CN110967319B - 消光聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种消光聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法，包括配料：取消光聚氯乙烯糊树脂或消光聚氯乙烯糊树脂与普通聚氯乙烯糊树脂共混物、增塑剂和稳定剂进行充分搅拌并脱泡，得到分散均匀的糊料；恒温：将所述糊料恒温，得到溶胀均匀的糊料；塑化制片:将所述溶胀均匀的糊料倒入耐高温槽中，充分流平后，鼓风干燥7‑10min，取出所述耐高温槽冷却至室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室，待用，所述鼓风干燥的温度为190‑200℃；测试；本发明的测试方法，消除了消光聚氯乙烯糊树脂样件涂刮痕迹、厚薄不均匀、塑化时间和温度等参数对光泽度的影响，使测试结果稳定可靠。

Description

消光聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法

技术领域

本发明涉及聚氯乙烯糊树脂消光性技术领域，特别涉及一种聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法。

背景技术

聚氯乙烯糊树脂是聚氯乙烯树脂品种之一，采用微悬浮法或乳液法生产，粒度范围一般在0.1-2.0μm，与增塑剂混合经搅拌形成稳定的悬浮液，即聚氯乙烯增塑糊。PVC糊树脂经涂刮、浸渍、搪塑等工艺可制得人造革、地板革、玩具、壁纸、汽车内饰材料等软制品。

随着PVC糊树脂加工技术的不断发展，人们对其提出了很多新的性能要求。比如对汽车内饰革，部分消费者偏爱表面消光、哑光制品，促使生产企业积极探索、研发消光糊树脂。光泽度是评价消光糊树脂消光性能的主要指标，光泽度的测试主要是通过光泽度仪对样件进行直接测试，现有标准对光泽度的测试方法做出了规定，但标准的适用范围很宽，并没有专门针对PVC糊树脂的测试方法，尤其样件制备及测试条件等诸多因素对光泽度的影响很大，导致测试结果波动大、重现性差，难以提供科学可靠的数据指导生产企业进行工艺技术改进。

发明内容

本发明要解决的技术问题是消光聚氯乙烯糊树脂光泽度测试波动性大，提供一种消光聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

消光聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法，具体如下：

1)配料：取消光聚氯乙烯糊树脂或消光聚氯乙烯糊树脂与普通聚氯乙烯糊树脂共混物、增塑剂和稳定剂进行充分搅拌并脱泡，得到分散均匀的糊料；

2)恒温：将步骤1)中所述糊料恒温，得到溶胀均匀的糊料；

3)塑化制片:将步骤2)中所述溶胀均匀的糊料倒入耐高温槽中，充分流平后，鼓风干燥7-10min，取出所述耐高温槽冷却至室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室，待用，所述鼓风干燥的温度为190-200℃；

4)测试：将光泽度仪在步骤3)中所述恒温恒湿室开机预热后，置于所述步骤3)中塑化片上，读取光泽度值。

进一步地，所述消光聚氯乙烯糊树脂或消光聚氯乙烯糊树脂与普通聚氯乙烯糊树脂共混物、增塑剂和稳定剂质量配比为：20-22：10-12：0.6-0.8。

进一步地，所述消光聚氯乙烯糊树脂或消光聚氯乙烯糊树脂与普通聚氯乙烯糊树脂共混物、增塑剂和稳定剂质量配比为：20：12：0.6。

进一步地，所述增塑剂含量≥98％，为邻苯二甲酸酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯和柠檬酸酯中的一种或多种。

进一步地，所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、有机锡、液体钙-锌、液体钡-镉、液体钡-锌和液体钡-镉-锌中的一种或多种。

进一步地，所述步骤2)恒温：将步骤1)中所述糊料放置于25±2℃的恒温水浴中恒温，得到溶胀均匀的糊料。

进一步地，所述耐高温槽的高度为2-3mm。

进一步地，所述步骤3)中恒温恒湿室温度为25±2℃、相对湿度50％±5％，恒温恒湿时间为不小于1h。

本发明提供的消光聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法，创新了消光聚氯乙烯糊树脂样件的制备方法，消除了涂刮痕迹、厚薄不均匀对光泽度测试的不稳定性影响，同时确定了消光聚氯乙烯糊树脂样件塑化的时间和温度等工艺参数，使测试结果稳定可靠，为研发和生产消光产品提供了便捷、可信的测试手段。

具体实施方式

本发明实施例提供的一种消光聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法，包括以下步骤：

步骤1)配料：取消光聚氯乙烯糊树脂或消光聚氯乙烯糊树脂与普通聚氯乙烯糊树脂共混物、增塑剂和稳定剂，在真空脱泡机中充分搅拌并脱泡，得到分散均匀的糊料；其中，消光聚氯乙烯糊树脂或消光聚氯乙烯糊树脂与普通聚氯乙烯糊树脂共混物、增塑剂和稳定剂质量配比为：20-22：10-12：0.6-0.8，优选为：20：12：0.6。增塑剂含量≥98％，为邻苯二甲酸酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯和柠檬酸酯中的一种或多种。稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、有机锡、液体钙-锌、液体钡-镉、液体钡-锌和液体钡-镉-锌中的一种或多种。

步骤2)恒温：将步骤1)中所述糊料放置于25±2℃的恒温水浴中恒温，得到溶胀均匀的糊料；

步骤3)塑化制片:将步骤2)中所述溶胀均匀的糊料倒入耐高温槽中，充分流平后，放入温度为190-200℃的鼓风烘箱中，鼓风干燥7-10min，取出所述耐高温槽冷却至室温取下塑化片，放置于温度为25±2℃、相对湿度50％±5％恒温恒湿室恒温恒湿不小于1h，待用；其中，耐高温槽为耐高温玻璃槽、金属槽等，高度为2-3mm。

步骤4)测试：将光泽度仪在步骤3)中所述恒温恒湿室开机预热后，置于所述步骤3)中塑化片上，读取光泽度值。

影响消光聚氯乙烯糊树脂光泽度测试的因素很多，其中样件的制备是最重要的一个环节，样件的配料、样件的涂刮方式、涂刮厚度、塑化温度及时间等都对其光泽度有很大影响。

(一)样片厚度的影响：

消光PVC糊树脂是具有一定凝胶结构的高分子聚合物，制品之所以具有消光性能，主要原因是在糊树脂加工过程中，塑料制品的表面产生细微的凹凸起伏，当光线照射到制品表面时发生漫反射，从而降低了制品表面的镜面反射，表现出消光性能。样片的厚度对表面的粗糙度有很大的影响，而粗糙度又决定消光性能。太薄和太厚都影响测试的稳定性，通过试验确定耐高温槽厚度为2-3mm时，测试的结果稳定性较好。实验情况如下：

1)配料：以沈阳化工凝胶含量62％的PVC糊树脂粉PSH-90为PVC糊树脂原料，以工业级DINP为增塑剂，以液体Ca-Zn为稳定剂；称取PSH-90糊树脂粉20g、工业级DINP 12g和Ca-Zn稳定剂0.6g，在真空脱泡机中搅拌脱泡20min，原料完全混合且充分溶解脱泡后，得到混合糊料；所述真空脱泡机为日本石川式搅拌擂溃机；

2)恒温：将步骤1)得到的混合糊料用25℃低温恒温水浴恒温1h，使混合糊料充分溶胀，得到溶胀混合糊料；所述恒温水浴为低温恒温水浴HN-50DC；

3)塑化制片：将步骤2)恒温水浴中得到的溶胀混合糊料分别倒在规格为120mm×120mm×1mm、120mm×120mm×2mm、120mm×120mm×3mm、120mm×120mm×4mm和120mm×120mm×5mm的耐高温玻璃槽中，在恒温恒湿室中放置30min，充分流平后，然后将耐高温玻璃槽放置在195℃的干燥箱中鼓风干燥8min，取出耐高温玻璃槽，冷却到室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室1h，所述恒温恒湿室温度为25±2℃、相对湿度50％±5％，待用；

4)测试：将光泽度仪(WGG-60A光泽度仪)提前在所述步骤3)中的恒温恒湿室开机预热30min后，置于所述步骤3)中得到的塑化片上，塑化片垫板为黑色不透光垫板，分别取塑化片三个位置读取光泽度值，记录下来并计算平均值。

表1耐高温玻璃槽高度对光泽度的影响

由表1看出，耐高温玻璃槽厚度对消光性测试影响很大，厚度为2mm和3mm时测试结果较为稳定。

(二)涂刮方式的影响

对于样片的制备，在同一树脂同一制作条件下，是采用涂布器涂刮还是模具流平，我们做了相应的试验，涂布器涂刮容易带来片材薄厚不均，而且不同方向上的光泽度差异较大；而采用模具流平，结果稳定性较好，详见表2。

表2涂布器涂刮和模具流平对光泽度的影响

从表2可以看出，本发明采用耐高温玻璃槽为制片磨具，通过充分流平的方式消除涂刮带来的纹路及厚薄不匀的弊端。

烘烤的时间和温度对光泽度的测试影响较大，时间短塑化不完全，光泽度偏低且波动大，时间长凝胶结构松弛过程中回弹不良，光泽度产生波动；温度的高低与时间长短效果相似，温度低塑化不完全，光泽度偏低且波动大，温度高聚合物熔体粘度低，成型结束后凝胶结构松弛中的收缩和回弹不足，光泽度产生波动；涂刮法得到的片材光泽度不稳定，估计与涂刮方向和受力不均匀有关。下面通过实施例1-3和对比实施例1-3进一步给出了样件配料、塑化温度和时间、样件配料以及涂刮方式对消光性测试的影响。

实施例1聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法

聚氯乙烯糊树脂消光性能测试方法，包括样件制备和样件测试，具体如下：

1)配料：以沈阳化工凝胶含量62％的PVC糊树脂粉PSH-90为PVC糊树脂原料，以工业级DINP为增塑剂，以液体Ca-Zn为稳定剂；称取PSH-90糊树脂粉20g、工业级DINP 12g和Ca-Zn稳定剂0.6g，在真空脱泡机中搅拌脱泡20min，原料完全混合且充分溶解脱泡后，得到混合糊料；所述真空脱泡机为日本石川式搅拌擂溃机；

2)恒温：将步骤1)得到的混合糊料用25℃低温恒温水浴恒温1h，使混合糊料充分溶胀，得到溶胀混合糊料；所述恒温水浴为低温恒温水浴HN-50DC；

3)塑化制片：将步骤2)恒温水浴中得到的溶胀混合糊料倒在规格为120mm×120mm×3mm的耐高温玻璃槽中，在恒温恒湿室中放置30min，充分流平后，然后将耐高温玻璃槽放置在195℃的干燥箱中鼓风干燥8min，取出耐高温玻璃槽，冷却到室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室1h，所述恒温恒湿室温度为25±2℃、相对湿度50％±5％，待用；

4)测试：将光泽度仪(WGG-60A光泽度仪)提前在所述步骤3)中的恒温恒湿室开机预热30min后，置于所述步骤3)中得到的塑化片上，塑化片垫板为黑色不透光垫板，分别取塑化片三个位置读取光泽度值，记录下来并计算平均值。

每次同时制作2个塑化片，取2次测试的平均值，测试结果见表3。

实施例2聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法

消光聚氯乙烯(PVC)糊树脂消光性能测试方法，其包括样件制备和样件测试，具体如下：

1)配料：以沈阳化工凝胶含量62％的PVC糊树脂粉PSH-90与普通PVC糊树脂PSM-31共混为凝胶含量30％的共混物，以工业级DINP为增塑剂，以液体Ca-Zn为稳定剂；称取共混糊树脂粉20g、工业级DINP 12g和Ca-Zn稳定剂0.6g，在真空脱泡机中搅拌脱泡20min，原料完全混合且充分溶解脱泡后，得到混合糊料；所述真空脱泡机为日本石川式搅拌擂溃机；

2)恒温：将步骤1)得到的混合糊料用25℃低温恒温水浴恒温1h，使混合糊料充分溶胀，得到溶胀混合糊料；所述恒温水浴为低温恒温水浴HN-50DC；

3)塑化制片：将步骤2)恒温水浴中得到的溶胀混合糊料倒在规格为120mm×120mm×3mm的耐高温玻璃槽中，在恒温恒湿室中放置30min，充分流平后，然后将耐高温玻璃槽放置在200℃的干燥箱中鼓风干燥10min，取出耐高温玻璃槽，冷却到室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室1h，所述恒温恒湿室温度为25±2℃、相对湿度50％±5％，待用；

4)测试：将光泽度仪(WGG-60A光泽度仪)提前在所述步骤3)中的恒温恒湿室开机预热30min后，置于所述步骤3)中得到的塑化片上，塑化片垫板为黑色不透光垫板，分别取塑化片三个位置读取光泽度值，记录下来并计算平均值。

每次同时制作2个塑化片，取2次测试的平均值，测试结果见表3。

实施例3聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法

消光聚氯乙烯糊树脂消光性能测试方法，其包括样件制备和样件测试，具体如下：

1)配料：以沈阳化工凝胶含量62％的PVC糊树脂粉PSH-90与普通PVC糊树脂PSM-31共混为凝胶含量10％的共混物，以工业级DINP为增塑剂，以液体Ca-Zn为稳定剂；称取共混糊树脂粉20g、工业级DINP 12g和Ca-Zn稳定剂0.6g，在真空脱泡机中搅拌脱泡20min，原料完全混合且充分溶解脱泡后，得到混合糊料；所述真空脱泡机为日本石川式搅拌擂溃机；

2)恒温：将步骤1)得到的混合糊料用25℃低温恒温水浴恒温1h，使混合糊料充分溶胀，得到溶胀混合糊料；所述恒温水浴为低温恒温水浴HN-50DC；

3)塑化制片：将步骤2)恒温水浴中得到的溶胀混合糊料倒在规格为120mm×120mm×3mm的耐高温玻璃槽中，在恒温恒湿室中放置30min，充分流平后，然后将耐高温玻璃槽放置在190℃的干燥箱中鼓风干燥7min，取出耐高温玻璃槽，冷却到室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室1h，所述恒温恒湿室温度为25±2℃、相对湿度50％±5％，待用；

4)将光泽度仪(WGG-60A光泽度仪)提前在所述步骤3)中的恒温恒湿室开机预热30min后，置于所述步骤3)中得到的塑化片上，塑化片垫板为黑色不透光垫板，分别取塑化片三个位置读取光泽度值，记录下来并计算平均值。

每次同时制作2个塑化片，取2次测试的平均值，测试结果见表3。

对比实施例1

消光聚氯乙烯糊树脂消光性能测试方法，其包括样件制备和样件测试，具体如下：

1)配料：以沈阳化工凝胶含量62％的PVC糊树脂粉PSH-90为PVC糊树脂原料，以工业级DINP为增塑剂，以液体Ca-Zn为稳定剂；称取PSH-90糊树脂粉20g、工业级DINP 12g和Ca-Zn稳定剂0.6g，在真空脱泡机中搅拌脱泡20min，原料完全混合且充分溶解脱泡后，得到混合糊料；所述真空脱泡机为日本石川式搅拌擂溃机；

2)恒温：将步骤1)得到的混合糊料用25℃低温恒温水浴恒温1h，使混合糊料充分溶胀，得到溶胀混合糊料；所述恒温水浴为低温恒温水浴HN-50DC；

3)塑化制片：将步骤2)恒温水浴中得到的溶胀混合糊料倒在规格为120mm×120mm×3mm的耐高温玻璃槽中，在恒温恒湿室中放置30min，充分流平后，然后将耐高温玻璃槽放置在195℃的干燥箱中鼓风干燥15min，取出耐高温玻璃槽，冷却到室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室1h，所述恒温恒湿室温度为25±2℃、相对湿度50％±5％，待用；

4)测试：将光泽度仪(WGG-60A光泽度仪)提前在所述步骤3)中的恒温恒湿室开机预热30min后，置于所述步骤3)中得到的塑化片上，塑化片垫板为黑色不透光垫板，分别取塑化片三个位置读取光泽度值，记录下来并计算平均值。

每次同时制作2个塑化片，取2次测试的平均值，测试结果见表3。

对比实施例2

消光聚氯乙烯糊树脂消光性能测试方法，其包括样件制备和样件测试，具体如下：

1)配料：以沈阳化工凝胶含量62％的PVC糊树脂粉PSH-90为PVC糊树脂原料，以工业级DINP为增塑剂，以液体Ca-Zn为稳定剂；称取PSH-90糊树脂粉20g、工业级DINP 12g和Ca-Zn稳定剂0.6g，在真空脱泡机中搅拌脱泡20min，原料完全混合且充分溶解脱泡后，得到混合糊料；所述真空脱泡机为日本石川式搅拌擂溃机；

2)恒温：将步骤1)得到的混合糊料用25℃低温恒温水浴恒温1h，使混合糊料充分溶胀，得到溶胀混合糊料；所述恒温水浴为低温恒温水浴HN-50DC；

3)塑化制片：将步骤2)恒温水浴中得到的溶胀混合糊料倒在规格为120mm×120mm×3mm的耐高温玻璃槽中，在恒温恒湿室中放置30min，充分流平后，然后将耐高温玻璃槽放置在205℃的干燥箱中鼓风干燥7min，取出耐高温玻璃槽，冷却到室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室1h，所述恒温恒湿室温度为25±2℃、相对湿度50％±5％，待用；

4)测试：将光泽度仪(WGG-60A光泽度仪)提前在所述步骤3)中的恒温恒湿室开机预热30min后，置于所述步骤3)中得到的塑化片上，塑化片垫板为黑色不透光垫板，分别取塑化片三个位置读取光泽度值，记录下来并计算平均值。

每次同时制作2个塑化片，取2次测试的平均值，测试结果见表3。

对比实施例3

消光聚氯乙烯糊树脂消光性能测试方法，其包括样件制备和样件测试，具体如下：

1)配料：以沈阳化工凝胶含量62％的PVC糊树脂粉PSH-90为PVC糊树脂原料，以工业级DINP为增塑剂，以液体Ca-Zn为稳定剂；称取PSH-90糊树脂粉20g、工业级DINP 12g和Ca-Zn稳定剂0.6g，在真空脱泡机机中搅拌脱泡20min，原料完全混合且充分溶解脱泡后，得到混合糊料；所述真空脱泡机为日本石川式搅拌擂溃机；

2)恒温：将步骤1)得到的混合糊料用25℃低温恒温水浴恒温1h，使混合糊料充分溶胀，得到溶胀混合糊料；所述恒温水浴为低温恒温水浴HN-50DC；

3)塑化制片：将步骤2)恒温水浴中得到的溶胀混合糊料倒在规格为120mm×120mm×3mm的耐高温玻璃板上，采用1mm涂布器将糊料刮涂均匀，然后将耐高温玻璃板放置在195℃的干燥箱中鼓风干燥8min，取出耐高温玻璃板，冷却到室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室1h，所述恒温恒湿室温度为25±2℃、相对湿度50％±5％，待用；

4)测试：将光泽度仪(WGG-60A光泽度仪)提前在所述步骤3)中的恒温恒湿室开机预热30min后，置于所述步骤3)中得到的塑化片上，塑化片垫板为黑色不透光垫板，分别取塑化片三个位置读取光泽度值，记录下来并计算平均值。

每次同时制作2个塑化片，取2次测试的平均值，测试结果见表3。

表3本发明实施例和对比实施例光泽度测试数据表

分析表3数据可知，本发明实施例1-3消光聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法，与对比实施例1-3相比，通过塑化片制备方法和工艺参数的选择，测得的光泽度数据稳定、重现性好，可用于评价消光聚氯乙烯糊树脂的消光性能，为消光PVC糊树脂生产企业提供评价手段，为企业研发提供数据保障。

最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.消光聚氯乙烯糊树脂消光性的测试方法，其特征在于：

1)配料：取消光聚氯乙烯糊树脂或消光聚氯乙烯糊树脂与普通聚氯乙烯糊树脂共混物、增塑剂和稳定剂进行充分搅拌并脱泡，得到分散均匀的糊料；

2)恒温：将步骤1)中所述糊料放置于25±2℃的恒温水浴中恒温，得到溶胀均匀的糊料；

3)塑化制片：将步骤2)中所述溶胀均匀的糊料倒入耐高温槽中，充分流平后，鼓风干燥7-10min，取出所述耐高温槽冷却至室温取下塑化片，放置于恒温恒湿室，待用，所述鼓风干燥的温度为190-200℃；其中，所述耐高温槽的高度为2-3mm；

4)测试：将光泽度仪在步骤3)中所述恒温恒湿室开机预热后，置于所述步骤3)中塑化片上，读取光泽度值；

其中，所述消光聚氯乙烯糊树脂或消光聚氯乙烯糊树脂与普通聚氯乙烯糊树脂共混物、增塑剂和稳定剂质量配比为：20：12：0.6。

2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述增塑剂含量≥98％，为邻苯二甲酸酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯和柠檬酸酯中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、有机锡、液体钙-锌、液体钡-镉、液体钡-锌和液体钡-镉-锌中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述步骤3)中恒温恒湿室温度为25±2℃、相对湿度50％±5％，恒温恒湿时间为不小于1h。