CN110286026A - 一种钛白粉耐光性快速测试方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于钛白粉性能测试技术领域，公开了一种钛白粉耐光性快速测试方法及应用，该方法包括：1）将制备测试样片的物料混合均匀，物料配方按重量份计为：聚氯乙烯树脂100份，钛白粉5‑10份，铅盐稳定剂3‑10份，塑化剂0‑30份；2）采用双辊塑炼机将步骤1）得到的混合料加工为0.3‑0.8mm厚度的片材；3）将步骤2）得到的片材裁制成测试样片，并测试其色值L₀、a₀、b₀；4）将测试样片密封在水中暴晒0.5‑48h，测试其色值L₁、a₁、b₁；5）计算暴晒前后的色差

Description

一种钛白粉耐光性快速测试方法及应用

技术领域

本发明属于钛白粉性能测试技术领域，具体涉及一种钛白粉耐光性快速测试方法及应用。

背景技术

钛白粉是一种被广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨等行业最重要的白色颜料之一，而耐光性是影响钛白粉使用领域和使用寿命的重要性质。目前，钛白粉耐光性检测方法主要包括自然曝晒试验、人工加速老化法等方法。自然曝晒一般需要数年之久，而人工加速老化也需耗时数月以上，不能及时反映钛白粉的耐光性能，且检测费用较高，不能满足产品开发和生产的紧迫需要。

目前钛白粉耐光性的快速检测方法主要通过光催化老化的方法实现，但报道的文献较少，且存在测试准确性、便捷性方面的问题。中国专利文献CN105651683A通过光催化降解有机染料检测钛白粉耐光性的方法，专利文献CN102998249A公开了光催化降解罗丹明检测钛白粉耐光性的方法。罗丹明及类似有机染料降解的光催化方法，虽可以反映钛白粉耐光性，但钛白粉表面会吸附有机染料，且钛白粉在有机染料溶液中也容易相互吸附，致使钛白粉不能均匀稳定的分散在溶液中，影响钛白粉的耐光性测试，数据可靠性较低。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种钛白粉耐光性快速测试方法及应用，将钛白粉充分的分散并固化到塑料基材中，不与外界接触，没有吸附现象，因此可以做到良好分散性和检测数据的重复性，另外将铅盐用于钛白粉耐光性的检测，可实现钛白粉耐光性的快速、高效、准确检测。

本发明提供了一种钛白粉耐光性快速测试方法，包括以下步骤：

1）将制备测试样片的物料混合均匀，物料配方按重量份计为：聚氯乙烯树脂100份，钛白粉5-10份，铅盐稳定剂3-10份，塑化剂0-30份；

2）采用双辊塑炼机将步骤1）得到的混合料加工为0.3-0.8mm厚度的片材；

3）将步骤2）得到的片材裁制成测试样片，并测试其色值L₀、a₀、b₀；

4）将测试样片密封在水中暴晒0.5-48h，测试其色值L₁、a₁、b₁；

5）计算暴晒前后的色差或者通过观察测试样片暴晒前后的灰变程度，判断钛白粉耐光性的好坏。

优选地，所述聚氯乙烯树脂采用SG-5型聚氯乙烯树脂或SG-8型聚氯乙烯树脂。

根据本发明，所述铅盐稳定剂和塑化剂均可采用常规的铅盐稳定剂，例如，所述铅盐稳定剂可选自三碱式马来酸铅、三碱硫酸铅、二碱式邻苯二甲酸铅、二碱式硬脂酸铅或二碱式亚磷酸铅；所述塑化剂可以为DEHP、DOP、DBP等。

根据本发明，步骤2）中，双辊塑炼机的加工工艺包括：

①将双辊温度设定为150-200℃，开动双辊，调整双辊的间距为0.3-0.5mm；

②将混合料倒入双辊间，开始混炼，混炼过程中进行翻料或打三角包（混炼过程中不时翻料和打三角包均属于常规操作，为了保证混炼的均匀），混合料熔融后，将双辊的间距调为0.1-0.3mm，混炼5-15min后，调整双辊间距为0.3-0.8mm，出样得到0.3-0.8mm厚度的片材；

③将片材放在干净平整的平面上冷却。

本发明采用双辊塑炼的方法加工测试样片，相较于常规的挤出制样，设备简单、价格便宜，仅一台双辊塑炼机即可，价格仅为挤出机和高混机的一半；而且，挤出机加工样品一次投料量需数十公斤，而双辊塑炼机投料仅一百余克即可完成一次制样；制样时间短，挤出制样从混合到挤出，一个样需要一个小时，而双辊塑炼5分钟即可制作一个样片，便于实验室操作。

优选地，步骤4）中，密封测试样片的水为经过脱气处理的雨水、自来水、脱盐水或超纯水。

优选地，步骤4）中，暴晒的方法为自然暴晒或紫外老化箱暴晒。

进一步优选地，自然暴晒为在温度>35℃、湿度>70%的条件下，阳光直射。该方法推荐在夏季使用。

进一步优选地，紫外老化箱暴晒的条件包括：40-65℃、0.76-0.83W/m²。该方法四季均可以使用。

本发明中未加以限定的工艺参数均选用本领域的常规方式进行，例如，色差的测试等操作。

根据本发明，上述的钛白粉耐光性快速测试方法在钛白粉成品或钛白粉基料耐光性测试中的应用。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明通过采用双辊塑炼的方法将钛白粉充分的分散到PVC塑料基材中，避免钛白粉与外界接触，没有吸附现象，可以保证钛白粉良好分散性和检测数据的重复性；PVC塑料基材的配方简单，仅采用PVC树脂、铅盐稳定剂、钛白粉和任选的塑化剂即可，无需增韧剂、润滑剂、填料等；而且采用双辊塑炼方法制备样片，较常规挤出制样，工艺简单，制样快速，5-15min即可完成样片的制作，原料费用少，投料少，5-10g钛白粉混在100g树脂中经双辊塑化即可实现塑料样片的制作，设备价格便宜，容易在实验室实现测试条件。

2、本发明通过将特定含量的铅盐稳定剂加入到钛白粉的检测体系，利用二氧化钛的光催化作用诱发铅盐的氧化还原反应导致样片灰变，使钛白粉检测时的灰变更加明显，耐光性测试速度明显加快，具体原理为：钛白粉的耐光性在于表面无机包覆的完整性，钛白粉在UV光下会由Ti⁴⁺变为Ti³⁺，如果无机包覆不完整的情况下，会有Pb离子的参与，将Pb离子转化为单质铅，这样铅盐的加入使色像变化更加明显，增加耐光性差异的区分度；如果无机包覆完整，Ti⁴⁺变为Ti³⁺的过程中，不会导致铅盐的变化，耐光性测试过程中铅盐可以作为指示剂的作用。

3、本发明通过同时提高样片的铅盐稳定剂和钛白粉含量，并将样片水封曝晒，在强烈阳光或UV光的作用下，强化水分参与，提高钛白粉的光催化作用，使样片的铅盐灰变速率更快，加速钛白粉的耐光性测试，根据塑料样片的色值变化程度或观察颜色变化，可以快速、高效、准确的测试出钛白粉的耐光性，最快30分钟即可完成测试，该方法简单、快速、准确、费用低，可适用于钛白粉成品及钛白粉基料进行耐光性测试。

4、本发明方法通过阳光曝晒或紫外老化箱曝晒，无需氙灯曝晒，即可实现与氙灯相近的老化测试结果，通过观察或色差测量即可判定钛白粉的耐光性，老化测试设备便宜，检测方法便捷，测试费用低。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1-3用于说明本发明的钛白粉耐光性快速测试方法及应用。

实施例1

1）将制备测试样片的物料混合均匀，物料配方按重量份计为：聚氯乙烯树脂（SG-8）100份，钛白粉5份，铅盐稳定剂（三碱式马来酸铅）3份；

2）采用双辊塑炼机将步骤1）得到的混合料加工为0.3mm厚度的片材；双辊塑炼机的加工工艺包括：将双辊温度设定为150℃，开动双辊，调整双辊的间距为0.3mm；将混合料倒入双辊间，开始混炼，混炼过程中进行翻料或打三角包，混合料熔融后，将双辊的间距调为0.1mm，混炼5min后，调整双辊间距为0.3mm，出样得到0.3mm厚度的片材；将片材放在干净平整的平面上冷却；

3）将步骤2）得到的片材裁制成3cm×5cm的测试样片，并测试其色值L₀、a₀、b₀；

4）将测试样片放到水槽（脱气处理的自来水）中，放到阳光直射的地方（夏天中午高温晴朗天气：温度>35℃，湿度>70%），暴晒2h后，测试其色值L₁、a₁、b₁；

5）计算暴晒前后的色差，色差越大耐光性越差。

采用上述方法分别测试BLR-688、Sample A和Sample B三种样品，不同技术人员对上述样品采用相同测试方法进行测试，数据如表1所示。

实施例2

1）将制备测试样片的物料混合均匀，物料配方按重量份计为：聚氯乙烯树脂（SG-5）100份，钛白粉（充分粉碎后的不同铝含量的钛白粉基料）10份，铅盐稳定剂（二碱式邻苯二甲酸铅）10份；

2）采用双辊塑炼机将步骤1）得到的混合料加工为0.5mm厚度的片材；双辊塑炼机的加工工艺包括：将双辊温度设定为160℃，开动双辊，调整双辊的间距为0.5mm；将混合料倒入双辊间，开始混炼，混炼过程中进行翻料或打三角包，混合料熔融后，将双辊的间距调为0.2mm，混炼8min后，调整双辊间距为0.5mm，出样得到0.5mm厚度的片材；将片材放在干净平整的平面上冷却；

3）将步骤2）得到的片材裁制成3cm×5cm的测试样片，并测试其色值L₀、a₀、b₀；

4）将测试样片用水密封后放到紫外老化箱内（测试条件：60℃、0.83W/m²）；暴晒30min后，测试其色值L₁、a₁、b₁；

5）计算暴晒前后的色差。

采用上述方法分别测试不同铝含量的钛白粉基料样品Sample-1、Sample-2和Sample-3的耐光性，结果显示铝含量越高耐光性越好，具体数据如表2所示。

实施例3

1）将制备测试样片的物料混合均匀，物料配方按重量份计为：聚氯乙烯树脂（SG-8）100份，钛白粉8份，铅盐稳定剂（二碱式亚磷酸铅）8份，塑化剂（DEHP）30份；

2）采用双辊塑炼机将步骤1）得到的混合料加工为0.8mm厚度的片材；双辊塑炼机的加工工艺包括：将双辊温度设定为180℃，开动双辊，调整双辊的间距为0.8mm；将混合料倒入双辊间，开始混炼，混炼过程中进行翻料或打三角包，混合料熔融后，将双辊的间距调为0.3mm，混炼10min后，调整双辊间距为0.8mm，出样得到0.8mm厚度的片材；将片材放在干净平整的平面上冷却；

3）将步骤2）得到的片材裁制成4cm×8cm的测试样片，并测试其色值L₀、a₀、b₀；

4）将测试样片用水密封后放到紫外老化箱内（测试条件：45℃、0.76W/m²）；暴晒2h后，测试其色值L₁、a₁、b₁；

5）计算暴晒前后的色差。

采用上述方法分别测试钛白粉样品BLR-688、样品-a、样品-b、样品-c、样品-d和样品-e的耐光性，结果如表3所示。

对比例1

将实施例1中的相同样品在氙灯老化箱中暴晒6000小时，进行耐光性测试，结果如表1所示。

对比例2

将实施例2中的相同样品在UV老化箱中暴晒1000小时，进行耐光性测试，结果如表2所示。

对比例3

将实施例3中的相同样品采用常规氙灯耐光性测试（常规氙灯6000h），结果如表3所示。

表1

表1的数据显示，本发明的快速老化耐光性测试，测得的结果趋势与常规的氙灯耐光性测试结果的趋势一致。

表2

由表2可知，采用本发明的快速测试方法测得的结果与UV老化测得的测试结果的趋势一致。

表3

由表3可知，本发明的方法测得的样品的耐光性趋势与常规氙灯耐光性测试结果的趋势一致。

由表1-3的数据可知，本发明方法可快速、高效、准确的区分钛白粉的耐光性优劣，且费用低，可作为常规氙灯耐光性的替代测试方法，适用于钛白粉成品及钛白粉基料进行耐光性测试。

以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (9)

1.一种钛白粉耐光性快速测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将制备测试样片的物料混合均匀，物料配方按重量份计为：聚氯乙烯树脂100份，钛白粉5-10份，铅盐稳定剂3-10份，塑化剂0-30份；

2）采用双辊塑炼机将步骤1）得到的混合料加工为0.3-0.8mm厚度的片材；

3）将步骤2）得到的片材裁制成测试样片，并测试其色值L₀、a₀、b₀；

4）将测试样片密封在水中暴晒0.5-48h，测试其色值L₁、a₁、b₁；

5）计算暴晒前后的色差或者通过观察测试样片暴晒前后的灰变程度，判断钛白粉耐光性的好坏。

2.根据权利要求1所述的钛白粉耐光性快速测试方法，其特征在于：所述聚氯乙烯树脂采用SG-5型聚氯乙烯树脂或SG-8型聚氯乙烯树脂。

3.根据权利要求1所述的钛白粉耐光性快速测试方法，其特征在于：所述铅盐稳定剂选自三碱式马来酸铅、三碱硫酸铅、二碱式邻苯二甲酸铅、二碱式硬脂酸铅或二碱式亚磷酸铅。

4.根据权利要求1所述的钛白粉耐光性快速测试方法，其特征在于：步骤2）中，双辊塑炼机的加工工艺包括：

①将双辊温度设定为150-200℃，开动双辊，调整双辊的间距为0.3-0.5mm；

②将混合料倒入双辊间，开始混炼，混炼过程中进行翻料或打三角包，混合料熔融后，将双辊的间距调为0.1-0.3mm，混炼5-15min后，调整双辊间距为0.3-0.8mm，出样得到0.3-0.8mm厚度的片材；

③将片材放在干净平整的平面上冷却。

5.根据权利要求1所述的钛白粉耐光性快速测试方法，其特征在于：步骤4）中，密封测试样片的水为经过脱气处理的雨水、自来水、脱盐水或超纯水。

6.根据权利要求1或5所述的钛白粉耐光性快速测试方法，其特征在于：步骤4）中，暴晒的方法为自然暴晒或紫外老化箱暴晒。

7.根据权利要求6所述的钛白粉耐光性快速测试方法，其特征在于：自然暴晒为在温度>35℃、湿度>70%的条件下，阳光直射。

8.根据权利要求6所述的钛白粉耐光性快速测试方法，其特征在于：紫外老化箱暴晒的条件包括：40-65℃、0.76-0.83W/m²。

9.权利要求1-8中任意一项所述的钛白粉耐光性快速测试方法在钛白粉成品或钛白粉基料耐光性测试中的应用。