，说明试验速率x₅与屈服强度y之间是正相关的；

②定量确定：定量试验速率x₅对屈服强度y具有显著作用这一假设的可信性程度，按照和2.1中同样的方法，计算得到P＝0.000，P值远小于0.05，可信性程度达到100％，因此，判断试验速率x₅对屈服强度y具有显著作用，是关键工艺参数；

2.3其它工艺参数对屈服强度的影响判断：

工艺参数中的热处理时效温度、标准试样晶粒度和试样规格等对屈服强度的影响在此不再赘述，只对结果进行分析讨论；

经定性分析，试验规格与屈服强度相关，而热处理时效温度和晶粒度没有显著影响作用；经定量分析，计算热处理时效温度P值＝0.11＞0.05，可信性程度为89％，晶粒度P值＝0.084＞0.05，可信性程度为91.6％，规格P值＝0.000＜0.05，可见热处理温度和晶粒度是不是影响合金材料力学性能的关键工艺参数，试验规格是关键工艺参数；

(3)根据步骤(2)中所确定的对合金材料力学性能具有显著影响的工艺参数，在实际生产过程中通过改变合金材料化学元素组成含量、试验速率、标准试样规格，检验其对屈服强度的实际影响；

(4)上述工艺参数的改变对屈服强度产生影响的数据与步骤(2)中得到的结果一致，最终确定对合金材料屈服强度产生影响的关键工艺参数即为合金材料化学元素组成含量、试验速率和标准试样规格；

根据历史数据中，合金材料中Cr的含量变化与屈服强度大小变化的关系，

按照屈服性能数据在Cr的含量某个取值范围条件下，数据稳定性最高，即该参数条件下得到的历史数据中屈服强度的最大值与最小值差值最小，屈服强度的平均值相对较高符合工艺要求，如图6的Cr含量与屈服强度相关的盒线图所示，最终确定Cr含量的最佳取值范围是质量分数为14.41～14.48％，同样的，按照图7确定合金成分中Al含量的最佳取值范围为质量分数0.230～0.235％，按照图8确定Ti含量的最佳取值范围为质量分数2.15～2.17％，按照图9，确定试验速率为的最佳值为5.0mm/min，制成力学测试标准试样规格为Φ20mm棒材，验证表明该参数条件下的屈服强度达840～850MPa，符合工厂生产线要求的屈服强度工艺值。

本发明实施例中的合金材料的力学性能参数不限于屈服强度，还包括抗拉强度、延伸率或断面收缩率，可以按照同样的方法进行关键参数确定，此处不再赘述。

表1 某高温合金材料屈服强度数据表

Claims (3)

1.一种影响合金材料力学性能的关键工艺参数的确定方法，其特征在于按照以下步骤进行：

(1)采集合金材料的历史力学性能数据y，以及与力学性能相对应的工艺参数x作为样本数据，要求采集的样本数据容量N≥50；

(2)采用两步法确定单个工艺参数对某项合金材料力学性能的影响程度；

①定性确定：在不考虑其它工艺参数变化的条件下，根据样本数据，拟合出力学性能y关于工艺参数x的一元线性直线回归方程y＝f(x)＝kx+b，根据线性直线回归方程的斜率k，定性确定工艺参数与力学性能之间的影响程度；

当k>0时，说明该工艺参数x与力学性能y之间是正相关的；

当k＜0时，说明该工艺参数x与力学性能y之间是负相关的；

当k＝0时，说明该工艺参数x与力学性能y的变化无关，即不属于影响合金材料力学性能的参数；

②定量确定：当k≠0时，定量计算工艺参数x对力学性能y具有显著作用这一假设的可信性程度，当可信性程度≥95％，即误判风险P＜5％时，说明假设成立，即工艺参数x对力学性能y具有显著作用，反之，说明该工艺参数x对力学性能y无显著性作用；

对每一个涉及到的工艺参数x按照上述步骤进行同样的定性确定和定量确定；

(3)根据步骤(2)中所确定的对合金材料力学性能具有显著影响的工艺参数，在实际生产过程中通过改变工艺参数后得到的力学性能数据，对确定结果进行试验验证；

(4)当实际生产过程中的工艺参数的改变对力学性能产生影响的数据与步骤(2)中得到的结果一致时，最终确定对合金材料力学性能产生影响的关键工艺参数，根据该工艺参数历史取值条件下的力学性能数据，按照力学性能数据在该工艺参数取值条件下数据稳定性最高，即该工艺参数条件下获得的力学性能数据的最大值和最小值差值最小，同时力学性能数据的平均值相对最大且符合工艺要求，最终确定该工艺参数x的最佳取值范围，并将其应用在生产实际过程中。

2.根据权利要求1所述的一种影响合金材料力学性能的关键工艺参数的确定方法，其特征在于所述的力学性能数据y代表合金材料的抗拉强度、屈服强度、延伸率或断面收缩率；所述的工艺参数x代表合金材料的化学成分组成、热处理时的固溶温度、时效温度、保温时间、冷却方式、将合金材料制成力学性能测试标准试样时的取样方向、标准试样的平面跳纵、同轴率、粗糙度、晶粒度、规格、进行力学性能测试时的测试设备的精度或试验速率。

3.根据权利要求1所述的一种影响合金材料力学性能的关键工艺参数的确定方法，其特征在于所述的定量计算工艺参数x对力学性能y具有显著作用这一假设的可信性程度按照以下步骤进行：

采用Anderson-Darling正态性检验方法，计算正态分布的样本数据的统计量，根据统计量的置信区间，计算P值；

假设H_o：工艺参数x对力学性能y没有显著影响，P≥0.05；

H₁：工艺参数x对力学性能y有显著影响，P＜0.05；

计算样本数据的统计量A²：

首先将样本数据中的工艺参数x按照从小到大的顺序进行排序并编号，排在第i位的数据为x_i；

对样本数据的标准化，计算公式如下：

其中，为所有样本数据x的平均值，S为所有样本数据x的标准差；

接着计算样本数据的经验累积分布函数F(Y_i)，计算公式为F(Y_i)＝φ(Y_i)；

其中，其中φ为标准正态分布函数，可查表获得；

最后计算样本数据的统计量A²值，计算公式如下：

$A^2=-N-\frac{1}{N}\underset{i=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}(2i-1)\{\ln F\left(Y_i\right)+\ln [1-F\left(Y_{N+1-i}\right)\left]\right\};$

其中，N为样本总个数，i为样本序号；

计算判定统计量A^′2，计算公式为：

根据给定的显著性水平α＝0.05和计算得到的判定统计量A^′2，查Anderson-Darling临界值表，得到判定统计量A^′2的置信区间范围，按照下式计算P值：

若13＞A^'2≥0.600     P＝exp[1.2937-5.709*A^'2+0.0186(A^'2)²]；

若0.600＞A^'2≥0.340  P＝exp[0.9177-4.279*A^'2-1.38(A^'2)²]；

若0.340＞A^'2≥0.200  P＝1-exp[-8.318+42.796*A^'2-59.938(A^'2)²]；

若A^'2≤0.200         P＝1-exp[-13.436+101.14*A^'2-223.73(A^'2)²]；

最终得到的P＜0.05时，则拒绝原假设H_o，表明假设H₁成立，工艺参数x对力学性能y有显著影响，反之，则接受原假设H_o，工艺参数x对力学性能y没有显著影响。