CN113324871B - 一种锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例涉及一种锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，包括：在检测装置的量气管内装入第一体积的定量溶液；按设定质量比称取定量的待测的碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂，分散在第二体积的定量溶液中形成分散液；将分散液转移到检测装置的样品瓶；调节量气管和水准瓶的相对高度位置，使量气管与水准瓶的液面高度对准，记录量气管内定量溶液的凹液面的刻度示数V1；静置预设时间后，再次调整量气管与水准瓶的液面高度对准，记录此时量气管内定量溶液的凹液面的刻度示数V2；计算产气量V＝V1‑V2；根据产气量V和碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂的量得到待测的碳包覆硅基负极材料样品的包覆完整性的检测结果。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料检测技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法。
背景技术
近年来，随着便携式电子通讯设备以及新能源交通工具的兴起，高性能高容量锂离子电池的研发任务迫在眉睫。和传统的石墨负极材料相比，硅基负极材料有极高的理论比容量(4200mAh/g)，因此硅基锂离子电池具有很大的应用前景。
但是由于硅基材料本身的体积膨胀效应等短板存在，因此其实际应用受到了限制。常见的对硅基负极材料改性的主要有碳包覆，增加导电性的同时还能够利用碳层的力学性能减少负极材料体积膨胀带来的影响。
但是如何表征碳层的均匀性与完整性却成了摆在科研工作者面前的一道难题。有科研人员通过透射电镜(TEM)看表面碳层的均匀性，但是这样的表征方法费时费力且得到的数据存在不确定性，数据只能够反映单个颗粒的包覆情况，并不能表征宏观的样品碳包覆性能且制样过程复杂，费用花费较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，用以检测和评价锂离子电池负极材料碳层包覆的完整性。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，包括：
在检测装置的量气管内装入第一体积的定量溶液；所述量气管的底端与所述检测装置的水准瓶的底端通过硅胶软管连通；
按设定质量比称取定量的待测的碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂，分散在第二体积的定量溶液中，搅拌分散均匀，形成分散液；
将所述分散液转移到所述检测装置的样品瓶，将所述样品瓶的瓶口由水王CO2螺纹瓶盖进行密封，且所述样品瓶的顶端与所述量气管的顶端通过硅胶软管连通；
调节量气管和水准瓶的相对高度位置，使所述量气管与所述水准瓶的液面高度对准，记录量气管内定量溶液的凹液面的刻度示数V1；
静置预设时间后，再次调整所述量气管与所述水准瓶的液面高度对准，记录此时量气管内定量溶液的凹液面的刻度示数V2；
计算产气量V＝V1-V2；
根据产气量V和所述碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂的量得到所述待测的碳包覆硅基负极材料样品的包覆完整性的检测结果。
优选的，所述第一体积的定量溶液为80ml的蒸馏水；所述第二体积的定量溶液为400ml的蒸馏水。
优选的，所述设定质量比为：待测的碳包覆硅基负极材料样品的质量：氢氧化锂的质量＝20g:24g。
优选的，所述预设时间为48小时。
优选的，在所述预设时间内，所述样品瓶内的反应包括：
Si+2LiOH+H2O＝Li2SiO3+2H2↑。
优选的，所述根据产气量V和所述碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂的量得到所述待测的碳包覆硅基负极材料样品的包覆完整性的检测结果具体为:
按质量比取待测的碳包覆硅基负极材料样品：氢氧化锂：第二体积的定量溶液＝1a：1.2a：20a，配置分散液；a为用于比较的基准数据；
将测得48小时的产气量V与0.15a ml进行比较，以获得包覆完整性的检测结果。
本发明实施例提供的锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，通过收集硅基负极材料与碱液产生的气体来表征碳层包覆的均匀性，该方法简单高效，经济环保。
附图说明
图1为本发明实施例提供的检测装置示意图；
图2为本发明实施例提供的检测方法流程图；
图3是实施例1，实施例2和实施例3的循环容量保持率图；
图4是实施例1的拉曼峰强比ID/IG数据分布直方图；
图5是实施例2的拉曼峰强比ID/IG数据分布直方图；
图6是实施例3的拉曼峰强比ID/IG数据分布直方图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
本实施例提供了一种锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，用以检测和评价锂离子电池负极材料碳层包覆的完整性。
为了更好的理解本发明的检测方法，首先对实施该检测方法的检测装置进行说明。
图1为本发明实施例提供的检测装置示意图。检验装置由铁架台1，硅胶软管2，量气管3，水准瓶4以及盖有水王CO2螺纹瓶盖6的样品瓶5构成。
在检测过程中，样品瓶5中装有碳包覆硅基负极材料样品和碱液的分散液，量气管3内装入定量溶液，在本例中优选的使用蒸馏水。样品瓶5的瓶口用水王CO2螺纹瓶盖6进行密封，水王CO2螺纹瓶盖6上的一个接口密封，另一个用硅胶软管连接至量气管3顶端接口。量气管3的底端与水准瓶4的底端也通过硅胶软管连通。它们整体放置在铁架台上进行固定，且量气管3和水准瓶4的相对高度位置可调，整体检测装置结构比较简单。
应用上述检测装置，执行锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测的检测方法步骤如图2所示。
步骤110，在检测装置的量气管内装入第一体积的定量溶液；
具体的，定量溶液在本实施例中使用蒸馏水。
量气管的底端与检测装置的水准瓶的底端通过硅胶软管连通，因此装入的第一体积的定量溶液会有一部分流入到硅胶软管，且可以进入到水准瓶的底部。
步骤120，按设定质量比称取定量的待测的碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂，分散在第二体积的定量溶液中，搅拌分散均匀，形成分散液；
具体的，在本步骤中同样采用蒸馏水用作分散使用的溶液，搅拌分散至分散液表面无固体干燥颗粒，底部无结块，可视为分散均匀。
步骤130，将分散液转移到样品瓶，将样品瓶的瓶口由水王CO2螺纹瓶盖进行密封，且将样品瓶的顶端与量气管的顶端通过硅胶软管连通；
步骤140，调节量气管和水准瓶的相对高度位置，使量气管与水准瓶的液面高度对准，记录量气管内定量溶液的凹液面的刻度示数V1；
具体的，在实际操作中，调整水准瓶的高度位置，使得量气管内的凹液面与和水准瓶内凹液面对准，并记录量气管内的液面对应刻度。
步骤150，静置预设时间后，再次调整量气管与水准瓶的液面高度对准，记录此时量气管内定量溶液的凹液面的刻度示数V2；
在静置的这段时间内，样品瓶内的氢氧化锂透过碳包覆硅基负极材料样品的碳包覆层与硅发生反应：Si+2LiOH+H2O＝Li2SiO3+2H2↑。
在此过程中，量气管的液面由于有气体产生开始下降，量气管内液面高度与水准瓶的液面高度产生高度差。在静置预设时间后，再次调整量气管与水准瓶的液面高度对准，再进行读数。具体的，在实际操作中，同样还是调整水准瓶的高度位置，使得量气管内的凹液面与和水准瓶内凹液面对准，并记录量气管内的液面对应刻度。
在优选的实施例中，静置时间设定为48小时。
步骤160，计算产气量V＝V1-V2，根据产气量V和碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂的量得到待测的碳包覆硅基负极材料样品的包覆完整性的检测结果。
具体的，我们基于试验和经验数据，以以下关系进行包覆完整性的检测结果输出：
按质量比取待测的碳包覆硅基负极材料样品：氢氧化锂：第二体积的定量溶液＝1a：1.2a：20a，配置分散液；a为用于比较的基准数据；比如说待测的碳包覆硅基负极材料样品为5g，a＝5；待测的碳包覆硅基负极材料样品为10g，a＝10；待测的碳包覆硅基负极材料样品为20g，a＝20。将测得48小时的产气量V与0.15a ml进行比较，以获得包覆完整性的检测结果。
也就是说，当产气量大于0.15a ml时，认为包覆完整性比较差，且偏离越多说明包覆完整性越差；如果产气量大于0.15a ml，认为包覆完整性比较好。
下面结合几个具体实施例，对本发明进行进一步的详细说明，但并不意于限制本发明的保护范围。
实施例1
首先按图1所示搭好检测装置，量气管内装入80ml蒸馏水用。称取碳包覆好的硅基材料1#样品20g，氢氧化锂24g，分散于400ml蒸馏水中，不断搅拌，直至分散液表面无固体干燥颗粒，底部无结块。将分散液转移到检验装置的样品瓶内，并用水王CO2螺纹瓶盖进行密封。用长约80cm的硅胶软管连接量气管和瓶盖上的接口，并与量气管的顶端通过硅胶软管连通。调节水准瓶使量气管的凹液面刻度与硅胶软管另一端的水准瓶内凹液面刻度持平，读出示数V1；静置反应48小时，量气管的液面由于有气体产生而下降，再次调节水准瓶使量气管的凹液面刻度与硅胶软管另一端的水准瓶内凹液面刻度持平，读出示数V2。具体数值记录在后面的表1中。
实施例2
首先按图1所示搭好检测装置，量气管内装入80ml蒸馏水用。称取碳包覆好的硅基材料2#样品20g，氢氧化锂24g，分散于400ml蒸馏水中，不断搅拌，直至分散液表面无固体干燥颗粒，底部无结块。将分散液转移到检验装置的样品瓶内，并用水王CO2螺纹瓶盖进行密封。用长约80cm的硅胶软管连接量气管和瓶盖上的接口，并与量气管的顶端通过硅胶软管连通。调节水准瓶使量气管的凹液面刻度与硅胶软管另一端的水准瓶内凹液面刻度持平，读出示数V1；静置反应48小时，量气管的液面由于有气体产生而下降，再次调节水准瓶使量气管的凹液面刻度与硅胶软管另一端的水准瓶内凹液面刻度持平，读出示数V2。具体数值记录在后面的表1中。
实施例3
首先按图1所示搭好检测装置，量气管内装入80ml蒸馏水用。称取碳包覆好的硅基材料3#样品20g，氢氧化锂24g，分散于400ml蒸馏水中，不断搅拌，直至分散液表面无固体干燥颗粒，底部无结块。将分散液转移到检验装置的样品瓶内，并用水王CO2螺纹瓶盖进行密封。用长约80cm的硅胶软管连接量气管和瓶盖上的接口，并与量气管的顶端通过硅胶软管连通。调节水准瓶使量气管的凹液面刻度与硅胶软管另一端的水准瓶内凹液面刻度持平，读出示数V1；静置反应48小时，量气管的液面由于有气体产生而下降，再次调节水准瓶使量气管的凹液面刻度与硅胶软管另一端的水准瓶内凹液面刻度持平，读出示数V2。具体数值记录在后面的表1中。
由表中可以看出，实施例2产气值低于3ml，说明产品的碳包覆均匀性较好，实施例1的产气量略高于实施例2，对比例的产气量最高，说明三个实施例的碳层包覆均匀性是实施例2最好，实施例1次之，实施例3的碳层包覆性最差。
对于以上三个实施例，也进行了循环容量保持率的测试(参见附图3)，并通过样品拉曼光谱的峰强比ID/IG数据(参见附图4-6)来进行表征。
图3的循环容量保持率说明了3#样本由于碳层包覆的均匀性较差，使得包覆层之下的硅表面与电解液接触生成了大量SEI膜，循环稳定性变差，因此实施例3的样本循环容量保持率也是最低，实施例2的循环容量保持率最好。
从图4-6的拉曼光谱的峰强比数据来看，实施例1和实施例2样品的峰强比ID/IG数据比较集中，实施例3拉曼数据较分散，同样也证明了包覆层均匀性与实施例1-3所得到的结果相一致。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
在检测装置的量气管内装入第一体积的定量溶液；所述量气管的底端与所述检测装置的水准瓶的底端通过硅胶软管连通；
按设定质量比称取定量的待测的碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂，分散在第二体积的定量溶液中，搅拌分散均匀，形成分散液；
将所述分散液转移到所述检测装置的样品瓶，将所述样品瓶的瓶口由水王CO2螺纹瓶盖进行密封，且所述样品瓶的顶端与所述量气管的顶端通过硅胶软管连通；
调节量气管和水准瓶的相对高度位置，使所述量气管与所述水准瓶的液面高度对准，记录量气管内定量溶液的凹液面的刻度示数V1；
静置预设时间后，再次调整所述量气管与所述水准瓶的液面高度对准，记录此时量气管内定量溶液的凹液面的刻度示数V2；
计算产气量V=V1-V2；
根据产气量V和所述碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂的量得到所述待测的碳包覆硅基负极材料样品的包覆完整性的检测结果；
其中，所述根据产气量V和所述碳包覆硅基负极材料样品和氢氧化锂的量得到所述待测的碳包覆硅基负极材料样品的包覆完整性的检测结果具体为:
按质量比取待测的碳包覆硅基负极材料样品：氢氧化锂：第二体积的定量溶液=1a：1.2a：20a，配置分散液；a为待测的碳包覆硅基负极材料样品的质量的数值；
将测得48小时的产气量V与0.15a ml进行比较，以获得包覆完整性的检测结果。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，其特征在于，所述第一体积的定量溶液为80ml的蒸馏水；所述第二体积的定量溶液为400ml的蒸馏水。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，其特征在于，所述设定质量比为：待测的碳包覆硅基负极材料样品的质量：氢氧化锂的质量=20g:24g。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，其特征在于，所述预设时间为48小时。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料碳层包覆完整性检测方法，其特征在于，在所述预设时间内，所述样品瓶内的反应包括：
Si+2LiOH+H2O=Li2SiO3+2H2↑。
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