CN113358434B - 硅负极材料表面包覆的评估方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的属于锂离子电池技术领域，具体为硅负极材料表面包覆的评估方法，S1：在室温状态下，将硅材料和KOH溶液转移至干燥的铝塑膜袋中；S2：将铝塑膜袋抽真空后热封，使硅材料、KOH溶液和外界隔绝；S2：将铝塑膜袋抽真空后热封，使硅材料、KOH溶液和外界隔绝；S4：通过铝塑膜袋的膨胀率对硅材料表面包覆碳材料的效果进行表征，铝塑膜袋的膨胀率越低，则包覆效果越好，相反，铝塑膜袋的膨胀率越高，则包覆效果越差，通过本发明可以方便检测毫克级到克级的粉末样品，测试过程灵敏度高，通过铝塑膜袋的膨胀率可以快速对表面包覆效果进行表征，本发明测试过程不依赖于复杂设备，简单易行，降低测试成本。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为硅负极材料表面包覆的评估方法。
背景技术
目前，锂离子电池作为能量存储器件在电动汽车、移动电子、和储能领域中广泛应用。为提高电池的循环寿命，通常需要对锂离子电池的正负极材料进行改性处理。其中，由于其容量上的优势，硅负极材料的应用逐渐普及。
为提高硅负极材料的循环寿命和导电率，需要在表面包覆一层碳材料。包覆是否完整将直接影响硅材料的电化学性能。现有技术方案包覆主要采用EDX能谱扫描，透射电镜和离子束刻蚀，其中EDX精度差，透射电镜和离子束只能测试单个或数个颗粒表面，并受限于电子束和离子束的分辨率。
发明内容
本发明的目的在于提供硅负极材料表面包覆的评估方法，以解决上述背景技术中提出的现有技术的包覆主要采用EDX能谱扫描，透射电镜和离子束刻蚀，其中EDX能谱扫描精度差，而透射电镜和离子束只能测试单个或数个颗粒表面，并受限于电子束和离子束的分辨率的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：硅负极材料表面包覆的评估方法，包括以下步骤：
S1：在室温状态下，将硅材料和KOH溶液转移至干燥的铝塑膜袋中；
S2：将铝塑膜袋抽真空后热封，使硅材料、KOH溶液和外界隔绝；
S3：将铝塑膜袋加热至60℃后保温5小时，测试铝塑膜袋的膨胀率；
S4：通过铝塑膜袋的膨胀率对硅材料表面包覆碳材料的效果进行表征，铝塑膜袋的膨胀率越低，则包覆效果越好，相反，铝塑膜袋的膨胀率越高，则包覆效果越差。
优选的，所述步骤S1中，铝塑膜袋使用前先进行清洗，然后将清洗后的铝塑膜袋进行消毒，并将消毒后的铝塑膜袋干燥，消毒方式采用压力蒸汽湿热灭菌法，高压蒸汽灭菌器的蒸汽压力调整为0.08-0.10MPa，持续时间为20～30min。
优选的，所述步骤S1中，KOH溶液浓度为2～6mol/L。
优选的，所述步骤S1中，室温的温度范围为18℃～25℃。
优选的，所述步骤S3中，加热方式为水浴加热。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)通过本发明可以方便检测毫克级到克级的粉末样品；
2)测试过程灵敏度高，通过铝塑膜袋的膨胀率可以快速对表面包覆效果进行表征；
3)本发明测试过程不依赖于复杂设备，简单易行，降低测试成本。
附图说明
图1为本发明操作步骤示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：硅负极材料表面包覆的评估方法，包括以下步骤：
S1：在室温状态下，将硅材料和KOH溶液转移至干燥的铝塑膜袋中；
S2：将铝塑膜袋抽真空后热封，使硅材料、KOH溶液和外界隔绝；
S3：将铝塑膜袋加热至60℃后保温5小时，测试铝塑膜袋的膨胀率；
S4：通过铝塑膜袋的膨胀率对硅材料表面包覆碳材料的效果进行表征，铝塑膜袋的膨胀率越低，则包覆效果越好，相反，铝塑膜袋的膨胀率越高，则包覆效果越差。
所述步骤S1中，铝塑膜袋使用前先进行清洗，然后将清洗后的铝塑膜袋进行消毒，并将消毒后的铝塑膜袋干燥，消毒方式采用压力蒸汽湿热灭菌法，高压蒸汽灭菌器的蒸汽压力调整为0.08-0.10MPa，持续时间为20～30min。
所述步骤S1中，KOH溶液浓度为2～6mol/L。
所述步骤S1中，室温的温度范围为18℃～25℃。
所述步骤S3中，加热方式为水浴加热。
实施例1：
铝塑膜袋进行清洗，然后将清洗后的铝塑膜袋进行消毒，并将消毒后的铝塑膜袋干燥，消毒方式采用压力蒸汽湿热灭菌法，高压蒸汽灭菌器的蒸汽压力调整为0.08MPa，持续时间为20min，在18℃～25℃的室温状态下，将硅材料和，浓度为2mol/L的KOH溶液转移至干燥后的铝塑膜袋中，将铝塑膜袋水浴加热至60℃后保温5小时，测试铝塑膜袋的膨胀率，通过铝塑膜袋的膨胀率对硅材料表面包覆碳材料的效果进行表征，铝塑膜袋的膨胀率越低，则包覆效果越好，相反，铝塑膜袋的膨胀率越高，则包覆效果越差。
实施例2：
铝塑膜袋进行清洗，然后将清洗后的铝塑膜袋进行消毒，并将消毒后的铝塑膜袋干燥，消毒方式采用压力蒸汽湿热灭菌法，高压蒸汽灭菌器的蒸汽压力调整为0.09MPa，持续时间为25min，在18℃～25℃的室温状态下，将硅材料和，浓度为4mol/L的KOH溶液转移至干燥后的铝塑膜袋中，将铝塑膜袋水浴加热至60℃后保温5小时，测试铝塑膜袋的膨胀率，通过铝塑膜袋的膨胀率对硅材料表面包覆碳材料的效果进行表征，铝塑膜袋的膨胀率越低，则包覆效果越好，相反，铝塑膜袋的膨胀率越高，则包覆效果越差。
实施例3：
铝塑膜袋进行清洗，然后将清洗后的铝塑膜袋进行消毒，并将消毒后的铝塑膜袋干燥，消毒方式采用压力蒸汽湿热灭菌法，高压蒸汽灭菌器的蒸汽压力调整为0.10MPa，持续时间为30min，在18℃～25℃的室温状态下，将硅材料和，浓度为6mol/L的KOH溶液转移至干燥后的铝塑膜袋中，将铝塑膜袋水浴加热至60℃后保温5小时，测试铝塑膜袋的膨胀率，通过铝塑膜袋的膨胀率对硅材料表面包覆碳材料的效果进行表征，铝塑膜袋的膨胀率越低，则包覆效果越好，相反，铝塑膜袋的膨胀率越高，则包覆效果越差。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.硅负极材料表面包覆的评估方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在室温状态下，将硅材料和KOH溶液转移至干燥的铝塑膜袋中；
S2：将铝塑膜袋抽真空后热封，使硅材料、KOH溶液和外界隔绝；
S3：将铝塑膜袋加热至60℃后保温5小时，测试铝塑膜袋的膨胀率；
S4：通过铝塑膜袋的膨胀率对硅材料表面包覆碳材料的效果进行表征，铝塑膜袋的膨胀率越低，则包覆效果越好，相反，铝塑膜袋的膨胀率越高，则包覆效果越差。
2.根据权利要求1所述的硅负极材料表面包覆的评估方法，其特征在于：所述步骤S1中，铝塑膜袋使用前先进行清洗，然后将清洗后的铝塑膜袋进行消毒，并将消毒后的铝塑膜袋干燥，消毒方式采用压力蒸汽湿热灭菌法，高压蒸汽灭菌器的蒸汽压力调整为0.08-0.10MPa，持续时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的硅负极材料表面包覆的评估方法，其特征在于：所述步骤S1中，KOH溶液浓度为2～6mol/L。
4.根据权利要求1所述的硅负极材料表面包覆的评估方法，其特征在于：所述步骤S1中，室温的温度范围为18℃～25℃。
5.根据权利要求1所述的硅负极材料表面包覆的评估方法，其特征在于：所述步骤S3中，加热方式为水浴加热。
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