CN103196802A - 一种填料用片层材料径厚比的测算方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种填料用片层材料径厚比的测算方法，包括将样品水洗，放入电导液，调整电导液的酸碱度，通过物理和超声方式将样品均匀分散在电导液中，利用电阻法将微孔管放置在电导液中，在微孔管内外的电导液中各放置一个电极，并在电极的两端加预定的电压；根据所述电极之间的电压脉冲信号计算获得试样的片层径厚比；根据电阻法仪器测得所述试样的体积V；将所述试样的体积等效为圆饼形，并根据所述电压脉冲信号的脉冲宽度W获得所述试样的长度d；根据所述试样的体积V和所述试样的长度d计算获得所述试样的片层径厚比为
本发明采用的工作方式较简便，具有操作便捷、成本低、重复性好、精确度高、普遍适用性强以及易推广的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种填料用片层材料径厚比的测算方法，属于片层材料粒度测试技术领域。
背景技术
国内外现有的粒度分布测试方法主要包括：筛分法、显微镜法、沉降法、激光法、电镜法、超声波法、透气法等。这些方法均给出的是等效粒径数据，未能给出所测试样径厚比的相关数据，有些测试通过大规模综合运用扫描电镜、透射电镜及图像法来对径厚比进行表征，但结果不可靠，重复性差，且工作量大，成本过高。
国内已知相关径厚比的研究还比较原始：1995年，于冰等利用透射电镜测量层状硅酸盐细粉厚度；1998年，任耀依靠偏光显微镜对少量片层矿物径厚比进行测量的，填补了早期国内对矿物径厚比测量的空白，但上述两种方法都相对原始且操作难度大，不精确且不易于推广。2004年，过永康提出了高径厚比微片对涂料的影响和好处，并未提出如何获得此类材料的技术或方法。2005年，冯启明、董发勤等对片层材料石墨的研究中，用扫描电镜对石墨进行了径厚比测量，方式相对原始，工作量大，结果比较片面。2008年，白翠萍对云母的径厚比做了较系统的研究，提出并对比了多种测试方法，值得借鉴，但该方法过于繁琐，工作量大，辅助仪器过多，且仅针对云母等高径厚比片层材料有一定适用性，推广性不强。由此可见，国内迄今为止尚没有提出专门针对片层材料径厚比测算的普遍适用的方法。国外测量径厚比一般采用电子扫描显微电镜法、X光投射图像法或X光衍射结构分析法等。这些方法测定中所用的仪器价格昂贵，一般生产单位不具备这样的条件，且应用具有局限性。
电阻法是一种唯一能通过三维测量而直接提供颗粒体积数据和绝对计数的分析方法，它根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。由于小孔两端电阻变化的大小与颗粒的体积成正比，当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻变化，小微孔两侧的电极施加了一个恒定的电流流经小微孔，使小微孔的电阻变化转变成可以通过计算机处理的电压脉冲信号，对脉冲信号进行处理从而获得相应的粒度分布。通过分析计算脉冲信号，可获得颗粒的径厚比数据。
发明内容
本发明为解决现有的片层材料粒度测量技术中存在的工作方式较复杂、测量成本较高以及精确度较低的问题，进而提供了一种填料用片层材料径厚比的测算方法。为此，本发明提供了如下的技术方案：
（1）将待测试样品粉末水洗；
（2）调整溶液的酸碱性；
（3）将溶液添加分散剂分散；
（4）对溶液进行超声波分散；
（5）采用电阻法仪器进行测试；
（6）取适量溶液滴入电阻法仪器并将抽真空状态的微孔管放置在所述电导液中，在所述微孔管内外的电导液中各放置一个电极，并在所述电极的两端加预定的电压；
（7）根据所述电极之间的电压脉冲信号计算获得所述试样的片层径厚比；
本发明中，优选的，所述步骤（1）中，所述的粉体样品与水的质量比为1:5～20；
本发明中，优选的，所述步骤（1）中，所述水洗液必须为二次去离子水；
本发明中，优选的，所述步骤（2）中，滴加氢氧化钠溶液使得测试样品溶液保持碱性，其pH值保持在8-10.5之间，优选9.5-10；
本发明中，优选的，所述步骤（3）中，所述分散剂选自六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺；氨基酸盐中一种或几种，分散剂与水的比例为0.1-1%之间，优选0.2-0.5%；
本发明中，优选的，所述步骤（4）中，超声波分散，所需时间为15—30分钟，每隔5分钟静置2分钟，控制温度在25-50℃；
本发明中，优选的，所述步骤（5）中，所用仪器必须为以电阻法测试粒度的仪器，包括贝克曼库尔特仪、亚欧/DP-RC-3000型电阻法粒度仪、OMEC-RC-2100型电阻颗粒计数仪、庆地质仪器厂的电阻率法仪器等中的一种或几种，优选贝克曼库尔特仪；
本发明中，优选的，所述步骤（6）中，将测试样品溶液混入电解液中，混合比例为1:5-10；
本发明中，优选的，所述步骤（6）中，针对所测样品的粒径范围，选择适配的微孔管：小孔管的型号用其孔径来标识，如20μm、30μm、50μm等。小孔管的有效分析粒径是其孔径的2％-60％，如100μm的小孔管，其分析粒径为2.0μm～60.0μm，在这个范围内，所测得的结果能够确保线性。通常可根据了解的被测对象微粒的大致范围来选择合适的小孔管；
本发明中，优选的，所述步骤（6）中，调整混合液的浓度，仪器测量浓度显示为5％-10％进行实验；
本发明中，优选的，所述步骤（7）中，根据所述电极之间的电压脉冲信号计算获得所述试样的片层径厚比包括：
根据电阻法仪器测得所述试样的体积V；
将所述试样的体积等效为圆柱形，并根据所述电压脉冲信号的脉冲宽度W获得所述试样的长度d；
根据所述式样的体积V和所述试样的长度D计算获得所述试样的片层径厚比为
本发明提供的方法通过采用微孔管内外放置电极的方法测量片层材料径厚比，采用的工作方式较简便，使用的仪器结构也较简单，并且具有操作简捷、成本低、重复性好、精确度高、普遍适用性强以及较易推广的特点。
附图说明
图1是现有的电阻法相关仪器的原理示意图；
图2是本发明的具体实施方式提供的电压变化转变成电压脉冲的示意图；
图3是本发明的具体实施方式提供的填料用片层材料径厚比的测算方法的流程示意图；
图4是本发明的具体实施方式提供的将试样的体积等效为圆柱形的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施方式提供了一种填料用片层材料径厚比的测算方法，其基本原理是：根据电阻法原理和数字脉冲技术来测量溶液中的微粒。电阻法是在悬浮液通过一个圆柱形的开口（即小孔管上的小孔），小孔两边有分离的电极，之间有电流通过（如图1所示）。小孔形成了自身固定的电阻，每一个微粒通过小孔时，排开了相当于自身体积的悬浮液，即刻增加了小孔的电阻。电阻的变化产生了微小但成比例的电压变化，通过放大器，电压变化转变成能够精确测量的电压脉冲（如图2所示）。电阻法认为脉冲的幅度是与产生脉冲的微粒的体积直接成比例的，通过衡量这些脉冲的高度，就能获得和显示粒度分布图。如果利用定量仪器通过小孔抽取已知量的悬浮液，那么脉冲数的统计就反应了悬浮液中每单位体积微粒的浓度。下面结合具体的实施例对本发明的作具体说明。
本实施例提供的填料用片层材料径厚比的测算方法如图3所示，包括：
步骤1，将待测试样品粉末用二次去离子水水洗，过滤，调整溶液的酸碱性，添加分散剂分散后进行超声波分散。
步骤2，将试样均匀混合在电导液中，并将抽真空状态的微孔管（针对所测样品的粒径范围，选择适配的微孔管）放置在所述电导液中，在所述微孔管内外的电导液中各放置一个电极，并在所述电极的两端加预定的电压。
具体的，首先将试样均匀分散在电导液中，使其通过微孔管管壁上特有的一个微孔。在微孔管内外的电导液中浸放一对电极，接通电路，使微孔周围形成一个电感应区域。当每个粒子通过微孔时，电路便产生与之相应的电脉冲信号。该信号的大小取决于通过粒子体积的大小，而与其它因素无关。
步骤3，根据所述电极之间的电压脉冲信号计算获得所述试样的片层径厚比。
具体的，将不规则形状的试样粒子理想化为相同体积的球状粒子，由此近似地计算出试样粒子的粒径。对通过微孔的试样粒子逐个计数，同时根据体积信号的大小，区分出试样粒子在各级中的分布，显示和计算出试样的个数、个数粒度分布、体积粒度分布及其他参数。具体参数的计算方法包括：
根据电阻法仪器测得所述试样的体积V。利用球形标准样品，由于脉冲宽度所对应的球形样的粒度应为球的直径，也就是每一个脉冲宽度W对应一个球体的粒径D，选取剥片后的样品利用电阻法相关仪器测试，由所给软件可以得到所测样品的体积V和脉冲宽度W。
如图4所示，将所述试样的体积等效为圆饼形，并根据所述电压脉冲信号的脉冲宽度W获得所述试样的长度d。将所测的片层样品理想化等效为体积为V的圆柱体，从所获得的脉冲宽度W可知所测的片层样品的长度为对应的d。
根据所述式样的体积V和所述试样的长度d计算获得所述试样的片层径厚比为
圆柱体的体积计算公式为：
通过公式变换可得则试样的片层径厚比为
实施例1:
以张家口高岭土样品为例，通过仪器可测得样品的平均脉冲宽度d为33.1667，脉冲体积V为1314.16，经推算测试，平均径厚比为21.8。通过观察大量该样品的扫描电镜照片，张家口样品颗粒粒径大部分分布在1-5um之间，而平均片层厚度在0.05-0.4um之间，据抽样统计，高岭石片层的平均直径取2.2um（同马尔文粒度仪测量结果），取平均厚度0.1um，则径厚比为22，与仪器测算结果吻合，故测试结果符合该样品的径厚比。
实施例2:
以枣庄高岭土样品为例，通过仪器可测得样品的平均脉冲宽度为13.2254，脉冲体积V为518.83，经推算测试，平均径厚比为3.5。通过观察大量该样品的扫描电镜照片，枣庄样品颗粒粒径大部分分布在0.5-1.5um之间，而平均片层厚度在0.05-0.4um之间，据抽样统计，高岭石片层的平均直径取0.75um（同马尔文粒度仪测量结果），取平均厚度0.2um，则径厚比为3.7，与仪器测算结果吻合，故测试结果符合该样品的径厚比。
实施例3:
以云母样品为例，通过仪器可测得样品的平均脉冲宽度为83.3378，脉冲体积V为6224.05，经推算测试，平均径厚比为75。通过观察大量该样品的扫描电镜照片，枣庄样品颗粒粒径大部分分布在10-30um之间，而平均片层厚度在0.1-1um之间，据抽样统计，高岭石片层的平均直径取22um（同马尔文粒度仪测量结果），取平均厚度0.3um，则径厚比为73.3，与仪器测算结果吻合，故测试结果符合该样品的径厚比。
实施例4:
以滑石样品为例，通过仪器可测得样品的平均脉冲宽度为43.2256，脉冲体积V为1509.53，经推算测试，平均径厚比为42。通过观察大量该样品的扫描电镜照片，枣庄样品颗粒粒径大部分分布在20-30um之间，而平均片层厚度在0.5-2um之间，据抽样统计，高岭石片层的平均直径取25um（同马尔文粒度仪测量结果），取平均厚度0.6um，则径厚比为41.67，与仪器测算结果吻合，故测试结果符合该样品的径厚比。
采用本具体实施方式提供的技术方案，通过采用微孔管内外放置电极的方法测量片层材料径厚比，采用的工作方式较简单，使用的仪器结构也较简便，并且具有操作简捷、成本低、重复性好、精确度高、普遍适用性强以及较易推广的特点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种填料用片层材料径厚比的测算方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待测样品粉末水洗；
（2）调整溶液的酸碱性；
（3）将溶液添加分散剂分散；
（4）对溶液进行超声波分散；
（5）采用电阻法仪器进行测试；
（6）取适量溶液滴入电阻法仪器并将抽真空状态的微孔管放置在所述电导液中，在所述微孔管内外的电导液中各放置一个电极，并在所述电极的两端加预定的电压；
（7）根据所述电极之间的电压脉冲信号计算获得所述试样的片层径厚比。
2.根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述的粉体样品与水的质量比为1:5-20；所述水洗液为二次去离子水。
3.根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（2）中，滴加氢氧化钠溶液使得测试样品溶液保持碱性，其pH值保持在8-11之间。
4.根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述分散剂选自六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺等中的一种或几种，分散剂与水的比例为0.1-2%之间。
5.根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（4）中，超声波分散，所需时间为15—30分钟，每隔5分钟静置2-5分钟，控制温度在25-50℃。
6.根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所用仪器包括贝克曼库尔特仪、亚欧/DP-RC-3000型电阻法粒度仪、OMEC-RC-2100型电阻颗粒计数仪、重庆地质仪器厂的电阻率法仪器中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（6）中，将测试样品溶液混入电解液中，混合比例为1:5-10。
8.根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（6）中，针对所测样品的粒径范围，选择适配的微孔管，所述微孔管孔径为20μm、30μm或50μm。
9.根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（6）中，调整混合液的浓度，仪器测量浓度显示为5％-10％进行实验。
10.根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（7）中，根据所述电极之间的电压脉冲信号计算获得所述试样的片层径厚比包括：
根据电阻法仪器测得所述试样的体积V；
将所述试样的体积等效为圆饼形，并根据所述电压脉冲信号的脉冲宽度W获得所述试样的长度d；
根据所述试样的体积V和所述试样的长度d计算获得所述试样的片层径厚比为
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