CN104198368A - 三聚氰胺装饰纸的定量分析方法 - Google Patents

三聚氰胺装饰纸的定量分析方法 Download PDF

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景建林
刘琦
廖荣华
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李敬斋
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Abstract

本发明钛白粉应用性能检测方法领域，具体涉及三聚氰胺装饰纸的定量分析方法。本发明要解决的技术问题是现有检测方法不够真实，不适合定量检测和产品表征。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种三聚氰胺装饰纸的定量分析方法，包括以下步骤：前处理：将纸浆板在水中浸泡8～10min，然后加入TiO2，将pH值调至8.5～9.0后打浆，再加入助留剂和湿强剂，搅匀后进行抄纸、定型、干燥，得到水份含量为3.5％±0.5％的纸样；b、检测纸张白度和不透明度；c、将经过前处理的标准纸样与待测纸样一起放入三聚氰胺树脂中浸胶，并热压于密度板上后，再一起进行耐候性检测。本发明提供的方法使检测结果标准化，检测数据量化。

Description

三聚氰胺装饰纸的定量分析方法
技术领域
本发明钛白粉应用性能检测方法领域，具体涉及三聚氰胺装饰纸的定量分析方法。
技术背景
三聚氰胺装饰纸的白度、遮盖力和耐晒性的检测与评价，是评判某个钛白产品是否适用于这个体系的几个重要指标。而在这个评价方案中，TiO2的留驻率(即纸样中的TiO2含量)和耐晒性评价手段，将直接影响最后的评价结果。
目前，装饰纸领域评价白度、遮盖力和耐晒性的检测方法主要有目测法和仪器检测法。
目测法需要选择在同等条件下抄取的纸样，在等量面积(100cm2)时，目标样品与被检测样的质量、水份、灰份的误差分别≤1g、1％、1％，再进行标样与被检测样的浸胶、热压，然后目测其白度和不透明度(遮盖力)，当两者的白度与遮盖力接近时，将经过浸胶、热压后的样板放入老化仪中进行耐晒性实验。GBT 15102-2006是将蓝色标准羊毛与被检样品一起放入Q-SUN(氙灯老化仪)标准光源中进行耐晒实验，以标准蓝色羊毛作为标样进行目测评级。如：当蓝色标准羊毛达到灰色样卡4级时，而纸样还未达到，则判定该纸样的耐晒能力高于蓝色标准羊毛4级；当蓝色标准羊毛达到灰色样卡4级时，若纸样己超出了这个色差范围，则判定该纸样的耐晒能力低于蓝色标准羊毛4级。而有些造纸企业为了方便、快捷、实用，则是以选定标样与被检样品一起放入极速耐晒仪中进行定时目测评级。晒后颜色变化较小，低于标样的则判定该纸样为合格产品；晒后颜色变化较大，高于标样的则判定该纸样为不合格产品。蓝色羊毛的质量波动和检测人员的视觉差异，常常会影响人们对样品耐晒性的判断。这样虽然能规避纸样中TiO2含量的多少对白度、遮盖力和耐晒性评价的影响，但并没有将TiO2含量标准化、通用化，只适合内部定性评价，不适合定量检测和产品表征。
在仪器检测过程中，抄纸方法与目测法相同，只是在白度和遮盖力指标检测上使用了白度仪和反射率仪。GBT22879-2008CIE白度可通过白度仪直接测量或用分光测色计检测，用其检测出的Lab值换算出纸样叠在不透明情况下的亨特白度。GB/T 1543-2005是通过同一试样的单层反射因数R0与其内反射因数R∞之比，以百分数来表示纸样的不透明度，即遮盖力。但不同TiO2含量将直接影响纸样的白度、遮盖力检测结果，在一定范围内，TiO2含量越高，纸样白度、遮盖力相对提高，使得纸张的白度、遮盖力检测结果不具有真实性和代表性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有检测方法不够真实，不适合定量检测和产品表征。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种三聚氰胺装饰纸的定量分析方法，包括以下步骤：
a、前处理：将纸浆板在水中浸泡8～10min，然后加入TiO2，将pH值调至8.5～9.0后打浆，再加入助留剂和湿强剂，搅匀后进行抄纸、定型、干燥，得到水份含量为3.5％±0.5％的纸样；
b、检测纸样的白度和不透明度；
c、将经过前处理的标准纸样与待测纸样一起放入三聚氰胺树脂中浸胶，并热压于密度板上后，一起进行耐候性检测。
其中，上述三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法的步骤a中，所述TiO2的加入量与纸浆板绝干浆的质量比为0.4～0.8︰1。通过调整TiO2的加入量，使100cm2纸样的质量为80g/m2±0.5g。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤a中，所述pH值是用5～15％wt的Al2(SO4)3溶液或1～10％wt的NaOH溶液中的任意一种来调节的。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤a中，所述的助留剂为聚丙烯酰胺类高分子化合物。优选的，所述的助留剂为德固赛PK130。所述助留剂的用量为纸浆板绝干浆重量的0.01～0.04％。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤a中，所述的湿强剂为水溶性阳离子型热固型树脂。优选的，所述湿强剂为聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂(PAE树脂)。所述湿强剂的用量为纸浆板绝干浆重量的0.8～1.2％。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤b中，所述的白度和不透明度是采用白度仪检测的。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤c中，所述的浸胶时，要求浸胶均匀，上胶量为纸样质量的120％±5％。所述的热压时，要求样面平整光洁，相邻两个纸样之间紧密相连，但不能相叠。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤c中，所述耐候性检测的操作步骤为：将经过浸胶和热压的标准纸样与待测纸样用CM-5分光测色计分别检测初始Lab值，然后一起放入Q-SUN进行老化实验，再用CM-5分光测色计分别检测老化后的Lab值，并用Lab值计算纸样老化前后的总色差和黄变值，用其来表征耐候性。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤c中，所述耐候性检测的总色差值△E来表征，其计算公式如下所示：
上述耐候性检测的总色差公式中，△E表示样品老化后与老化前的总色差；a样表示样品老化后呈现出来的红绿相，正值偏红相，负值偏绿相；a标表示样品老化前的初始红绿相，正值偏红相，负值偏绿相；b样表示样品老化后呈现出来的黄蓝相，正值偏黄相，负值偏蓝相；b标表示样品老化前的初始黄蓝相，正值偏黄相，负值偏蓝相；L样表示样品老化后呈现出来的明暗度，正值偏明亮，负值偏暗；L标表示样品老化前的初始明暗度，正值偏明亮，负值偏暗。
不同TiO2含量将直接影响纸样的白度、遮盖力检测结果，在一定范围内，TiO2含量越高，纸样白度和遮盖力会相对提高，反之则会相对偏低。同时，导致白度和遮盖力低的诱因也有可能是TiO2的水分散性不好，驻留率偏低。
本发明创造性地在前处理过程中通过调节TiO2加量，确保经过前处理的三聚氰胺装饰纸中的TiO2含量恒定，建立一个在三聚氰胺装饰纸行业内的统一制样标准，使三聚氰胺装饰纸的白度和遮盖力检测数据具有行业内横向可比性，避免因纸样中TiO2含量的不同而造成的纸样白度、遮盖力、耐候性差异。并在后期的耐候性检测中使用CM-5分光测色仪检测其总色差，还可以避免现行装饰纸老化标准中使用的蓝色羊毛需人工判终点而带来的人为误差，达到检测结果标准化，检测数据量化的目的。
附图说明
图1  纸样质量与纸样白度和不透明度之间的关系对比图。在纸浆板用量及抄纸工艺恒定不变的情况下，纸样质量的多少将表征其纸样中TiO2含量的多少。从图1可以看出随着纸样质量(即TiO2含量)的增加，纸样的白度和不透明度也随之增高。
图2  实施例1的检测结果。
图3  实施例2的检测结果。
图4  实施例3的检测结果。
图5  实施例4的检测结果。
图6  实施例5的检测结果。
具体实施方式
三聚氰胺装饰纸的定量分析方法，包括以下步骤：
a、前处理：将纸浆板在水中浸泡8～10min，然后加入TiO2，将pH值调至8.5～9.0后打浆，再加入助留剂和湿强剂，搅匀后进行抄纸、定型、干燥，得到水份含量为3.5％±0.5％的纸样；
b、检测纸样的白度和不透明度；
c、将经过前处理的标准纸样与待测纸样一起放入三聚氰胺树脂中浸胶，并热压于密度板上后，再一起进行耐候性检测。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤a中，所述TiO2的加入量与纸浆板绝干浆的质量比为0.4～0.8︰1。通过调整TiO2的加入量，使100cm2纸样的质量为80g/m2±0.5g，在纸浆板加量及抄纸工艺恒定不变的情况下，纸样质量的多少将表征其纸样中的TiO2含量的多少。在TiO2含量恒定的情况下，以确保纸样白度、遮盖和耐晒应用性能的真实体现，并提供在不同实验室之间的横向可比性。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤a中，所述pH值是用5～15％wt的Al2(SO4)3溶液或1～10％wt的NaOH溶液中的任意一种来调节的。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤a中，所述的助留剂为聚丙烯酰胺类高分子化合物。优选的，所述的助留剂为德固赛PK130。所述助留剂的用量为纸浆板绝干浆重量的0.01～0.04％。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤a中，所述的湿强剂为水溶性阳离子型热固型树脂。优选的，所述湿强剂为聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂(PAE树脂)。所述湿强剂的用量为纸浆板绝干浆重量的0.8～1.2％。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤b中，所述的白度和不透明度是采用白度仪检测的。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤c中，所述的浸胶时，要求浸胶均匀，上胶量为纸样质量的120％±5％。所述的热压时，要求样面平整光洁，相邻两个纸样之间紧密相连，但不能相叠。
其中，上述三聚氰胺装饰纸的定量分析方法的步骤c中，所述耐候性检测的操作步骤为：将经过浸胶和热压的标准纸样与待测纸样用CM-5分光测色计分别检测初始Lab值，然后一起放入Q-SUN进行老化实验，再用CM-5分光测色计分别检测老化后的Lab值，并用Lab值计算纸样老化前后的总色差和黄变值，用其来表征耐候性。
实施例1
称取2.0g纸浆板，用300mL自来水浸泡10min，再称取0.8g钛白粉倒入，并将pH值调至8.5～9.0进行打浆，再加入纸浆板绝干浆质量0.02％的德固赛PK130和纸浆板绝干浆质量1％的PAE树脂，搅匀后倒入打浆筒内稀释至7升，通入压缩空气18～20s后，静止5s后放水，再继续抽真空10s，打开抄片筒，用厚型吸水纸盖住样片，用伏辊横、竖各压2次，倒扣抄片网，将样片和吸水纸一起倒出，用溥型吸水纸干净的一面盖住样片上方，放入干燥室中进行真空、加热干燥(90～100℃)10S，即可停止干燥、排气、取出纸样。
截取5张100cm2的纸样，迅速进行称重检测，以免样品吸潮，纸样质量稳定在72.0g/m2±0.5g，然后分别进行检测。
从图2可以看出：在相同抄纸方案中，所抄出的相同大小的5张纸样质量，因样品留驻率波动，而导致定量检测最大相差0.57g/100cm2，其白度和遮盖性能与纸样质量(表征TiO2含量)指标呈线性增长关系。
实施例2
称取2.0g纸浆板，用300mL自来水浸泡10min，再称取1.0g钛白粉倒入，并将pH值调至8.5～9.0进行打浆，再加入纸浆板绝干浆质量0.02％的德固赛PK130和纸浆板绝干浆质量1％的PAE树脂，搅匀后在与实施例1相同条件下进行抄纸、定型、干燥，得到纸样。
截取5张100cm2的纸样，迅速进行称重检测，以免样品吸潮，纸样质量稳定在74.0g/m2±0.5g，然后分别进行检测。
从图3可以看出：在相同抄纸方案中，所抄出的相同大小的5张纸样质量，因样品留驻率波动，而导致定量检测最大相差0.27g/100cm2，其白度和遮盖性能与纸样质量(表征TiO2含量)指标呈线性增长关系。
实施例3
称取2.0g纸浆板，用300mL自来水浸泡10min，再称取1.2g钛白粉倒入，并将pH值调至8.5～9.0进行打浆，再加入纸浆板绝干浆质量0.02％的德固赛PK130和纸浆板绝干浆质量1％的PAE树脂，搅匀后在与实施例1相同条件下进行抄纸、定型、干燥，得到纸样。
截取5张100cm2的纸样，迅速进行称重检测，以免样品吸潮，纸样质量稳定在76.0g/m2±0.5g，然后分别进行检测。
从图4可以看出：在相同抄纸方案中，所抄出的相同大小的5张纸样质量，因样品留驻率波动，而导致定量检测最大相差0.25g/100cm2，其白度和遮盖性能与纸样质量(表征TiO2含量)指标呈线性增长关系。
实施例4
称取2.0g纸浆板，用300mL自来水浸泡10min，再称取1.4g钛白粉倒入，并将pH值调至8.5～9.0进行打浆，再加入纸浆板绝干浆质量0.02％的德固赛PK130和纸浆板绝干浆质量1％的PAE树脂，搅匀后在与实施例1相同条件下进行抄纸、定型、干燥，得到纸样。
截取5张100cm2的纸样，迅速进行称重检测，以免样品吸潮，纸样质量稳定在78.0g/m2±0.5g，然后分别进行检测。
从图5可以看出：在相同抄纸方案中，所抄出的相同大小的5张纸样质量，因样品留驻率波动，而导致定量检测最大相差0.91g/100cm2，其白度和遮盖性能与纸样质量(表征TiO2含量)指标呈线性增长关系。
实施例5
称取2.0g纸浆板，用300mL自来水浸泡10min，再称取1.6g钛白粉倒入，并将pH值调至8.5～9.0进行打浆，再加入纸浆板绝干浆质量0.02％的德固赛PK130和纸浆板绝干浆质量1％的PAE树脂，搅匀后在与实施例1相同条件下进行抄纸、定型、干燥，得到纸样。
截取5张100cm2的纸样，迅速进行称重检测，以免样品吸潮，纸样质量稳定在80.0g/m2±0.5g，然后分别进行检测。
从图6可以看出：在相同抄纸方案中，所抄出的相同大小的5张纸样质量，因样品留驻率波动，而导致定量检测最大相差0.38g/100cm2，其白度和遮盖性能与纸样质量(表征TiO2含量)指标呈线性增长关系。
本发明提供的方法使三聚氰胺装饰纸的白度和遮盖力检测数据具有行业内横向可比性，并且可以避免因纸样中TiO2含量的不同而造成的纸样耐候性差异，还可以避免人为误差，达到检测结果标准化，检测数据量化的目的。

Claims (10)

1.三聚氰胺装饰纸的定量分析方法，包括以下步骤： 
a、前处理：将纸浆板在水中浸泡8～10min，然后加入TiO2，将pH值调至8.5～9.0后打浆，再加入助留剂和湿强剂，搅匀后进行抄纸、定型、干燥，得到水份含量为3.5％±0.5％的纸样； 
b、检测纸样的白度和不透明度； 
c、将经过前处理的标准纸样与待测纸样一起放入三聚氰胺树脂中浸胶，并热压于密度板上后，一起进行耐候性检测。 
2.权利要求1所述的三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述TiO2的加入量与纸浆板绝干浆的质量比为0.4～0.8:1。 
3.权利要求1所述的三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述pH值是用5～15％wt的Al2(SO4)3溶液或1～10％wt的NaOH溶液中的任意一种来调节的。 
4.权利要求1所述的三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述的助留剂为聚丙烯酰胺类高分子化合物。 
5.权利要求4所述的三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法，其特征在于：所述的助留剂为德固赛PK130。 
6.权利要求1所述的三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述助留剂的用量为纸浆板绝干浆重量的0.01～0.04％。 
7.权利要求1所述的三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述的湿强剂为水溶性阳离子型热固型树脂。 
8.权利要求7所述的三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法，其特征在于：所述的水溶性阳离子型热固型树脂为聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂。 
9.权利要求1所述的三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述湿强剂的用量为纸浆板绝干浆重量的0.8～1.2％。 
10.权利要求1所述的三聚氰胺装饰纸样的定量分析方法，其特征在于：步骤c中，所述的浸胶时，要求浸胶均匀，上胶量为纸样质量的120％±5％；所述的热压时，要求样面平整光洁，相邻两个纸样之间紧密相连，但不能相叠。 
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