CN105954150A - 一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法，其包括以下步骤：1）准备旋转流变仪和待测样品；2）测定样品的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；3）测定样品的初始流变学信息；4）进行流变仪冻融循环，并测定冻融循环过程中样品的流变学信息；5）冻融循环完成后，测定样品循环后的流变学信息；6）根据样品冻融循环前后流变学信息的变化情况对样品的耐冻融性进行评价。本发明开发了一种快速测定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法和标准，可快速测定产品耐冻融性，且可以即时根据产品耐冻融性测试结果对水性高分子涂层材料生产的标准进行进一步的限定，从而提高水性高分子涂层材料产品的总体质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法。
背景技术
水性高分子涂层材料(比如乳胶漆)的耐冻融性测试是指以合成树脂乳液为基料的水性漆经受冷冻并融化后，其黏度、抗凝聚或抗结块等方面有无损害性变化和保持原有性能程度的试验方法。乳胶漆产品耐冻融性的好坏，会直接影响到乳胶漆在冬季的运输和储存稳定性，是乳胶漆开发和生产过程中的一项重要指标。
目前，本领域通常按照GB/T 9268-2008《乳胶漆耐冻融性的测定》来测定乳胶漆产品的耐冻融性。测试时，将试样搅拌均匀后装入容积为500mL的洁净的带有密封盖的大口玻璃瓶、塑料瓶或有衬里材料的铁罐中，装入量为容器的2/3，并按照GB/T 9269的规定测试其粘度。盖上密封盖后将样品放入冷冻箱内，冷冻箱温度保持在(5±2)℃。样品罐在冷冻箱中放置18h后取出，然后在(23±2)℃条件下放置6h，此为一次完整的冻融循环。对于每个样品，进行3次冻融循环之后，打开容器，充分搅拌试样，观察有无硬块、凝聚及分离现象。然后按GB/T 9269的规定测试样品粘度，比较试验前后样品粘度的变化值。
目前，由于乳胶漆的耐冻融性耗时长(以3个循环为例，整个实验所需时间为4个工作日)，工作量大，因此在工厂生产过程中没有列入出厂必检项目，这对于控制出厂成品的质量是极为不利的。同时，在开发新的乳胶漆产品时，耐冻融性作为必测项目，同样需要耗费大量的时间，并且测试过程中，由于冷冻箱中的温度不均匀性，会导致放在不同位置的同一个样品实验结果产生差异，影响实验准确性。
综上所述，本领域迫切需要开发一种能快速、准确对水性高分子涂层材料的耐冻融性进行评定的测试方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法，包括以下步骤：
1)准备旋转流变仪和待测样品；
2)使用旋转流变仪对样品进行振幅扫描测试，计算得到样品的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；
3)将样品放入旋转流变仪中，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品的初始流变学信息；
4)使用旋转流变仪进行冻融循环，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品在冻融循环过程中的流变学信息；
5)冻融循环完成后，待样品在恒定温度下稳定一段时间，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品循环后的流变学信息；
6)将步骤3)和步骤5)中得到的样品流变学信息进行对比计算，根据样品冻融前后流变学信息的变化情况对样品的耐冻融性进行评价。
步骤2)所述的线性粘弹区通过以下方法来进行测定：使用振幅扫描的形式对旋转流变仪中样品的整个线性粘弹区、非线性粘弹区进行扫描，以固定振荡频率、振幅从零开始增大的方法进行测试，用测得的模量变化表征出材料的线性粘弹区范围。
步骤3)、4)和5)所述的流变学信息为样品的结构强度。
步骤4)所述的冻融循环通过如下方式实现：先以恒定的降温速率降低旋转流变仪测量系统的温度，直到水性高分子涂层材料样品被完全冻结，再以恒定的升温速率升温，直到旋转流变仪测量系统的温度恢复到降温之前的初始温度。
步骤6)对样品流变学信息进行对比计算的计算公式如下：式中：E为结构强度变化百分比，R0为待测样品初始结构强度，R1为流变仪冻融循环之后的结构强度。
步骤6)对样品的耐冻融性进行评价的指标如下：结构强度变化百分比E为0％～200％时，样品结构能够恢复到初始状态，结构强度变化百分比E大于200％时，样品结构无法恢复到初始状态。
本发明的有益效果是：本发明开发了一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法和标准，填补了本领域的空白，可实现产品耐冻融性的快速评定，相比于本领域现有的耐冻融性测试方法(3个冻融循环所用时间为4个工作日，6个冻融循环所用时间为8个工作日)，本发明的方法耗时短，只需要进行1个冻融循环，最快仅需2小时就能完成测试，能够广泛应用于水性高分子涂层材料生产领域，可即时根据评定结果对水性高分子涂层材料生产的标准进行进一步的限定，从而提高水性高分子涂层材料产品的总体质量。本发明的方法可以广泛用于聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的粘性、弹性等各方面的流变性能测试。
具体实施方式
一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法，包括以下步骤：
1)准备旋转流变仪和待测样品；
2)使用旋转流变仪对样品进行振幅扫描测试，计算得到样品的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；
3)将样品放入旋转流变仪中，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品的初始流变学信息；
4)使用旋转流变仪进行冻融循环，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品在冻融循环过程中的流变学信息；
5)冻融循环完成后，待样品在恒定温度下稳定一段时间，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品循环后的流变学信息；
6)将步骤3)和步骤5)中得到的样品流变学信息进行对比计算，根据样品冻融前后流变学信息的变化情况对样品的耐冻融性进行评价。
优选的，步骤2)所述的线性粘弹区通过以下方法来进行测定：使用振幅扫描的形式对旋转流变仪中样品的整个线性粘弹区、非线性粘弹区进行扫描，以固定振荡频率、振幅从零开始增大的方法进行测试，用测得的模量变化表征出材料的线性粘弹区范围。
优选的，步骤3)、4)和5)所述的流变学信息为样品的结构强度。
优选的，步骤4)所述的冻融循环通过如下方式实现：先以恒定的降温速率降低旋转流变仪测量系统的温度，直到水性高分子涂层材料样品被完全冻结，再以恒定的升温速率升温，直到旋转流变仪测量系统的温度恢复到降温之前的初始温度。
优选的，步骤5)所述的恒定温度为室温。
优选的，步骤6)对样品流变学信息进行对比计算的计算公式如下：式中：E为结构强度变化百分比，R0为待测样品初始结构强度，R1为流变仪冻融循环之后的结构强度。
优选的，步骤6)对样品的耐冻融性进行评价的指标如下：结构强度变化百分比E为0％～200％时，样品结构能够恢复到初始状态，结构强度变化百分比E大于200％时，样品结构无法恢复到初始状态。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
1)选取7个乳胶漆样品A、B、C、D、E、F、G(样品中抗冻剂乙二醇的质量分数分别为：0、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％、1.2％，样品A～G的完整配方如表1所示)，进行振幅扫描测试，测定上述7个样品在室温时的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；
2)按照步骤1)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品A、B、C、D、E、F、G的初始流变学信息；
3)使用流变仪进行1个流变仪冻融循环，循环过程中按照步骤1)中计算得到的测试条件，测定样品在流变仪冻融循环过程中的流变学信息，得到样品在低温下的稳定时间；
4)待样品恢复到室温后，按照步骤1)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品A、B、C、D、E、F、G在冻融循环后的流变学信息；
5)将步骤2)和步骤4)中得到的样品流变学信息进行对比计算，得到样品流变仪冻融循环前后的结构强度变化百分比，结构强度变化百分比的计算公式如下：式中：E为结构强度变化百分比，R0为待测样品初始结构强度，R1为流变仪冻融循环之后的结构强度，测试结果如表2所示；
6)按照GB/T 9268-2008《乳胶漆耐冻融性的测定》的实验方法，测定样品A、B、C、D、E、F、G的耐冻融性，并记录样品初始与冻融后的KU粘度，测试结果如表2所示。
表1样品A～G的配方模板
表2样品A～G的耐冻融性实验结果
由表2可知：样品A、B、C、D、E经过1个流变仪冻融循环后，其结构强度变化百分比分别为866.69％、791.23％、637.92％、450.48％和411.60％，均超过了200％，说明这5个乳胶漆样品内部结构发生了很大的变化，恢复到室温时，样品结构无法恢复到初始状态，样品的耐冻融性不好；按照GB/T 9268-2008方法测定的耐冻融性实验结果表明，样品A、B、C、D、E在经3个冻融循环后，样品KU粘度均大幅上升(冻融3个循环之后粘度均超过了140KU)，样品抗凝聚或抗结块等方面发生了损害性变化，失去了流动性，说明这5个样品的耐冻融性差。实验表明：本发明的方法测定得到的耐冻融性实验结果与国标测试方法实验结果一致；
样品F和G经流变仪1个冻融循环后，其结构强度变化百分比分别为57.35％和128.46％，说明样品F和G的内部结构基本没有变化，恢复到室温时，样品结构能够恢复到初始状态，样品的耐冻融性好；按照GB/T 9268-2008方法测定的耐冻融性实验结果表明，样品F和G在经3个冻融循环后，样品KU粘度分别只上升了0.4KU和3.1KU，样品抗凝聚或抗结块等性能方面未发生损害性变化，流动性良好，这同样说明这2个样品的耐冻融性良好。实验表明：本发明的方法测定得到的耐冻融性实验结果与国标测试方法实验结果一致；
综上所述，采用本发明的方法测定的样品耐冻融性结果与按照国标GB/T 9268-2008方法测定得到的耐冻融性实验结果完全一致，说明本发明方法所使用的流变学实验方法准确可靠，且实验所需时间最少只需2h，能够大幅度的提高实验效率。同时，通过对表2中的实验数据进行分析，我们还发现，在新产品的开发过程中，流变仪冻融方法还可以为实验人员提供该配方体系所需的最少抗冻剂质量百分含量，从而进一步的提高产品开发效率。
实施例2：
1)选取7个乳胶漆样品H、I、J、K、L、M、N(样品中抗冻剂丙二醇的质量百分含量分别为：0、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％、1.2％，样品H～N的完整配方如表3所示)，进行振幅扫描测试，测定上述7个样品在室温时的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；
2)按照步骤1)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品H、I、J、K、L、M、N的初始流变学信息；
3)使用流变仪进行1个流变仪冻融循环，循环过程中按照步骤1)中计算得到的测试条件，测定样品在流变仪冻融循环过程中的流变学信息，得到样品在低温下的稳定时间；
4)待样品恢复到室温后，按照步骤1)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品H、I、J、K、L、M、N冻融循环后的流变学信息；
5)将步骤2)和步骤4)中得到的样品流变学信息进行对比计算，得到样品流变仪冻融循环前后的结构强度变化百分比，结构强度变化百分比的计算公式如下：式中：E为结构强度变化百分比，R0为待测样品初始结构强度，R1为流变仪冻融循环之后的结构强度，测试结果如表4所示；
6)按照GB/T 9268-2008《乳胶漆耐冻融性的测定》的实验方法，测定样品H、I、J、K、L、M、N的耐冻融性，并记录样品初始与冻融后的KU粘度，测试结果如表4所示。
表3样品H～N的配方模板
表4样品H～N的耐冻融性实验结果
由表4可知：样品H、I、J、K、L经过1个流变仪冻融循环后，其结构强度变化百分比分别为996.04％、908.93％、629.14％、509.10％和447.90％，均超过了200％，说明这5个乳胶漆样品内部结构发生了很大的变化，恢复到室温时，样品结构无法恢复到初始状态，样品的耐冻融性不好；按照GB/T 9268-2008方法测定的耐冻融性实验结果表明，样品H、I、J、K、L在经3个冻融循环后，样品KU粘度大幅上升(冻融3循环之后粘度均超过了140KU)，样品抗凝聚或抗结块等性能方面发生了损害性变化，失去了流动性，这同样说明这5个样品的耐冻融性差。实验表明：本发明的方法测定得到的耐冻融性实验结果与国标测试方法实验结果一致；
乳胶漆样品M和N经1个流变仪冻融循环后，其结构强度变化百分比分别为161.62％和153.47％，说明这2个乳胶漆样品内部结构基本没有变化，恢复到室温时，样品结构能够恢复到初始状态，样品的耐冻融性良好；按照GB/T 9268-2008方法测定的耐冻融性实验结果表明，样品M和N在经3个冻融循环后，样品M的KU粘度变化了0.5KU，样品N的KU粘度只变化了0.4KU，样品抗凝聚或抗结块等性能方面未发生损害性变化，流动性良好，这同样说明这2个样品的耐冻融性良好。实验表明：本发明的方法测定得到的耐冻融性实验结果与国标测试方法实验结果一致；
综上所述，采用本发明的方法测定的样品耐冻融性结果与按照国标GB/T 9268-2008方法测定得到的耐冻融性实验结果完全一致，说明本发明方法所使用的流变学实验方法准确可靠，且实验所需时间最少只需2h，能够大幅度的提高实验效率。同时，通过对表4中的实验数据进行分析，我们还发现，在新产品的开发过程中，流变仪冻融方法还可以为实验人员提供该配方体系所需的最少抗冻剂质量百分含量，从而进一步的提高产品开发效率。
实施例3：
1)选取4个公司市售的同档次乳胶漆产品，其分别为：A公司产品1、2、3，B公司产品1、2、3，C公司产品1、2，立邦公司产品1、2，进行振幅扫描测试，测定上述10个样品在室温时的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；
2)按照步骤1)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定上述10个样品的初始流变学信息；
3)使用流变仪进行1个流变仪冻融循环，循环过程中按照步骤1)中计算得到的测试条件，测定样品在流变仪冻融循环过程中的流变学信息，得到样品在低温下的稳定时间；
4)待样品恢复到室温后，按照步骤1)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定上述10个样品冻融循环后的流变学信息；
5)将步骤2)和步骤4)中得到的样品流变学信息进行对比计算，得到样品流变仪冻融循环前后的结构强度变化百分比，结构强度变化百分比的计算公式如下：式中：E为结构强度变化百分比，R0为待测样品初始结构强度，R1为流变仪冻融循环之后的结构强度，测试结果如表5所示；
6)按照GB/T 9268-2008《乳胶漆耐冻融性的测定》的实验方法，测定上述10个乳胶漆样品的耐冻融性，并记录样品初始与冻融后的KU粘度，测试结果如表5所示。
表5市售的同档次乳胶漆产品的耐冻融性实验结果
由表5可知：A公司产品1、2、3，B公司产品1、2、3，C公司产品2，立邦公司产品1、2这9个样品经过1个流变仪冻融循环后，其结构强度变化百分比均在0％～200％之间，说明这9个乳胶漆样品内部结构基本没有变化，恢复到室温时，样品结构能够恢复到初始状态，样品的耐冻融性良好；按照GB/T 9268-2008规定的实验方法测定的耐冻融性实验结果表明，A公司产品1、2、3，B公司产品1、2、3，C公司产品2，立邦公司产品1、2在经3个冻融循环后，样品KU粘度变化值均在5KU以内，样品抗凝聚或抗结块等性能方面未发生损害性变化，流动性良好，这同样说明这9个样品的耐冻融性良好。实验表明：本发明的方法测定得到的耐冻融性实验结果与国标测试方法实验结果一致；
C公司样品1在经过1个流变仪冻融循环后，其结构强度变化百分比达到了568.31％，说明经过流变仪冻融循环后，这个乳胶漆产品内部结构发生了很大的变化，恢复到室温时，样品结构无法恢复到初始状态，样品的耐冻融性不好；按照GB/T 9268-2008方法测定的耐冻融性实验结果表明，C公司样品1在经3个冻融循环后，KU粘度大幅上升(冻融3循环之后粘度超过了140KU)，样品抗凝聚或抗结块等性能方面发生了损害性变化，失去了流动性，这同样说明这个产品的耐冻融性差。实验表明：本发明的方法测定得到的耐冻融性实验结果与国标测试方法实验结果一致；
为了进一步分析C公司样品1耐冻融性差的原因，我们按照国标GB 18582-2008《室内装修装饰材料内墙涂料中有害物质限量》中附录A规定的VOC测试方法对上述10个产品进行了VOC测试，并按照附录A.7.2计算产品中的抗冻剂含量。测试结果显示：A公司产品1、2、3，B公司产品1、2、3，C公司产品2，立邦公司产品1、2这9个样品其抗冻剂的添加量在0.9～1.2％(质量分数)之间，而C公司产品1中的抗冻剂的添加量仅为0.057％(质量分数)，说明该产品在生产过程中没有添加抗冻剂，出现了生产失误；
综上所述，采用本发明的方法测定的样品耐冻融性结果与按照国标GB/T 9268-2008方法测定得到的耐冻融性实验结果完全一致，说明本发明方法所使用的流变学实验方法准确可靠，且实验所需时间最少只需2h，能大幅提高实验效率。同时，通过对表4中的实验数据进行分析，我们还发现，在新产品的开发过程中，流变仪冻融方法还可以为实验人员提供该配方体系所需的最少抗冻剂质量百分含量，从而进一步的提高产品开发效率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)准备旋转流变仪和待测样品；
2)使用旋转流变仪对样品进行振幅扫描测试，计算得到样品的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；
3)将样品放入旋转流变仪中，按照步骤2）中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品的初始流变学信息；
4)使用旋转流变仪进行冻融循环，按照步骤2）中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品在冻融循环过程中的流变学信息；
5)冻融循环完成后，待样品在恒定温度下稳定一段时间，按照步骤2）中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品循环后的流变学信息；
6)将步骤3）和步骤5）中得到的样品流变学信息进行对比计算，根据样品冻融前后流变学信息的变化情况对样品的耐冻融性进行评价。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的线性粘弹区通过以下方法来进行测定：使用振幅扫描的形式对旋转流变仪中样品的整个线性粘弹区、非线性粘弹区进行扫描，以固定振荡频率、振幅从零开始增大的方法进行测试，用测得的模量变化表征出材料的线性粘弹区范围。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）、4）和5）所述的流变学信息为样品的结构强度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）所述的冻融循环通过如下方式实现：先以恒定的降温速率降低旋转流变仪测量系统的温度，直到水性高分子涂层材料样品被完全冻结，再以恒定的升温速率升温，直到旋转流变仪测量系统的温度恢复到降温之前的初始温度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6）对样品流变学信息进行对比计算的计算公式如下：，式中：E为结构强度变化百分比，R0为待测样品初始结构强度，R1为流变仪冻融循环之后的结构强度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤6）对样品的耐冻融性进行评价的指标如下：结构强度变化百分比E为0%～200%时，样品结构能够恢复到初始状态，结构强度变化百分比E大于200%时，样品结构无法恢复到初始状态。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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