CN112161900A - 快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯浆料测量技术领域，尤其涉及一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，包括以下步骤：S100：标准曲线绘制：S110：样品配制；S120：样品测试，具体包括以下步骤：S121：测试所述步骤S110中的样品的粘度‑时间曲线，计算样品的粘度变化率；S122：同时静置样品，30天‑180天后取样品上层浆料测试固含量，计算固含量变化率；S123：曲线绘制，以粘度变化率为横坐标x，固含量变化率为纵坐标y，制作标准曲线；S124：将标准曲线的数据进行线性拟合，得到粘度变化率x与浆料静置30天‑180天固含量变化率y的函数关系；S200：未知抗沉降性能的石墨烯浆料测试。本发明建立标准曲线后，效率提高30倍以上，测试结果更准确。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯浆料测量技术领域，尤其涉及一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法。
背景技术
随着工业和科技迅猛发展，能源枯竭，环境污染，能源与环境问题日益突出，使人们对新能源的开发和现有能源的利用提出了更高的要求。锂离子电池具有充放电电压高，能量密度大，循环寿命长，自放电能力小，无记忆效应和环境友好等优点，成为最有前途的能量存储系统和动力源之一。目前，发展和改进锂离子电池的主要方向是提高电池性能和降低电极材料成本。
石墨烯浆料是一种新型的导电剂，具有导电性能优异、添加量少等优点，可以明显提高活性物质用量、提高压实密度，起到降低电化学反应阻抗和提高电池能量密度的作用。石墨烯浆料往往是石墨烯材料、碳纳米管、导电炭黑等的多元复合体系。石墨烯浆料中石墨烯材料、分散剂和溶剂间存在固-液的两相作用使石墨烯片层能稳定分散在液体中，但是随着贮存时间的延长或者贮存条件的变化，石墨烯浆料中的这种固-液作用的稳定性逐渐降低，导致浆料中石墨烯发生沉降和团聚，不同物质颗粒在整个体系中分布不均匀，分散效果变差，这使得石墨烯浆料的功能受到较大影响。因此，石墨烯浆料的贮存稳定性是一项非常重要的指标。
目前，石墨烯浆料的的贮存稳定性测量是通过静置来观察浆料的变化，由于石墨烯浆料具有一定的粘度，静置过程需要很长的时间，沉降测试周期长，现有计算方法难以满足快速测量石墨烯浆料抗沉降性能的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，旨在解决现有技术中石墨烯浆料抗沉降性能测试周期长的技术问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，包括以下步骤：
一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，包括以下步骤：
S100：标准曲线绘制，具体包括以下步骤：
S110：样品配制：获取不同抗沉降性能的石墨烯浆料样品(市售或自制均可)，分散均匀后进行测试；
S120：样品测试，具体包括以下步骤：
S121：使用流变仪测试所述步骤S110中的样品的粘度-时间曲线，计算样品的粘度变化率；(高精度高分辨率的流变仪，可以测试出样品短期内沉降引发的粘度降低，从而缩短抗沉降性能测试时间)；
S122：同时静置样品，30天-180天后取样品上层浆料测试固含量，将所得的测试固含量结果与样品初始固含量对比，计算固含量变化率；
S123：曲线绘制，以粘度变化率为横坐标x，固含量变化率为纵坐标y，制作标准曲线；
S124：将标准曲线的数据进行线性拟合，得到粘度变化率x与浆料静置30天-180天固含量变化率y的函数关系y＝f(x)；
S200：未知抗沉降性能的石墨烯浆料测试，具体包括下步骤：
S210：采用与步骤S121相同的步骤测试未知石墨烯浆料的粘度-时间曲线；
S220：计算未知石墨烯浆料的粘度变化率，代入标准曲线；
S230：代入函数y＝f(x)中，得到未知抗沉降性能的石墨烯浆料的固含量变化率，从而表征未知抗沉降性能的石墨烯浆料抗沉降性能。
优选的，在所述步骤S110中，使用分散机进行分散均匀，所述分散机的线速度为3m/s～5m/s，分散时间为30mins～60mins。
优选的，在所述步骤S121中，测试恒定剪切速率为0.001/s～0.1/s，测试时间为2h～24h，并对比测试初期和测试末期样品粘度的变化。
优选的，所述粘度变化率计算方法为：初始粘度取前5-10个数据的平均值，最终粘度取最后5-10个数据的平均值，代入公式：粘度变化率＝(初始粘度-最终粘度)/初始粘度*100％。
优选的，所述固含量计算方法为：同时取1kg上述浆料放置于直径和高度相同的1000mL量筒中，密封静置，30天-180天后拆封，取10g量筒上层浆料测试静置30天-180天固含量，代入公式：固含量变化率＝(初始固含量-静置30天-180天固含量)/初始固含量。
优选的，在所述步骤S110中，所述石墨烯浆料的固含量为3％-6％。
优选的，在所述步骤S110中，所述石墨烯浆料为石墨烯，或者为石墨烯和碳纳米管复合浆料，或者为石墨烯和导电碳黑复合浆料。石墨烯和导电碳黑复合浆料为石墨烯与导电碳材料(碳纳米管/导电碳黑)以质量比为0-100％的比例混合。例如石墨烯100％，或者石墨烯70％与碳纳米管30％混合，或者石墨烯50％与碳纳米管50％混合，或者石墨烯30％与碳纳米管70％混合等。
优选的，在所述步骤S110中，石墨烯占固含量成分的70％-90％，或者石墨烯和碳纳米管占固含量成分的70％-90％，或者石墨烯和导电碳黑占固含量成分的70％-90％；固含量成分余量为分散剂。
优选的，所述分散剂为非离子型分散剂、阴离子型分散剂、阳离子型分散剂中的任意一种或者两种以上的混合物。
本发明实施例提供的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：本发明建立标准曲线后，可快速测量石墨烯浆料抗沉降性能，与自然静置后测浆料上层固含量的方法相比，本发明的方法速度快，效率提高30倍以上；与加速沉降的计算方法相比，本方法使用极低剪切速率，对浆料自然沉降过程不产生影响，测试结果更准确。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为经过本发明实施例1提供的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法中序号①-⑤石墨烯浆料的粘度-时间曲线。
图2为经过本发明实施例1提供的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法中石墨烯浆料抗沉降性能标准曲线。
图3为经过本发明实施例2提供的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法中序号①-⑤石墨烯浆料的粘度-时间曲线。
图4为经过本发明实施例2提供的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法中石墨烯浆料抗沉降性能标准曲线。
图5为经过本发明实施例3提供的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法中序号①-⑤石墨烯浆料的粘度-时间曲线。
图6为经过本发明实施例3提供的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法中石墨烯浆料抗沉降性能标准曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明的实施例，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一
如图1和2所示，一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，包括以下步骤：
S100：标准曲线绘制，具体包括以下步骤：
S110：样品配制：获取固含量为5％的石墨烯浆料样品(市售，石墨烯/碳纳米管含量为4％,分散剂含量为1％)，按照表1的比例称取石墨烯浆料，石墨烯浆料混合总质量为2kg，然后使用分散机分散均匀，分散机的线速度为3m/s，30mins；分散均匀后进行测试；
表1石墨烯浆料的复合比例
| 序号 | 石墨烯比例 | 碳纳米管比例 |
| ① | 100％ | 0 |
| ② | 70％ | 30％ |
| ③ | 50％ | 50％ |
| ④ | 30％ | 70％ |
| ⑤ | 0 | 100％ |
；
S120：样品测试，具体包括以下步骤：
S121：使用流变仪测试所述步骤S110中的样品，流变仪的恒定剪切速率为0.01/s，测试时间为4h，读数间隔为4min，获取序号①-⑤浆料的粘度-时间曲线，并对比测试初期和测试末期样品粘度的变化，计算粘度变化率；粘度变化率计算方法为：粘度变化率＝(初始粘度-最终粘度)/初始粘度*100％；为减少误差，初始粘度取前5个数据的平均值，最终粘度取最后5个数据的平均值；
S122：取1kg石墨烯浆料，放置于直径和高度相同的1000mL量筒中，密封静置，60天后拆封，取10g石墨烯浆料上层浆料测试固含量，将所得的测试固含量结果与石墨烯浆料初始固含量对比，计算固含量变化率；固含量变化率＝(初始固含量-静置60天固含量)/初始固含量；本实施例的粘度变化率及固含量变化率结果如表2；
表2本实施例的粘度变化率及固含量变化率结果
S123：曲线绘制，以粘度变化率为横坐标x，固含量变化率为纵坐标y，制作石墨烯浆料抗沉降性能标准曲线；对以上数据进行线性拟合，粘度变化率x与浆料静置30天-180天固含量变化率y的函数关系为y＝f(x)＝0.37％+0.85*x；
S200：未知抗沉降性能的石墨烯浆料测试，具体包括下步骤：
S210：取某未知抗沉降性能的市售5％固含量的石墨烯浆料(石墨烯/碳纳米管含量为4％，分散剂含量为1％)，采用与步骤S121相同的步骤测试未知石墨烯浆料的粘度-时间曲线；
S220：计算未知浆料的粘度变化率，代入标准曲线；
S230：代入函数y＝f(x)＝0.37％+0.85*x中，得到未知抗沉降性能的石墨烯浆料的固含量变化率，从而表征市售石墨烯/碳纳米管含量为4％、固含量为5％的石墨烯浆料的抗沉降性能。
对比例一
取1kg实施例一所用未知抗沉降性能的市售5％固含量的石墨烯浆料，分散均匀后放置于1000mL量筒中，密封静置，60天后拆封，取10g量筒上层浆料测试固含量，计算固含量变化率。
实施例一与对比例一中关于未知抗沉降性能的市售5％固含量的石墨烯浆料的测试结果如表3所示。
表3未知抗沉降性能的市售5％固含量的石墨烯浆料测试结果
将实施例一的粘度变化率代入函数关系y＝f(x)＝0.37％+0.85*x，得固含量变化率y＝15.9％。该固含量变化率结果与对比例一的固含量变化率结果接近，但本发明的实施例一的快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法建立标准曲线后，对于同一未知抗沉降性能的石墨烯浆料的测试耗时为4小时，而对比例一的方法，每次测试均需要1440小时，本发明的快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法测试耗时仅为对比例一的1/180，极大提高了测试效率。
实施例二
如图3和4所示，一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，包括以下步骤：
S100：标准曲线绘制，具体包括以下步骤：
S110：样品配制：获取石墨烯/碳纳米管含量为2.5％，分散剂含量为1％，固含量为3.5％的石墨烯浆料样品，按照表1的比例称取石墨烯浆料，将石墨烯浆料和碳黑浆料混合总质量为2kg，然后使用分散机分散均匀，分散机的线速度为3m/s，30mins；分散均匀后进行测试；
表4石墨烯浆料的复合比例
| 序号 | 石墨烯比例 | 碳纳米管比例 |
| ① | 100％ | 0 |
| ② | 70％ | 30％ |
| ③ | 50％ | 50％ |
| ④ | 30％ | 70％ |
| ⑤ | 0 | 100％ |
；
S120：样品测试，具体包括以下步骤：
S121：使用流变仪测试所述步骤S110中的样品，流变仪的恒定剪切速率为0.01/s，测试时间为4h，读数间隔为4min，获取序号①-⑤浆料的粘度-时间曲线，并对比测试初期和测试末期样品粘度的变化，计算粘度变化率；粘度变化率计算方法为：粘度变化率＝(初始粘度-最终粘度)/初始粘度*100％；为减少误差，初始粘度取前5个数据的平均值，最终粘度取最后5个数据的平均值；
S122：取1kg石墨烯及碳黑浆料，放置于直径和高度相同的1000mL量筒中，密封静置，60天后拆封，取10g石墨烯浆料上层浆料测试固含量，将所得的测试固含量结果与石墨烯浆料初始固含量对比，计算固含量变化率；固含量变化率＝(初始固含量-静置60天固含量)/初始固含量；本实施例的粘度变化率及固含量变化率结果如表5；
表5本实施例的粘度变化率及固含量变化率结果
S123：曲线绘制，以粘度变化率为横坐标x，固含量变化率为纵坐标y，制作石墨烯/碳纳米管及其复合浆料抗沉降性能标准曲线；对以上数据进行线性拟合，粘度变化率x与浆料静置60天固含量变化率y的函数关系为y＝f(x)＝0.41％+0.89*x；
S200：未知抗沉降性能的石墨烯浆料测试，具体包括下步骤：
S210：取某未知抗沉降性能的市售3.5％固含量的石墨烯浆料(石墨烯/碳纳米管含量为2.5％，分散剂含量为1％)，采用与步骤S121相同的步骤测试未知浆料的粘度-时间曲线；
S220：计算未知浆料的粘度变化率，代入曲线；
S230：代入函数y＝f(x)＝0.41％+0.89*x中，得到未知抗沉降性能的石墨烯浆料的固含量变化率，从而表征市售石墨烯/碳纳米管含量为2.5％，分散剂含量为1％、固含量为3.5％的石墨烯浆料的抗沉降性能。
对比例二
取1kg实施例一所用未知抗沉降性能的市售3.5％固含量的石墨烯浆料，分散均匀后放置于1000mL量筒中，密封静置，60天后拆封，取10g量筒上层浆料测试固含量，计算固含量变化率。
实施例二与对比例二中关于未知抗沉降性能的市售5％固含量的石墨烯浆料的测试结果如表6所示。
表6未知抗沉降性能的市售3.5％固含量的石墨烯浆料测试结果
将实施例二的粘度变化率代入函数关系y＝f(x)＝0.41％+0.89*x，得固含量变化率y＝46.3％。该固含量变化率结果与对比例二的固含量变化率结果接近，但本发明的实施例二的快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法建立标准曲线后，对于同一未知抗沉降性能的石墨烯浆料的测试耗时为4小时，而对比例二的方法，每次测试均需要1440小时，本发明的快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法测试耗时仅为对比例二的1/180，极大提高了测试效率。
实施例三
如图5和6所示，一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，包括以下步骤：
S100：标准曲线绘制，具体包括以下步骤：
S110：样品配制：获取石墨烯/碳黑含量为2.5％，分散剂含量为1％，固含量为3.5％的石墨烯浆料样品，按照表7的比例称取石墨烯浆料，将石墨烯浆料和碳黑浆料混合总质量为2kg，然后使用分散机分散均匀，分散机的线速度为3m/s，30mins；分散均匀后进行测试；
表7石墨烯浆料的复合比例
| 序号 | 石墨烯比例 | 碳黑比例 |
| ① | 100％ | 0 |
| ② | 70％ | 30％ |
| ③ | 50％ | 50％ |
| ④ | 30％ | 70％ |
| ⑤ | 0 | 100％ |
；
S120：样品测试，具体包括以下步骤：
S121：使用流变仪测试所述步骤S110中的样品，流变仪的恒定剪切速率为0.01/s，测试时间为2h，读数间隔为2min，获取序号①-⑤浆料的粘度-时间曲线，并对比测试初期和测试末期样品粘度的变化，计算粘度变化率；粘度变化率计算方法为：粘度变化率＝(初始粘度-最终粘度)/初始粘度*100％；为减少误差，初始粘度取前10个数据的平均值，最终粘度取最后10个数据的平均值；
S122：取1kg石墨烯及碳黑浆料，放置于直径和高度相同的1000mL量筒中，密封静置，60天后拆封，取10g石墨烯浆料上层浆料测试固含量，将所得的测试固含量结果与石墨烯浆料初始固含量对比，计算固含量变化率；固含量变化率＝(初始固含量-静置60天固含量)/初始固含量；本实施例的粘度变化率及固含量变化率结果如表8；
表8本实施例的粘度变化率及固含量变化率结果
S123：曲线绘制，以粘度变化率为横坐标x，固含量变化率为纵坐标y，制作石墨烯/碳黑及其复合浆料抗沉降性能标准曲线；对以上数据进行线性拟合，粘度变化率x与浆料静置60天固含量变化率y的函数关系为y＝f(x)＝-3.64％+1.28*x；
S200：未知抗沉降性能的石墨烯浆料测试，具体包括下步骤：
S210：取某未知抗沉降性能的市售3.5％固含量的石墨烯浆料(石墨烯/碳黑含量为2.5％，分散剂含量为1％)，采用与步骤S121相同的步骤测试未知浆料的粘度-时间曲线；
S220：计算未知浆料的粘度变化率，代入标准曲线；
S230：代入函数y＝f(x)中，得到未知抗沉降性能的石墨烯浆料的固含量变化率，从而表征市售石墨烯/碳黑含量为2.5％，分散剂含量为1％，固含量为3.5％的石墨烯浆料的抗沉降性能。
对比例三
取1kg实施例三所用未知抗沉降性能的市售3.5％固含量的石墨烯浆料，分散均匀后放置于1000mL量筒中，密封静置，60天后拆封，取10g量筒上层浆料测试固含量，计算固含量变化率。
实施例三与对比例三中关于未知抗沉降性能的市售3.5％固含量的石墨烯浆料的测试结果如表9所示。
表9未知抗沉降性能的市售3.5％固含量的石墨烯浆料测试结果
将实施例三的粘度变化率代入函数关系y＝f(x)＝-3.64％+1.28*x，得固含量变化率y＝17.2％。该固含量变化率结果与对比例三的固含量变化率结果接近，但本发明的实施例一的快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法建立标准曲线后，对于同一未知抗沉降性能的石墨烯浆料的测试耗时为2小时，而对比例三的方法，每次测试均需要1440小时，本发明的快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法测试耗时仅为对比例三的1/720，极大提高了测试效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S100：标准曲线绘制，具体包括以下步骤：
S110：样品配制：获取不同抗沉降性能的石墨烯浆料样品，分散均匀后进行测试；
S120：样品测试，具体包括以下步骤：
S121：测试所述步骤S110中的样品的粘度-时间曲线，计算样品的粘度变化率；
S122：同时静置样品，30天-180天后取样品上层浆料测试固含量，将所得的测试固含量结果与样品初始固含量对比，计算固含量变化率；
S123：曲线绘制，以粘度变化率为横坐标x，固含量变化率为纵坐标y，制作标准曲线；
S124：将标准曲线的数据进行线性拟合，得到粘度变化率x与样品静置30天-180天固含量变化率y的函数关系y＝f(x)中；
S200：未知抗沉降性能的石墨烯浆料测试，具体包括下步骤：
S210：采用与步骤S121相同的步骤测试未知石墨烯浆料的粘度-时间曲线；
S220：计算未知石墨烯浆料的粘度变化率，代入标准曲线；
S230：代入函数y＝f(x)中，得到未知抗沉降性能的石墨烯浆料的固含量变化率，从而表征未知抗沉降性能的石墨烯浆料抗沉降性能。
2.根据权利要求1所述的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，其特征在于：在所述步骤S110中，使用分散机进行分散均匀，所述分散机的线速度为3m/s～5m/s，分散时间为30mins～60mins。
3.根据权利要求1所述的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，其特征在于：在所述步骤S121中，使用流变仪测试所述步骤S110中的样品的粘度-时间曲线，测试恒定剪切速率为0.001/s～0.1/s，测试时间为2h～24h，并对比测试初期和测试末期样品粘度的变化。
4.根据权利要求1所述的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，其特征在于：在所述步骤S121中，粘度变化率x计算方法为：初始粘度取前5-10个数据的平均值，最终粘度取最后5-10个数据的平均值，代入公式：粘度变化率＝(初始粘度-最终粘度)/初始粘度*100％。
5.根据权利要求1所述的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，其特征在于：在所述步骤S122中，所述固含量计算方法为：同时取1kg上述浆料放置于直径和高度相同的1000mL量筒中，密封静置，30天-180天后拆封，取10g量筒上层浆料测试静置30天-180天固含量，代入公式：固含量变化率＝(初始固含量-静置30天-180天固含量)/初始固含量。
6.根据权利要求1所述的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，其特征在于：在所述步骤S110中，所述石墨烯浆料为石墨烯，或者为石墨烯和碳纳米管复合浆料，或者为石墨烯和导电碳黑复合浆料。
7.根据权利要求6所述的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，其特征在于：在所述步骤S110中，所述石墨烯浆料的固含量为3％-6％。
8.根据权利要求7所述的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，其特征在于：在所述步骤S110中，石墨烯占固含量成分的70％-90％，或者石墨烯和碳纳米管占固含量成分的70％-90％，或者石墨烯和导电碳黑占固含量成分的70％-90％；固含量成分余量为分散剂。
9.根据权利要求8所述的一种快速测量石墨烯浆料抗沉降性的方法，其特征在于：所述分散剂为非离子型分散剂、阴离子型分散剂、阳离子型分散剂中的任意一种或者两种以上的混合物。
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