CN114221040B - 一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法，首先将负极配方制成浆料，涂布获得极片，再烘干；将步骤1)获得的极片称重后置于铝塑膜中，再注入电解液；铝塑膜封装；将封装后的电极液置于60℃环境中，记录体积变化，体积变化越小的负极配方与所用电解液匹配性越好。与现有技术相比，本发明工艺路线简单易实施，能够在较短的时间内筛选大量配方与电解液相容性，可以用于初步筛选负极配方，操作简单，一人即可完成，所需工具和物料均较少，节省了评估成本，节约了评估时间，且可以扩大负极配方评估组别与不同的电解液进行适配。

Description

一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法
技术领域
本发明属于新能源电池领域，一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法。
背景技术
电解液与负极配方的相容性是锂离子电池必须考虑的重要问题，两个的匹配性在很大程度上也决定着很多电化学性能，关系到电池性能好坏，和长期循环、存储的优劣，选取一个和电解液匹配性较好的负极配方尤为重要。
在锂离子电池制造厂，评估负极配方，常规方法往往是定配方DOE实验方案，然后做成全电池，测试全电池的长短期性能，来择优选取一个配方，时间至少需要3个月，耗时耗力耗财。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法。通过适配电解液与不同负极配方极片按一定比例称重封装在铝塑膜内，测体积变化来筛选与所用电解液相容性较好的负极配方，通过一种简易筛选方法，工序简单，操作方便，对配方进行筛选，选出与电解液兼容性最好的配方，省时省力，降低评估成本。
本发明具体技术方案如下：
一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法，包括以下步骤：
1)首先将负极配方制成浆料，涂布获得极片，再烘干；
2)将步骤1)获得的极片称重后置于铝塑膜中，再注入电解液，将铝塑膜封装；
3)将封装后的铝塑膜置于60℃环境中，记录体积变化。
步骤1)中，将浆料涂布极片后，85-100℃真空烘箱内烘烤10h，过冷压辊，压密在1.4-1.6g/cm3之间。
步骤1)中所述烘干是指：将极片转移到湿度小于2％的干燥房中，90-100℃真空烘箱内烘焙10h，保证极片水含量≤400ppm，以免水分与电解液反应，影响产品性能。
步骤2)中，取同样质量的极片分别对应装入相应的铝塑膜内，负极极片的质量与电解液的质量之比为3.35-3.50：9.20-9.30。
步骤3)中，记录60℃存储30-40天，每6-15天记录一次体积变化率。体积变化率小于50％，认为匹配性较好。体积变化越小的负极配方与所用电解液匹配性越好。
所述体积变化率＝(Vt-V0)/V0×100％。
Vt为每次记录时的铝塑膜体积；V0为铝塑膜封装后原始体积；
现有技术常规评估负极配方需要制备成全电池，测试电池的长短期性能，循环和存储往往需要至少三个月时间才能预估趋势得到结果。而本方法通过一种简易方法，工序简单，40天内对配方进行筛选，节省了时间，降低了实验成本。
负极配方中的石墨、导电剂、粘结剂表面含有-OH、-COOH等不可避免地与电解液发生反应，以及粘结剂在电解液中溶胀等，进而极片膨胀、副反应产气，高温下存储会加速这个进程，用该方法可以初筛负极配方和电解液的相容性，减少了工作量，节约了实验成本。与现有技术相比，本发明工艺路线简单易实施，能够在较短的时间内筛选大量配方与电解液相容性，可以用于初步筛选负极配方，操作简单，一人即可完成，所需工具和物料均较少，节省了评估成本，节约了评估时间，且可以扩大负极配方评估组别与不同的电解液进行适配。
附图说明
图1为实施例1三组检测记录结果；
图2为实施例2三组检测记录结果；
图3为实施例3三组检测记录结果；
图4为实施例1三组进行全电池实验结果。
具体实施方式
本发明首先将负极的配方方案用自转公转分散机分散成浆料，涂布成4cm×4cm极片即可，85-100℃真空烘箱内烘干10h，过冷压辊，压密在1.4-1.6g/cm3之间。然后将所得极片转移到湿度小于2％的干燥房中，90-100℃真空烘箱内烘焙10h，保证极片水含量≤400ppm。将水含量合格的极片裁切成相同大小，控制负极极片的质量为3.35-3.5g；称重后装入铝塑膜中，并编码，称取对应质量的电解液注入，电解液重量9.2-9.3g。在干燥房内，将以上所有装有极片和电解液的铝塑膜用封装机封装好，此时铝塑膜体积为V0。放置在60℃环境中，存储30-40天，每6-15天记录一次铝塑膜体积,每次记录的体积为Vt。体积变化率＝(Vt-V0)/V0×100％。
Vt为测试时的铝塑膜体积；V0为铝塑膜测试前体积。
本发明通过适配电解液与不同负极配方极片按一定比例称重封装在铝塑膜内，60℃储存30-40天观测体积变化来筛选与所用电解液相容性较好的负极配方，体积变化越小的负极配方与所用电解液匹配性越好。
以下实施例中，负极活性物质(人造石墨、天然石墨)、导电剂1是导电炭黑、导电剂2是碳纳米管、分散剂是羧甲基纤维素钠、粘结剂1是丁苯橡胶、粘结剂2是聚丙烯腈多元共聚物乳液。电解液1为LFP动力电解液；电解液2为LFP储能电解液1；电解液3为LFP储能电解液2。
实施例1
一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法，包括以下步骤：
1)共有3组负极配方与电解液匹配性待检测，三组负极配方具体为：
A组：按照质量份，96.5份负极活性物质、0.9份导电剂1、1.2份分散剂、1.4份粘结剂1；
B组：按照质量份，95.5份负极活性物质、1.5份导电剂1、1.0份分散剂、2份粘结剂2；
C组：按照质量份，97份负极活性物质、0.5份导电剂2、0.5份分散剂、2份粘结剂2。
以上三组负极配方按比例称重，在相同条件下，自转公转分散机分散成浆料，溶剂是水，浆料按固含量50％；涂布成一片单面极片，90℃真空烘箱内烘焙10h，过冷压辊，压密1.6g/cm3；然后将极片转移到湿度小于2％的干燥房中，100℃真空烘箱内烘焙10h，保证极片水含量≤400ppm。
2)将水含量合格的极片裁切成相同大小，称重后装入铝塑膜中，并分别编码A组/B组/C组，按照表1，称取对应质量的电解液1注入，在干燥房内，将以上三组用封装机封装好。放置在60℃环境中，存储30-40天，每6-15天记录一次铝塑膜体积变化。
表1实施例1各组别的原料用量
Figure BDA0003410717730000041
Figure BDA0003410717730000051
图1为实施例1中A、B、C三组负极配方极片在电解液1中，60℃存储的体积变化率。C组＜B组＜A组。
实施例1三种负极配方匹配电解液1做成全电池后测试循环性能如图4：C组>B组>A组。
可见C组体积变化最小，进行全电池后测试循环性能C组性能最好。两个实验结果相同，本发明提供的简单高效的方法可代替全电池后测试，获得负极配方与电解液匹配性。
实施例2
一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法，包括以下步骤：
1)共有3组负极配方与电解液匹配性待检测，三组负极配方具体为：
A组：按照质量份：95份负极活性物质：1.5份导电剂1：0.5份分散剂：3.0份粘结剂2；
B组：按照质量份：96.5份负极活性物质、0.5份导电剂2、1.0份分散剂、2份粘结剂1；
C组：按照质量份：96.5份负极活性物质、0.5份导电剂1、0.5份导电剂2、1.0份分散剂、1.5份粘结剂1；
以上三个负极配方按比例称重，自转公转分散机分散成浆料，涂布成一片单面极片，90℃真空烘箱内烘焙10h，过冷压辊，压密1.6g/cm3；然后将极片转移到湿度小于2％的干燥房中，100℃真空烘箱内烘焙10h，保证极片水含量≤400ppm。
2)将水含量合格的极片裁切成相同大小，称重后装入铝塑膜中，称取对应质量的电解液1和电解液2注入，并编码A1组/A2组/B1组/B2组/C1组/C2组，干燥房内，将以上六组用封装机封装好。放置在60℃环境中，存储30-40天，每6-15天记录一次铝塑膜体积变化。
表2实施例2各组别的原料用量
Figure BDA0003410717730000061
图2为实施例2在60℃存储的体积变化率，可见通过40天实验可以清楚的看出A1体积变化最小，可直接筛选出匹配的电解液和负极配方。
实施例3
一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法，包括以下步骤：
1)共有两组负极配方与电解液匹配性待检测，两组负极配方具体为：
A组：按照质量份，97份负极活性物质、0.5份导电剂2、0.5份分散剂、2.0份粘结剂2；
B组：按照质量份，97份负极活性物质、0.5份导电剂2、1.0份分散剂、1.5份粘结剂1；
以上两个负极配方按比例称重，自转公转分散机分散成浆料，涂布成一片单面极片，90℃真空烘箱内烘焙10h，过冷压辊，压密1.6g/cm3。然后将极片转移到湿度小于2％的干燥房中，100℃真空烘箱内烘焙10h。
2)将水含量合格的极片裁切成相同大小，称重后装入铝塑膜中，称取对应质量的电解液1、电解液2、电解液3注入，并编码A1组/A2组/A3组//B1组/B2组/B3组，干燥房内，将以上六组用封装机封装好。放置在60℃环境中，存储30-40天，每6-15天记录一次铝塑膜体积变化。
表3实施例3各组别的原料用量
Figure BDA0003410717730000071
图3为实施例3在60℃存储的体积变化率，可见通过40天实验可以清楚的看出A1体积变化最小，可直接筛选出匹配的电解液和负极配方。
按照本发明实施例1-实施例3中的不同负极配方匹配不同电解液配方，仅需用扣电用的自动分散机几分钟分散好浆料，涂布冷压后与不同电解液匹配封装，在60℃下存储30-40天，每周观测体积变化，来进行负极配方和电解液匹配筛选，体积变化较小的组别，负极配方和电解液的匹配性更好。

Claims (4)

1.一种负极配方与电解液匹配性的简易判断方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)首先将负极配方制成浆料，涂布获得极片，再烘干；
2)将步骤1)获得的极片称重后置于铝塑膜中，再注入电解液，将铝塑膜封装；
3)将封装后的铝塑膜置于60℃高温环境中，记录铝塑膜体积变化；
步骤2)中，负极极片的质量与电解液的质量之比为3.35-3.50：9.20-9.30；
步骤3)中，记录60℃存储30-40天，每6-15天记录一次体积变化率；所述体积变化率＝(Vt-V0)/V0×100％；
Vt为每次记录时的铝塑膜体积；V0为铝塑膜封装后原始体积；
步骤3)中，体积变化率小于50％的筛选为匹配的配方。
2.根据权利要求1所述的简易判断方法，其特征在于，步骤1)中，将浆料涂布极片后，85-100℃真空烘箱内烘烤10h，过冷压辊，压密在1.4-1.6g/cm3之间。
3.根据权利要求1所述的简易判断方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干是指：将极片转移到湿度小于2％的干燥房中，90-100℃真空烘箱内烘焙10h。
4.根据权利要求1或3所述的简易判断方法，其特征在于，步骤1)制备的极片水含量≤400ppm。
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