CN104049005A - 一种苯酚的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明系一种新型的检测苯酚的方法，其特征在于：应用一种经典的非线性化学振荡体系(其组成“NaBrO3-苹果酸-H2SO4-[CuL](ClO4)2”)作为检测溶液以及该溶液对苯酚的振荡响应建立工作曲线，进而实现对苯酚的定量分析。催化剂[CuL](ClO4)2中L为5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂十四-4，11-二烯；检测溶液中各组分的摩尔浓度范围为溴酸钠0.0018-0.175mol/L、苹果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法具有选择性好、灵敏度高、方便快捷等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析检测苯酚的新型方法，具体地说是建立一种以四氮杂大环铜配合物-[CuL](ClO4)2为催化剂的经典非线性化学振荡体系，通过体系对加入不同浓度苯酚产生的相应变化做到对苯酚的分析和测定。
背景技术
苯酚，分子式为C6H6O，苯酚结构中含有一个苯环，羟基与苯环直接相连。苯酚是重要的有机化工原料，用它可制取酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、水杨酸、苦味酸、五氯酚等化工产品及中间体，在化工原料、烷基酚、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。此外，苯酚还可用作溶剂、实验试剂和消毒剂，苯酚的水溶液可以使植物细胞内染色体上蛋白质与DNA分离，便于对DNA进行染色。但是苯酚对环境也有严重危害，对水体和大气可造成污染。而目前国内主要检测的苯酚的方法有很多种，包含三大类即电化学法、分光光度法和色谱法，各有优缺点。本发明旨在研究一种新型的简单的易行的检测苯酚的方法，即经典非线性化学振荡体系检测法。
发明内容
本发明旨在对苯酚提供一种新的检测方法，即以四氮杂大环铜配合物-[CuL](ClO4)2催化的非线性化学振荡体系检测苯酚的方法，本方法的依据是由于振荡反应体系的状态变量(浓度、温度、反应速率等)随时间发生周期性变化，当向振荡体系中加入干扰物时，只要能对振荡反应的某一基元反应产生影响，就会干扰振荡行为，改变振荡曲线的形态，对这种改变所反映的化学信息(如振荡振幅、周期、频率等)进行分析，建立这种变化量与待测物浓度的关系，从而进行分析测定。具体地说是将一系列不同浓度的苯酚样本溶液加入到非线性化学体系中，根据样本溶液中苯酚的不同浓度与相应的振荡图谱的变化的对应关系建立工作曲线进而实现对试样进行定量分析。
本发明所称的四氮杂大环铜配合物催化剂是5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂大环-4，11-二烯为配体的四氮杂大环铜(II)配合物，有以下化学式，并记作[CuL](ClO4)2：
本配合物结构与生命体里肌红蛋白，血红蛋白，叶绿素和一些酶的关键结构卟啉环很相似，这种以[CuL](ClO4)2催化的化学振荡反应和植物和动物细胞体内的生化振荡类似，因此，该体系具有稳定的振幅，较长的振荡寿命，及对苯酚的敏锐响应。
[CuL](ClO4)2的制备分两部：1)制备L·2HClO4，2)再由L·2HClO4制备[CuL](ClO4)2。
1)制备L·2HClO4：将98.5mL乙二胺装入一只500mL三颈瓶中，在冰浴条件下，120分钟内搅拌下缓慢滴加126mL70％高氯酸。最初的反应剧烈并伴有白烟产生，所以滴加速度控制在每5秒钟1滴。随着反应进行可以适当加快滴加速度，直到滴加完为止，得到透明的溶液。仍然在冰水浴的条件下，向该透明溶液加入224mL无水丙酮并剧烈搅拌，溶液很快变浑浊同时形成非常粘稠混合物。仍然在冰水浴的条件下保持2-3小时以便充分反应。将所得产物转移到布氏漏斗进行抽滤分离，并用丙酮充分洗涤，可得纯白色固体。将此纯白色固体在热的甲醇-水溶液中重结晶，用硅胶干燥剂真空干燥，得80g白色晶体，此白色晶体为L·2HClO4。(参考文献：
1.Curtis，N.F.and Hay，R.W.，J.Chem.Soc.，Chem.Commun.，1966，p.534.
2.Gang Hu，Panpan Chen，Wei Wang，Lin Hu，Jimei Song，Lingguang Qiu，JuanSong，Electrochimica Acta，2007，Vol.52，pp.7996-8002.
3.Lin Hu，Gang Hu，Han-Hong Xu，J.Anal. Chem.，2006，Vol.61，No.10，pp.1021-1025
4.胡刚，中国科学技术大学博士论文，p25-27，合肥，2005年)
2)制备[CuL](ClO4)2：在1000mL三颈瓶中，分别加入25.55g Cu(AC)2·4H2O(0.1mol)与等摩尔的L·2HClO4，再加入800mL甲醇中。热水浴加热回流3-4小时后，出现红色沉淀。将红色沉淀过滤，滤液在热水浴上浓缩至原体积1/2，放置过夜。充分结晶后，可以得到红色晶体。将红色晶体转移至布氏漏斗用乙醇洗涤，在热的乙醇-水溶液中重结晶，真空干燥，可得约8g红色[Cu L](ClO4)2晶体。(参考文献
1.House，D.A.and Curtis，N.F.，J.Am.Chem.Soc.，1964，vol.86，p.223.
2.Gang Hu，Panpan Chen，Wei Wang，Lin Hu，Jimei Song，Lingguang Qiu，JuanSong，Electrochimica Acta，2007，Vol.52，pp.7996-8002.
3.胡刚，中国科学技术大学博士论文，p25-27，合肥，2005年)
本检测方法与现有技术的区别是应用“NaBrO3-MA(苹果酸)-H2SO4-[CuL](ClO4)2”的Belousov-Zhbaotinskii振荡体系作为检测溶液以及该溶液对苯酚的振荡响应建立工作曲线，进而实现苯酚的定量分析。该溶液中各组分浓度范围如表1所示：
表1Belousov-Zhabostinsky振荡反应体系中各种溶液的浓度范围
具体操作步骤如下：
1、按表1规定的浓度范围配制检测溶液并记录该溶液电位随时间变化的E-t曲线即化学电位振荡图谱
将配制好的检测溶液加入50mL小烧杯中并放入大小合适的磁子，放在恒温磁力加热搅拌器上，保持搅拌速度在500转/分钟，在水浴条件下使烧杯里的温度维持在20-30℃。然后，把准备好的工作电极(铂电极)和参比电极(双盐桥甘汞电极)插入溶液中，准备对溶液进行电位监测。最后，打开电脑上的相应软件开始记录数据和振荡图谱。检测时，在振荡图谱达到振荡稳定时迅速加入试样溶液，通常在第6到第8次振荡时加入。
振荡图谱的基本参数包括：
诱导时间：加入最后一种物质到溶液起振前所需要的时间
振荡振幅：在振荡过程中从一个最低电位到下一个最高点位之间的电位差值。
振荡周期：在振荡过程中从一个最低(高)点位到下一个最低(高)点位所需时间。
最高电位：稳定振荡时体系出现的电位最大值。
最低电位：稳定振荡时体系出现的电位最小值。
振荡寿命：自振荡开始到振荡结束所需要的时间。
平衡电位：体系达到热力学平衡状态时的电位。此刻，电位不随时间的变化而变化。
2、建立样本浓度与振荡响应变化量之间的工作曲线
配制系列浓度为2.0×10-7mol/L～2.5×10-3mol/L的苯酚溶液作为样本溶液。将配制好的样本溶液加入已稳定振荡的振荡体系中，振荡响应的变化量为振荡振幅增大或最高电位增大或者最低电位减小。振荡振幅增大值ΔA定义为ΔA＝A-A0，式中，A0为加入待测物之前振荡体系的振荡振幅，A为加入苯酚后振荡体系的振荡振幅；最低电位减小值ΔE定义为ΔE＝|E1-E0|，式中，E0为加入待测物之后振荡体系的最低电位，E1为加入苯酚前振荡体系的最低电位。
以样本溶液浓度的对数值为横坐标，以振荡振幅的增加值ΔA或振荡电位的减小值ΔE为纵坐标作图，得到工作曲线。
3、苯酚的定量分析
将待测试样加入已稳定振荡的振荡体系中，(待测试样均在第6次到第8次振荡的最低电位时加入)，振荡响应为振荡振幅或最低电位减小，得到ΔA值或ΔE值。根据工作曲线上振荡周期的增大值ΔA或振荡电位的减小值ΔE与浓度的对数之间的对应关系，可求得待测试样中苯酚的浓度。
本方法可以方便快捷地检测出环境中的苯酚的含量，实验表明，试样中的其他物质对检测无干扰。
附图说明
图1、图4、图7依次是实施例1、2、3中非线性化学振荡体系溶液的化学电位振荡图谱。
图2、图5、图8依次是实施例1、2、3的振荡体系中加入2.0×10-5mol/L、3.5×10-5mol/L和2.5×10-5mol/L苯酚后体系振荡响应图谱。
图3、图6、图9依次是实施例1、2、3所建立的工作曲线。
具体实施方式
实施例1：
应用NaBrO3-MA(苹果酸)-H2SO4-[CuL](ClO4)2的Belousov-Zhbaotinskii振荡体系作为检测溶液，对苯酚进行定量分析。加入系列不同含量的苯酚样本溶液到振荡体系中，建立起被测物浓度和振荡参数的变化值的之间关联的工作曲线(如线性关系图)，达到检测试样中苯酚含量的目的。
(1)配制溶液
分别配制2mol/L硫酸溶液，0.5mol/L的溴酸钠溶液，2.0mol/L的苹果酸溶液，2.21×10-2mol/L的[CuL](ClO4)2溶液。然后，向50ml烧杯的开放体系中逐次加入14ml、2.0mol/L的硫酸溶液，1.2ml、0.5mol/L的溴酸钠溶液，4.0ml、2.0mol/L的苹果酸溶液，7ml、2.21×10-2mol/L的催化剂溶液。最后，体系中硫酸的浓度为0.7mol/L，溴酸钠的浓度为0.0150mol/L，苹果酸的浓度为0.200mol/L，催化剂的浓度为3.8675×10-3mol/L。
同时配制系列不同浓度的苯酚样本溶液。
(2)获得振荡图谱
配制好的振荡体系的振荡图谱用记录仪或计算机记录。如图1所示。在配制好的振荡溶液中加入微量的苯酚溶液，每次加入的时间都是在稳定振荡产生的第6个振幅最低电位处。加入的苯酚会参与振荡反应即振荡响应使振荡振幅增大。如图2所示。
(3)分析
跟据体系中苯酚的加入量和振幅的增大值之间关系建立工作曲线。如图3所示。其中横坐标是振荡溶液中苯酚的浓度的对数值，纵坐标为振幅增大值的(ΔA)。当苯酚的浓度在2.0×10-7到2.5×10-3mol/L之间时，苯酚溶液浓度的对数lg[苯酚]和振幅的增大值成一次线性关系。线性关系为ΔA＝126.56+21.691g[苯酚]R＝0.9945。据此可以实现对试样中苯酚的定量分析。
实施例2：
(1)配制溶液
分别配制2mol/L硫酸溶液，0.5mol/L的溴酸钠溶液，2.0mol/L的苹果酸溶液，2.21×10-2mol/L的[CuL](ClO4)2溶液。然后，向50ml烧杯的开放体系中逐次加入24ml、2.0mol/L的硫酸溶液，1.0ml、0.5mol/L的溴酸钠溶液，5.0ml、2.0mol/L的苹果酸溶液，5.0ml、2.21×10-2mol/L的催化剂溶液。最后，体系中硫酸的浓度为1.2mol/L，溴酸钠的浓度为0.0125mol/L，苹果酸的浓度为0.25mol/L，催化剂的浓度为2.7625×10-3mol/L。
同时配制系列不同浓度的苯酚样本溶液。
(2)获得振荡图谱
配制好的振荡体系的振荡图谱用记录仪或计算机记录。如图4所示。在配制好的振荡溶液中加入不同浓度的苯酚溶液，每次加入的时间都是在稳定振荡产生的第7个振幅最低电位处，加入的苯酚与振荡反应即振荡响应使振荡的最低电位减小。如图5所示。
(3)分析
根据苯酚的加入量与最低电位的减小值之间的关系值建立工作曲线，如图6所示。其中横坐标是苯酚的浓度的对数值，纵坐标是加入苯酚后振荡最低电位的减小值(ΔE)。当苯酚的浓度在7.5×10-6到4.5×10-5mol/L之间时，苯酚溶液浓度的对数值lg[苯酚]和最低电位的减小值(ΔE)成一次线性关系。线性关系为ΔE＝70.38+11.81lg[苯酚]R＝0.9946。据此可以实现对试样中苯酚的定量分析。实施例3
(1)配制溶液
分别配制2mol/L硫酸溶液，0.5mol/L的溴酸钠溶液，2.0mol/L的苹果酸溶液，2.21×10-2mol/L的[CuL](ClO4)2溶液。然后，向50ml烧杯的开放体系中逐次加入24ml、2.0mol/L的硫酸溶液，1.2ml、0.5mol/L的溴酸钠溶液，5.0ml、2.0mol/L的苹果酸溶液，5、0ml、2.21×10-2mol/L的催化剂溶液。最后，体系中硫酸的浓度为1.2mol/L，溴酸钠的浓度为0.015mol/L，苹果酸的浓度为0.250mol/L，催化剂的浓度为2.7625×10-3mol/L。
同时配制系列不同浓度的苯酚样本溶液。
(2)获得振荡图谱
配制好的振荡体系的振荡图谱用记录仪或计算机记录。如图7所示。在配制好的振荡溶液中加入不同浓度的苯酚溶液，每次加入的时间都是在稳定振荡产生的第8个振幅最低电位处，加入的苯酚与振荡反应即振荡响应使振荡最低电位减小。如图8所示。
(3)分析
根据苯酚的加入量与最低电位的减小值之间的关系值建立工作曲线，如图9所示。其中横坐标是苯酚的浓度的对数值，纵坐标是加入苯酚后振荡最低电位的减小值(ΔE)。当苯酚的浓度在6.25×10-6到4.75×10-5mol/L之间时，苯酚溶液浓度的对数值与ΔE成一次线性关系。线性关系为ΔE＝62.96+10.53lg[苯酚]R＝0.9902。据此可以实现对试样中苯酚的定量分析。
Claims (3)
1.一种检测苯酚的方法，其特征在于：应用一种经典的非线性化学振荡体系(其组成“NaBrO3-苹果酸-H2SO4-[CuL](ClO4)2”)作为检测溶液以及该溶液对苯酚的振荡响应建立工作曲线，进而实现对苯酚的定量分析。催化剂[CuL](ClO4)2中L为5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂十四-4，11-二烯；检测溶液中各组分的摩尔浓度范围为溴酸钠0.0018-0.175mol/L、苹果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：对检测溶液在20-30℃下记录化学电位振荡图谱，包括诱导时间、振荡振幅、振荡周期、最高电位、最低电位、振荡寿命、平衡电位。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：配制系列浓度为2.0×10-7mol/L-2.5×10-3mol/L的苯酚溶液作为样本溶液，建立样本溶液与振荡响应变化量之间的工作曲线，横坐标为样本浓度的对数值，纵坐标为振幅变化量的差值或者最低电位的减小值。
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