CN110346243A - 一种锂离子电池正极浆料稳定性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，包括如下步骤：S1、出料扫描：正极浆料合浆后立即用流变测试仪扫描，记录粘度与剪切速率的关系记为出料流变曲线，其中，扫描时剪切速率逐渐变大；S2、正扫1‑反扫1‑正扫2：将完成出料扫描的正极浆料静置，然后用流变测试仪扫描，其中，扫描程序为：先以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫1，再以扫描时剪切速率逐渐变小进行扫描记为反扫1，最后以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫2，并记录正扫2时粘度与剪切速率的关系记为正扫2流变曲线；S3、分析出料流变曲线与正扫2流变曲线的重合性。本发明操作简易快捷，能准确反映浆料体系的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池浆料检测技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极浆料稳定性检测方法。
背景技术
锂电池作为新兴的二次可充电电池，以其环保性及清洁性正逐步替代传统能源，而其中锂离子电池具有能量密度大，平均输出电压高；没有记忆效应；循环性能优越、可快速充放电、充电效率高，而且输出功率大；使用寿命长等优点正在迅速发展。
正极浆料作为锂离子电池重要成分之一，其性能的好坏对电池性能的影响约占有30％。所以对浆料稳定性的检测方法十分重要，流变测试仪作为一种新型粘度测试仪，能够更加准确反映浆料体系在不同剪切速率下粘度变化情况。
传统的流变仪测试方法为：从低剪切速率到高剪切速率下进行扫描(简称：正扫)得到粘度与剪切速率的关系(简称：正扫流变曲线)；再通过由高剪切速率到低剪切速率下进行扫描(简称“反扫”)得到的粘度与剪切速率关系(简称：反扫流变曲线)，然后对比正扫与反扫流变曲线，研究其重合程度可以对浆料稳定性进行判断。
但具体实施过程中由于静置后浆料进行的第一次扫描时未经过搅拌，正扫流变曲线与反扫流变曲线在低剪切速率下存在重合程度较差的现象，无法真实反映浆料稳定性；单一的扫描测试方法对于浆料体系的稳定性评测能力有限，需要开发新的方法对浆料稳定性进行评测。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，本发明操作简易快捷，能准确反映浆料体系的稳定性。
本发明提出的一种锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，包括如下步骤：
S1、出料扫描：正极浆料合浆后立即用流变测试仪扫描，记录粘度与剪切速率的关系记为出料流变曲线，其中，扫描时剪切速率逐渐变大；
S2、正扫1-反扫1-正扫2：将完成出料扫描的正极浆料静置，然后用流变测试仪扫描，其中，扫描程序为：先以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫1，再以扫描时剪切速率逐渐变小进行扫描记为反扫1，最后以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫2，并记录正扫2时粘度与剪切速率的关系记为正扫2流变曲线；
S3、分析出料流变曲线与正扫2流变曲线的重合性，当两条曲线重合性好时，表明正极浆料稳定性好，当两条曲线重合性差时，表明正极浆料稳定性差。
优选地，剪切速率的范围为1-300s-1。
优选地，在S2中，完成出料扫描的正极浆料要密闭静置。
优选地，在S2中，完成出料扫描的正极浆料静置时间不超过4h。
优选地，在S2中，完成出料扫描的正极浆料要室温密闭静置，密闭环境中的湿度为0-25％。
上述正极浆料可以为磷酸铁锂电池、三元电池等电池的正极浆料。
上述合浆工艺可以为任一电池正极浆料的合浆工艺。
本发明将正极浆料合浆后，立即进行扫描得到出料流变曲线，正极浆料静置后，采用正扫1-反扫1-正扫2的方式，正扫1和反扫1均起预搅拌的作用，避免了浆料静置后，进行第一次扫描时未经过搅拌，起始粘度值会较大，无法真实反映浆料稳定性的问题；通过比较出料流变曲线和正扫2流变曲线的重合程度来判断浆料的稳定性，更加准确，更能体现浆料本身稳定性；于密闭环境中静置浆料，能更真实的体现浆料的稳定性，且本发明操作简单。
附图说明
图1为本发明实施例2中锂离子电池正极浆料稳定性检测结果图，其中，A为出料、正扫1、反扫1-、正扫2的扫流变曲线，B为出料、正扫2的流变曲线。
图2为本发明实施例3中锂离子电池正极浆料稳定性检测结果图，其中，A为出料、正扫1、反扫1-、正扫2的流变曲线，B为出料、正扫2的流变曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，包括如下步骤：
S1、出料扫描：正极浆料合浆后立即用流变测试仪扫描，记录粘度与剪切速率的关系记为出料流变曲线，其中，扫描时剪切速率逐渐变大；
S2、正扫1-反扫1-正扫2：将完成出料扫描的正极浆料静置，然后用流变测试仪扫描，其中，扫描程序为：先以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫1，再以扫描时剪切速率逐渐变小进行扫描记为反扫1，最后以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫2，并记录正扫2时粘度与剪切速率的关系记为正扫2流变曲线；
S3、分析出料流变曲线与正扫2流变曲线的重合性，当两条曲线重合性好时，表明正极浆料稳定性好，当两条曲线重合性差时，表明正极浆料稳定性差。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，包括如下步骤：
S1、出料扫描：采用磷酸铁锂为正极活性物质，以LFP：PVDF：SP：CNTs＝97:1.5:0.5:1的重量比进行合浆，其中主料LFP为10kg，合浆过程中保持真空得到正极浆料，然后立即用流变测试仪扫描，记录粘度与剪切速率的关系记为出料流变曲线，其中，扫描时剪切速率逐渐变大，剪切速率的范围为1-300s-1；
S2、正扫1-反扫1-正扫2：将完成出料扫描的正极浆料在密闭的样品管中室温静置4h，然后用流变测试仪扫描，其中，扫描程序为：先以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫1，再以扫描时剪切速率逐渐变小进行扫描记为反扫1，最后以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫2，并记录正扫2时粘度与剪切速率的关系记为正扫2流变曲线，剪切速率的范围为1-300s-1；
S3、分析出料流变曲线与正扫2流变曲线的重合性结果如图1；图1为本发明实施例2中锂离子电池正极浆料稳定性检测结果图，其中，A为出料、正扫1、反扫1-、正扫2的流变曲线，B为出料、正扫2的流变曲线；
由图1可以看出，正极浆料静置4h后，正扫1与出料流变曲线重合程度较差，无法检测浆料稳定性，但正扫2与出料流变曲线几乎完全重合，证明此浆料静置一段时间后稳定性仍较好。
实施例3
一种锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，包括如下步骤：
S1、出料扫描：采用磷酸铁锂为正极活性物质，以LFP：PVDF：SP：CNTs＝97:1.5:0.5:1的重量比进行合浆，其中主料LFP为10kg，合浆过程中未保持真空得到正极浆料，然后立即用流变测试仪扫描，记录粘度与剪切速率的关系记为出料流变曲线，其中，扫描时剪切速率逐渐变大，剪切速率的范围为1-300s-1；
S2、正扫1-反扫1-正扫2：将完成出料扫描的正极浆料在密闭的样品管中室温静置4h，然后用流变测试仪扫描，其中，扫描程序为：先以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫1，再以扫描时剪切速率逐渐变小进行扫描记为反扫1，最后以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫2，并记录正扫2时粘度与剪切速率的关系记为正扫2流变曲线，剪切速率的范围为1-300s-1；
S3、分析出料流变曲线与正扫2流变曲线的重合性结果如图2；图2为本发明实施例3中锂离子电池正极浆料稳定性检测结果图，其中，A为出料、正扫1、反扫1-、正扫2的流变曲线，B为出料、正扫2的流变曲线；
由图1可以看出，正极浆料静置4h后，正扫2与出料流变曲线重合程度较差，判断出此浆料稳定性较差，从而间接证明浆料合浆过程中未保持真空导致浆料稳定性较差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、出料扫描：正极浆料合浆后立即用流变测试仪扫描，记录粘度与剪切速率的关系记为出料流变曲线，其中，扫描时剪切速率逐渐变大；
S2、正扫1-反扫1-正扫2：将完成出料扫描的正极浆料静置，然后用流变测试仪扫描，其中，扫描程序为：先以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫1，再以扫描时剪切速率逐渐变小进行扫描记为反扫1，最后以扫描时剪切速率逐渐变大进行扫描记为正扫2，并记录正扫2时粘度与剪切速率的关系记为正扫2流变曲线；
S3、分析出料流变曲线与正扫2流变曲线的重合性，当两条曲线重合性好时，表明正极浆料稳定性好，当两条曲线重合性差时，表明正极浆料稳定性差。
2.根据权利要求1所述锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，其特征在于，剪切速率的范围为1-300s-1。
3.根据权利要求1或2所述锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，其特征在于，在S2中，完成出料扫描的正极浆料要密闭静置。
4.根据权利要求1-3任一项所述锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，其特征在于，在S2中，完成出料扫描的正极浆料静置时间不超过4h。
5.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池正极浆料稳定性检测方法，其特征在于，在S2中，完成出料扫描的正极浆料要室温密闭静置，密闭环境中的湿度为0-25％。
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