CN107356497A - 一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，属于相反转点测试领域。所述方法步骤如下：一、制备不同固含量的乳液样品；二、用旋转流变仪进行测试；三、分析数据得到相反转点范围；四、利用偏光显微镜证明相反转点的存在且与旋转流变仪所测数据在同一范围内。本发明中的测试方式能够真实的反应在相反转过程中的剪切行为，能够抓住高聚合物在流动时所发生的如蠕变，屈服等行为对其本身流动性能的影响。通过设定准确的应力应变参数，能够最大限度的模拟了环氧树脂上浆剂在使用和应用时的操作环境，能够准确的跟踪各固含量下样品的流变行为，尽可能的减小误差，使得其相反转点的测试方法更加准确。

Description

一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法
技术领域
本发明属于相反转点测试领域，具体涉及一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法。
背景技术
碳纤维上浆剂是在碳纤维生产过程中不可或缺的一部分，它有效的减少了碳纤维生产过程中的表面缺陷，对其有着润湿、集束、粘合与保护的作用。
对于乳液型上浆剂的生产过程来说，相反转是其重要的工艺步骤。相反转点处的工艺处理能够决定最终乳液的粒度及分布、上浆工艺和稳定性以及上浆后碳纤维材料的力学性能指标。
由于环氧树脂型碳纤维上浆剂属聚合物范畴，其在力的作用下会发生取向，从而使其流动性发生变化，因此对于相反转点的测试利用旋转流变仪更为接近其使用环境，能够使得测试结果准确。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的利用电导率和粘度确定相反转点的过程中，不能模拟真实环境对材料作用的问题，提供了一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，所述方法步骤如下：
步骤一：分别制备固含量为50%、60%、70%、80%、90%的环氧树脂上浆剂乳液体系样品；
步骤二：对步骤一得到的环氧树脂上浆剂乳液体系样品进行乳液流变性能测试，选择旋转流变仪的锥板系统，通过空气轴承将转子安装至快速连接器中，进行零间隙校正，升高温度至样品乳化时的温度，加入环氧树脂上浆剂乳液体系样品；首先进行振幅扫描测试，测定样品线性粘弹区，得到应力和应变的范围，然后选择稳态剪切模式或频率扫描模式，或蠕变测量模式，并利用得到的应力和应变范围设定模式参数，测试各梯度样品的流变数据；
步骤三：进行数据对比，找出产生数据突变的区间，进而得到相反转点的范围值；
步骤四：利用偏光显微镜得到各梯度样品的微观形貌分布图以证明相反转点的存在，并证明利用旋转流变仪所测出的相反转范围的真实性。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
本发明中的测试方式能够真实的反应在相反转过程中的剪切行为，能够抓住高聚合物在流动时所发生的如蠕变，屈服等行为对其本身流动性能的影响。通过设定准确的应力应变参数，能够最大限度的模拟了环氧树脂上浆剂在使用和应用时的操作环境，能够准确的跟踪各固含量下样品的流变行为，尽可能的减小误差，使得其相反转点的测试方法更加准确。
附图说明
图1为相反转点前、固含量为70%时的粒子分布图（放大500倍）；
图2为相反转点后、固含量为60%时的粒子分布图（放大500倍）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，所述方法步骤如下：
步骤一：分别制备固含量为50%、60%、70%、80%、90%的环氧树脂上浆剂乳液体系样品；
步骤二：对步骤一得到的环氧树脂上浆剂乳液体系样品进行乳液流变性能测试，选择旋转流变仪（MCR302）的锥板系统，通过空气轴承将转子（CP50-1）安装至快速连接器中，进行零间隙校正，升高温度至样品乳化时的温度，加入环氧树脂上浆剂乳液体系样品；首先进行振幅扫描测试，测定样品线性粘弹区，得到应力和应变范围（π=1~1100pa，γ=0.01~100％），然后选择稳态剪切模式或频率扫描模式，或蠕变测量模式，并利用得到的应力和应变范围设定模式参数，测试各梯度样品的流变数据；
步骤三：进行数据对比，找出产生数据突变的区间，进而得到相反转点的范围值；
步骤四：利用偏光显微镜得到各梯度样品的微观形貌分布图以证明相反转点的存在，并证明利用旋转流变仪所测出的相反转范围的真实性。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，步骤二中，所述样品乳化时的温度为60℃。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，步骤二中，所测样品均为在其固含量下9000rad/min转速下剪切后的样品。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，步骤二中，所述的振幅扫描测试中设置参数为应变范围在γ=0.01~100％之间，角频率ω=10rad/s。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，步骤二中，所述的稳态剪切模式中设置参数为剪切速率范围在lgỲ=0.001~100 1/s。
具体实施方式六：具体实施方式一所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，步骤二中，所述的频率扫描模式中的设置参数为角频率为ω=0.1~700rad/s，应变为γ=1％。
具体实施方式七：具体实施方式一所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，步骤二中，所述的蠕变扫描模式中的设置参数为初始所施加的应力，其值为π=50pa。
具体实施方式八：具体实施方式一所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，步骤四中，利用偏光显微镜观察相反转点，其应在粒子前后尺寸相差100nm-1μm之间，且随后固含量的尺寸不再变化。
实施例1：
本发明的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，所述方法步骤如下：一、制备不同固含量乳液体系样品（90%、80%、70%、60%，50%）；二、进行乳液流变性能的测试。选择旋转流变仪（MCR302）的锥板系统，安装转子（CP50-1）通过空气轴承接至快速连接器中，进行零间隙校正，升高温度至样品乳化时的温度（60℃），加入样品。首先进行振幅扫描测试，测定样品线性粘弹区，得到应力和应变的范围，之后选择稳态剪切模式，测试各梯度样品的流变数据。三、进行数据对比，找出产生数据突变的区间，进而得到相反转点的范围值。四、利用偏光显微镜得到各梯度样品的微观形貌分布图以证明相反转点的存在，并证明利用旋转流变仪所测出的相反转范围的真实性。
在本实施方式中，所用样品均需经过高速剪切后测试。
在本实施方式中振幅扫描模式中设置参数为应变范围在γ=0.01~100％之间，角频率ω=10rad/s。稳态剪切模式中设置参数为剪切速率范围在lgỲ=0.001~100 1/s。
在本实施方式中，各样品的粘度均随剪切速率的增加而降低，在同一剪切速率下随着固含量的降低粘度在增加，直到60％固含量时粘度降低，且数值上比70％的固含量样品小，因此相反转点应在固含量在70%~60%间。通过对比偏光显微镜观察的分布图发现，60%固含量时的样品粒子分布均匀且相比70%固含量的样品其尺寸减小较大，50%固含量样品与60%固含量样品分布及尺寸相似，说明旋转流变仪测出相反转点的范围与其相符。
实施例2：
本发明的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，所述方法步骤如下：一、制备不同固含量乳液体系样品（90%、80%、70%、60%，50%）；二、进行乳液流变性能的测试。选择旋转流变仪（MCR302）的锥板系统，安装转子（CP50-1）通过空气轴承接至快速连接器中，进行零间隙校正，升高温度至样品乳化时的温度（60℃），加入样品。首先进行振幅扫描测试，测定样品线性粘弹区，得到应力和应变的范围，之后选择频率扫描模式，测试各梯度样品的流变数据。三、进行数据对比，找出产生数据突变的区间，进而得到相反转点的范围值。四、利用偏光显微镜得到各梯度样品的微观形貌分布图以证明相反转点的存在，并证明利用旋转流变仪所测出的相反转范围的真实性。
在本实施方式中，所用样品均需经过高速剪切后测试。
在本实施方式中振幅扫描模式中设置参数为应变范围在γ=0.01~100％之间，角频率ω=10rad/s。频率扫描模式中的设置参数为角频率为ω=700~0.1rad/s，应变为γ=1％。
在本实施方式中，复合粘度随频率的降低而升高，在同一频率下，随复合粘度随固含量的降低而增加，直至60%固含量时复合粘度下降且低于70%固含量所对应的复合粘度。对于储存模量，在同一频率下，储存模量随固含量的降低而增加，直至60%固含量时储存模量下降且低于70%固含量所对应的储存模量，故相反转点应在固含量为70%~60%之间。通过对比偏光显微镜观察的分布图偏光显微镜观察的分布图发现，60%固含量时的样品粒子分布均匀且相比70%固含量的样品其尺寸减小较大，50%固含量样品与60%固含量样品分布及尺寸相似，说明旋转流变仪测出相反转点的范围与其相符。
实施例3：
本发明的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，所述方法步骤如下：一、制备不同固含量乳液体系样品（90%、80%、70%、60%，50%）；二、进行乳液流变性能的测试。选择旋转流变仪（MCR302）的锥板系统，安装转子（CP50-1）通过空气轴承接至快速连接器中，进行零间隙校正，升高温度至样品乳化时的温度（60℃），加入样品。首先进行振幅扫描测试，测定样品线性粘弹区，得到应力和应变的范围，之后选择蠕变扫描模式，测试各梯度样品的流变数据。三、进行数据对比，找出产生数据突变的区间，进而得到相反转点的范围值。四、利用偏光显微镜得到各梯度样品的微观形貌分布图以证明相反转点的存在，并证明利用旋转流变仪所测出的相反转范围的真实性。
在本实施方式中，所用样品均需经过高速剪切后测试。
在本实施方式中振幅扫描模式中设置参数为应变范围在γ=0.01~100％之间，角频率ω=10rad/s。蠕变扫描模式中的设置参数为初始施加应力π=50pa。
在本实施方式中，固含量在90%和80%的样品没有出现蠕变曲线，70%和60%固含量的样品出现蠕变曲线，50%固含量的样品没有出现蠕变曲线，且70%固含量样品的蠕变范围较60%固含量样品的蠕变范围大，故相反转点应在固含量为70%~60%之间。通过对比偏光显微镜观察的分布图偏光显微镜观察的分布图发现，60%固含量时的样品粒子分布均匀且相比70%固含量的样品其尺寸减小较大，50%固含量样品与60%固含量样品分布及尺寸相似，说明旋转流变仪测出相反转点的范围与其相符。

Claims (8)

1.一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：分别制备固含量为50%、60%、70%、80%、90%的环氧树脂上浆剂乳液体系样品；
步骤二：对步骤一得到的环氧树脂上浆剂乳液体系样品进行乳液流变性能测试，选择旋转流变仪的锥板系统，通过空气轴承将转子安装至快速连接器中，进行零间隙校正，升高温度至样品乳化时的温度，加入环氧树脂上浆剂乳液体系样品；首先进行振幅扫描测试，测定样品线性粘弹区，得到应力和应变范围，然后选择稳态剪切模式或频率扫描模式，或蠕变测量模式，并利用得到的应力和应变范围设定模式参数，测试各梯度样品的流变数据；
步骤三：进行数据对比，找出产生数据突变的区间，进而得到相反转点的范围值；
步骤四：利用偏光显微镜得到各梯度样品的微观形貌分布图以证明相反转点的存在，并证明利用旋转流变仪所测出的相反转范围的真实性。
2.根据权利要求1所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，其特征在于：步骤二中，所述样品乳化时的温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，其特征在于：步骤二中，所测样品均为在其固含量下9000rad/min转速下剪切后的样品。
4.根据权利要求1所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，其特征在于：步骤二中，所述的振幅扫描测试中设置参数为应变范围在γ=0.01~100％之间，角频率ω=10rad/s。
5.根据权利要求1所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，其特征在于：步骤二中，所述的稳态剪切模式中设置参数为剪切速率范围在lgỲ=0.001~100 1/s。
6.根据权利要求1所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，其特征在于：步骤二中，所述的频率扫描模式中的设置参数为角频率为ω=0.1~700rad/s，应变为γ=1％。
7.根据权利要求1所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，其特征在于：步骤二中，所述的蠕变扫描模式中的设置参数为初始所施加的应力，其值为π=50pa。
8.根据权利要求1所述的一种利用旋转流变仪测试环氧树脂上浆剂相反转点的方法，其特征在于：步骤四中，利用偏光显微镜观察相反转点，其应在粒子前后尺寸相差100nm-1μm之间，且随后固含量的尺寸不再变化。
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