CN109916769A - 一种用于粉体物料的压实密度的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及锂离子电池的测试设备技术领域，特别涉及一种用于粉体物料的压实密度的测试方法。所述测试方法包括以下步骤：S1：称量待测的所述粉体物料的质量m；S2：通过压力机(4)将待测的所述粉体物料进行压块处理，以得到横截面积为S的压实后的块体物料(1)；S3：测量所述块体物料(1)的高度h；S4：计算所述粉体物料的压实密度ρ，其中，ρ＝m/(h×S)。本发明所述的一种用于粉体物料的压实密度的测试方法，通过压力机直接将粉体物料进行压块处理以得到压实后的块体物料，具有操作简单、制样时间短、方便快捷等优势，并且测量数据少，有利于测试的快速进行。

Description

一种用于粉体物料的压实密度的测试方法

技术领域

本发明涉及锂离子电池的测试设备技术领域，特别涉及一种用于粉体物料的压实密度的测试方法。

背景技术

21世纪以来，全球经济飞速发展，汽车产业也蒸蒸日上，随之而来的是交通堵塞、环境污染、化石能源匮乏等现实问题。电动汽车的出现，既可以降低人们对化石能源的依赖，又可以减小尾气对环境的污染。相对于现有的燃料电池、太阳能电池、全固态电池而言，二次锂离子电池具有开路电压高、能量密度高、寿命长、无污染及自放电小等优点，被认为是最理想的能量储存和转换装置，因此，锂离子电池更适合作为电动汽车的动力输出。

随着科技的发展，人们对锂离子电池的体积能量密度要求越来越高，而选用高压实密度的材料可以有效的提高电池体系的体积能量密度。随着高镍和硅等新材料的使用，锂离子电池在制备过程中越来越多的引入了包覆、掺杂、纳米化等加工技术，这就导致了锂离子电池难以确定最佳的压实密度。

目前，锂离子电池的压实密度通常采用传统的压实密度测量方法进行测量，具体而言，锂离子电池的压实密度的传统测量方法包括以下步骤：

Sa：制备浆料，具体地，Sa1：将粘结剂(聚偏氟乙烯等)添加到溶剂(N-甲基吡咯烷酮)中，搅拌均匀，直至粘结剂(聚偏氟乙烯等)完全溶解，得到一定浓度的胶液；Sa2，在步骤Sa1得到的胶液中加入导电剂，继续搅拌均匀，直至导电剂完全溶解；Sa3，在步骤Sa1得到的胶液中加入活性物质(锂电池的正极材料，或者是，锂电池的负极材料)，继续搅拌均匀，以得到一定浓度的浆料；

Sb：制备极片，具体地，将步骤Sa3得到的浆料均匀的涂敷在基材(铜箔或铝箔)上，以形成极片；

Sc：干燥极片，具体地，将步骤Sb得到的极片放置在烘箱中进行干燥处理，直至所述极片完全干燥为止；

Sd：冲取试样极片和试样基材，并计算试样极片所涂敷的浆料的面密度ρ_面，具体的，通过冲片机分别对步骤Sc中得到的极片以及步骤Sb中所采用的基材进行冲片处理，以得到横截面积为S的试样极片和试样基材，并称取所述试样极片的质量m_极片以及所述试样极片的质量m_基材，计算得到所述试样极片所涂敷的浆料的面密度ρ_面，其中，ρ_面＝(m_极片-m_基材)/S；

Se：辊压试样极片，具体的，通过对辊机将步骤Sd得到的试样极片进行辊压处理，以得到压实后的试样极片；

Sf：测量试样极片所涂敷的浆料的厚度h，具体的，通过螺旋测微仪测量步骤Se得到的压实后的试样极片的厚度h_极片，通过螺旋测微仪测量步骤Sd得到的压实后的试样基材的厚度h_基材，计算试样极片所涂敷的浆料的厚度h＝h_极片-h_基材；

Sg：计算试样极片所涂敷的浆料的压实密度ρ，其中，ρ＝ρ_面/h。

可以看出，锂离子电池的压实密度通常采用传统的压实密度测量方法进行测量时，在测量过程中需要通过浆料制备、浆料涂覆、极片干燥、辊压等多步复杂工艺，导致测量周期长，工艺复杂，浪费人力物力。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种用于粉体物料的压实密度的测试方法，以解决锂电池在测量粉体压实密度时所存在的耗时长、工艺复杂的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种用于粉体物料的压实密度的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：

S1：称量待测的所述粉体物料的质量m；

S2：通过压力机将待测的所述粉体物料进行压块处理，以得到横截面积为S的压实后的块体物料；

S3：测量所述块体物料的高度h；

S4：计算所述粉体物料的压实密度ρ，其中，ρ＝m/(h×S)。

可选的，所述压力机包括用于容纳所述粉体物料的模具，所述模具的容纳腔设置为圆柱结构，在步骤S2中，所述块体物料的横截面积S为所述容纳腔的横截面积。

可选的，在步骤S2包括：测量所述容纳腔的直径D，计算得到所述块体物料的横截面积S，其中，S＝πD²/4。

可选的，在步骤S2中，在通过所述压力机对所述粉体物料进行压块处理之前，先将所述压力机在空载状态下进行预压处理，以使得所述压力机显示的高度值清零。

可选的，在步骤S2中，所述压力机在压块处理和预压处理时的压力值保持一致。

可选的，所述压力机在压块处理和预压处理时设置为相同的保压时间。

可选的，在步骤S2中，在通过所述压力机对所述粉体物料进行压块处理之前，通过晃动所述模具，以使得所述模具内的所述粉体物料分布均匀。

可选的，在步骤S1中，在所述粉体物料进行称量之前，先通过烘干装置对所述粉体物料进行烘干处理。

可选的，所述粉体物料包括用于制备锂离子电池的正极的粉体材料或者用于制备锂离子电池的负极的粉体材料。

相对于现有技术，本发明所述的一种用于粉体物料的压实密度的测试方法具有以下优势：

本发明所述的一种用于粉体物料的压实密度的测试方法，通过压力机直接将粉体物料进行压块处理以得到压实后的块体物料，操作简单，相较于现有的锂离子电池测试压实密度时需要将粉体材料与导电胶配合来制备浆料的过程而言，本发明提供的测试方法具有制样时间短、方便快捷等优势，并且能够测量块体材料的高度以及粉体物料的质量，有利于测试的快速进行。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为使用压力机实施本发明实施方式的方法的示意图。

附图标记说明：

1 块体物料， 2 模具，

3 容纳腔， 4 压力机，

5 圆筒， 6 施压件。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。

下面将参考附图并结合实施方式来详细说明本发明。

本发明提供了一种用于粉体物料的压实密度的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：

S1：称量待测的所述粉体物料的质量m；

S2：通过压力机4将待测的所述粉体物料进行压块处理，以得到横截面积为S的压实后的块体物料1；

S3：测量所述块体物料1的高度h；

S4：计算所述粉体物料的压实密度ρ，其中，ρ＝m/(h×S)。

本发明所述的一种用于粉体物料的压实密度的测试方法，通过压力机直接将粉体物料进行压块处理以得到压实后的块体物料，操作简单，相较于现有的锂离子电池测试压实密度时需要将粉体材料与导电胶配合来制备浆料的过程而言，本发明提供的测试方法具有制样时间短、方便快捷等优势，并且能够测量块体材料的高度以及粉体物料的质量，有利于测试的快速进行。

进一步的，所述压力机4包括用于容纳所述粉体物料的模具2，所述模具2的容纳腔3设置为圆柱结构，在步骤S2中，所述块体物料1的横截面积S为所述容纳腔3的横截面积，使得粉体物料受力更为均衡，便于测量块体物料1的横截面积S。

进一步的，在步骤S2包括：测量所述容纳腔3的直径D，计算得到所述块体物料1的横截面积S，其中，S＝πD²/4，避免测量工具因与块体物料接触而损伤块体物料所导致的测量尺寸有偏差等问题，提高了块体物料的测试精准度。为了保证容纳腔3的直径D的测量精度，可以采用游标卡尺进行测量。

根据本发明，块体物料1的高度h可以通过各种合理的方式进行测量，例如，通过螺旋测微器测量块体物料1的高度h，精度高；优选地，通过压力机测量块体物料1的高度h，也就是说，压力机的模具包括彼此配合作用的圆筒5和施加件6，施压件6的施压面设置为与圆筒5的横截面形状互补，压力机4设置为能够测量并显示施压件6的施压面与圆筒5的底面之间的高度差，在步骤S2中压力机4将待测的所述粉体物料进行压块处理后所显示的高度差即为块体物料1的高度h，直观易得，避免测量工具(例如，螺旋测微器)因与块体物料接触而损伤块体物料所导致的测量尺寸有偏差等问题。在此基础上，为了保证压力机4测得的高度h的精准度，在步骤S2中，在通过所述压力机4对所述粉体物料进行压块处理之前，先将所述压力机4在空载状态下进行预压处理，以使得所述压力机4显示的高度值清零。

为了保证粉体物料得到有效的压实处理，保证压力机4测得的高度h的精准度，在步骤S2中，所述压力机4在压块处理和预压处理时的压力值保持一致。其中，压力值是通过测试步骤确定得到的，以掺杂Mn的锂电池的正极材料为例，所述测试步骤包括：

Sa：制备浆料，具体地，Sa1：将粘结剂(聚偏氟乙烯等)添加到溶剂(N-甲基吡咯烷酮)中，搅拌均匀，直至粘结剂(聚偏氟乙烯等)完全溶解，得到一定浓度的胶液；Sa2，在步骤Sa1得到的胶液中加入导电剂，继续搅拌均匀，直至导电剂完全溶解；Sa3，在步骤Sa1得到的胶液中加入掺杂Mn的锂电池的正极材料，继续搅拌均匀，以得到一定浓度的浆料；

Sb：制备极片，具体地，将步骤Sa3得到的浆料均匀的涂敷在基材(铜箔或铝箔)上，以形成极片；

Sc：干燥极片，具体地，通过真空干燥箱对步骤Sb得到的极片进行干燥处理，直至所述极片完全干燥为止；

Sd：冲取试样极片和试样基材，并计算该试样极片所涂敷的浆料的面密度ρ_面，具体的，Sd1：通过冲片机分别对步骤Sc得到的极片以及步骤Sb中使用的基材进行冲片处理，以得到横截面积均为S的试样极片和试样基材；Sd2：并称取所述试样极片的质量m_极片以及所述试样极片的质量m_基材；Sd3：计算得到所述试样极片的面密度ρ_面，其中，ρ_面＝(m_极片-m_基材)/S；

Se：辊压试样极片，具体的，通过对辊机将步骤Sd得到的试样极片进行辊压处理，以得到压实后的试样极片；

Sf：测量试样极片所涂敷的浆料的厚度h，具体的，通过螺旋测微仪测量步骤Se得到的压实后的试样极片的厚度h_极片，通过螺旋测微仪测量步骤Sd得到的压实后的试样基材的厚度h_基材，计算试样极片所涂敷的浆料的厚度h＝h_极片-h_基材；

Sg：计算试样极片所涂敷的浆料的压实密度ρ_浆料，其中，ρ_浆料＝ρ_面/h。

Sh：通过本发明提供的用于粉体物料的压实密度的测试方法来测量粉体材料的压力密度，以确定压力机的压力值，具体地：Sh1：以步骤Sa3中所添加的掺杂Mn的锂电池的正极材料作为粉体物料，称量待测的所述粉体物料的质量m；Sh2：通过压力机4以设定的压力值将待测的所述粉体物料进行压块处理，以得到横截面积为S的压实后的块体物料1；Sh3：测量所述块体物料1的高度h₁；Sh4：计算所述粉体物料的压实密度ρ₁，其中，ρ₁＝m/(h₁×S)；Sh5：称取质量m的所述粉体物料n次重复上述步骤Sh1-Sh4，其中，在步骤Sh中，压力机4依次设定为压力值F₁、F₂、F₃……F_i……F_n+1的压力，计算所述粉体物料的压实密度相应地变化为ρ₁、ρ₂、ρ₃……ρ_i……ρ_n+1；Sh6：确定最佳压力值，具体地，通过将ρ₁、ρ₂、ρ₃……ρ_i……ρ_n+1分别与ρ_浆料进行比较，a＝(ρ_浆料-ρ_i)/ρ_浆料，其中，满足a的取值范围为例如|a|<5％的ρ_i所对应的F_i即作为压力机的合适压力值F，如果得到多个合适压力值，则对应的|a|值最小的那个合适压力值即为最佳压力值，当然，所述最佳压力值也就是本发明最终确定的以掺杂Mn的锂电池的正极材料作为粉体材料进行测量的压力值。通过上述方案，本发明对以掺杂Mn的锂电池的正极材料作为粉体材料进行压实密度测量时，只需通过锂离子电池的压实密度的传统测量方法测试一次来确定压力机的最佳压力值，而掺杂Mn的锂电池的正极材料的压实密度的后续测试直接采用本发明使用的粉体材料通过压力机进行压块处理的方法进行测量，缩短了多次测量掺杂Mn的锂电池的正极材料的压实密度的周期，为测试掺杂Mn的锂电池的正极材料的稳定性能提供了可靠依据。

为了优化粉体物料的压实条件，同时保证压力机4测得的高度h的精准度，所述压力机4在压块处理和预压处理时设置为相同的保压时间。其中，保压时间可以根据实际使用需求的不同来设定，例如，保压时间设定为30s。

可以理解的是，粉体物料添加到圆筒5时可能会存在分布不均匀的情况，使得压力机4在对粉体物料进行压块处理时受力不均衡，影响了块体物料的密度均匀分布以及高度h的测量精准度。为了解决上述问题，在步骤S2中，在通过所述压力机4对所述粉体物料进行压块处理之前，通过晃动所述模具2，以使得所述模具2内的所述粉体物料分布均匀。

进一步的，在步骤S1中，在所述粉体物料进行称量之前，先通过烘干装置对所述粉体物料进行烘干处理，使得质量m的测量值更为精准，提高了压实密度的精准性。其中，烘干装置可以设置为真空干燥烘箱，根据粉体物料的特性，采用合适的温度进行烘干处理，例如，烘干温度设定为80℃，烘干时间也可以相应的设定为2h；通过高精度天平来称取粉体物料的质量m。

值得一提的是，所述粉体物料包括用于制备锂离子电池的正极的粉体材料或者用于制备锂离子电池的负极的粉体材料，以便于辅助测试锂离子电池的正极的粉体材料或者负极的粉体材料的稳定性能，当然，该正极的粉体材料可以是传统的正极的粉体材料，也可以是在传统的正极的粉体材料中引入镍和硅等新材料并经过包覆、掺杂、纳米化等加工技术而最终得到的新型的正极的粉体材料，可以理解的是，锂离子的负极的粉体材料也是如此。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于粉体物料的压实密度的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：

S1：称量待测的所述粉体物料的质量m；

S2：通过压力机(4)将待测的所述粉体物料进行压块处理，以得到横截面积为S的压实后的块体物料(1)；

S3：测量所述块体物料(1)的高度h；

S4：计算所述粉体物料的压实密度ρ，其中，ρ＝m/(h×S)。

2.根据权利要求1所述的用于粉体物料的压实密度的测试方法，其特征在于，所述压力机(4)包括用于容纳所述粉体物料的模具(2)，所述模具(2)的容纳腔(3)设置为圆柱结构，在步骤S2中，所述块体物料(1)的横截面积S为所述容纳腔(3)的横截面积。

3.根据权利要求2所述的用于粉体物料的压实密度的测试方法，其特征在于，在步骤S2包括：测量所述容纳腔(3)的直径D，计算得到所述块体物料(1)的横截面积S，其中，S＝πD²/4。

4.根据权利要求3所述的用于粉体物料的压实密度的测试方法，其特征在于，在步骤S2中，在通过所述压力机(4)对所述粉体物料进行压块处理之前，先将所述压力机(4)在空载状态下进行预压处理，以使得所述压力机(4)显示的高度值清零。

5.根据权利要求4所述的用于粉体物料的压实密度的测试方法，其特征在于，在步骤S2中，所述压力机(4)在压块处理和预压处理时的压力值保持一致。

6.根据权利要求5所述的用于粉体物料的压实密度的测试方法，其特征在于，所述压力机(4)在压块处理和预压处理时设置为相同的保压时间。

7.根据权利要求2所述的用于粉体物料的压实密度的测试方法，其特征在于，在步骤S2中，在通过所述压力机(4)对所述粉体物料进行压块处理之前，通过晃动所述模具(2)，以使得所述模具(2)内的所述粉体物料分布均匀。

8.根据权利要求7所述的用于粉体物料的压实密度的测试方法，其特征在于，在步骤S1中，在所述粉体物料进行称量之前，先通过烘干装置对所述粉体物料进行烘干处理。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的用于粉体物料的压实密度的测试方法，其特征在于，所述粉体物料包括用于制备锂离子电池的正极的粉体材料或者用于制备锂离子电池的负极的粉体材料。