CN111650089A - 一种电池浆料动态稳定性的评估方法 - Google Patents
一种电池浆料动态稳定性的评估方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111650089A CN111650089A CN202010523564.9A CN202010523564A CN111650089A CN 111650089 A CN111650089 A CN 111650089A CN 202010523564 A CN202010523564 A CN 202010523564A CN 111650089 A CN111650089 A CN 111650089A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- slurry
- battery
- battery slurry
- evaluating
- solid content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 196
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 78
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 74
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 56
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 43
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 30
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 24
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000006258 conductive agent Substances 0.000 description 15
- 239000011267 electrode slurry Substances 0.000 description 15
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 12
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 11
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 10
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 8
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 4
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 4
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 4
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000006257 cathode slurry Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 2
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明提供了一种电池浆料动态稳定性的评估方法。所述方法包括:1)对待测的电池浆料测试初始粘度和固含量;2)对电池浆料在抽真空条件下进行混合,混合开始后所述电池浆料进行取样,取样次数至少为2次,测试粘度和固含量;3)根据步骤1)和步骤2)测试得到的粘度和固含量数据,评估所述待测的电池浆料的动态稳定性。本发明提供的电池浆料动态稳定性的评估方法可以根据实际生产情况,在浆料处于动态的情况下进行稳定性评估,更加贴合实际情况;该方法与浆料静置情况相比,浆料在持续搅拌过程中的沉降速度较慢,从而得到的浆料稳定性较好,更加容易满足浆料涂布加工性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域,涉及一种评估方法,尤其涉及一种电池浆料动态稳定性的评估方法。
背景技术
锂离子电池制造过程是通过将活性物质、导电剂、粘结剂通过溶剂的作用搅拌分散均匀后,涂覆于基材之上制得电极片。而浆料中的活性物质、导电剂颗粒较小、在搅拌结束后一段时间内会出现团聚沉降的现象,会使得浆料分散性遭到破坏,从而影响后续浆料加工性能,在涂覆过程中会出现面密度一致性差、通过烘箱后出现烤裂、鼓边的问题。
所以锂离子电池负极浆料在搅拌工序结束后,需要对浆料的稳定性进行评估,特别是在对一款新材料或新工艺的验证时,更加应该对其制得浆料的稳定性进行评估。现有的普遍评估方法是将浆料静置12~36小时,测量期间浆料粘度、固含量的变化情况。
此类方法只是模拟浆料在静态情况下的稳定性情况,根据生产线目前实际情况来看,浆料在搅拌完成后是储存至缓存罐中,再运输至中转罐中备用,在缓存罐和中转罐中,是持续进行搅拌的,所以需要一种浆料动态情况下的稳定性评估,来评估在缓存罐和中转罐中的稳定性变化情况。
CN109904389A公开了一种锂离子电池负极浆料的制备方法,从来料入手,选出合适粘度的负极材料,再进行干法搅拌制备浆料。在浆料制备过程中对制浆过程进行优化,提高浆料中各组分的分散均匀性。该方案还提供了一种锂离子电池负极浆料的评估方法,对浆料粘度、固含量进行测试;然后将浆料进行涂布制成极片,对极片进行SEM测试和EDS测试,评估负极浆料的性能。但是该方案无法评估浆料的动态稳定性。
CN102539294A公开了一种负极浆料稳定性的测试方法,将负极浆料盛放于分液漏斗中,静置2-4h,分别从分液漏斗的上下层量取负极浆料,将负极浆料超声分散28-32s,使用激光粒度分析仪测试负极浆料颗粒粒度,当测得上下层负极浆料的颗粒粒度比小于0.9000,说明负极浆料稳定性较差,当测得体系上下层负极浆料的颗粒粒度比不低于0.95,说明负极浆料稳定性较好。但是该方案无法评估浆料在动态情况下的稳定性。
CN110095380A公开了一种快速评价锂离子电池电极浆料稳定性的方法,包括以下步骤:S1、取均匀的电极浆料置于流变仪测试槽中,测试剪切速率由小变大时电极浆料的流变行为,得到流变曲线A;S2、测试剪切速率由大变小时测试槽中经S1测试后的电极浆料的流变行为,得到流变曲线B;S3、分析流变曲线A与流变曲线B的重合性,判断电极浆料的稳定性。该方案对测试仪器要求高,测试仪器成本较高导致测试成本提高,并且无法浆料在不同时间的动态稳定性。
CN109142149A公开了一种检测电池用浆料分散稳定性的方法,包括以下步骤:步骤1,将电池用浆料置于容器中;步骤2,将盛有浆料的容器放在振动设备上进行振动;步骤3,振动过后,对上层浆料和下层浆料分别进行细度测试,根据上下层浆料的细度比评价浆料分散稳定性。但是该方案无法评估浆料在不同时间的动态稳定性。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种电池浆料动态稳定性的评估方法。所述评估方法能够用来进行电池浆料在长时间动态情况下的稳定性的评估,而非模拟浆料在静态情况下的稳定性情况。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种电池浆料动态稳定性的评估方法,所述方法包括以下步骤:
(1)对待测的电池浆料测试初始粘度和固含量;
(2)对步骤(1)所述电池浆料在抽真空条件下进行混合,混合开始后对所述电池浆料进行取样,取样次数至少为2次,测试粘度和固含量;
(3)根据步骤(1)和步骤(2)测试得到的粘度和固含量数据,评估所述待测的电池浆料的动态稳定性。
本发明提供的电池浆料动态稳定性的评估方法可以根据实际生产情况,在浆料处于动态的情况下进行稳定性评估,更加贴合实际情况。
本发明提供的电池浆料动态稳定性的评估方法与浆料静置情况相比,浆料在持续搅拌过程中的沉降速度较慢,从而得到的浆料稳定性较好,更加容易满足浆料涂布加工性能。
本发明提供的电池浆料动态稳定性的评估方法在步骤(2)的取样次数至少为2次,例如2次、5次、10次、12次、13次、14次、15次、16次、17次、18次、19次、20次、21次、22次、23次或24次等,能够在一段时间内以一定时间间隔多次取样,实现对电池浆料的长时间动态稳定性的检测,相比于只对某一个时间点进行检测,本发明提供的方法更接近于工业生产的实际情况。
本发明提供的方法中,步骤(3)中可以通过比较不同浆料在整个测试期间的动态粘度、固含量波动情况,对浆料稳定性进行判断,以稳定性较好的浆料测试结果作为合格与否的判断标准。
本发明中,步骤(2)的抽真空操作,可以有效防止浆料搅拌过程中内部产生气泡,后续造成涂布产生凹坑、露箔。该操作是本发明的方法贴近工业生产实践的一个表现。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为对本发明提供的技术方案的限制,通过以下优选的技术方案,可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述电池浆料为完成混合的电池浆料。
优选地,所述完成混合的电池浆料为完成搅拌混合的电池浆料。即,本发明中使用的是搅拌均匀之后的浆料,因为对各原料尚未搅拌均匀的浆料进行稳定性测试没有意义。
作为本发明优选的技术方案,所述步骤(1)所述电池浆料包括锂离子电池浆料。
优选地,步骤(1)所述电池浆料包括正极电池浆料或负极电池浆料。
即,浆料中可以包含正极活性物质(或负极活性物质)、导电剂、粘结剂和溶剂,活性物质可以为现有技术中的常见正极活性物质或负极活性物质。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)在中转罐中进行。
在中转罐中,控温、控制搅拌以及控制真空度较为容易,有利于本发明提供的电池浆料动态稳定性的评估方法的实施。
优选地,所述中转罐包含搅拌装置。
优选地,所述搅拌装置为电动搅拌装置。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述抽真空的真空度为≤-0.085MPa,流入-0.085MPa、-0.09MPa或-0.095MPa等。本发明中,如果步骤(2)抽真空的真空度过低,会导致浆料搅拌过程中产生气泡,影响后续浆料粘度测试准确性。
优选地,步骤(2)所述抽真空用真空泵进行。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述混合为搅拌混合。
优选地,所述搅拌混合的搅拌转速为20-40rpm,例如20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm、30rpm、31rpm、32rpm、33rpm、34rpm、35rpm、36rpm、37rpm、38rpm、39rpm或40rpm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,限定搅拌转速为20-40rpm,意义在于模拟生产过程中浆料搅拌完成后在中转罐中慢搅的动态情况。
优选地,所述混合在步骤(2)中持续进行。
在整个步骤(2)中持续进行搅拌混合更加有利于模拟生产过程中的实际状况。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)中,对所述电池浆料进行取样的过程中,取样的时间间隔相同。即,整个步骤(2)中,相邻两次取样的取样时间间隔相同。
优选地,步骤(2)中,对所述电池浆料进行取样时间间隔为1-4h,例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,取样时间间隔越小,浆料粘度、固含量变化情况越细致,但是过小的间隔会导致取样测试过于频繁增加测试负担。
优选地,步骤(2)中,对所述电池浆料进行取样的取样次数为12-24次,例如12次、13次、14次、15次、16次、17次、18次、19次、20次、21次、22次、23次或24次。
本发明中,采用上述取样次数配合取样时间间隔,可以模拟浆料长时间在中转罐中存储的情况,例如存储48-72小时的情况,实验测试周期较长,能够模拟真实的浆料动态稳定情况。优选测试周期在68小时以上,以便更好地获得浆料稳定化所需时间。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)中,每次所述取样均分别在容器顶部和底部取所述电池浆料的样品。
本发明中,测试时分别取中转罐顶端、底部浆料,意义在于浆料如果长时间存储在中转罐内,有可能会造成浆料沉降,所以对中转罐顶端、底部分别取样进行测试,对其固含量进行比较,若底部浆料固含量偏高则证明有沉降现象。
本发明中,比较浆料在不同取样时间的粘度和固含量变化,以确定浆料稳定性好坏时,是使用顶部数值和底部数值取平均后得到的平均值进行比较的。
优选地,步骤(2)中,每次所述取样均分别在容器顶部和底部各取2-4组所述电池浆料的样品用于测试固含量。
优选地,步骤(2)中,如果在一次取样过程中测得的容器底部样品固含量比该次取样过程中取得的容器顶部样品固含量高1%以上,则判定所述电池浆料发生沉降现象。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)中,所述电池浆料的温度为23-27℃,例如23℃、24℃、25℃、26℃或27℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明所述电池浆料动态稳定性的评估方法的进一步优选技术方案,所述方法包括以下步骤:
(1)对待测的电池浆料测试初始粘度和固含量;所述待测的电池浆料在测试前已完成搅拌混合;
(2)在23-27℃温度下,对步骤(1)所述电池浆料在抽真空至真空度≤-0.085MPa的条件下持续进行搅拌混合,搅拌转速为20-40rpm,搅拌混合开始后每隔1-4h对所述电池浆料进行取样,每次取样的时间间隔是相同的,取样次数为12-24次,测试粘度和固含量;
其中,每次所述取样均分别在容器顶部和底部取所述电池浆料的样品;每次所述取样均分别在容器顶部和底部各取2-4组所述电池浆料的样品用于测试固含量;
(3)根据步骤(1)和步骤(2)测试得到的粘度和固含量数据,评估所述待测的电池浆料的动态稳定性。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的电池浆料动态稳定性的评估方法可以根据实际生产情况,在浆料处于动态的情况下进行稳定性评估,更加贴合实际情况;该方法与浆料静置情况相比,浆料在持续搅拌过程中的沉降速度较慢,从而得到的浆料稳定性较好,更加容易满足浆料涂布加工性能;本发明提供的电池浆料动态稳定性的评估方法能够在一段时间内以一定时间间隔多次取样,实现对电池浆料的长时间动态稳定性的检测,相比于只对某一个时间点进行检测,本发明提供的方法更接近于工业生产的实际情况。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的电池浆料动态稳定性的评估方法中得到的浆料动态粘度、固含量随时间变化的曲线图。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例:
实施例1
本实施例按照如下方法进行电池浆料动态稳定性的评估:
(1)对待测的电池浆料测试初始粘度和固含量;所述待测的电池浆料在测试前已完成搅拌混合;本实施例中待测的电池浆料的组成和配比为:正极:活性物质(磷酸铁锂):导电剂1(乙炔黑):导电剂2(碳纳米管):粘结剂(PVDF)=96:1:0.5:2.5;负极:活性物质(石墨):导电剂(乙炔黑):增稠剂(CMC):粘结剂(SBR)=96:1.2:1.2:1.6。
(2)在25℃温度下,对步骤(1)所述电池浆料在用真空泵抽真空至真空度为-0.085MPa的条件下在中转罐中和持续进行搅拌混合,搅拌转速为30rpm,搅拌混合开始后每隔4h对所述电池浆料进行取样,每次取样的时间间隔是相同的,取样次数为17次,测试粘度和固含量;
其中,每次所述取样均在中转罐顶部取测试浆料样品;
(3)根据步骤(1)和步骤(2)测试得到的粘度和固含量数据,评估所述待测的电池浆料的动态稳定性。
本实施例测试的结果中,浆料粘度的波动范围最大值为1380mPa·s(粘度最大值和最小值的差值,其他实施例的粘度波动范围最大值定义与此相同),浆料固含量波动范围最大值为1.7%(固含量最大值和最小值的差值,其他实施例的固含量波动范围最大值定义与此相同),均较为平稳,说明浆料稳定性较好。
图1为本实施例中浆料动态粘度、固含量随时间变化的曲线图,该图中附带了具体的测试值数据,由该图可以看出68h以后浆料粘度波动趋于稳定,说明此时浆料状态趋于稳定,即此浆料经过68h进入稳定状态。
实施例2
本实施例按照如下方法进行电池浆料动态稳定性的评估:
(1)对待测的电池浆料测试初始粘度和固含量;所述待测的电池浆料在测试前已完成搅拌混合;本实施例中待测的电池浆料的组成和配比为:正极:正极:活性物质(磷酸铁锂):导电剂1(乙炔黑):导电剂2(碳纳米管):粘结剂(PVDF)=96.3:1.5:0.7:1.5;负极:活性物质(石墨):导电剂(乙炔黑):增稠剂(CMC):粘结剂(SBR)=96:1.2:1.2:1.6。
(2)在25℃温度下,对步骤(1)所述电池浆料在用真空泵抽真空至真空度为-0.086MPa的条件下在中转罐中和持续进行搅拌混合,搅拌转速为30rpm,搅拌混合开始后每隔4h对所述电池浆料进行取样,每次取样的时间间隔是相同的,取样次数为18次,测试粘度和固含量;
其中,每次所述取样均分别在中转罐顶部和底部取所述电池浆料的样品;每次所述取样均分别在中转罐顶部和底部各取3组所述电池浆料的样品用于测试固含量。对于顶部和底部取得的样品的测试出的粘度值,取顶部和底部样品粘度的平均值作为本次取样的粘度测试结果;对于顶部和底部取得的样品的测试出的固含量,先算出顶部样品固含量的平均值和底部样品固含量的平均值,再对这两个平均值再次取平均,作为本次取样的固含量测试结果。
(3)根据步骤(1)和步骤(2)测试得到的粘度和固含量数据,评估所述待测的电池浆料的动态稳定性。
本实施例测试的结果中,浆料粘度的波动范围最大值为800mPa·s,浆料固含量波动范围最大值为0.2%,本实施例的浆料在72h时粘度和固含量波动与浆料初始粘度和固含量相差较小,说明72h时浆料已趋于稳定。
实施例3
本实施例按照如下方法进行电池浆料动态稳定性的评估:
(1)对待测的电池浆料测试初始粘度和固含量;所述待测的电池浆料在测试前已完成搅拌混合;本实施例中待测的电池浆料的组成和配比为:正极:活性物质(磷酸铁锂):导电剂1(乙炔黑):导电剂2(碳纳米管):粘结剂(PVDF)=97:0.5:0.5:2;负极:活性物质(石墨):导电剂(乙炔黑):增稠剂(CMC):粘结剂(SBR)=97:0.8:0.8:1.4。
(2)在23℃温度下,对步骤(1)所述电池浆料在用真空泵抽真空至真空度为-0.085MPa的条件下在中转罐中和持续进行搅拌混合,搅拌转速为20rpm,搅拌混合开始后每隔3h对所述电池浆料进行取样,每次取样的时间间隔是相同的,取样次数为16次,测试粘度和固含量;
其中,每次所述取样均分别在中转罐顶部和底部取所述电池浆料的样品;每次所述取样均分别在中转罐顶部和底部各取2组所述电池浆料的样品用于测试固含量。
(3)根据步骤(1)和步骤(2)测试得到的粘度和固含量数据,评估所述待测的电池浆料的动态稳定性。
本实施例步骤(2)中,对于顶部和底部取得的样品的测试出的粘度值,取顶部和底部样品粘度的平均值作为本次取样的粘度测试结果;对于顶部和底部取得的样品的测试出的固含量,先算出顶部样品固含量的平均值和底部样品固含量的平均值,再对这两个平均值再次取平均,作为本次取样的固含量测试结果。
本实施例测试的结果中,顶部样品固含量的平均值和底部样品固含量的平均值差值最大的一次测试中底部样品固含量比该次取样过程中取得的容器顶部样品固含量高0.1%,说明此时浆料还未稳定,即测试时间48h较短,在48h内浆料还未稳定。
本实施例测试的结果中,浆料粘度的波动范围最大值为100mPa·s,浆料固含量波动范围最大值为0.1%,本实施例的浆料在48h动态过程中还未趋于稳定,粘度、固含量变化不明显,得不到浆料趋于稳定过程所需的时间。
实施例4
本实施例按照如下方法进行电池浆料动态稳定性的评估:
(1)对待测的电池浆料测试初始粘度和固含量;所述待测的电池浆料在测试前已完成搅拌混合;本实施例中待测的电池浆料的组成和配比为:正极:活性物质(磷酸铁锂):导电剂1(乙炔黑):导电剂2(碳纳米管):粘结剂(PVDF)=96:1:0.5:2.5;负极:活性物质(石墨):导电剂(乙炔黑):增稠剂(CMC):粘结剂(SBR)=96:1.2:1.2:1.6。
(2)在27℃温度下,对步骤(1)所述电池浆料在用真空泵抽真空至真空度为-0.088MPa的条件下在中转罐中和持续进行搅拌混合,搅拌转速为40rpm,搅拌混合开始后每隔1h对所述电池浆料进行取样,每次取样的时间间隔是相同的,取样次数为24次,测试粘度和固含量;
其中,每次所述取样均分别在中转罐顶部和底部取所述电池浆料的样品;每次所述取样均分别在中转罐顶部和底部各取4组所述电池浆料的样品用于测试固含量。
(3)根据步骤(1)和步骤(2)测试得到的粘度和固含量数据,评估所述待测的电池浆料的动态稳定性。
本实施例步骤(2)中,对于顶部和底部取得的样品的测试出的粘度值,取顶部和底部样品粘度的平均值作为本次取样的粘度测试结果;对于顶部和底部取得的样品的测试出的固含量,先算出顶部样品固含量的平均值和底部样品固含量的平均值,再对这两个平均值再次取平均,作为本次取样的固含量测试结果。
本实施例测试的结果中,顶部样品固含量的平均值和底部样品固含量的平均值差值最大的一次测试中底部样品固含量比该次取样过程中取得的容器顶部样品固含量高0.2%,说明96h的动态过程中,浆料已经趋于稳定。
本实施例测试的结果中,浆料粘度的波动范围最大值为700mPa·s,浆料固含量波动范围最大值为0.2%,本实施例的浆料在96h的动态过程中,浆料已经趋于稳定,即浆料在96h前已经趋于稳定,此浆料稳定化所需时间小于96h。
对比例1
本对比例的电池浆料动态稳定性的评估方法与实施例1的区别在于,步骤(2)中不进行抽真空。
本对比例的结果与实施例1的区别为浆料稳定化所需时间无明显区别,理论上不开真空使浆料内部产生气泡,影响粘度测试精确性,另外气泡影响该浆料后续使用,造成不必要的浪费。
综合上述实施例可知,本发明提供的电池浆料动态稳定性的评估方法可以根据实际生产情况,在浆料处于动态的情况下进行稳定性评估,更加贴合实际情况;该方法与浆料静置情况相比,浆料在持续搅拌过程中的沉降速度较慢,从而得到的浆料稳定性较好,更加容易满足浆料涂布加工性能;本发明提供的电池浆料动态稳定性的评估方法能够在一段时间内以一定时间间隔多次取样,实现对电池浆料的长时间动态稳定性的检测,相比于只对某一个时间点进行检测,本发明提供的方法更接近于工业生产的实际情况。
对比例1的方法未进行抽真空,导致理论上不开真空使浆料内部产生气泡,影响粘度测试精确性,另外气泡影响该浆料后续使用,造成不必要的浪费。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)对待测的电池浆料测试初始粘度和固含量;
(2)对步骤(1)所述电池浆料在抽真空条件下进行混合,混合开始后对所述电池浆料进行取样,取样次数至少为2次,测试粘度和固含量;
(3)根据步骤(1)和步骤(2)测试得到的粘度和固含量数据,评估所述待测的电池浆料的动态稳定性。
2.根据权利要求1所述的电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,步骤(1)所述电池浆料为完成混合的电池浆料;
优选地,所述完成混合的电池浆料为完成搅拌混合的电池浆料。
3.根据权利要求1或2所述的电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,步骤(1)所述电池浆料包括锂离子电池浆料;
优选地,步骤(1)所述电池浆料包括正极电池浆料或负极电池浆料。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,步骤(2)在中转罐中进行;
优选地,所述中转罐包含搅拌装置。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,步骤(2)所述抽真空的真空度为≤-0.085MPa
优选地,步骤(2)所述抽真空用真空泵进行。
6.根据权利要求1-5任一项所述的电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,步骤(2)所述混合为搅拌混合;
优选地,所述搅拌混合的搅拌转速为20-40rpm;
优选地,所述混合在步骤(2)中持续进行。
7.根据权利要求1-6任一项所述的电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,步骤(2)中,对所述电池浆料进行取样的过程中,取样的时间间隔相同;
优选地,步骤(2)中,对所述电池浆料进行取样时间间隔为1-4h;
优选地,步骤(2)中,对所述电池浆料进行取样的取样次数为12-24次。
8.根据权利要求1-7任一项所述的电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,步骤(2)中,每次所述取样均分别在容器顶部和底部取所述电池浆料的样品;
优选地,步骤(2)中,每次所述取样均分别在容器顶部和底部各取2-4组所述电池浆料的样品用于测试固含量;
优选地,步骤(2)中,如果在一次取样过程中测得的容器底部样品固含量比该次取样过程中取得的容器顶部样品固含量高1%以上,则判定所述电池浆料发生沉降现象。
9.根据权利要求1-8任一项所述的电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,步骤(2)中,所述电池浆料的温度为23-27℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的电池浆料动态稳定性的评估方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)对待测的电池浆料测试初始粘度和固含量;所述待测的电池浆料在测试前已完成搅拌混合;
(2)在23-27℃温度下,对步骤(1)所述电池浆料在抽真空至真空度≤-0.085MPa的条件下持续进行搅拌混合,搅拌转速为20-40rpm,搅拌混合开始后每隔1-4h对所述电池浆料进行取样,每次取样的时间间隔是相同的,取样次数为12-24次,测试粘度和固含量;
其中,每次所述取样均分别在容器顶部和底部取所述电池浆料的样品;每次所述取样均分别在容器顶部和底部各取2-4组所述电池浆料的样品用于测试固含量;
(3)根据步骤(1)和步骤(2)测试得到的粘度和固含量数据,评估所述待测的电池浆料的动态稳定性。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010523564.9A CN111650089A (zh) | 2020-06-10 | 2020-06-10 | 一种电池浆料动态稳定性的评估方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010523564.9A CN111650089A (zh) | 2020-06-10 | 2020-06-10 | 一种电池浆料动态稳定性的评估方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111650089A true CN111650089A (zh) | 2020-09-11 |
Family
ID=72343788
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010523564.9A Pending CN111650089A (zh) | 2020-06-10 | 2020-06-10 | 一种电池浆料动态稳定性的评估方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111650089A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112161900A (zh) * | 2020-09-23 | 2021-01-01 | 东莞瑞泰新材料科技有限公司 | 快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法 |
CN112986050A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-06-18 | 蜂巢能源科技有限公司 | 一种电池浆料稳定性检测方法及装置 |
CN114235902A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-03-25 | 湖北亿纬动力有限公司 | 测试炭黑分散稳定性的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107941654A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-20 | 桑顿新能源科技有限公司 | 一种三元正极浆料分散稳定性判定方法 |
CN108169059A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-06-15 | 山西长征动力科技有限公司 | 一种锂离子电池电极浆料稳定性的评价方法 |
CN108169057A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-15 | 惠州拓邦电气技术有限公司 | 锂离子电池浆料稳定性测试方法及装置 |
CN109461901A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-03-12 | 桑顿新能源科技有限公司 | 一种锂离子电池浆料及其稳定性的评估方法 |
CN110095380A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-08-06 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种快速评价锂离子电池电极浆料稳定性的方法 |
-
2020
- 2020-06-10 CN CN202010523564.9A patent/CN111650089A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107941654A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-20 | 桑顿新能源科技有限公司 | 一种三元正极浆料分散稳定性判定方法 |
CN108169057A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-15 | 惠州拓邦电气技术有限公司 | 锂离子电池浆料稳定性测试方法及装置 |
CN108169059A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-06-15 | 山西长征动力科技有限公司 | 一种锂离子电池电极浆料稳定性的评价方法 |
CN109461901A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-03-12 | 桑顿新能源科技有限公司 | 一种锂离子电池浆料及其稳定性的评估方法 |
CN110095380A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-08-06 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种快速评价锂离子电池电极浆料稳定性的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
张沿江 等: "锂离子电池浆料稳定性能研究", 《无机盐工业》 * |
霍首星 等: "锂离子电池负极浆料稳定性测试", 《电池》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112161900A (zh) * | 2020-09-23 | 2021-01-01 | 东莞瑞泰新材料科技有限公司 | 快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法 |
CN112161900B (zh) * | 2020-09-23 | 2022-12-09 | 东莞瑞泰新材料科技有限公司 | 快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法 |
CN112986050A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-06-18 | 蜂巢能源科技有限公司 | 一种电池浆料稳定性检测方法及装置 |
CN114235902A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-03-25 | 湖北亿纬动力有限公司 | 测试炭黑分散稳定性的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111650089A (zh) | 一种电池浆料动态稳定性的评估方法 | |
CN105738827B (zh) | 一种锂离子电池导电浆料综合性能评价方法 | |
CN104880384A (zh) | 一种锂离子电池正极浆料稳定性的评价方法 | |
CN106124363B (zh) | 一种锂离子电池正负极浆料稳定性的评测方法 | |
CN106669520B (zh) | 一种锂离子电池浆料的制备装置及方法 | |
CN107623125A (zh) | 一种锂离子电池负极浆料制备方法 | |
CN102207479A (zh) | 一种检测锂离子电池浆料分散均匀性的方法 | |
CN109244421A (zh) | 含有碳纳米管的磷酸铁锂电池水性正极浆料及制备方法 | |
CN106299250B (zh) | 一种电极浆料的制备方法 | |
Maver et al. | An attempt to use atomic force microscopy for determination of bond type in lithium battery electrodes | |
CN109580429B (zh) | 锂离子电池浆料粘弹性的测试方法 | |
CN108169059A (zh) | 一种锂离子电池电极浆料稳定性的评价方法 | |
CN109814042A (zh) | 一种锂离子电池在充放电过程中阻抗变化趋势的分析方法 | |
CN102064326B (zh) | 锂离子电池正负极材料分散剂 | |
CN111928805A (zh) | 一种硅基负极材料的膨胀率的测试分析方法 | |
CN110518241B (zh) | 一种石墨负极材料的高效分散工艺 | |
Narayanan et al. | Influence of electrochemical cycling on the rheo-impedance of anolytes for Li-based Semi Solid Flow Batteries | |
Grießl et al. | Dispersion kinetics of carbon black for the application in lithium-ion batteries | |
CN103760302A (zh) | 一种干粉混合均匀度的测试方法 | |
CN109904389A (zh) | 锂离子电池负极浆料的制备及评估方法 | |
CN109142149B (zh) | 一种检测电池用浆料分散稳定性的方法 | |
CN110095380A (zh) | 一种快速评价锂离子电池电极浆料稳定性的方法 | |
CN111551523A (zh) | 一种快速评估电池正负极浆料分散性能的方法 | |
Liu et al. | The Influence of Slurry Rheology on Lithium‐ion Electrode Processing | |
CN109612871B (zh) | 一种锂电池负极材料混合均匀性的测试方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200911 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |