BE1004262A6 - Elektronisch meettoestel voor het bepalen van aantal en grootte-verdeling van deeltjes in vloeistoffen. - Google Patents

Elektronisch meettoestel voor het bepalen van aantal en grootte-verdeling van deeltjes in vloeistoffen. Download PDF

Info

Publication number
BE1004262A6
BE1004262A6 BE9000148A BE9000148A BE1004262A6 BE 1004262 A6 BE1004262 A6 BE 1004262A6 BE 9000148 A BE9000148 A BE 9000148A BE 9000148 A BE9000148 A BE 9000148A BE 1004262 A6 BE1004262 A6 BE 1004262A6
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
aperture
electrodes
particles
current
desc
Prior art date
Application number
BE9000148A
Other languages
English (en)
Inventor
Bisschop Frank R E De
Original Assignee
Univ Gent
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Gent filed Critical Univ Gent
Priority to BE9000148A priority Critical patent/BE1004262A6/nl
Application granted granted Critical
Publication of BE1004262A6 publication Critical patent/BE1004262A6/nl

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N15/1031Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects
    • G01N15/12Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects by observing changes in resistance or impedance across apertures when traversed by individual particles, e.g. by using the Coulter principle
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N15/1031Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects
    • G01N15/12Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects by observing changes in resistance or impedance across apertures when traversed by individual particles, e.g. by using the Coulter principle
    • G01N2015/135Electrodes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Abstract

Het elektronisch meettoestel volgens de uitvinding omvat holle coaxiale elektrodes als stroomvoerende elektrodes (5, 8) en gescheide holle coaxiale elektrodes als detectie-elektrodes (6, 7). Deze detectie-elektrodes (6, 7) bepalen elke weerstandstoename die zich in de vernauwde vloeistofstroom van de apertuur (19) voordoet, bij doorgang van elk deeltje. De weerstandstoename wordt gedetecteerd als een spanningspuls over de elektrodes (6, 7), pulsen die na selectieve versterking en het herstellen van de basislijn worden gemeten en geteld door een meerkanaals pulshoogte-analysator (20). Het meettoestel geeft een meer nauwkeurige bepaling van aantal en/of grootteverdeling van deeltjes in elektrisch geleidende vloeistoffen.

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  ELEKTRONISCH MEETTOESTEL VOOR HET BEPALEN VAN AANTAL EN GROOTTE-VERDELING VAN DEELTJES IN VLOEISTOFFEN. 



   De huidige uitvinding betreft een elektronisch meettoestel voor het bepalen van aantal en grootteverdeling van deeltjes in vloeistoffen die eventueel door de toevoeging van een elektrolyt elektrisch geleidbaar worden gemaakt. De meetcel is voorzien van een apertuur, waardoor de geleidende oplossing samen met de deeltjes gedwongen wordt en van elektrodes die aan beide zijden van de apertuur zijn aangebracht voor het onderhouden van een konstante elektrische stroom door de meetcel, en voor het bepalen van elke weerstandstoename die zieh voordoet in de vernauwde vloeistofstroom van de apertuur bij doorgang van elk deeltje wat gedetecteerd wordt, als een spanningspuls over de elektrodes. 



   Dergelijke apparatuur wordt veelvuldig gebruikt in de geneeskunde (bv. voor het meten van bloedcellen), in de   colloidchemie   (voor de studie van suspenties of emulsies) en in de biotechnologie (voor bepaling van de biomassa van gesuspendeerde cellenkulturen). 



   De bedoeling van de uitvinding bestaat erin, in combinatie met commercieel verkrijgbare onderdelen (computer, meerkanaals pulshoogte-analysator) een meetketen voor te stellen, die wat de specifikaties betreft ruimschoots de bestaande commerciële apparatuur overtreft. Deze laatste zijn onder te brengen in een viertal klassen, op grond van het fysisch 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 principe dat wordt aangewend voor de detektie van de betrokken deeltjes. 



   Zo is een eerste klasse gebaseerd op de analyse van het sedimentatie-verschijnsel : deeltjes bezinken in een vloeistof met een snelheid bepaald door de deeltjesgrootte, de dichtheid van de deeltjes en de viscositeit van de vloeistof. Uit de analyse van de gewichtstoename van het sediment in verloop van de tijd kan de deeltjesgrootte-distributie worden bepaald. Voor het uitvoeren van dergelijke sedimentatie-analyses zijn geen specifieke apparaten vereist. 



   Een tweede klasse van apparatuur is gebaseerd op optische technieken : de lichtverstrooiing door gesuspendeerde deeltjes in vloeistoffen is afhankelijk van de afmetingen van de betrokken deeltjes. Gebruik makend van elektronische lichtdetectoren kan uit de lichtdiffraktie van een laserbundel de deeltjesgrootte worden afgeleid. De firma Malvern   (U. S. A.   en U. K.) is de meest gekende producent van dit type apparatuur. 



   Een derde klasse van apparaten maakt gebruik van het meten van X-stralenabsorptie, voor het bepalen van de massaverdeling van deeltjes in een sedimenta- 
 EMI2.1 
 tiekolom : aannemend dat de X-stralen absorptiecoëfficiënt voor de betrokken deeltjes bekend is, kan uit de X-stralenattenuatie de deeltjesgrootte worden berekend. Deze apparaten worden vervaardigd door de firma Micrometrics   (U. S. A.).   



   De vierde en belangrijkste klasse van commercieel verkrijgbare deeltjesdetectoren is gebaseerd op het Coulter-principe, genoemd naar de ontdekker   W. H.   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



  Coulter (1949). 



   De detector in deze apparatuur bestaat uit een glazen vingervormige meetprobe, welke inwendig verbonden is met een vacuümsysteem. Onderaan de meetprobe bevindt zieh een apertuur, waardoor de vloeistof samen met de gesuspendeerde deeltjes naar binnen wordt gezogen. 



   In de meetprode en aan de buitenzijde bevindt zieh een elektrode. Dergelijke apparatuur wordt   o. a.   vervaardigd door de firma Coulter Electronics (Luton, U. K.) 
Wanneer samen met de goed geleidende oplossing gesuspendeerde deeltjes door de apertuur worden gezogen, waardoor tevens een constante stroom loopt, veroorzaken doorstromende deeltjes impedantiewijzigingen van de apertuur, welke meetbaar zijn als spanningspulsen over de elektrodes van de stroombron. De grootte van de spanningspuls is afhankelijk van de afmetingen van het betrokken deeltje en het aantal gemeten pulsen is gelijk aan het aantal gedetecteerde deeltjes, behoudens gevallen van coincidentie. De vingervormige meetcel vormt een cilindrische condensator, waarvan de glazen wand het diëlektricum uitmaakt.

   Hierdoor vertoont deze meetcel een capaciteit van 100 tot 200 pF, te meten over de elektrodes. Deze hoge capaciteit wordt verder vermeerderd met de capaciteit van de bedrading tot aan een voorversterker. 



   Parallel aan voornoemde capaciteit staat de weerstand, gevormd door de apertuur, waardoor bij het meten een elektrolyt-vloeistof stroomt. Voor het 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 meten van de deeltjesgrootte-distributie van materialen van biologische oorsprong, gebruikt men meestal een isotonische   NaCl-oplossing,   waarvan de concentratie ongeveer 10 g/liter bedraagt. 



   Met een dergelijk elektrolyt meet de weerstand over de apertuur ongeveer 100 Kohm voor de kleinste gebruikelijke apertuur, tot ongeveer 1 Kohm voor de grootste : bij het meten loopt door de apertuur een constante stroom gaande van 20 micro-ampères tot 1 milliampère. De lokale energiedissipatie veroorzaakt een aanzienlijke temperatuurstijging, waardoor de viscositeit van het elektrolyt en bijgevolg eveneens de apertuur-weerstand afneemt. De betrokken meetcel is bijgevolg in een eerste benadering te beschouwen als een parallelschakeling van een condensator en een weerstand, waardoor met behulp van een stroombron een zeer constante stroom wordt gestuurd. 



   In deze bekende detektoren, maakt men systematisch gebruik van de stroomvoerende elektrodes om potentiaalveranderingen over de apertuur te meten. 



   Dit brengt niet alleen een slechte signaal-ruis verhouding met zich mee, maar bovendien ook nog stoorsignalen die hun oorsprong vinden in de elektrochemische polarisatie (gasontwikkeling, elektrolyse) aan deze elektroden. 



   Andere nadelen van de bestaande commerciële apparatuur zijn : - de meetcel met bijhorende bedrading vertoont een hoge inherente capaciteit, waardoor de te meten spanningspulsen ernstig worden vervormd en pulsen afkomstig van relatief kleine deeltjes niet worden 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 gedetecteerd ; - de deeltjesgrootte-schaal is niet lineair (benadert een derde-machts verband) en is elektronisch niet te lineariseren, vermits de pulsen reeds bij de detectie vervormd zijn ; - pulsen afkomstig van   grote,. respektievelijk   kleine deeltjes, vertonen een totaal verschillende stijgtijd (flanksteilheid), waardoor de klassieke basislijnherstellers in feite ontoereikend zijn voor een nauwkeurige pulshoogtemeting, gebruik makend van een meerkanaals pulshoogte-analysator ;

   - de temperatuur van de detector (apertuur) is in tegenstelling tot wat wordt beweerd, wel degelijk van belang m. b. t. de meetresultaten ; - de vormgeving van de meetcel is zodanig, dat de kostprijs een grootte-orde kan worden verlaagd, zonder afbreuk te doen aan de nauwkeurigheid ; - de elektronica rond de detector is op grond van elektrochemische en fysische redenen vatbaar voor ingrijpende verbeteringen, hetzelfde geldt   m. b. t.   de bijhorende pulsversterker. 



   De problematiek rond de bestaande detectortypes is de volgende. Op grond van de wet van Kirchhoff geldt, dat de stroom I zich verdeelt over de apertuurweerstand en de capaciteit, waarbij : 
 EMI5.1 
 I = IR + IC = U + = Q + C dU (1) 0 en vermits de apertuurstroom 1 constant is, volgt 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 
Wanneer een niet geleidend deeltje zieh aanbiedt aan de ingang van de apertuur, is de eerste term uit het rechterlid van vergelijking (3) uiteraard positief en bij voorkeur zo groot mogelijk. 



   De tweede term daarentegen vermindert de flanksteilheid van de pulsen en vergroot aldus de stijgtijd,   d. i.   de tijd vereist om   99%   van de finale pulshoogte te bereiken. 



   De stijgtijden van commercieel verkrijgbare detektoren zijn van de groottecrde van 4 ä   h   microseconden, daar waar de pulsbreedte (op oscilloscoop tijdsas) slechts 10 tot 20 microseconden bedraagt. 



   Men realiseert zieh aldus, dat de inwendige capaciteit van de detektor om voornoemde redenen ten allen prijze dient geminimaliseerd, of samengevat daar : - kleine deeltjes korte en stijle pulsen verwekken, die bij grote   stijgtijdan   niet worden   gedetpkteerd   en nooit de verwachte topwaarde bereiken ; - het verkorten van de stijgtijd de detektiedrempel of de gevoeligheid ten goede komt ; 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 - 
 EMI7.2 
 pulshoogte-analysatoren voor het opmeten van pulshoogte-spectra, een minimale stijgtijd vereisen - voor het verminderen van de thermische ruis, onder andere veroorzaakt door het opwarmen van vloeistof in de apertuur, ingevolge de zeer gelokaliseerde energiedissipatie in de ohmse weerstand van de apertuur, is een zo hoog mogelijk vloeistofdebiet wenselijk. 



   Het debiet wordt verhoogd totdat de verblijfsduur van deeltjes in de"sensing zone"van de apertuur, tot ongeveer 10 microseconden of minder, kan worden verlaagd. 



   De uitvinding betreft een meetapparaat van het type beschreven in de eerste paragraaf, echter met verlaagde inwendige capaciteit. 



   Dit apparaat is voornamelijk gekenmerkt door het feit dat holle coaxiale elektrodes aangesloten aan een gestabiliseerd stroombron een constante stroom onderhouden in de apertuur en dat gescheiden coaxiale detectie-elektrodes verbonden met een differentiaalversterker en een meerkanaals pulshoogte-analysator zorgen voor het detekteren en het tellen van de spanningspulsen na selektieve versterking en het herstellen van de basislijn. 



   In een bijzondere uitvoeringsvorm van het apparaat volgens de uitvinding, is een hoogdoorlaatfilter ter hoogte van de differentiaalversterker aangebracht, om een optimale signaalruis-verhouding te bekomen. 



   De uitvinding betreft ook een procede voor het bepalen van aantal en/of grootte-verdeling van 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 deeltjes in vloeistoffen die eventueel door de toevoeging van een elektrolyt elektrisch geleidbaar worden gemaakt, door middel van een meetcel voorzien van een apertuur waardoor de geleidende oplossing samen met de deeltjes gedwongen wordt en van elektrodes die aan beide zijden van de apertuur zijn aangebracht voor het onderhouden van een konstante elektrische stroom door de meetcel en voor het bepalen van elke weerstandstoename, die zieh voordoet in de vernauwde vloeistofstroom van de apertuur bij doorgang van elk deeltje wat gedetecteerd wordt als een spanningspuls over de meetelektrodes,

   pulsen die na selectieve versterking en het herstellen van de basislijn worden gemeten en geteld door een meerkanaals pulshoogte-analysator met als kenmerk dat coaxiale elektrodes gebruikt zijn voor het onderhouden van een constante apertuurstroom en dat gescheiden coaxiale elektrodes worden aangewend als detectieelektrodes. 



   Volgens een bijzonderheid van de uitvinding, worden holle coaxiale elektrodes gebruikt als stroomvoerende elektrodes en als detectie-elektrodes, ten einde de invloed van elektrochemische polariatie en capacitieve koppeling te minimaliseren en de detectiegevoeligheid te verhogen. 



   Het procede onderscheidt zich verder door het feit dat de deeltjes door de apertuur worden gedwongen door middel van overdruk. Daardoor verhoogt het vloeistofdebiet wat toelaat de warmte af te voeren, welke wordt gedissipeerd in de ohmse weerstand veroorzaakt door het zeer nauwe vloeistofkanaal in de apertuur. Bovendien zullen bij overdruk minder gasvormige elektrolyse- produkten optreden dan onder 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 onderdruk en bij gevolg minder elektrolytische   pola-   risatie verschijnselen en minder ruis. 



   Een ander specifiek kenmerk van deze realisatie betreft een bandfilter ter hoogte van de voorversterker, dat toelaat een optimale signaal/ruis verhouding te realiseren. 



   Dit gescheidt door in de voorversterker een hoogdoorlaatfilter te voorzien, waardoor de versterking van ongewenste laagfrekwente signaalcomponenten wordt geminimaliseerd. 



   Andere kenmerken en details van het elektronisch meettoestel volgens de uitvinding zullen uit de volgende beschrijving voortvloeien waarin verwezen is naar de hierbij gevoegde tekeningen. 



   In deze tekeningen, tonen : - figuur   1,   een zijaanzicht van de detector volgens de uitvinding ; - figuur 2, een bovenaanzicht van de detector afgebeeld in figuur   1 ;   - figuur 3, een gedeeltelijke doorsnede volgens lijn   111-111   van de meetcel van de detector afgebeeld in figuren 1 en 2 ; - figuur 4, een schema van de schakeling van de servobesturing voor het de positioneren van de apertuurhouder ; - figuur 5, een blokschema van een deeltjesdetector ; - figuur 6, een elektrisch schema van de instelbare stroombron met digitale uitlezing en de differen- tiaalvoorversterker ; 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 - figuur 7, de afbeelding van de vervorming door differentiatie van spanningspulsen ; - figuur 8, een diagramma van spanningspulsen met basislijndrift ;

   - figuur 9, een voorstelling van het omvormen van unipolaire pulsen tot bipolaire pulsen zoals ge- bruikelijk in de nucleaire fysica ; - figuur 10, het princiep schema van de Robinson basislijnhersteller ; - figuur 11, een elektrisch schema van een nieuw ontworpen basislijnhersteller ; en - figuur 12, een typische geometrie van een deeltjes- detector gebaseerd op het Coulter-principe. 



   In deze tekeningen duiden dezelfde verwijzingstekens gelijke of gelijkaardige elementen aan. 



   Zoals afgebeeld in figuur   1,   bestaat de detector in zijn geheel aangeduid door verwijzingsteken 1 uit een cilindervormige meetcel 2, vervaardigd uit kunststof (methylmetacrylaat, perspex), in de lengte verdeeld in twee delen 3 en 4 door een apertuurhouder 9. In beide delen zijn symmetrisch twee holle cilindrische platinaelektrodes 5,6, 7,8 aangebracht, in de asrichting van de apertuur en van toe-en afvoeropeningen 18,20. De apertuurhouder 9 bestaande uit een balkvormige teflonstaaf bevat een reeks van twee tot vijf verschillende aperturen 19, en is transversaal beweegbaar t. o. v. de meetcel 2 in een daartoe voorziene uitsparing. De aperturen 19 hebben een openingsbereik van bijvoorbeeld 30,50, 80,100 en/of 200 microns. 



   De dichting tussen de apertuurhouder 9 en de meetcel 2 is uitgevoerd door middel van verzonken gemon- 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 teerde rubberen dichtingsringen (niet zichtbaar). 



   Door de vier voorziene openingen in de meetcel 2, kunnen de toevoerdraden naar de Pt-elektrodes 5,6, 7,8 worden aangebracht. 



   Over de toevoerdraden 23 worden rubberen ferrules 24 aangebracht, die door middel van kunststofbouten 25 luchtdicht worden afgesloten. Een deel van de doorzichtige meetcel 2 is verzonken gemonteerd in een aluminium-bodemplaat 10, in een aluminium-vatting 11. De delen 3 en 4 worden verticaal aangespannen door middel van twee draadstangen 22, doorheen de vatting 11. 



   Het positioneren van de apertuurhouder 9 in de meetcel 2, geschiedt door het horizontaal verplaatsen van een draadstang 12, gekoppeld aan de teflonstaaf 9 door middel van een cilindervormig koppelstuk 30 met spanmoer 13. 



   De horizontale verplaatsing van de draadstang 12 gebeurt door rotatie van de tandwielen 14 en 15, aangedreven door een gelijkstroommotor 16 met ingebouwde vertraging 17 (tandwielkast). 



   Het tandwiel 14 is axiaal schroefdraad-gekoppeld met de draadstang en is zijdelings gevat tussen afstandsstukken 32, vervaardigd uit goed glijdende kunststof (teflon, ertalon). 



   Het positioneringsmechanisme van de apertuurhouder 9 vergt een stevige behuizing 33, die door middel van bouten 31 en afstandsbussen 35 bevestigd is op de rugzijde 36 van een cassette 37. 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 



   Figuur 2 stelt een bovenaanzicht van het meettoestel afgebeeld in figuur 1. Figuur 3 is een gedeeltelijke doorsnede volgens lijn   111-111   van de detector afgebeeld in bovengenoemde figuren 1 en 2, in het bijzonder van de meetcel 2 en van de apertuurhouder 9. 



   Ben elektronische servobesturing zorgt voor het positioneren van de apertuurhouder 9 in de meetcel 2, zoals afgebeeld in fig.   4,   omvat de elektronische schakeling van de servobesturing als middel voor de positiebepaling van de apertuurhouder 9 een lineaire potentiometer (P), verbonden met een referentiespanningsbron REF 01. De potentiometer P vertaalt de positieveranderingen van de apertuurhouder 9 in evenredige spanningswijzigingen op een ingang "3" van een differentiaalversterker AD521. 



   Een tweede ingang "1" van deze differentiaal versterker AD521 is verbonden met een instelbare potentiometer   P1=10 Kohm},   waarmee een referentiepotentiaal instelbaar is, namelijk een voor elke van de vijf gewenste evenwichtspositie van de servobesturing. 



   De differentiaalversterker AD521 verschaft aldus een verschilsignaal, dat na doorgang in een vermogenversterker L 292 geschikt is om een gelijkstroommotor 16 aan te drijven. Deze schakeling is zeer klassiek en kan desgewenst worden vervangen door een digitale positionerings-elektronica, waarbij wordt gebruik gemaakt van een stappenmotor, i. p. v. een DC-motor. 



   Een blokschema van het meettoestel volgens de uitvinding is aangegeven in figuur 5. In dit schema 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 onderscheidt men een instelbare stroombron 38 aangesloten aan de stroomvoerende elektrodes, een digitale voltmeter DVM, een differentiële voorversterker   A., een   instelbare hoofdversterker   A2'   een basislijnhersteller B, een gestabiliseerde meervoudige voeding P. S., een differentiële positioneringsversterker A3 voor plaatsbepaling van de aperturen 19, een servoversterker van het positioneringssysteeem S. A, een gelijkstroommotor 16 voor het positioneren van aperturen 19, een meerkanaals pulshoogte-analysator 20 en een computer COMP. 



   Een constante stroom Iv wordt ingesteld door de stroomvoerende elektrodes 5,8 aan te sluiten op een gestabiliseerde stroombron. Deze omvat een 2, 2 K referentieweerstand op de 24V voedingslijn, een Zenerdiode BZ X 55/C10, een regelversterker CA3140 en een transistor BC560 (figuur 6). 



   Met behulp van een potentiometer kan een willekeurige spanning, begrepen tussen 0 en 10 V, worden ingesteld op de niet inverterende ingang van de regelversterker CA 3140, t. o. v. de + 24 V. Deze spanning wordt vergeleken met de spanningsval over de referentie-weerstand, op de inverterende ingang 2 van de regelversterker CA3140, waarbij elk spanningsverschil wordt gecompenseerd door de gewijzigde basisstroom in de transistor BC560 (figuur 6), wat resulteert in een zeer stabiele apertuurstroom. 



   De referentie-spanning is vrij in te stellen,   d. m. v.   de tien-toerenpotentiometer (100 K), waardoor een reproduceerbaarheid van 0, 1% gemakkelijk realiseerbaar is. 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 



   Een RC-filter tussen de potentiometer en   klem "3"   van de CA 3140, is een laagdoorlaat ruisfilter, die een ruisvrije referentiespanning bewerkstelligt t. o. v. de + 24 V voedingslijn. 



   De transistor BC 560 is een geselecteerd ruisarm type met grote stroomversterkingsfactor. De basisstroom is daardoor verwaarloosbaar t. o. v. de collectorstroom, tevens apertuurstroom. 



   De apertuurstroom wordt tenslotte gemeten als een spanningsval over de 100 Ohm precisieweerstand, 
 EMI14.1 
 tussen de detector en de V voeding. 



  De L. crystal display) digitale -15voltmeter (D. V. M.), laat toe de detectorstroom te meten op minstens drie beduidende cijfers. De 10 nF parallel capaciteit op de ingang van de D. V. M. is een ontkoppelcapaciteit voor hoge frekwenties. 



   Om stroomveranderingen door de apertuur te meten, maakt men gebruik van afzonderlijke detectieelektrodes 6,7 verbonden met een differentiaalversterker AD521. 



   De frekwentie-weergave van de differentiaalversterker AD521 afgebeeld in figuur 5, evenals de configuratie van de detectie-elektrodes 6,7 en de vormgeving van de meetcel 2 bepalen in hoge mate de kwaliteit van de gemeten signalen. 



   Het bandbreedte-versterkingsprodukt van deze IC bedraagt volgens de specificaties 40 MHz. 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 



   In de geschetste configuratie is de versterking van de differentiaalversterker AD521 vast ingesteld op een faktor 10, waarbij de bandbreedte voor kleine signalen nog ruim 300 kHz is met een stijgtijd van 10   V/microseconde.   



   De te verwerken signalen hebben een pulsbreedte (pulsduur) van minimaal 8 tot maximaal 20 microseconden, zodat de voorversterker in alle opzichten ruimschoots voldoet voor het bekomen van een onvervormd detectie-signaal. Verder is speciaal aandacht besteed aan het realiseren van een minimale belasting van de 
 EMI15.1 
 detector : de differentiële ingangsimpedantie van de 9 AD521-versterker bedraagt 3 10 Ohm, waaraan parallel een capaciteit van 1, pF. In de voorgestelde scha- keling (fig. 6) is de ingangsimpedantie van de AD521versterker nog steeds honderd maal groter dan de inwendige impedantie van de detector, die bij gebruik van de kleinste apertuur 19 van de grootte-orde van 100 KOhm is. 



   De ingangscapaciteiten   C1C2 van   de differentiaalversterker AD521 zijn bewust niet te klein gekozen, omwille van hun stabiliteit en hoge lekweerstand. Dit is vereist voor het bekomen van een stabiele lage offsetspanning. 



   Met het oog op het realiseren van een optimale   signaal/ruis   verhouding, is het wenselijk reeds ter hoogte van de differentiaalversterker AD521 een 
 EMI15.2 
 bandfilter R te realiseren. Naast de RC-filters 9 3 R1C1 en R2C2 de ingang van de differentiaalver- sterker AD521, werd in overleg met de firma Analog Devices een enigzins ongebruikelijke schakeling uitgetest : in serie met de versterkingsbepalende weer- 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 stand Rg is een capaciteit C3 opgenomen, waardoor de versterking van laagfrekwente signaalkomponenten wordt geminimalizeerd (figuur 6). 



   De condensatoren   C.   et   C2, dienen   types te zijn met zeer lage lekstroom. De weerstanden   R1 en R2   bezitten een zo klein mogelijk temperatuur-coefficient. 



   Om redenen welke verder worden verduidelijkt, is het niet wenselijk de bandbreedte van de voorversterker te beperken aan de zijde van de hoge frekwenties, op een meer drastische wijze dan aangegeven : het is enkel met het doel oscillaties te voorkomen dat met behulp van de componenten   C., Ce   een laagdoorlaatfilter is voorzien. 



   De capaciteit C3'in combinatie met de versterkingsbepalende weerstand R, vormt een hoogdoorlaatfilter, waarvan de afsnijfrekwentie bij ongeveer 300 Hz gesitueerd is. 



   De differentiaalversterker AD 521 maakt aldus een bandfilter uit, waarmee in combinatie met de gescheiden detectie-elektrodes 6,7   (t. o. v.   de stroomvoerende elektrodes 5,8) een merkelijk betere signaal/ ruis verhouding wordt bekomen, dan bij klassieke detectoren, gebaseerd op het Coulter-principe. Een typische geometrie van zulk een klassieke deeltjesdetector is afgebeeld in figuur 12. 



   Het gebruik van een capacitieve koppeling   C-C-in   de voorversterker AD521, veroorzaakt negatieve basislijn potentialen, waardoor enigermate differentiatie van de spanningspulsen optreedt, evenals het bekende 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 verschijnsel van basislijndrift, afhankelijk van de "pulsrate" (fig. 7). Beide verschijnselen zijn onvermijdelijk en veroorzaken een fundamenteel verkeerde data interpretatie, daar te kleine pulshoogten worden gemeten. Het verschijnsel is meer storend naarmate de telkadans toeneemt (fig. 8). 



   In de nucleaire fysica kent men gelijkaardige problemen, die men daar echter gemakkelijker kan oplossen dan in deze context, vermits men daar te maken heeft met pulsen die steeds nagenoeg dezelfde vorm hebben bij gebruik van een bepaald detectortype. 



   Gebruik makend van een RC-filter kan men inderdaad de unipolaire signalen omvormen tot bipolaire, mits keuze van een gepaste tijdsconstante. Eens men te maken heeft met (symmetrische) bipolaire signalen, verdwijnt de basislijndrift (fig. 9). 



   Voor het bepalen van aantal en grootte-verdeling van deeltjes in vloeistoffen is deze techniek niet bruikbaar, daar de gedetecteerde signalen totaal verschillend zijn wat de vorm betreft : grote deeltjes worden eerder gedetecteerd bij het binnenstromen van de apertuur 19, dan kleine. 



   De stijgtijd van pulsen veroorzaakt door kleine deeltjes is daardoor merkelijk korter, dan bij pulsen afkomstig van grotere deeltjes. 



   Daarom wordt specifiek voor dit doel een elektronisch circuit ontworpen, meerbepaald een verdere uitbouw van de Robinson-basislijnhersteller, beschreven in Review Scientific Instruments 32 (1961)   (fig. 10).    

 <Desc/Clms Page number 18> 

 



   Deze basislijnhersteller omvat, zoals afgebeeld in figuur 11, volgende onderdelen : 
BF 245 : Field Effect Transistor
A2, A3, A4 en A5 : Operationele verster- ker CA 3140 
 EMI18.1 
 d,... : diodes IN 914 C : capaciteit   l   nF   P,, P.-   : trimpotentiometers 5 K Rl : 10 K R2 : 100 K   R3 : 1 K    
 EMI18.2 
 R4 : K    10P3 :   trimpotentiometer 50 K 
De werking van de voorgestelde schakeling is als volgt te verklaren : a) Voor positief gaande ingangssignalen : 
De volger-versterker A2 voert het onvervormde signaal toe aan de inverterende ingang van de versterker A3, die daarbij het tienvoudig versterkte negatief uitgangssignaal produceert.

   De versterker A2 fungeert als impedantie aanpassing en de versterking door A3 is laag gehouden om een voldoende korte stijgtijd van de betrokken signalen te behouden. 



   De F. E. T. (Field Effect Transistor) stroombron BF 245 en het negatief uitgangssignaal van A3 maken dat de diode dl hierbij geleidt. De anode van de diode   dl   wordt daarbij negatief evenals de anode van diode   d-, die   daardoor spert. 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 



   Terzelfdertijd wordt de uitgang van de niet inverterende versterker A4 positief. De diode   d.,   verbonden met de stroombron in de - 24 V voedingslijn, komt daardoor in geleiding, waarbij de kathodes van de diodes   d-, d.   en   d   op positieve potentiaal komen te staan. 



   Rekening houdend met het bovenstaande, merkt men 
 EMI19.1 
 dat de diodes d3 en d-daarbij gesperd staan. 



   Voor positief gaande ingangssignalen bewerkstelligen de diodes   d   en   d3 evenals   de operationele versterkers A2, A4 en A5 een zeer hoge impedantie. Daardoor is de ingangspuls onvervormd meetbaar aan de uitgang van de volgerversterker A5. b) Voor negatief gaande ingangssignalen : 
Negatief gaande ingangssignalen vinden hun ontstaan in differentiatie ingevolge de capacitieve koppeling in de voorversterker en in het verschijnsel van basislijndrift, ingevolge het voorkomen van unipolaire signalen. 



   In de schakeling voorgesteld in figuur 11 komt het effect van het ontladen van de koppelcapaciteit C, helemaal niet voor, wat echter wel het geval is bij de klassieke Robinson basislijnhersteller en daarvan afgeleide types. 



   Het effekt van basislijndrift is daardoor op zichzelf reeds minder uitgesproken, dan bij andere schakelingen. 

 <Desc/Clms Page number 20> 

 



   Negatief gaande ingangssignalen maken dan vooralsnog de uitgang van de versterker A3 positief. Daar de diode d2 geleidend is, is de anodepotentiaal van   d2   ongeveer 0, 6 V meer positief dan de (negatieve) kathode. 



   De diode dl staat bijgevolg gesperd en de volledige stroom 21 (ongeveer 2mA) loopt naar de koppelcondensator C, die daarbij positiever geladen wordt (figuur 11). Terzelfdertijd is de uitgang van de versterker A4 negatief. 



   De anode van de momenteel geleidende diode   d   bevindt zieh op positieve potentiaal, de kathode op ongeveer 0, 6 V lagere potentiaal, evenals de kathodes van de diodes   d-en d.. Daar   de anodes van deze diodes negatief zijn, staan ze gesperd. 



   De   ingangscapaciteit"ziet"overigens   enkel de zeer hoge ingangsimpedanties van de versterkers A2, A3 en A5 en wordt inmiddels opgeladen door de stroom 21, afkomstig van de stroombron in de +24 V voedingslijn. 



   De voordelen van de nieuwe basislijnhersteller kunnen als volgt opgesomd worden. 



   Basislijndrift en signaalvervorming zijn afwezig in het uitgangssignaal van deze basislijnhersteller. 



   Daardoor is verdere signaalmanipulatie mogelijk, met het oog op het lineariseren van de deeltjesgrootte-schaal en het verminderen van de "dode tijd" van de meerkanaals pulshoogte-analysator 20. 

 <Desc/Clms Page number 21> 

 



   Daar de pulshoogte bij benadering een derdemachtsfunktie is van de deeltjesgrootte, is de opgemeten pulshoogte-verdeling bij een normaal verdeelde deeltjesdiameter asymmetrisch. De resolutie van de detector is dus in niet geringe mate verschillend, naargelang de deeltjesafmetingen. 



   Bovendien verliest de pulshoogte-analysator een geringe fractie van de te tellen pulsen, ingevolge de eindige conversietijd van de A/D convertor en de bijhorende elektronica, ook "dode tijd" genoemd. 



   De conversietijd neemt toe met de stijgtijd van de puls (PW) en met de pulshoogte, dit volgens het verband :
Dt = 3, 5 + PW + 0, 02 N (4) waar : Dt :"dode tijd in microseconden"
PW : stijgtijd van de puls tot het bereiken van de topwaarde
N : kanaalnummer op de pulshoogte-as van de meerkanaals pulshoogte-analysator. 



   Aan de hand van betrekking (4), die geldt voor een overigens snelle A/D converter (Camberra, serie 30), bemerkt men dat men er alle belang bij heeft niet enkel de stijgtijd van de betrokken pulsen te minimaliseren, doch ook dat men de pulsen niet nodeloos moet versterken. 



   Dit kan door gebruik te maken van logarithmische versterkers, waarbij de voorgesteld basislijnhersteller een essentiële rol speelt, vermits logarithmische versterkers onverenigbaar zijn met negatieve ingangssignalen.

Claims (7)

  1. CONCLUSIES 1. Elektronisch meettoestel voor het bepalen van aantal en/of grootte-verdeling van deeltjes in vloeistoffen die eventueel door de toevoeging van een elektrolyt geleidbaar worden gemaakt in de lengte verdeeld in twee delen door een apertuurhouder (9), voorzien van een apertuur (19) waardoor de geleidende oplossing samen met de deeltjes gedwongen wordt en van elektrodes (5,8) die aan beide zijden van de apertuur zijn aangebracht voor het onderhouden van een konstante elektrische stroom door de meetcel (2) en voor het bepalen van elke weerstandtoename die zieh voordoet in de vernauwde vloeistofstroom in de apertuur (19) bij doorgang van elk deeltje, wat gedetecteerd wordt als een spanningspuls over elektrodes, met als kenmerk dat holle coaxiale elektrodes (5 en 8) aangesloten aan een gestabiliseerde stroombron een constante stroom onderhouden in de apertuur (19)
    en gescheiden holle coaxiale detektie-elektrodes (6 en 7) verbonden met een differentiaalversterker (AD521) en een meerkanaals pulshoogte-analysator (20) zorgen voor het detekteren en het tellen van de spanningspulsen na selectieve versterking en het herstellen van de basislijn.
  2. 2. Elektronisch meettoestel volgens conclusie 1 met het kenmerk dat een hoogdoorlaatfilter (R'C) ter hoogte van de differentiaalversterker (AD521) is aangebracht, om een optimale signaal/ruis-verhouding te bekomen. <Desc/Clms Page number 23>
  3. 3. Procede voor het bepalen van aantal en/of grootteverdeling van deeltjes in vloeistoffen die eventueel door de toevoeging van een elektrolyt elektrisch geleidbaar worden gemaakt, door middel van een meetcel (2) voorzien van een apertuur (19) waardoor de geleidende oplossing samen met de deeltjes gedwongen wordt en van elektrodes (5,8) die aan beide zijden van de apertuur zijn aangebracht voor het onderhouden van een konstante, elektrische stroom door de meetcel (2) en voor het bepalen van elke weerstandstoename, die zieh voordoet in de vernauwde vloeistofstroom van de apertuur (19)
    bij doorgang van elk deeltje wat gedetecteerd wordt als een spanningspuls over de detectie-elektrodes (6 en 7), pulsen die na selectieve versterking en het herstellen van de basislijn worden gemeten en geteld door een meerkanaals pulshoogte-analysator (20), met als kenmerk dat coaxiale elektrodes (5 en 8) gebruikt zijn voor het onderhouden van een constante apertuurstroom en dat gescheiden coaxiale elektrodes (6 en 7) worden aangewend als detectie-elektrodes.
  4. 4. Procede volgens conclusie 3, met het kenmerk dat holle coaxiale elektrodes gebruikt worden als stroomvoerende elektrodes (5 en 8) en als detectie-elektrodes (6 en 7), ten einde de invloed van elektrochemische polariatie en capacitieve koppeling te minimaliseren en de detectiegevoeligheid te verhogen.
  5. 5. Procede volgens conclusie 3 of 4, met het kenmerk dat men de aperturen (19) door middel van een servosysteem volautomatisch positioneert ter vereenvoudiging van de bediening en ter bevordering van hygienische ardeidsvoorwaarden bij het meten van radioactief of biologisch gecontamineerde monsters. <Desc/Clms Page number 24>
  6. 6. Procede volgens een der conclusies 3 tot en met 5, met het kenmerk dat men een elektronische basislijnhersteller gebruikt, waardoor verdere signaalverwerking mogelijk is met het oog op het lineariseren van de deeltjesgrootte-schaal en het verminderen van de dode tijd van de meerkanaals pulshoogte-analysator (20).
  7. 7. Procede volgens een der conclusies 3 tot en met 6, met het kenmerk dat men de te analyseren emulsies of suspensies door middel van overdruk door de apertuur (19) dwingt, waardoor men de verblijfsduur van deeltjes in de apertuur (19) minimaliseert en het vloeistofdebiet verhoogt, wat een betere signaal/ruisverhouding bewerkstelligt.
BE9000148A 1990-02-09 1990-02-09 Elektronisch meettoestel voor het bepalen van aantal en grootte-verdeling van deeltjes in vloeistoffen. BE1004262A6 (nl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE9000148A BE1004262A6 (nl) 1990-02-09 1990-02-09 Elektronisch meettoestel voor het bepalen van aantal en grootte-verdeling van deeltjes in vloeistoffen.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE9000148A BE1004262A6 (nl) 1990-02-09 1990-02-09 Elektronisch meettoestel voor het bepalen van aantal en grootte-verdeling van deeltjes in vloeistoffen.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE1004262A6 true BE1004262A6 (nl) 1992-10-20

Family

ID=3884669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE9000148A BE1004262A6 (nl) 1990-02-09 1990-02-09 Elektronisch meettoestel voor het bepalen van aantal en grootte-verdeling van deeltjes in vloeistoffen.

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE1004262A6 (nl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014154035A1 (zh) * 2013-03-27 2014-10-02 中国矿业大学(北京) 一种填料用片层材料径厚比的测算方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014154035A1 (zh) * 2013-03-27 2014-10-02 中国矿业大学(北京) 一种填料用片层材料径厚比的测算方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4395676A (en) Focused aperture module
US2656508A (en) Means for counting particles suspended in a fluid
US4850707A (en) Optical pulse particle size analyzer
CN102636422B (zh) 一种纳米颗粒溶液浓度测量装置及测量方法
US8587330B2 (en) Electrical resonance detection of particles and analytes in microfluidic channels
JPS586454A (ja) 電気化学分析のための検出回路
US3972627A (en) Apparatus for investigating fast chemical reactions by optical detection
US6613209B2 (en) Toner characterization cell
BE1004262A6 (nl) Elektronisch meettoestel voor het bepalen van aantal en grootte-verdeling van deeltjes in vloeistoffen.
US3621220A (en) Scattered light measurement providing autocorrelation function
CN1212726A (zh) 通过测定导电率定量测定溶液中核酸的方法及使用的仪器
Kijlstra et al. Impedance spectroscopy of colloids
Delahay et al. Experimental study of the electrical double layer in very dilute aqueous solutions
Xie et al. A novel sedimentation analyser
Greswell et al. An inexpensive flow-through laser nephelometer for the detection of natural colloids and manufactured nanoparticles
US3487697A (en) Fluid-suspended particle analyzer
US3696661A (en) Method and apparatus for measuring the yield stress of non-newtonian fluids
Kinsman Particle Size Instrumentation—Coulter® Counter
US4307339A (en) Particle counter
De Bisschop et al. Low-frequency electronic gate detection for the counting and sizing of cells, bacteria, and colloidal particles in liquids
Beirne et al. A photoelectric particle counter for use in the sieve range
Hayes et al. Polarographic Drop-Time Measurement Using an Alternating Current Technique.
EP1365237A1 (en) Method and apparatus for evaluation of cell or particle adhesion
Khanna et al. An apparatus for Kerr effect measurements in water and conducting liquids
US3781118A (en) Sedimentation measuring device

Legal Events

Date Code Title Description
RE20 Patent expired

Owner name: RIJKSUNIVERSITEIT GENT

Effective date: 19960209