CN113791003B - 氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的测量方法，属于氧化石墨烯悬浮液流变学领域；所述测量方法利用剪切流变仪对氧化石墨烯悬浮液进行应变和频率扫描，选取一定浓度范围的氧化石墨烯悬浮液；其次选取剪切速率阶跃瞬态扫描的剪切速率值；再进行剪切速率扫描实验，对实验得到的应力结果进行分析；最后通过流动稳态扫描得到数据曲线图反映粘弹性老化性质的非线性流变学现象。本发明所述测量方法有利于确定氧化石墨烯流体性质，对在流场下的非线性行为分析有一定帮助，并且对于解决氧化石墨烯悬浮液溶液法加工工艺过程出现的问题有一定指导意义。

Description

氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法
技术领域
本发明涉及氧化石墨烯悬浮液流变学领域，具体涉及一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法。
背景技术
氧化石墨烯优异的力学、电学和热学性能，在材料科学中引起了极大的关注。
水中的二维氧化石墨烯悬浮物介于大分子组件、胶体、凝胶和液晶之间，是一种独特的软材料，具有迷人的流变特性。
氧化石墨烯悬浮液的流变特性对于各种溶液法加工和制造技术的发展是至关重要的。在流场条件下制造工艺越来越复杂，例如湿法防丝、挤出成型、涂层、3d打印等技术。
目前大多数研究者认为氧化石墨烯悬浮液的复杂非线性流变学现象是由于触变性造成的。因此基于剪切速率阶跃实验和流动扫描实验，提出了氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学定量方法。该发明确定了其粘弹性老化性质，对在流场下的非线性行为分析有一定帮助，并且对于解决氧化石墨烯悬浮液溶液法加工工艺过程出现的问题有一定指导意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法，包括以下步骤：
步骤一：
利用应变控制的旋转剪切流变仪对氧化石墨烯悬浮液进行应变得到储能模量和损耗模量，以应变为横坐标，储能模量和损耗模量为纵坐标绘制模量-应变曲线图，确定频率扫描的线性粘弹区的应变范围；
步骤二：
在步骤一的模量-应变曲线图中选取一个特定的应变率作为频率扫描所固定的应变水平；
步骤三：
采用步骤二所选取的应变值进行频率扫描得到平衡态下的储能模量和损耗模量，以频率为横坐标，储能模量和损耗模量为纵坐标绘制模量-频率曲线图，确定氧化石墨烯的浓度来进行剪切速率阶跃瞬态扫描实验；
步骤四：
对确定浓度的氧化石墨烯悬浮液进行剪切速率阶跃瞬态扫描实验得到应力和粘度，以时间为横坐标，应力和粘度为纵坐标绘制曲线图；
步骤五：
根据步骤四的曲线图，分析应力和粘度的变化规律，确定其粘弹性老化性质；
步骤六：
进行流动稳态扫描实验，得到不同剪切速率下的应力；以剪切速率为横坐标，应力为纵坐标绘制曲线图；
步骤七：
根据步骤六的曲线图，得到具有线弹性老化性质的氧化石墨烯悬浮液的非线性流变现象及机理。
在一些优选实施例中，所述旋转剪切流变仪为ARES-G2流变仪。
在另一些优选实施例中，所述氧化石墨烯的厚度为1nm，横向尺寸为3-5μm，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度大于0.25wt.％。
在另一些优选实施例中，测量温度为25℃，仪器夹具间隙设置为100μm。
在另一些优选实施例中，所述步骤一中施加的频率为1Hz；所述步骤三中施加的应变率为0.5％，所述步骤四中施加的剪切速率为500s-1。
在另一些优选实施例中，所述步骤六进行上下两次流动稳态扫描，每个数据点的测量时间设置为1min。
本发明的有益效果为：
基于剪切速率阶跃实验和流动扫描实验，本发明提出了氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法，确定了其粘弹性老化性质，对在流场下的非线性行为分析有一定帮助，并且对于解决氧化石墨烯悬浮液溶液法加工工艺过程出现的问题有一定指导意义。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例中所述氧化石墨烯的AFM图；
图2是本发明实施例中所述氧化石墨烯SEM图；
图3是本发明实施例中所述应变扫描实验结果曲线图；
图4是本发明实施例中所述频率扫描实验结果曲线图；
图5是本发明实施例中所述剪切速率阶跃瞬态扫描实验结果曲线图；
图6是本发明实施例中所述流动稳态扫描实验结果曲线图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本发明的实施例涉及一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法，测量温度为25℃，仪器夹具间隙设置为100μm，具体包括以下步骤：
步一：
利用美国TA公司生产ARES-G2型应变控制的旋转剪切流变仪对氧化石墨烯悬浮液进行应变得到储能模量和损耗模量，以应变为横坐标，储能模量和损耗模量为纵坐标绘制模量-应变曲线图，确定频率扫描的线性粘弹区的应变范围；
其中，所述旋转剪切流变仪为ARES-G2流变仪；所述氧化石墨烯的厚度为1nm，横向尺寸为3-5μm，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度大于0.25wt.％；施加的频率为1Hz；
所述氧化石墨烯的AFM图、SEM图见附图1、2，所述模量-应变曲线图见附图3；
步二：
在步骤一的模量-应变曲线图中在模量平台区(线性粘弹区)选取一个特定的应变率0.5％作为频率扫描所固定的应变水平；
步三：
采用步骤二所选取的应变值进行频率扫描得到平衡态下的储能模量和损耗模量，以频率为横坐标，储能模量和损耗模量为纵坐标绘制模量-频率曲线图，确定氧化石墨烯的浓度为0.5wt％来进行剪切速率阶跃瞬态扫描实验；
其中，施加的应变率为0.5％；
所述模量-频率曲线图见附图4；
步四：
对确定浓度的氧化石墨烯悬浮液进行剪切速率阶跃瞬态扫描实验得到应力和粘度，以时间为横坐标，应力和粘度为纵坐标绘制曲线图，根据曲线图分析应力和粘度的变化规律，确定其粘弹性老化性质；
其中，施加的剪切速率为500s-1；
所述剪切速率阶跃瞬态扫描曲线图见附图5；从图中看出当剪切速率突然从500s-1降到0时，其应力水平在很长时间并没有恢复到0pa，说明这个过程发生了老化行为。
步五：
进行上下两次流动稳态扫描实验，得到不同剪切速率下的应力；以剪切速率为横坐标，应力为纵坐标绘制曲线图，根据曲线图得到具有线弹性老化性质的氧化石墨烯悬浮液的非线性流变现象及机理；
其中，流动稳态扫描每个数据点的测量时间设置为1min；
所述流动稳态扫描曲线图间附图6；从图中看出两条没有重合，出现了应力滞后现象，这种非线性现象是由于氧化石墨烯悬浮液在流动过程中应力松弛时间过长，也就是线弹性老化性质的典型特征。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：
利用应变控制的旋转剪切流变仪对氧化石墨烯悬浮液进行应变得到储能模量和损耗模量，以应变为横坐标，储能模量和损耗模量为纵坐标绘制模量-应变曲线图，确定频率扫描的线性粘弹区的应变范围；
步骤二：
在步骤一的模量-应变曲线图中选取一个特定的应变率作为频率扫描所固定的应变水平；
步骤三：
采用步骤二所选取的应变值进行频率扫描得到平衡态下的储能模量和损耗模量，以频率为横坐标，储能模量和损耗模量为纵坐标绘制模量-频率曲线图，确定氧化石墨烯的浓度来进行剪切速率阶跃瞬态扫描实验；
步骤四：
对确定浓度的氧化石墨烯悬浮液进行剪切速率阶跃瞬态扫描实验得到应力和粘度，以时间为横坐标，应力和粘度为纵坐标绘制曲线图；
步骤五：
根据步骤四的曲线图，分析应力和粘度的变化规律，确定其粘弹性老化性质；
步骤六：
进行流动稳态扫描实验，得到不同剪切速率下的应力；以剪切速率为横坐标，应力为纵坐标绘制曲线图；
步骤七：
根据步骤六的曲线图，得到具有线弹性老化性质的氧化石墨烯悬浮液的非线性流变现象及机理。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法，其特征在于，所述旋转剪切流变仪为ARES-G2流变仪。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的厚度为1nm，横向尺寸为3-5μm，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度大于0.25wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法，其特征在于，测量温度为25℃，仪器夹具间隙设置为100μm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法，其特征在于，所述步骤一中施加的频率为1Hz；所述步骤三中施加的应变率为0.5％，所述步骤四中施加的剪切速率为500s-1。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯悬浮液粘弹性老化性质的流变学测量方法，其特征在于，所述步骤六进行上下两次流动稳态扫描，每个数据点的测量时间设置为1min。
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