CN112179807B - 一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法 - Google Patents

一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种计量方法领域，针对带误差测量气体体积的问题，公开了一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，包括以下步骤：1）、准备浆料各组分材料；2）、将上述浆料各组分材料混合球磨；3）、铝塑膜袋预称重，把混合球磨后的浆料装入铝塑膜袋中后，再称重；4）、将装有浆料的铝塑膜袋部分抽真空，设备真空度为0.01~0.02Mpa，然后密封；5）、测量产生气体体积：将密封铝塑膜袋固定在容器底部，完全浸没在介质测量液中，记录下铝塑膜袋的体密度，当气体产生后，再次记录下所述体密度，介质测量液为水中溶有洗涤剂，洗涤剂的含量为1~3g/L。本发明能够更为准确的测出负极材料产生的气体，实现材料优选和方案优化。

Description

一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法
技术领域
本发明涉及一种计量方法领域，尤其是涉及一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法。
背景技术
目前电动汽车市场要求锂离子电池的能量密度不断提升，硅由于高容量促进了其作为锂离子电池负极材料的应用，但是含硅负极在水溶剂中匀浆和加工容易发生水解，产生易燃氢气，为规模化生产带来严重的安全和质量问题，目前关于硅碳负极加工过程中产气的相关研究比较少。因此，在负极材料的试验与筛选过程中，准确测量每种材料的产气量就显得尤其重要，尤其是对于材料的优化，实验结果将直接影响到产品材料组分的判定，加工工艺流程的处理方法的确定。专利号为CN200410028121.3，名称为电池化成产气量测定方法及其系统的专利，其包括步骤：A)将不同形状的待测电池的干燥电极芯体置入软包装内，向软包装内注入电解液，抽真空后对软包装进行气密封口，得到待测的封口电池；B)将所述封口电池悬浮地浸没于无害液体中，测量该封口电池的悬浮重量；C)对所述封口电池进行充分的充电化成，得到待测的化成电池；D)将所述化成电池悬浮地浸没于无害液体中，测量该化成电池的悬浮重量；E)根据待测电池在化成前后的悬浮重量变化，计算出其相应的体积变化即所述软包装电池的产气体积量和/或产气重量。
上述专利不足之处在于，采用液面高度来测，气体产量变化h，不易读出来；采用浸没在水中的细丝体积会带来误差；测量时间过长水蒸发会带来误差；软包装表面附着有小气泡带来误差。所以，该方法不能准确测量反应物的产气量。
发明内容
本发明是为了克服现有技术的带误差测量气体体积的问题，提供一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，该方法能够更为准确的测出负极材料反应所产生的气体，能更好的量化每种材料的产气量，可以实现材料优选和工艺优化。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，包括以下步骤：
1)、准备浆料各组分材料；
2)、将上述浆料各组分材料混合球磨；
3)、将铝塑膜袋进行预先称重，把混合球磨后的浆料装入铝塑膜袋中后，再次称重；
4)、将装有浆料的铝塑膜袋进行部分抽真空，设备真空度为0.01～0.02Mpa，真空度越小，抽真空能力越强，然后密封，形成密封铝塑膜袋；
5)、测量产生气体体积：将所述密封铝塑膜袋固定在容器底部，完全浸没在介质测量液中，记录下铝塑膜袋的体密度，再由测量设备分析得到产气的体积，当气体产生后，再次记录下铝塑膜袋的所述体密度，介质测量液为水中溶有洗涤剂，所述洗涤剂的含量为1～3g/L。
本发明基于阿基米德定律提出了一种简单的准确测量匀浆产气的方法，对不同粒径的硅负极材料在匀浆过程中产气进行了定量分析。产生气体的体积由分析天平的高精度密度测量仪分析得到，而溶有洗涤剂的水充当测量媒介，铝塑膜袋内的材料反应产生气体，铝塑膜袋体积膨胀，铝塑膜袋的平均体密度会发生变化，高精度密度测量仪可以获得体密度，可以进一步得出袋内产生气体的体积。设备真空度越小，抽真空能力越强，其中部分抽真空测量产气量，是为了抽取部分袋内空气，使每一个样品都经过相同的抽真空处理，可以得到残氧浓度相同的样品，保证后续产生气体测量精准性，如果完全抽真空，铝塑膜袋会紧缩在一起，当袋内产生气体量较少时，由于袋内气压远远低于外面水压，密度仪测量灵敏度会受到限制，会使得后续气体体积测量误差会比较大，所以设备真空度会对气体体积的测量产生影响。加入洗涤剂能够提高铝塑膜袋的浸润性，进一步提高测量气体的准确性。本发明中所用铝塑膜袋的长度为2～6cm，宽度为3～7cm，
作为优选，步骤4)和5)之间，装有浆料的铝塑膜袋密封后，需在15min之内完全浸没到介质测量液中。
15min之前材料基本不发生反应，这段时间袋内产生气体可以忽略，不影响气体体积的测量。
作为优选，步骤4)所述的部分抽真空在3～5s内完成。
在抽真空动作能完成的前提下，如果时间过长会使得会造成抽真空过度，时间太短真空度不够，使得铝塑膜设备真空度在合适的范围内，保证所测气体体积的准确性。
作为优选，步骤5)中每隔170～190min更换一次介质测量液，排空原来的介质测量液之后，把铝塑膜袋表面的水擦干，再加入相同体积的介质测量液。
避免水分的蒸发使得介质测量液的水分含量减少变化，进而影响介质测量液的密度，最终不能准确的测量出产生气体的体积。
作为优选，步骤5)中水温控制在20～35℃内的任意固定值。
水温过低会影响铝塑膜袋内组分材料的反应活性，水温过高会使得水分蒸发较多，此时水的密度会受温度影响较大，为了确保测量结果的精准性，测量中水温最好控制在20～35℃范围内，水温精度为±0.1℃。
作为优选，步骤5)中所述洗涤剂中包括十二烷基硫酸钠。
十二烷基硫酸钠是表面活性剂，分子结构中含有亲水基和亲油基两部分的有机化合物，加入水中后，表面活性剂溶于水后，由于亲油部分希望脱离水，故在表面富集(称为表面吸附)，等于将水的表面变成了亲油基紧密排列的表面，这种表面相当于烷烃的表面，可以降低水的表面张力，增加铝塑膜袋表面的浸润性，也能防止铝塑膜袋表面粘有气泡，而气泡会增加气体体积，使得体积测量结果偏大，密度计测量结果偏小。测量产气的高精度密度测量仪在测量过程中以水为介质，因此加入洗涤剂后降低水的表面张力，可以使得水与铝塑膜袋充分接触，避免产生测量误差。
作为优选，步骤5)中测量时间持续8～80h。
结合材料的产气情况看，8h后组分材料产生的排气量会显著减少，材料产气速率会随着时间延长而逐渐减少，直至变为零，而且测试时间越长，测量结果准确度越高。
作为优选，制浆材料中各组分的质量百分数分别为：活性硅材料15～30％，颗粒尺寸为2～12μm的人造石墨20～50％，聚丙烯酸和/或锂化聚丙烯酸5～15％，碳纳米管和/或导电碳黑0.5～5.0％，其余的为溶剂，所述溶剂为去离子水。
锂离子电池硅负极具有很高的比容量，能够显著提高锂离子电池的能量密度，但是在充放电过程中近300％的体积变化，因此需要加入高分子粘结剂保持硅粒子的机械完整性。目前广泛使用的负极粘结剂，如羧甲基纤维素(CMC)和聚(丙烯酸)(PAA)等粘结剂在有机溶剂中的溶解性差，锂离子电池负极生产过程中需要用去离子水做溶剂。
作为优选，所述活性硅材料采用化学气相沉积法合成，表面用石墨烯或碳进行包覆处理，颗粒尺寸为60～900nm，比表面积为20～100m2/g。
作为优选，步骤2)先预混5～10min，紧接着继续高速混合20～50min。先经过数min预混，可以提高固体材料表面浸润性，使得材料得到充分混合，提高混合效率，为高速混合打下基础，高度混合则使得材料组分间完全相互混合接触。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)操作简单，能够更为准确的测出负极材料反应所产生的气体，能更好的量化每种材料的产气量，可以实现材料优选和方案优化；(2)可作为开发硅负极锂离子电池的技术参考，例如，可以快速评估不同颗粒尺寸硅负极和不同粘结剂对于匀浆过程产气的影响，减少与硅电极制造工艺相关的安全问题；(3)降低了规模化生产过程中的安全和质量隐患，为电池新产品设计提供重要的技术参考，加速产品开发进程，提高生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，包括以下步骤：
1)、准备浆料各组分材料：制浆材料中各组分的质量百分数分别为：活性硅材料15～30％，颗粒尺寸为2～12μm的人造石墨20～50％，聚丙烯酸和/或锂化聚丙烯酸5～15％，碳纳米管和/或导电碳黑0.5～5.0％，其余的为溶剂，所述溶剂为去离子水。所述活性硅材料采用化学气相沉积法合成，表面用石墨烯或碳进行包覆处理，颗粒尺寸为60～900nm，比表面积为20～100m2/g；
2)、将上述浆料各组分材料混合球磨，先预混5～10min，紧接着继续高速混合20～50min；
3)、将铝塑膜袋进行预先称重，把混合球磨后的浆料装入铝塑膜袋中后，再次称重；
4)、将装有浆料的铝塑膜袋进行部分抽真空，设备真空度为0.01～0.02Mpa，然后在3～5s内完成密封，形成密封铝塑膜袋；
5)、测量产生气体体积：将装有浆料的铝塑膜袋密封后，需在15min之内完全浸没到介质测量液中，把密封铝塑膜袋固定在容器底部，记录下铝塑膜袋的体密度，当气体产生后，再次记录下铝塑膜袋的所述体密度，介质测量液为水中溶有洗涤剂，所述洗涤剂的含量为1～3g/L；中每隔170～190min更换一次介质测量液，排空原来的介质测量液之后，把铝塑膜袋表面的水擦干，再加入相同体积的介质测量液；水温控制在20～35℃内的任意固定值；气体测量时间持续8～80h。
实施例1
Figure BDA0002117038640000041
实施例2
Figure BDA0002117038640000051
实施例3
Figure BDA0002117038640000052
对比例1(相比实施例1，抽真空时间从3s延长到15s。)
Figure BDA0002117038640000053
对比例2(相比实施例1，持续测量时间从10h缩短为5h。)
Figure BDA0002117038640000061
对比例3(相比实施例1，将介质测量液的温度降低到5℃。)
Figure BDA0002117038640000062
对比例4(对比实施例3，换水时间从180min延长为400min。)
Figure BDA0002117038640000063
对比例5(对比实施例2，混合球磨阶段的预先混时间为0，高速混由45min降为3min。)
Figure BDA0002117038640000064
Figure BDA0002117038640000071
对比例6(对比实施例1，设备真空度由0.01MPa降低为0.001MPa。)
Figure BDA0002117038640000072
对比例7(对比实施例1，洗涤剂加入量降为0。)
Figure BDA0002117038640000073
结论分析：对比例1相比实施例1，抽真空时间从3s延长到15s，铝塑膜袋的体密度从0.341μL/g下降到0.197μL/g，过度抽真空使得铝塑膜袋会紧缩在一起，当袋内产生气体量较少时，由于袋内气压远远低于外面水压，密度仪测量灵敏度会受到限制所以抽真空时间过长，会导致测出来的气体体积比实际偏小。
对比例2相比实施例1，持续测量时间从10h缩短为5h，铝塑膜袋的体密度从0.341μL/g下降到0.116μL/g，所以持续测量时间过短，材料组分还未反应完全，气体没有充分释放出来，会导致测出来的气体体积比实际偏小。
对比例3相比实施例1，将介质测量液的温度降低到5℃，铝塑膜袋的体密度从0.341μL/g下降到0.097μL/g，介质测量液的温度过低，会降低组份材料反应活性，使得反应不充分，会导致测出来的气体体积比实际偏小。
对比例4对比实施例3，换水时间从180min延长为400min，铝塑膜袋的体密度从0.341μL/g下降到0.261μL/g，换水间隔时间太长，因水分蒸发导致介质测量液密度改变，会导致测出来的气体体积比实际偏小。
对比例5对比实施例2，混合球磨阶段的预先混时间为0，高速混由45min降为3min，铝塑膜袋的体密度从0.395μL/g下降到0.119μL/g，大大降低混合球磨时间，会使得组分材料之间接触不充分，无法充分反应，测得气体体积偏小。
对比例6对比实施例1，设备真空度由0.01MPa降低为0.001Mpa，铝塑膜袋的体密度从0.422μL/g下降到0.07μL/g，设备真空度调低，抽真空能力加强，也会导致抽真空过度，铝塑膜袋会紧缩在一起，当袋内产生气体量较少时，由于袋内气压远远低于外面水压，密度仪测量灵敏度会受到限制，测得气体体积偏小。
对比例7对比实施例1，洗涤剂加入量降为0，铝塑膜袋的体密度从0.341μL/g上升到0.685μL/g，未加入洗涤剂，会导致铝塑膜袋周围浸润不充分，存留有许多的小气泡，使得测出来的气体体积偏大。
因此控制测量过程中的各个关键部位及操作因素对准确获取气体体积有至关重要的作用，进而为材料优选和工艺优化提供更科学的依据。
由实施例1～3以及对比例1～7的数据可知，只有在本发明权利要求范围内的方案，才能够在各方面均能满足上述要求。而对于配比的改动、原料的替换/加减、加料顺序的改变，或者工艺参数的修改或者变动，均会带来相应的负面影响。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，包括以下步骤：
1）、准备浆料各组分材料；
2）、将上述浆料各组分材料混合球磨；
3）、将铝塑膜袋进行预先称重，把混合球磨后的浆料装入铝塑膜袋中后，再次称重；
4）、将装有浆料的铝塑膜袋进行部分抽真空，设备真空度为0.01~0.02Mpa，然后密封，形成密封铝塑膜袋；
5）、测量产生气体体积：将所述密封铝塑膜袋固定在容器底部，完全浸没在介质测量液中，记录下铝塑膜袋的体密度，再由测量设备分析得到产气的体积，当气体产生后，再次记录下铝塑膜袋的所述体密度，介质测量液为水中溶有洗涤剂，所述洗涤剂的含量为1~3g/L。
2.根据权利要求1所述的一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，步骤4）和5）之间，装有浆料的铝塑膜袋密封后，需在15min之内完全浸没到介质测量液中。
3.根据权利要求1所述的一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，步骤4）所述的部分抽真空在3~5s内完成。
4.根据权利要求1所述的一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，步骤5）中每隔170~190min更换一次介质测量液，排空原来的介质测量液之后，把铝塑膜袋表面的水擦干，再加入相同体积的介质测量液。
5.根据权利要求1所述的一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，步骤5）中水温控制在20~35℃内的任意固定值。
6.根据权利要求1所述的一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，步骤5）中所述洗涤剂中包括十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，步骤5）中测量时间持续8~80h。
8.根据权利要求1所述的一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，制浆材料中各组分的质量百分数分别为：活性硅材料15~30%，颗粒尺寸为2~12μm的人造石墨20~50%，聚丙烯酸和/或锂化聚丙烯酸5~15%，碳纳米管和/或导电碳黑0.5~5.0%，其余的为溶剂，所述溶剂为去离子水。
9.根据权利要求8所述的一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，所述活性硅材料采用化学气相沉积法合成，表面用石墨烯或碳进行包覆处理，颗粒尺寸为60~900nm，比表面积为20~100m2/g。
10.根据权利要求1所述的一种准确测量锂离子电池硅负极产气量的方法，其特征是，步骤2）先预混5~10min，紧接着继续高速混合20~50 min。
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An Apparatus for the Study of In Situ Gas Evolution in Li-Ion Pouch Cells;C. P. Aiken.et al;Journal of The Electrochemical Society;第10卷(第161期);第1548-1554页 *
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钛酸锂电池防产气研究进展;李明科等;东方电气评论;第30卷(第119期);第1-4页 *

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