CN105738271A - 一种钛白粉耐光性的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛白粉耐光性的测试方法,包括如下步骤:1)配制三聚氰胺甲醛树酯水溶液,所述的三聚氰胺甲醛树酯水溶液含有三乙醇胺、乙醇和三聚氰胺甲醛树脂;所述的三聚氰胺甲醛树脂的质量分数为20~50%;2)将钛白粉分散于三聚氰胺甲醛树酯水溶液中;所述的钛白粉的浓度为0.1~0.5g/mL;3)将混合物涂覆在载玻片上,并将其放入烘箱中烘干得到薄膜;4)取出烘干的薄膜放入碘镓灯晒版机中暴晒,测试暴晒前后色差ΔE值。本发明测试方法测试周期短,操作过程简便,保存时间长,不容易发生沉淀,测试结果准确性更高。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉性能检测方法领域,具体涉及一种钛白粉耐光性的测试方法。
背景技术
钛白粉是用量最大的白色颜料,因其具有已知白色颜料中最高的折射率(金红石型2.71、锐钛型2.55),因而具有无可比拟的遮盖力和有优异的光学性能,成为白色颜料之王。但钛白粉具有光催化活性,在阳光下特别是在紫外光的照射下发生光催化反应,使得钛白粉周围的有机基体氧化分解,用到钛白粉的涂料涂层或者塑料变黄、开裂、粉化,影响了产品使用。因此耐光性是钛白粉重要的颜料性能。但是目前钛白粉耐光性测试一般周期比较长,操作繁琐,有的测试效果不明显。现阶段耐光性测试方法都要将钛白粉颜料和纸浆制成纸,然后将其压成层压板。整个测试过程操作繁琐,测试周期长;而且测试的过程受到的影响因素很多,如纸浆种类、钛白粉颜料在之中分布的均匀性、浸渍树脂的多少、压板时的压力、温度等,从而使测试结果的不确定性增加。
现有技术中耐光性测试方法也有将钛白粉与树脂混合制成膜片,检测过程省去了纸样制作,方法简单。如中国发明专利(CN104849202A)公开一种造纸用钛白粉耐光性快速检测方法,将钛白粉、树脂均匀的分散到水中,搅拌均匀后得到混合料浆,将所得混合料浆用湿膜制备器涂于透明的玻璃板上,在60℃干燥箱中干燥30min或者自然晾干后制成膜片,计算色差变化△E,即为钛白粉的耐光性。上述检测方法虽然缩短了检测周期,但是钛白粉与树脂混合后,易于产生沉淀,保存时间短,不适合长期使用。并且制备的测试薄膜容易开裂,成品良率较低,影响测试准确度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种钛白粉耐光性的测试方法,有效的解决了三聚氰胺甲醛树酯水溶液保存过程中产生沉淀,便于长期使用,同时优化了薄膜制备工艺及色差测试参数。
本发明解决技术问题的技术方案为:一种钛白粉耐光性的测试方法,包括如下步骤:1)配制三聚氰胺甲醛树酯水溶液,所述的三聚氰胺甲醛树酯水溶液含有三乙醇胺、乙醇和三聚氰胺甲醛树脂;所述的三聚氰胺甲醛树脂的质量分数为20~50%;2)将钛白粉分散于三聚氰胺甲醛树酯水溶液中;所述的钛白粉的浓度为0.1~0.5g/mL;3)将混合物涂覆在载玻片上,并将其放入烘箱中烘干得到薄膜;4)取出烘干的薄膜放入碘镓灯晒版机中暴晒,测试暴晒前后色差ΔE值。
上述技术方案中,配制三聚氰胺甲醛树酯水溶液时加入了三乙醇胺,三乙醇胺在水溶液中有两个作用:(1)作为稳定剂;(2)调节PH值,使得三聚氰胺甲醛树酯水溶液为碱性。介质溶液的pH值及其调整方式对所合成的三聚氰胺甲醛树脂的稳定性有很大影响,这是因为PH值主要影响缩聚反应的反应速度和缩聚度。初调整介质的pH值后不再进行调整,由于存在康尼查罗反应,随着反应的进行,pH值会不断降低。当介质的pH值为9~10时反应时间适当,缩聚速度也合适,此时,所得的三聚氰胺甲醛树脂稳定性最好。当介质初始的pH值较低时,缩聚反应很快,缩聚度也较大,会形成大分子长链的缩聚物,但此时所形成的溶液稳定性较差,很短的时间内就会产生凝胶。
同时三聚氰胺甲醛树酯水溶液中加入了乙醇,乙醇能够促进三聚氰胺甲醛树酯和钛白粉在溶液中均匀分散,防止三聚氰胺甲醛树酯水溶液发生团聚或沉淀,增加了保存时间。
作为进一步优选,所述的步骤1)中三聚氰胺甲醛树脂的质量分数为25~40%。
作为优选,所述的步骤1)中的三聚氰胺甲醛树酯水溶液中三乙醇胺的质量分数为1~10%。在上述质量分数范围下,三乙醇胺进一步提高了三聚氰胺甲醛树酯水溶液的稳定性,防止发生沉淀;其次,使得水溶液的pH值的范围保持在8~11。
作为优选,所述的步骤1)中的三聚氰胺甲醛树酯水溶液中乙醇的质量分数为1~5%。上述的质量分数范围,不仅促进三聚氰胺甲醛树酯和钛白粉在溶液中均匀分散,而且乙醇易于在烘箱中烘干去除。
作为优选,所述的步骤3)中薄膜的厚度为0.2~1.0mm,薄膜的面积不小于1cm2。薄膜太厚会使载玻片上的薄膜厚度不均匀,进而薄膜容易开裂;其次,薄膜太薄使得耐光性测试结果不准确。
作为优选,所述的步骤3)中烘箱的温度不大于100℃。温度太高会使反应速度加快,进而薄膜容易开裂。
作为优选,所述的步骤3)中烘箱干燥时间为5~30h。
作为优选,所述的步骤4)中暴晒时间为20~120min。
作为进一步优选,所述的步骤2)中钛白粉的浓度为0.15~0.35g/mL;所述的步骤3)中烘箱的温度为60~80℃;所述的步骤3)中烘箱干燥时间为5~10h。优选上述技术条件时,使得三聚氰胺甲醛树酯水溶液更加稳定,而且薄膜也不易于开裂,测试结果准确性更高。
同现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
(1)本发明测试方法测试周期短,整个测试周期只需1天。
(2)本发明测试方法操作过程简便,只需将钛白粉均匀分散到树脂中涂覆成膜,置于光源下照射一定时间,即可判断钛白粉的耐光性。
(3)本发明测试方法提供了三聚氰胺甲醛树酯水溶液的配制方法,保存时间长,不容易发生沉淀,同时优化了钛白粉三聚氰胺甲醛树脂薄膜制备工艺及色差测试参数,测试结果准确性更高。
附图说明
图1为实施例1中标准样钛白粉R796和测试样钛白粉ΔΕ*随暴晒时间的变化曲线图;
图2为对比例钛白粉分别分散在实施例1配制的三聚氰胺甲醛树脂溶液和对比样三聚氰胺树脂溶液中的涂膜暴晒2h后的照片。
具体实施方式
实施例1:
取三乙醇胺5.00g,乙醇2.50g,去离子水57.5g,搅拌混合均匀,混合均匀后加入35g三聚氰胺甲醛树脂粉末,加热到50℃至溶解完全,然后降温至常温;上述溶液就是新配制的三聚氰胺甲醛树脂水溶液,分别称取1.20g钛白粉(测试样)和杜邦公司生产的钛白粉R796(标准样),加入到6.0mL三聚氰胺甲醛树脂水溶液中,超声分散5min使钛白粉在树脂中分散均匀,取分散均匀的混合液2.5mL均匀涂覆在载玻片上,将其放在70℃的干燥箱中,持续烘干10h。取出,放入晒版机中分别暴晒20min、40min、60min、80min、120min后,测试暴晒前后测试样和标准样的色差ΔE。
经测试和计算可以得到,暴晒20min、40min、60min、80min、120min后,测试样和标准样的色差ΔE如图1。从图1中可以看到,测试样的ΔΕ*随暴晒时间的升高显而显著增加,而标准样R-794随暴晒时间的延长变化不大,ΔΕ*在20min时为0.6,120min时为1.9,说明标准样钛白粉R796的耐光性好于测试样。
实施例2:
取三乙醇胺3.00g,乙醇4.50g,去离子水57.5g,搅拌混合均匀,混合均匀后加入35g三聚氰胺甲醛树脂粉末,加热到50℃至溶解完全,然后降温至常温;上述溶液就是新配制的三聚氰胺甲醛树脂水溶液,分别称取1.20g钛白粉(测试样)和杜邦公司生产的钛白粉R796(标准样),加入到6.0mL三聚氰胺甲醛树脂水溶液中,超声分散5min使钛白粉在树脂中分散均匀,取分散均匀的混合液2.5mL均匀涂覆在载玻片上,将其放在80℃的干燥箱中,持续烘干8h。取出,放入晒版机中暴晒40min,分别测试暴晒后测试样和标准样的色差ΔE。经测试和计算可以得到,暴晒40min后,测试样和标准样的色差ΔE分别是3.6和1.0。
实施例3:
取三乙醇胺7.00g,乙醇2.50g,去离子水55.5g,搅拌混合均匀,混合均匀后加入35g三聚氰胺甲醛树脂粉末,加热到50℃至溶解完全,然后降温至常温;上述溶液就是新配制的三聚氰胺甲醛树脂水溶液,分别称取1.20g钛白粉(测试样)和杜邦公司生产的钛白粉R796(标准样),加入到6.0mL三聚氰胺甲醛树脂水溶液中,超声分散5min使钛白粉在树脂中分散均匀,取分散均匀的混合液2.5mL均匀涂覆在载玻片上,将其放在60℃的干燥箱中,持续烘干10h。取出,放入晒版机中暴晒60min,分别测试暴晒后测试样和标准样的色差ΔE。经测试和计算可以得到,暴晒60min后,测试样和标准样的色差ΔE分别是4.7和1.3。
实施例4:
取三乙醇胺10.00g,乙醇1.50g,去离子水59.5g,搅拌混合均匀,混合均匀后加入29g三聚氰胺甲醛树脂粉末,加热到40℃至溶解完全,然后降温至常温;上述溶液就是新配制的三聚氰胺甲醛树脂水溶液,分别称取1.20g钛白粉(测试样)和杜邦公司生产的钛白粉R796(标准样),加入到6.0mL三聚氰胺甲醛树脂水溶液中,超声分散5min使钛白粉在树脂中分散均匀,取分散均匀的混合液2.5mL均匀涂覆在载玻片上,将其放在70℃的干燥箱中,持续烘干10h。取出,放入晒版机中暴晒80min,分别测试暴晒后测试样和标准样的色差ΔE。经测试和计算可以得到,暴晒80min后,测试样和标准样的色差ΔE分别是5.4和1.5。
实施例5:
取三乙醇胺2.00g,乙醇4.50g,去离子水53.5g,搅拌混合均匀,混合均匀后加入40g三聚氰胺甲醛树脂粉末,加热到50℃至溶解完全,然后降温至常温;上述溶液就是新配制的三聚氰胺甲醛树脂水溶液,分别称取1.20g钛白粉(测试样)和杜邦公司生产的钛白粉R796(标准样),加入到6.0mL三聚氰胺甲醛树脂水溶液中,超声分散5min使钛白粉在树脂中分散均匀,取分散均匀的混合液2.5mL均匀涂覆在载玻片上,将其放在80℃的干燥箱中,持续烘干9h。取出,放入晒版机中暴晒100min,分别测试暴晒后测试样和标准样的色差ΔE。经测试和计算可以得到,暴晒100min后,测试样和标准样的色差ΔE分别是6.9和1.7。
对比例
取实施例1中新配制的三聚氰胺甲醛树脂溶液作为标准样,购买的三聚氰胺树脂(液体,由临安金洲纸业有限公司提供)作为测试样。称取1.20g杜邦公司生产的钛白粉R796,分别加入到6.0mL标准样和测试样中,超声分散5min使钛白粉在树脂中分散均匀,取分散均匀的混合液2.5mL均匀涂覆在载玻片上,将其放在60℃的干燥箱中,持续烘干10h,取出,然后放入晒版机中分别暴晒120min,图2中a为标准样,b为测试样。从图2中可以看出,标准样和测试样表面光滑,但是测试样表面开裂,而标准样没有开裂。
Claims (8)
1.一种钛白粉耐光性的测试方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配制三聚氰胺甲醛树酯水溶液,所述的三聚氰胺甲醛树酯水溶液含有三乙醇胺、乙醇和三聚氰胺甲醛树脂;所述的三聚氰胺甲醛树脂的质量分数为20~50%;
2)将钛白粉分散于三聚氰胺甲醛树酯水溶液中;所述的钛白粉的浓度为0.1~0.5g/mL;
3)将混合物涂覆在载玻片上,并将其放入烘箱中烘干得到薄膜;
4)取出烘干的薄膜放入碘镓灯晒版机中暴晒,测试暴晒前后色差ΔE值。
2.根据权利要求1所述的钛白粉耐光性的测试方法,其特征在于,所述的步骤1)中的三聚氰胺甲醛树酯水溶液中三乙醇胺的质量分数为1~10%。
3.根据权利要求2所述的钛白粉耐光性的测试方法,其特征在于,所述的步骤1)中的三聚氰胺甲醛树酯水溶液中乙醇的质量分数为1~5%。
4.根据权利要求1所述的钛白粉耐光性的测试方法,其特征在于,所述的步骤3)中薄膜的厚度为0.2~1.0mm,薄膜的面积不小于1cm2。
5.根据权利要求4所述的钛白粉耐光性的测试方法,其特征在于,所述的步骤3)中烘箱的温度不大于100℃。
6.根据权利要求5所述的钛白粉耐光性的测试方法,其特征在于,所述的步骤3)中烘箱干燥时间为5~30h。
7.根据权利要求1所述的钛白粉耐光性的测试方法,其特征在于,所述的步骤4)中暴晒时间为20~120min。
8.根据权利要求3所述的钛白粉耐光性的测试方法,其特征在于,所述的步骤2)中钛白粉的浓度为0.15~0.35g/mL;所述的步骤3)中烘箱的温度为60~80℃;所述的步骤3)中烘箱干燥时间为5~10h。
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