CN107271327A - 评价乳状液稳定性的可视化流变学方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种评价乳状液稳定性的可视化流变学方法，该评价乳状液稳定性的可视化流变学方法包括：步骤1，配制油水乳状液分散体系，使其充分乳化；步骤2，设定三段式流变测试，其中，第一段为震荡模式，第二段为高速剪切模式，第三段为震荡模式，进行乳状液稳定性可视化流变学实验；步骤3，进行实验数据处理，评价乳状液稳定性及粘弹性。该评价乳状液稳定性的可视化流变学方法可以动态可视研究油水界面粘弹性变化，直观的研究油滴（或水滴）在水相（或油相）中的吸附、聚并现象，从而对比研究乳状液稳定性。

Description

评价乳状液稳定性的可视化流变学方法

技术领域

本发明涉及乳状液评价技术领域，特别是涉及到一种评价乳状液稳定性的可视化流变学方法。

背景技术

在原油地层驱替过程中，原油和驱替液受到大量的剪切，形成原油乳状液。当驱替液中含有高分子量聚合物，如部分水解聚丙烯酰胺或者疏水缔合聚合物等时，所形成的乳状液具有较高的稳定性。这有利于将原油从地层中驱替出来，因此乳化作用的好坏是一种驱油体系的重要衡量标准。

现有技术中存在多种乳状液稳定性的评价方法，如：应用化工刊物，2012年07期，聚合物对原油乳状液稳定性的影响，介绍了用瓶试法得到宏观脱水率,用光散射法可以得到稳定性系数、平均粒径变化、澄清度的变化以及出水层峰的厚度等，进而推断乳状液稳定稳定性。但是这种方法，不能原位动态研究油滴在外相溶液中随着剪切、震荡等因素变化的吸附、聚并、破乳等过程，也无法得到在这个过程中溶液流变性的变化。因此不利于系统研究乳状液稳定性机理。为此我们发明了一种新的评价乳状液稳定性的可视化流变学方法，解决了以上技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种解决油水乳状液稳定性定量分析问题，使用CCD原位摄像系统可视化研究乳状液在震荡-剪切-震动模式下油滴的聚并及粘弹性动态变化过程，进而原位可视化评价油水乳状液稳定性的方法。

本发明的目的可通过如下技术措施来实现：评价乳状液稳定性的可视化流变学方法，该评价乳状液稳定性的可视化流变学方法包括：步骤1，配制油水乳状液分散体系，使其充分乳化；步骤2，设定三段式流变测试，其中，第一段为震荡模式，第二段为高速剪切模式，第三段为震荡模式，进行乳状液稳定性可视化流变学实验；步骤3，进行实验数据处理，评价乳状液稳定性及粘弹性。

本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：

在步骤1中，在一个烧杯中，加入一定量的模拟地层水后按照一定油水比，加入一定量的原油，将混合液放到乳化机的工作台上，打开乳化机开关，乳化剂转速为5000～20000转/分钟条件下开始乳化，得到相对稳定的乳状液。

在步骤2中，第一段震荡模式，设定一定的法向应力、应变、频率以及一定的测试时间，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系储能模量和损耗模量的变化趋势；第二段高速剪切模式，设定一定的剪切速率以及一定的测试时间，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系粘度的变化趋势；第三段震荡模式，设定固定的震荡频率以及一定的测试时间，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系储能模量和损耗模量的变化趋势。

在步骤2中，测量使用的是奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪，其实验操作如下：实验中选用平板可视化测试系统，将配制好的油水乳状液分散体系平铺到流变仪的可视化石英平板上，要求乳状液平铺均匀，测试过程中不能失水变干，实验温度设置为目标油藏温度，设定三段式流变测试。

在步骤3中，首先观察实验过程中，乳状油滴的变化，高速剪切前后，油滴粒径是否均一，油滴的聚并、破乳现象是否明显，是否产生油带油膜的现象；其次，处理流变学数据，通过第一段和第三段震荡模式，得到体系的储能模量和损耗模量，模量值高的乳状液结构强度大，稳定性强，通过第二段高速剪切模式，得到体系剪切粘度变化，从而直观探讨乳状液稳定性机理。

本发明中的评价乳状液稳定性的可视化流变学方法，使用CCD原位摄像系统可视化研究乳状液在震荡-剪切-震动模式下油滴的聚并及粘弹性动态变化过程，进而原位可视化评价油水乳状液稳定性。其中，第一段，在一定剪切应力和频率下震荡测试一定时间，得到乳状液动态流变参数；第二段，在一定的剪切速率下，测试一定时间乳状液稳态流变参数；第三段，在第二段结束后同第一段设定得到剪切后乳状液动态流变参数，并通过CCD摄像头原位动态采集三段过程中油滴变化。该方法可以动态可视研究油水界面粘弹性变化，直观的研究油滴(或水滴)在水相(或油相)中的吸附、聚并现象，从而对比研究乳状液稳定性。该方法可以引用在油田油水乳状液稳定性分析、食品添加剂、涂料以及医药等领域。

附图说明

图1为本发明的评价乳状液稳定性的可视化流变学方法的一具体实施例的流程图；

图2为本发明的实施例1的乳状液变化图；

图3为本发明的实施例2的乳状液变化图；

图4为本发明的具体实施例中三段式震荡-剪切-震荡流变模型的示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合附图所示，作详细说明如下。

如图1所示，图1为本发明的评价乳状液稳定性的可视化流变学方法的流程图。

步骤101，配制油水乳状液分散体系，使其充分乳化。在一个烧杯中，加入一定量的模拟地层水，后按照一定油水比，加入一定量的原油，将混合液放到乳化机的工作台上，打开乳化机开关，开始乳化，得到相对稳定的乳状液。

步骤102，进行乳状液稳定性可视化流变学实验。测量使用的是奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪。其实验操作如下：实验中选用平板可视化测试系统，包括CCD摄像头、显微镜显像管、长焦物镜、光源以及流变仪。将配制好的油水乳状液分散体系平铺到流变仪的可视化石英平板上。要求乳状液平铺均匀，测试过程中不能失水变干。实验温度设置为目标油藏温度，设定三段式流变测试，第一段震荡模式，设定一定的法向应力、应变、频率以及一定的测试时间，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系储能模量和损耗模量的变化趋势；第二段高速剪切模式，设定一定的剪切速率以及一定的测试时间，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系粘度的变化趋势；第三段震荡模式，设定固定的震荡频率以及一定的测试时间，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系储能模量和损耗模量的变化趋势。

步骤103，实验数据处理，评价乳状液稳定性及粘弹性。首先观察实验过程中，乳状油滴的变化，高速剪切前后，油滴粒径是否均一，油滴的聚并、破乳现象是否明显，是否产生油带油膜的现象。其次，处理流变学数据，通过第一段和第三段震荡模式，得到体系的储能模量和损耗模量，模量值高的乳状液结构强度大，稳定性强，通过第二段剪切模式，得到体系剪切粘度变化，从而直观探讨乳状液稳定性机理。

以下为应用本发明的两个具体实施例。

实施例1：部分水解聚丙烯酰胺聚合物1#由胜利油田宝莫化工有限公司生产，分子量为2200万；原油和模拟地层水由胜利油田提供，乳化机(常州国华电器有限公司)；流变仪(奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪)。

第一步，配制油水比为1:3的油水乳状液分散体系，使其充分乳化。在一个烧杯中，加入3份模拟地层水(聚合物浓度为1500mg/L)，后加入一份的原油，将混合液放到乳化机的工作台上，打开乳化机开关，开始乳化，得到相对稳定的乳状液。

第二步，进行乳状液稳定性的可视化流变学实验。测量使用的是奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪。其实验操作如下：实验中选用平板可视化测试系统。将配制好的油水乳状液分散体系平铺到流变仪的可视化石英平板上。要求乳状液平铺均匀，测试过程中不能失水变干。实验温度设置为目标油藏温度，设定三段式流变测试，第一段震荡模式，设定法向应力为0.8N、应变为1％、频率为1Hz，测试时间为400s，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系储能模量和损耗模量的变化趋势；第二段高速剪切模式，设定剪切速率为3000s-，测试时间为100s，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系粘度的变化趋势；第三段震荡模式，设定应力为0.8N、应变为1％、频率1Hz，测试时间为400s，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系储能模量和损耗模量的变化趋势。

第三步，实验数据处理，评价乳状液稳定性及粘弹性。首先观察实验过程中，乳状油滴的变化，高速剪切前后，油滴粒径是否均一，油滴的聚并、破乳现象是否明显，是否产生油带油膜的现象。如图2和4所示。震荡阶段，油滴分布均匀，粒径较小，此时体系的储能模量和损耗模量随时间变化，变化较小，第二阶段高速剪切，体系粘度随剪切速率时间的增长而降低，聚合物结构破坏，乳状液稳定性开始下降，第三震荡阶段，油滴发生明显聚并，形成油带和油膜，储能模量和损耗模量减低明显，且随时间的变化无上升现象。该乳状液稳定性较差。

实施例2：疏水缔合聚合物2#由胜利油田宝莫化工有限公司生产，分子量为2000万；原油和模拟地层水由胜利油田提供，乳化机(常州国华电器有限公司)；流变仪(奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪)。

步骤1和2与实施例1相同；

第三步，实验数据处理，评价乳状液稳定性及粘弹性。首先观察实验过程中，乳状油滴的变化，高速剪切前后，油滴粒径是否均一，油滴的聚并、破乳现象是否明显，是否产生油带油膜的现象。如图3和4所示，与实施例1相比，震荡阶段，油滴分布均匀，粒径较小，此时体系的储能模量和损耗模量随时间增长而增长，这是由于缔合作用，增加了聚合物的结构强度。第二阶段高速剪切，体系粘度随剪切速率时间的增长而有所增加，缔合聚合物结构强度大，不易发生剪切分解，油滴在溶液中充当刚性微球结构，溶液体系发生涨流体现象，体系粘度上升。第三震荡阶段，油滴未发生明显聚并油滴沿剪切方向排列，储能模量和损耗模量减低后明显上升。该乳状液具有较好的稳定性。

Claims (5)

1.评价乳状液稳定性的可视化流变学方法，其特征在于，该评价乳状液稳定性的可视化流变学方法包括：

步骤1，配制油水乳状液分散体系，使其充分乳化；

步骤2，设定三段式流变测试，其中，第一段为震荡模式，第二段为高速剪切模式，第三段为震荡模式，进行乳状液稳定性可视化流变学实验；

步骤3，进行实验数据处理，评价乳状液稳定性及粘弹性。

2.根据权利要求1所述的评价乳状液稳定性的可视化流变学方法，其特征在于，在步骤1中，在一个烧杯中，加入一定量的模拟地层水后按照一定油水比，加入一定量的原油，将混合液放到乳化机的工作台上，打开乳化机开关，乳化剂转速为5000～20000转/分钟条件下开始乳化，得到相对稳定的乳状液。

3.根据权利要求1所述的评价乳状液稳定性的可视化流变学方法，其特征在于，在步骤2中，第一段震荡模式，设定一定的法向应力、应变、频率以及一定的测试时间，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系储能模量和损耗模量的变化趋势；第二段高速剪切模式，设定一定的剪切速率以及一定的测试时间，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系粘度的变化趋势；第三段震荡模式，设定固定的震荡频率以及一定的测试时间，通过可视化模块观察油滴变化，记录体系储能模量和损耗模量的变化趋势。

4.根据权利要求3所述的评价乳状液稳定性的可视化流变学方法，其特征在于，在步骤2中，测量使用的是奥地利Anton Paar的MCR 301流变仪，其实验操作如下：实验中选用平板可视化测试系统，将配制好的油水乳状液分散体系平铺到流变仪的可视化石英平板上，要求乳状液平铺均匀，测试过程中不能失水变干，实验温度设置为目标油藏温度，设定三段式流变测试。

5.根据权利要求1所述的评价乳状液稳定性的可视化流变学方法，其特征在于，在步骤3中，首先观察实验过程中，乳状油滴的变化，高速剪切前后，油滴粒径是否均一，油滴的聚并、破乳现象是否明显，是否产生油带油膜的现象；其次，处理流变学数据，通过第一段和第三段震荡模式，得到体系的储能模量和损耗模量，模量值高的乳状液结构强度大，稳定性强，通过第二段高速剪切模式，得到体系剪切粘度变化，从而直观探讨乳状液稳定性机理。