CN108072588A - 一种半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置,其中,该测试装置包括测试装置本体以及顶盖。测试装置本体包括设置于测试装置本体顶部的电极浆料注入口以及以在竖直方向上均匀分布的方式设置于测试装置本体上的多个电极浆料出口。顶盖能够密封地盖住电极浆料注入口。本发明还提供了一种用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,根据从测试装置的电极浆料出口取出的电极浆料的密度或固含量等指标的变化来评价固体颗粒在电极浆料中的分散稳定性。通过本发明的检测装置及方法检测电极浆料的分散稳定性,操作简单、精确度高、成本低并且可准确掌握电极浆料内固体颗粒的沉降情况。

Description

一种半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置及方法
技术领域
本发明涉及电池性能检测技术领域,具体地涉及一种半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置及方法。
背景技术
半固态锂电池技术是一种新型电池技术。在半固态锂电池中包含有导电浆料,导电浆料含有一定比例在电解液中悬浮或沉淀的导电颗粒。由于导电颗粒没有粘接固定,因此可以在电解液中移动,并形成动态的导电网络。导电颗粒为碳黑、科琴黑、石墨烯、碳纳米管、碳纤维或金属导电颗粒等导电剂中的一种或几种混合物,或者导电颗粒为电极活性材料与上述导电剂的复合物或混合物,复合或混合的方式包括表面包覆、粘接或机械混合等。半固态锂电池的电极浆料为固液两相混合体系,也就是说电极浆料为具有不同材料密度的固液混合物。固体颗粒在电解液中的分散均匀性和稳定性是影响电池性能的重要因素。
目前,测试浆料悬浮稳定性的方法包括静置观察法和光谱检测法。静置观察法是取一定体积的浆料置于透明容器中,静置一定时间后,观察浆料上部是否产生清液以及浆料层的分层和体积变化情况。静置观察法操作简单,但是较适用于对浆料分散稳定性的初步观察。光谱检测法多采用分光光度计等设备,对静置一定时间后的电极浆料的透光率进行测试,分析固体颗粒在电极浆料中的沉降情况,检测结果更为精确。但是设备相对昂贵,不易推广。
发明内容
针对以上存在的问题,本发明提供一种半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置及方法。通过本发明的测试装置及方法测试电极浆料的分散稳定性,操作简单、精确度高、成本低并且可准确掌握电极浆料内固体颗粒的沉降情况。
本发明提供的技术方案如下:
根据本发明提供一种用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置,其中,该测试装置包括测试装置本体以及顶盖。测试装置本体包括:电极浆料注入口,所述电极浆料注入口位于测试装置本体的顶部;多个电极浆料出口,所述多个电极浆料出口以在竖直方向上均匀分布的方式设置于测试装置本体上,其中所述多个电极浆料出口包括靠近测试装置本体顶部的顶部电极浆料出口、靠近测试装置本体底部的底部电极浆料出口以及位于顶部电极浆料出口与底部电极浆料出口之间的一个或多个中部电极浆料出口。顶盖能够密封地盖住电极浆料注入口。
上述的电极浆料可以是半固态锂电池的正极浆料或负极浆料。正极浆料可以包括电解液以及能够在电解液中流动的正极导电颗粒,其中,正极导电颗粒占导电浆料的质量比为5%~80%,平均粒径为0.5μm~500μm。正极导电颗粒可以为碳黑、科琴黑、石墨烯、碳纳米管、碳纤维以及各类金属导电颗粒等导电剂的一种或几种复合,复合的方式包括表面包覆、粘接或机械混合;或者,正极导电颗粒可以为正极活性材料与上述各类导电剂的复合物或混合物,其中,正极活性材料与导电剂的质量比为0~98:100~2,复合或混合的方式包括表面包覆、粘接或机械混合等。正极活性材料为磷酸铁锂、磷酸锰锂、硅酸锂、硅酸铁锂、硫酸盐化合物、硫碳复合物、硫单质、钛硫化合物、钼硫化合物、铁硫化合物、掺杂锂锰氧化物、锂钴氧化物、锂钛氧化物、锂钒氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴氧化物、锂镍钴铝氧化物、锂镍铝氧化物、锂镍钴锰氧化物、锂铁镍锰氧化物中的一种或多种。负极浆料可以包括电解液以及能够在电解液中流动的负极导电颗粒,其中,负极导电颗粒占负极浆料的质量比为5%~80%,,平均粒径为0.5μm~500μm。负极导电颗粒可以为碳黑、科琴黑、石墨烯、碳纳米管、碳纤维以及各类金属导电颗粒等导电剂的一种或几种复合,复合的方式包括表面包覆、粘接或机械混合;或者,负极导电颗粒可以为可嵌锂材料与上述各类导电剂的复合物或混合物,其中,可嵌锂材料与导电剂的质量比为0~98:100~2,复合或混合的方式包括表面包覆、粘接或机械混合等。可嵌锂材料为可嵌锂的铝基合金、硅基合金、锡基合金、锂钛氧化物、锂硅氧化物、金属锂粉和石墨等。
此处应当指出,该测试装置不仅可以用于半固态锂浆料电池的电极浆料的测试,而是可以用于任意固液两相混合体系的分散稳定性的测试。也就是说,只要浆料为具有不同材料密度的固液混合物,即可用本发明的测试装置进行浆料分散稳定性的测试。
测试装置本体为细长结构,其高度与横截面最大宽度的比值为5:1~50:1。细长结构的测试装置本体有利于对电极浆料在竖直方向上的分散情况进行测试。测试装置本体的横截面可以为任意形状,优选地,测试装置本体的横截面形状为圆形、方形、长方形、三角形等。
测试装置本体需采用不与电解液发生反应的材料,例如:不锈钢、玻璃、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等。测试装置本体可以采用同一材料一体成型,也可以采用不同的材料制造。测试本体的侧壁可以包括透明部以及刻度。透明部有利于观察测试本体内部的浆料状态,设置于透明部上或靠近透明部设置的刻度能够用来计量测试装置本体中的电极浆料的注入量和取出量。
在测试装置本体上设有多个电极浆料出口,从而可以从沿竖直方向上的多个不同点同时或依次进行取液。可以利用注射器从电极浆料出口抽取浆料。为了确保在电极浆料静置和抽取过程中的密封,在电极浆料出口设有弹性套环以及能够拆装的密封端盖。密封端盖能够以可拆装的方式与电极浆料出口密封连接,从而确保测试装置本体中的电极浆料不外泄。弹性套环的外壁与电极浆料出口的内壁紧密配合,弹性套环的内壁尺寸与用于抽取浆料的注射器端口尺寸相匹配,使得注射器的端口能够以密封的方式插入弹性套环中并从测试装置本体中抽取电极浆料。弹性套环的内壁尺寸也可以不一致,例如弹性套环的内壁截面为梯形——即弹性套环的内壁半径从邻近测试装置本体内部的部分朝向与密封端盖相邻的部分逐渐增大,从而使得注射器的端口易于插入到弹性套环中并且使得在拆卸下密封端盖后测试装置本体中的电极浆料不易经由弹性套环流出。此处的注射器可以为任意常用的带有刻度的注射器。
另外,测试装置本身还可包括多个取液装置。多个取液装置能够与多个电极浆料出口分别连接。在电极浆料出口设有流量阀,通过控制流量阀能够使得测试装置本体内的电极浆料进入取液装置中。另外,还可以通过压力阀的控制实现取液。多个取液装置能够与多个电极浆料出口分别连接并且取液装置能够通过抽真空设备抽真空,通过控制设置于电极浆料出口的压力阀能够使得测试装置本体内的电极浆料进入取液装置中;或者,无需对取液装置抽真空,而是从测试装置本体的上方充入惰性气体,利用气压将测试装置本体中的电极浆料推入取液装置中。
本发明还提供了用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的方法,该方法是通过对电极浆料密度或固含量的测试来检验电极浆料的分散稳定性,操作简单并且精确度高。电极浆料分散性的比较方式可以包括两种方式:在同一时间从不同的电极浆料出口抽取同体积的电极浆料进行比较,或者在不同的时间从同一电极浆料出口抽取同体积的电极浆料进行比较。这两种方式都可以有效地判断电极浆料的分散稳定性。下面将详细地进行说明。
根据本发明还提供了一种用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,该测试方法包括如下步骤:
a.从电极浆料注入口将电极浆料注入到测试装置本体中;
b.将注入到测试装置本体中的电极浆料静置预定时间;
c.从以在竖直方向上均匀分布的方式设置于测试装置本体上的顶部电极浆料出口、底部电极浆料出口以及位于顶部电极浆料出口与底部电极浆料出口之间的一个或多个中部电极浆料出口分别取出等体积的电极浆料;
d.将从顶部电极浆料出口、底部电极浆料出口和中部电极浆料出口取出的等体积的电极浆料分别进行密度或固含量的测试,从而检验电极浆料的分散稳定性。
其中,在所述步骤b中,电极浆料在测试装置本体中静置的预定时间可以根据实际需要确定,优选地大于等于10分钟。在所述步骤c中,从顶部电极浆料出口、底部电极浆料出口和中部电极浆料出口取出的电极浆料的体积范围优选地为0.2ml~5ml。从电极浆料出口取出电极浆料时应尽量平稳慢速,从而确保在取出电极浆料时不会对测试装置本体中的电极浆料造成扰动并进而影响到测试装置本体中的浆料分散状态。可以通过注射器或测试装置本身的取液装置抽取电极浆料。
在所述步骤d中,当进行电极浆料的密度测试时,将用于容置所取出的电极浆料的容器进行称重并记录空容器的重量W1,将注入体积为V的电极浆料的该容器再次称重并记录注入电极浆料后的容器的重量W2,通过公式ρ=(W2-W1)/V得到电极浆料的密度。通过对沿竖直方向处于不同位置的电极浆料的密度进行比较,能够简单易行地测试出电极浆料在竖直方向上的分散情况,从而判定在预定静置时间内电极浆料的分散稳定性。
在所述步骤d中,当进行电极浆料的固含量测试时,第一步,将用于容置所取出的电极浆料的容器进行称重并记录空容器的重量W1,将注入体积为V的电极浆料的该容器再次称重并记录注入电极浆料后的容器的重量W2;第二步,将注入电极浆料的容器置于真空干燥箱内,在60℃-120℃的温度范围内烘干,每隔预定时间对容器进行称重,当连续多次重量无变化时分别记录容器的重量W3;第三步,计算烘干过程中蒸发的电解液的溶剂重量W3-W1,并根据电解液中锂盐与溶剂的成分配比计算出留在烘干后的固体中的锂盐重量W4;第四步,计算电极浆料内固体电极活性材料颗粒的固含量G=(W3-W4-W1)/(W2-W1)。在上述第二步中,每次烘干的预定时间可以根据浆料体积以及液体含量来确定,例如预定时间可以为10-60分钟;连续多次称重无变化是为了确保电极浆料完全烘干。在上述第三步中,由于电解液中的锂盐和溶剂的配比是可以预先所知或预先测量的,因此通过得到烘干的溶剂的重量便可计算出留在烘干后的固体中的锂盐重量。在上述第四步中,通过在烘干后的固体中减去锂盐的重量,能够更精确地得到固体电极活性材料颗粒在电极浆料中的固含量。
根据本发明还提供一种用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,该测试方法包括如下步骤:
a.从电极浆料注入口将电极浆料注入到测试装置本体中;
b.将注入到测试装置本体中的电极浆料静置预定时间;
c.从以在竖直方向上均匀分布的方式设置于测试装置本体上的顶部电极浆料出口、底部电极浆料出口以及位于顶部电极浆料出口与底部电极浆料出口之间的一个或多个中部电极浆料出口的其中一个电极浆料出口取出预定体积的电极浆料,并重复执行在测试装置本体中的电极浆料静置预定时间之后继续从所述其中一个电极浆料出口取出预定体积的电极浆料的步骤;
d.将在步骤c中多次取出的等体积的电极浆料分别进行密度或固含量的测试,从而检验电极浆料的分散稳定性。
其中,在所述步骤b中,电极浆料在测试装置本体中静置的预定时间可以根据实际需要确定,优选地大于等于10分钟。在所述步骤c中,从所述其中一个电极浆料出口取出的电极浆料的体积范围优选为为0.2ml~5ml。从电极浆料出口取出电极浆料时应尽量平稳慢速,从而确保在取出电极浆料时不会对测试装置本体中的电极浆料造成扰动并进而影响到测试装置本体中的浆料分散状态。可以通过注射器或测试装置本身的取液装置抽取电极浆料。
在所述步骤d中,当进行电极浆料的密度测试时,将用于容置所取出的电极浆料的容器进行称重并记录空容器的重量W1,将注入体积为V的电极浆料的所述容器再次称重并记录注入电极浆料后的所述容器的重量W2,通过公式ρ=(W2-W1)/V得到电极浆料的密度。通过在不同静置时间对沿竖直方向处于相同位置的电极浆料的密度进行比较,能够简单易行地测试出电极浆料在不同静置时间的分散情况,从而判定在不同的预定静置时间内电极浆料的分散稳定性。另外,也可以在不同的静置时间对沿竖直方向处于不同位置的电极浆料密度进行全面比较,从而得出更为全面的电极浆料分散状态数据。
在所述步骤d中,当进行电极浆料的固含量测试时,第一步,将用于容置所取出的电极浆料的容器进行称重并记录空容器的重量W1,将注入体积为V的电极浆料的所述容器再次称重并记录注入电极浆料后的所述容器的重量W2;第二步,将注入电极浆料的所述容器置于真空干燥箱内,在60℃-120℃的温度范围内烘干,每隔预定时间对容器进行称重,当连续多次重量无变化时分别记录容器的重量W3;第三步,计算烘干过程中蒸发的电解液的溶剂重量W3-W1,并根据电解液中锂盐与溶剂的成分配比计算出留在烘干后的固体中的锂盐重量W4;第四步,计算电极浆料内固体电极活性材料颗粒的固含量G=(W3-W4-W1)/(W2-W1)。在上述第二步中,每次烘干的预定时间可以根据浆料体积以及液体含量来确定,例如预定时间可以为10-60分钟;连续多次称重无变化是为了确保电极浆料完全烘干。在上述第三步中,由于电解液中的锂盐和溶剂的配比是可以预先所知或预先测量的,因此通过得到烘干的溶剂的重量便可计算出留在烘干后的固体中的锂盐重量。在上述第四步中,通过在烘干后的固体中减去锂盐的重量,能够更精确地得到固体电极活性材料颗粒在电极浆料中的固含量。
本发明的优势在于:
1)依据密度或固含量等指标的变化,可以准确评价固体颗粒在电极浆料中的分散稳定性,避免直接观察沉降过程中存在的误差。
2)针对电极浆料强腐蚀性和易挥发的特点设计测试装置,使取液过程易于控制、操作简单,并且降低测试成本。
附图说明
图1为根据本发明一实施方式的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置的横截面示意图;
图2为根据本发明另一实施方式的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置的横截面示意图。
附图标记列表
1、1'——测试装置本体
101、101'——电极浆料注入口
102、102'——顶部电极浆料出口
103、103'——中部电极浆料出口
104、104'——底部电极浆料出口
105——弹性套环
106——密封端盖
107'——透明部
108'——刻度
109'——取液装置
110'——抽真空口
111'——压力阀
2、2'——顶盖
具体实施方式
下面将结合附图,通过实施例对本发明做进一步说明。
图1为根据本发明一实施方式的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置的横截面示意图。测试装置包括测试装置本体1以及顶盖2。测试装置本体1包括:电极浆料注入口101、顶部电极浆料出口102、中部电极浆料出口103和底部电极浆料出口104。顶盖2能够密封地盖住电极浆料注入口101。顶部电极浆料出口102、中部电极浆料出口103和底部电极浆料出口104以沿测试装置本体1的竖直方向均匀分布的方式设置。在电极浆料出口设有弹性套环105以及能够拆装的密封端盖106。弹性套环105的外壁紧密连接于电极浆料出口的内壁,弹性套环105的内壁尺寸与用于抽取浆料的注射器端口尺寸相匹配。
下面将具体说明根据本发明一实施方式的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法。首先,将顶盖2从测试装置本体1取下。然后,从电极浆料注入口101对测试装置本体1注满电极浆料。电极浆料的注入量高于顶部电极浆料出口102的位置。之后,将顶盖2密封盖于测试装置本体1上,并使电极浆料在测试装置本体中静置一小时。取第一容器、第二容器和第三容器并分别称重、记录重量W11、W12、W13,第一容器、第二容器和第三容器用于分别容置从顶部电极浆料出口102、中部电极浆料出口103和底部电极浆料出口104取出的电极浆料。接下来,拆下顶部电极浆料出口102的密封端盖106,利用注射器从顶部电极浆料出口102抽取2ml的电极浆料并放入第一容器中,对注入电极浆料的第一容器称重并记录重量W21。同样地,从中部电极浆料出口103和底部电极浆料出口104分别抽取与顶部电极浆料出口102相同体积的电极浆料注入第二容器和第三容器中并记录重量W22、W23。将注入相同体积浆料的第一容器、第二容器和第三容器置于真空干燥箱内,在100℃的温度下烘干,每隔三十分钟对容器进行称重,当连续三次重量无变化时分别记录第一容器、第二容器和第三容器的重量W31、W32、W33。分别计算烘干过程中蒸发的电解液的溶剂重量。电解液中锂盐与溶剂的配比为1mol/L,通过蒸发的电解液溶剂的重量和已知电解液溶剂的密度计算电解液溶剂的体积并进而计算出电解液中锂盐的重量W41、W42、W43。最后,分别计算从顶部电极浆料出口102、中部电极浆料出口103和底部电极浆料出口104取出的电极浆料内固体电极活性材料颗粒的固含量G1、G2、G3,其中,例如G1=(W31-W41-W11)/(W21-W11)。如果固含量G1、G2、G3的值相近似,则说明电极浆料的分散稳定性较好;如果固含量G1、G2、G3的值相差较大,则说明电极浆料的分散稳定性较差。
图2为根据本发明另一实施方式的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置的横截面示意图。测试装置包括测试装置本体1'以及顶盖2'。测试装置本体1'包括:电极浆料注入口101'、顶部电极浆料出口102'、两个中部电极浆料出口103'和底部电极浆料出口104'。顶盖2'能够密封地盖住电极浆料注入口101'。顶部电极浆料出口102'、两个中部电极浆料出口103'和底部电极浆料出口104'以沿测试装置本体1'的竖直方向均匀分布的方式设置。测试装置本体1'包括透明部107',以便能够清楚地观察到测试装置本体的内部。测试装置本体1'上还设有刻度108',以便能够准确地测量输入以及取出的电极浆料量。测试装置还包括多个取液装置109',多个取液装置109'能够与上述多个电极浆料出口分别连接。取液装置109'上设有抽真空口110',该抽真空口110'能够与抽真空设备快速连接以便对取液装置109'抽真空。通过控制设置于电极浆料出口的压力阀111'能够使得测试装置本体1'内的电极浆料进入到取液装置109'中。
下面将具体说明根据本发明另一实施方式的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法。首先,将顶盖2'从测试装置本体1'取下。然后,从电极浆料注入口101'对测试装置本体1'注满电极浆料。电极浆料的注入量高于顶部电极浆料出口102'的位置。之后,将顶盖2'密封盖于测试装置本体1'上,并使电极浆料在测试装置本体中静置两小时。取第一容器、第二容器和第三容器并分别称重、记录重量W11、W12、W13,第一容器、第二容器和第三容器用于分别容置从底部电极浆料出口104'三次取出的电极浆料。接下来,利用抽真空设备对与底部电极浆料出口104'相连接的取液装置抽真空,通过压力阀111'的控制对取液装置109'注入4ml的电极浆料并且将取液装置109'中的电极浆料注入第一容器中。对注入电极浆料的第一容器称重并记录重量W21。将清洁后的取液装置109'连接于底部电极浆料出口104'并使得测试装置本体1'内的浆料继续静置两小时。之后重复上面的取液过程并对注入电极浆料的第二容器称重、记录重量W22。将清洁后的取液装置109'连接于底部电极浆料出口104'并使得测试装置本体1'内的浆料继续静置两小时。之后重复上面的取液过程并对注入电极浆料的第三容器称重、记录重量W23。最后,分别计算三次从底部电极浆料出口104'取出的电极浆料的密度ρ1、ρ2、ρ3,其中,例如ρ1=(W21-W11)/V。如果电极浆料的密度ρ1、ρ2、ρ3的值相近似,则说明电极浆料的分散稳定性较好;如果电极浆料的密度ρ1、ρ2、ρ3的值相差较大,则说明电极浆料的分散稳定性较差。
本发明具体实施例并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (16)

1.一种用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置,其特征在于,所述测试装置包括测试装置本体以及顶盖,
所述测试装置本体包括:电极浆料注入口,所述电极浆料注入口位于所述测试装置本体的顶部;多个电极浆料出口,所述多个电极浆料出口以在竖直方向上均匀分布的方式设置于所述测试装置本体上,其中所述多个电极浆料出口包括靠近所述测试装置本体顶部的顶部电极浆料出口、靠近所述测试装置本体底部的底部电极浆料出口以及位于所述顶部电极浆料出口与所述底部电极浆料出口之间的一个或多个中部电极浆料出口;
所述顶盖能够密封地盖住所述电极浆料注入口。
2.根据权利要求1所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置,其中,所述测试装置本体的高度与横截面最大宽度的比值为5:1~50:1。
3.根据权利要求1或2所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置,其中,所述测试装置本体的侧壁包括透明部以及刻度,所述刻度设置在所述透明部上或设置成靠近所述透明部用以计量所述测试装置本体中的电极浆料的注入量和取出量。
4.根据权利要求1或2所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置,其中,所述多个电极浆料出口设有弹性套环以及能够拆装的密封端盖,所述弹性套环的外壁与所述多个电极浆料出口的内壁紧密配合,所述弹性套环的内壁尺寸与用于抽取电极浆料的注射器端口尺寸相匹配,在拆除所述密封端盖的情况下注射器的端口能够以密封的方式插入所述弹性套环中并从所述测试装置本体中抽取电极浆料。
5.根据权利要求1或2所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置,其中,所述测试装置还包括多个取液装置,所述多个取液装置能够与所述多个电极浆料出口分别连接,通过控制设置于所述电极浆料出口的流量阀能够使得所述测试装置本体内的电极浆料进入所述取液装置中。
6.根据权利要求1或2所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试装置,其中,所述测试装置还包括多个取液装置,所述多个取液装置能够与所述多个电极浆料出口分别连接并且所述取液装置能够通过抽真空设备抽真空,通过控制设置于所述电极浆料出口的压力阀能够使得所述测试装置本体内的电极浆料进入所述取液装置中。
7.一种用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其特征在于,所述测试方法包括如下步骤:
a.从电极浆料注入口将电极浆料注入到测试装置本体中;
b.将注入到所述测试装置本体中的电极浆料静置预定时间;
c.从以在竖直方向上均匀分布的方式设置于测试装置本体上的顶部电极浆料出口、底部电极浆料出口以及位于所述顶部电极浆料出口与所述底部电极浆料出口之间的一个或多个中部电极浆料出口分别取出等体积的电极浆料;
d.将从所述顶部电极浆料出口、所述底部电极浆料出口和所述中部电极浆料出口取出的等体积的电极浆料分别进行密度或固含量的测试,从而检验电极浆料的分散稳定性。
8.根据权利要求7所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,在所述步骤b中,电极浆料在所述测试装置本体中静置的预定时间大于等于10分钟。
9.根据权利要求7所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,在所述步骤c中,从所述顶部电极浆料出口、所述底部电极浆料出口和所述中部电极浆料出口取出的电极浆料的体积范围为0.2ml~5ml。
10.根据权利要求7所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,在所述步骤d中,当进行电极浆料的密度测试时,将用于容置所取出的电极浆料的容器进行称重并记录空容器的重量W1,将注入体积为V的电极浆料的所述容器再次称重并记录注入电极浆料后的所述容器的重量W2,通过公式ρ=(W2-W1)/V得到电极浆料的密度。
11.根据权利要求7所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,在所述步骤d中,当进行电极浆料的固含量测试时,
第一步,将用于容置所取出的电极浆料的容器进行称重并记录空容器的重量W1,将注入体积为V的电极浆料的所述容器再次称重并记录注入电极浆料后的所述容器的重量W2
第二步,将注入电极浆料的所述容器置于真空干燥箱内,在60℃-120℃的温度范围内烘干,每隔预定时间对所述容器进行称重,当连续多次重量无变化时记录所述容器的重量W3
第三步,计算烘干过程中蒸发的电解液的溶剂重量W3-W1,并根据电解液中锂盐与溶剂的成分配比计算出留在烘干后的固体中的锂盐重量W4
第四步,计算电极浆料内固体电极活性材料颗粒的固含量G=(W3-W4-W1)/(W2-W1)。
12.一种用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其特征在于,所述测试方法包括如下步骤:
a.从电极浆料注入口将电极浆料注入到测试装置本体中;
b.将注入到所述测试装置本体中的电极浆料静置预定时间;
c.从以在竖直方向上均匀分布的方式设置于测试装置本体上的顶部电极浆料出口、底部电极浆料出口以及位于所述顶部电极浆料出口与所述底部电极浆料出口之间的一个或多个中部电极浆料出口的其中一个电极浆料出口取出预定体积的电极浆料,并重复执行在所述测试装置本体中的电极浆料静置预定时间之后继续从所述其中一个电极浆料出口取出预定体积的电极浆料的步骤;
d.将在步骤c中多次取出的等体积的电极浆料分别进行密度或固含量的测试,从而检验电极浆料的分散稳定性。
13.根据权利要求12所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,在所述步骤b中,电极浆料在所述测试装置本体中静置的预定时间大于等于10分钟。
14.根据权利要求12所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,在所述步骤c中,从所述其中一个电极浆料出口取出的电极浆料的体积范围为0.2ml~5ml。
15.根据权利要求12所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,在所述步骤d中,当进行电极浆料的密度测试时,将用于容置所取出的电极浆料的容器进行称重并记录空容器的重量W1,将注入体积为V的电极浆料的所述容器再次称重并记录注入电极浆料后的所述容器的重量W2,通过公式ρ=(W2-W1)/V得到电极浆料的密度。
16.根据权利要求12所述的用于测试半固态锂电池电极浆料分散稳定性的测试方法,其中,在所述步骤d中,当进行电极浆料的固含量测试时,
第一步,将用于容置所取出的电极浆料的容器进行称重并记录空容器的重量W1,将注入体积为V的电极浆料的所述容器再次称重并记录注入电极浆料后的所述容器的重量W2
第二步,将注入电极浆料的所述容器置于真空干燥箱内,在60℃-120℃的温度范围内烘干,每隔预定时间对所述容器进行称重,当连续多次重量无变化时记录所述容器的重量W3
第三步,计算烘干过程中蒸发的电解液的溶剂重量W3-W1,并根据电解液中锂盐与溶剂的成分配比计算出留在烘干后的固体中的锂盐重量W4
第四步,计算电极浆料内固体电极活性材料颗粒的固含量G=(W3-W4-W1)/(W2-W1)。
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