CN109975381A - 一种快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，步骤包括：S1，根据单因素法原则，确定研究电池材料的类型；S2，根据电池材料的类型，制作电池正、负极单面极片；S3，将正、负极单面极片与隔膜叠片制作，组装预装电芯并焊接正、负极极耳；S4，采用铝塑膜包装预装电芯并灌装与电池材料相匹配的电解液后封装；S5，设置搁置环境，待符合条件后，采用电化学性能测试设备进行电化学性能测试。通过组装小型单层软包电池的方式将需研究的电池的正、负极材料进行组合，对组装后的小型软包电池进行各项电化学性能评测，从而快速准确的评测锂离子电池正负极材料基本电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正负极电化学性能评测领域，尤其涉及一种快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法。
背景技术
全球第一只商业化锂离子电池推向市场以来，锂离子电池产业发展已走到快速发展的阶段。锂离子电池作为一种具有能量密度高、绿色环保、无记忆效应等优势的新能源，在家用储能、数码电器、新能源汽车、移动设备、储能基站等方面都有着出色的应用，并以极快的速度进行技术的更新与发展。锂电行业的发展也推动着上游行业的快速发展，中国四大锂离子电池材料保持高速增长，国产化率不断提升，负极材料、电解液的国产化率超过98%，只有少量依靠进口。上游行业的快速发展为锂离子电池的技术升级提供着不竭的动力与支持。
作为锂离子电池四大主材的核心地位的正极材料与负极材料是决定锂离子电池性能最关键的组成，锂离子性能的提升很大程度上需要依赖正、负极材料的性能提升与发展。为满足锂离子电池的发展要求，锂电材料市场上不断进行着正、负极材料的改性与性升级，这就迫切的需要一种能够快速准确的评测正、负极材料的方法。
然而，对与正、负极材料的评测方法，目前用的最多的为扣式电池与组装成完整的全电池进行评测，扣式电池的准确性不高，而组装成完整的全电池不仅时间周期长，而且制作繁琐，方法复杂。鉴于此，锂离子电池正负极材料的电化学性能准确快速评测方法具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准确、方便、快速评测锂离子电池正负极材料的电化学性能的的方法，通过组装小型单层软包电池的方式将需研究的电池的正负极材料进行组合，对组装后的小型软包电池进行各项电化学性能评测，从而快速准确的评测锂离子电池正负极材料基本电化学性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，包括如下步骤：
S1，根据单因素法原则，确定研究电池材料的类型；
S2，根据电池材料的类型，制作电池正、负极单面极片；
S3，将正、负极单面极片与隔膜叠片制作，组装预装电芯并焊接正、负极极耳；
S4，采用铝塑膜包装预装电芯并灌装与电池材料相匹配的电解液后封装；
S5，设置搁置环境，待符合条件后，采用电化学性能测试设备进行电化学性能测试。
步骤2中，在露点为-50℃坏境下，将待测正、负极材料或者选定已知性能的正、负极材料进行配料、涂布、烘干、辊压，最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料正、负极极片，且负极极片的各边尺寸均大于正极极片的各边尺寸，所述正极极片包含未涂料的铝箔假极耳，负极极片包含未涂料的铜箔假极耳。
上述方案中，根据正、负极片材料类型选择配料粘结剂、导电剂、溶剂类型和配比，涂布的面密度，烘干温度与时间，辊压厚度与压实的参数，且负极材料涂布的面密度由正、负极材料共同决定，控制负极的过量比为1.1～1.15。
上述方案中，正、负极极片均为单面涂布，正极极片涂布选用铝箔作为集流体，负极极片涂布选用铜箔作为集流体。
步骤3中，根据步骤2制得的正、负极单面极片与隔膜进行叠片，正、负极单面极片的辅料面相对，中间采用隔膜隔离，组装成预装电芯，且在预装电芯的铝箔假极耳与铜箔假极耳分别焊接铝极耳和镍极耳。
步骤4中，所述电解液的注液量为2～4g。
步骤5中，所述搁置环境为温度45～60℃，时间24～72h，所述电化学性能测试设备为蓝电充放电仪，包括锂离子电池正负极材料的充放电克容量、首效、倍率、循环寿命。
上述方案中，所述隔膜的材质与正、负极单面极片的材质相匹配，且隔膜各边的裁切尺寸均大于负极单面极片尺寸。
本发明的快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，通过组装小型单层软包电池的方式将需研究的电池的正负极材料进行组合，对组装后的小型软包电池进行各项电化学性能评测，包括锂离子电池材料的充放电克容量、首效、倍率、循环寿命的基本电化学性能，从而快速准确的评测锂离子电池正负极材料基本电化学性能。
附图说明
图1是本发明一实施例中快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法的流程图；
图2是本发明一实施例中待测硅炭负极材料得出寿命测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
本发明的一种快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，包括如下步骤：
步骤一，根据单因素法原则，确定研究电池材料的类型；
步骤二，在露点为-50℃坏境下，将待测正、负极材料或者选定已知性能的正、负极材料进行配料、涂布、烘干、辊压，最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料正、负极极片，且负极极片的各边尺寸均大于正极极片的各边尺寸，正极极片包含未涂料的铝箔假极耳，负极极片包含未涂料的铜箔假极耳。同时，根据正、负极片材料类型选择配料粘结剂、导电剂、溶剂类型和配比，涂布的面密度，烘干温度与时间，辊压厚度与压实的参数，且负极材料涂布的面密度由正、负极材料共同决定，控制负极的过量比为1.1～1.15。正、负极极片均为单面涂布，正极极片涂布选用铝箔作为集流体，负极极片涂布选用铜箔作为集流体。
步骤三，将正、负极单面极片与隔膜叠片制作，正、负极单面极片的辅料面相对，中间采用隔膜隔离，组装成预装电芯，且在预装电芯的铝箔假极耳与铜箔假极耳分别焊接铝极耳和镍极耳。
步骤四，采用铝塑膜包装预装电芯并灌装与电池材料相匹配的电解液后封装，其中，电解液的注液量为2～4g。
步骤五，设置搁置环境，搁置环境为温度45～60℃，时间24～72h，采用电化学性能测试设备进行电化学性能测试，包括锂离子电池正负极材料的充放电克容量、首效、倍率、循环寿命。
实施例1
本实施例的具体步骤如下：
步骤1、选用性能待测磷酸铁锂正极材料与已知性能的石墨负极材料进行组合，负极过量比1.1。
步骤2、将待测正极材料磷酸铁锂材料进行配料（磷酸铁锂：SP：PVDF=90:5:5， NMP作为溶剂，球磨机进行混料）、涂布（铝箔作为集流体，转移式小型涂布机进行涂布，单面涂布）、烘干（120摄氏度/24h）、辊压（辊压后敷料压实小于2.3g/cm3），最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料正极极片（长54mm，宽45mm），单面辅料正极极片包含未涂料的铝箔假极耳（长12mm，宽8mm，离正极最左侧距离为1.5mm）；将石墨负极材料进行配料（石墨：SP：CMC：SBR=90:5:3:2，水作为溶剂，球磨机进行混料）、涂布（铜箔作为集流体，转移式小型涂布机进行涂布，单面涂布，保证负极过量比为1.1）、烘干（120摄氏度/24h）、辊压（辊压后敷料压实小于1.4g/cm3），最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料负极极片（长56mm，宽47mm），单面辅料负极极片包含未涂料的铜箔假极耳（长12mm，宽10mm，离正极最左侧距离为2mm）。
步骤3、将步骤2得到的一定规格尺寸的单面辅料正、负极极片与选定的一定尺寸的隔膜（长度为58mm，宽50mm）进行叠片，正负极辅料面相对，且用隔膜进行隔离，组装成预装电芯，同时在预装电芯的铝箔假极耳与铜箔假极耳分别与选定的带CPP胶的铝极耳和镍极耳进行焊接。
步骤4、将焊好极耳的预装电芯，装入裁切成一定尺寸（高为160mm，长度为150mm）的铝塑膜包装袋内，并用热封机进行封口，预留一侧未封口面，从未封口面注入合适量的与正负极材料相匹配的电解液（2g），并用可抽真空的二封机对注液后的包装袋电芯进行最后封口。
步骤5、将包装后的预装电芯在温度为45℃下搁置24h，最后采用蓝电充放电仪进行克容量与首效测试。
表1为选用性能待测磷酸铁锂正极材料得出的克容量与首效测试结果。
实施例2
本实施例的具体步骤如下：
步骤1、选用已知性能的磷酸铁锂正极材料与性能待测石墨负极材料进行组合，负极过量比1.1。
步骤2、将选定正极材料磷酸铁锂材料进行配料（磷酸铁锂：SP：PVDF=90:5:5， NMP作为溶剂，球磨机进行混料）、涂布（铝箔作为集流体，转移式小型涂布机进行涂布，单面涂布）、烘干（120摄氏度/24h）、辊压（辊压后敷料压实小于2.3g/cm3），最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料正极极片（长54mm，宽45mm），单面辅料正极极片包含未涂料的铝箔假极耳（长12mm，宽8mm，离正极最左侧距离为1.5mm）；将待测石墨负极材料进行配料（石墨：SP：CMC：SBR=90:5:3:2，水作为溶剂，球磨机进行混料）、涂布（铜箔作为集流体，转移式小型涂布机进行涂布，单面涂布，保证负极过量比为1.1）、烘干（120摄氏度/24h）、辊压（辊压后敷料压实小于1.4g/cm3），最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料负极极片（长56mm，宽47mm），单面辅料负极极片包含未涂料的铜箔假极耳（长12mm，宽10mm，离正极最左侧距离为2mm）。
步骤3、将步骤2得到的一定规格尺寸的单面辅料正、负极极片与选定的一定尺寸的隔膜（长度为58mm，宽50mm）进行叠片，正负极辅料面相对，且用隔膜进行隔离，组装成预装电芯，同时在预装电芯的铝箔假极耳与铜箔假极耳分别与选定的带CPP胶的铝极耳和镍极耳进行焊接。
步骤4、将焊好极耳的预装电芯，装入裁切成一定尺寸（高为160mm，长度为150mm）的铝塑膜包装袋内，并用热封机进行封口，预留一侧未封口面，从未封口面注入合适量的与正负极材料相匹配的电解液（3g），并用可抽真空的二封机对注液后的包装袋电芯进行最后封口。
步骤5、将包装后的预装电芯在温度为50℃下搁置48h，最后采用蓝电充放电仪进行倍率测试。
表2为选用性能待测石墨负极材料得出的倍率测试结果。
实施例3
本实施例的具体步骤如下：
步骤1、选用性能待测三元正极材料与已知性能的石墨负极材料进行组合，负极过量比1.15。
步骤2、将待测三元正极材料进行配料（三元：SP：PVDF=90:5:5， NMP作为溶剂，球磨机进行混料）、涂布（铝箔作为集流体，转移式小型涂布机进行涂布，单面涂布）、烘干（120摄氏度/24h）、辊压（辊压后敷料压实小于3.3g/cm3），最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料极片（长54mm，宽45mm），极片包含未涂料的铝箔假极耳（长12mm，宽8mm，离正极最左侧距离为1.5mm）；将选定石墨负极材料进行配料（石墨：SP：CMC：SBR=90:5:3:2，水作为溶剂，球磨机进行混料）、涂布（铜箔作为集流体，转移式小型涂布机进行涂布，单面涂布，保证负极过量比为1.15）、烘干（120摄氏度/24h）、辊压（辊压后敷料压实小于1.4g/cm3），最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料极片（长56mm，宽47mm），极片包含未涂料的铜箔假极耳（长12mm，宽10mm，离正极最左侧距离为2mm）。
步骤3、将步骤2得到的一定规格尺寸的单面辅料正、负极极片与选定的一定尺寸的隔膜（长度为58mm，宽50mm）进行叠片，正负极辅料面相对，且用隔膜进行隔离，组装成预装电芯，同时在预装电芯的铝箔假极耳与铜箔假极耳分别与选定的带CPP胶的铝极耳和镍极耳进行焊接。
步骤4、将焊好极耳的预装电芯，装入裁切成一定尺寸（高为160mm，长度为150mm）的铝塑膜包装袋内，并用热封机进行封口，预留一侧未封口面，从未封口面注入合适量的与正负极材料相匹配的电解液（4g），并用可抽真空的二封机对注液后的包装袋电芯进行最后封口。
步骤5、将包装后的预装电芯在温度为60℃下搁置24h，最后采用蓝电充放电仪进行克容量与首效测试。
表2为选用性能待测三元正极材料得出的首次充电克容量、首次放电克容量与首效测试结果。
实施例4
本实施例的具体步骤如下：
步骤1、选用已知性能的正极三元材料与性能待测硅炭负极材料进行组合，负极过量比1.15。
步骤2、将三元正极材料进行配料（三元：SP：PVDF=90:5:5， NMP作为溶剂，球磨机进行混料）、涂布（铝箔作为集流体，转移式小型涂布机进行涂布，单面涂布）、烘干（120摄氏度/24h）、辊压（辊压后敷料压实小于3.3g/cm3），最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料极片（长54mm，宽45mm），极片包含未涂料的铝箔假极耳（长12mm，宽8mm，离正极最左侧距离为1.5mm）；将待测硅炭负极材料进行配料（硅炭：SP：CMC：SBR=90:5:3:2，水作为溶剂，球磨机进行混料）、涂布（铜箔作为集流体，转移式小型涂布机进行涂布，单面涂布，保证负极过量比为1.15）、烘干（120摄氏度/24h）、辊压（辊压后敷料压实小于1.4g/cm3），最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料极片（长56mm，宽47mm），极片包含未涂料的铜箔假极耳（长12mm，宽10mm，离正极最左侧距离为2mm）。
步骤3、将步骤2得到的一定规格尺寸的单面辅料正、负极极片与选定的一定尺寸的隔膜（长度为58mm，宽50mm）进行叠片，正负极辅料面相对，且用隔膜进行隔离，组装成预装电芯，同时在预装电芯的铝箔假极耳与铜箔假极耳分别与选定的带CPP胶的铝极耳和镍极耳进行焊接。
步骤4、将焊好极耳的预装电芯，装入裁切成一定尺寸（高为160mm，长度为150mm）的铝塑膜包装袋内，并用热封机进行封口，预留一侧未封口面，从未封口面注入合适量的与正负极材料相匹配的电解液（3g），并用可抽真空的二封机对注液后的包装袋电芯进行最后封口。
步骤5、将包装后的预装电芯在温度为45℃下搁置72h，最后采用蓝电充放电仪进行IC充放常温循环寿命测试，性能待测硅炭负极材料所制的电池1#和1#如图2所示。
本发明的快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，通过组装小型单层软包电池的方式将需研究的电池的正负极材料进行组合，对组装后的小型软包电池进行各项电化学性能评测，包括锂离子电池材料的充放电克容量、首效、倍率、循环寿命的基本电化学性能，从而快速准确的评测锂离子电池正负极材料基本电化学性能。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，根据单因素法原则，确定研究电池材料的类型；
S2，根据电池材料的类型，制作电池正、负极单面极片；
S3，将正、负极单面极片与隔膜叠片制作，组装预装电芯并焊接正、负极极耳；
S4，采用铝塑膜包装预装电芯并灌装与电池材料相匹配的电解液后封装；
S5，设置搁置环境，待符合条件后，采用电化学性能测试设备进行电化学性能测试。
2.根据权利要求1所述的快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，其特征在于，步骤2中，在露点为-50℃坏境下，将待测正、负极材料或者选定已知性能的正、负极材料进行配料、涂布、烘干、辊压，最后裁切成所需规格尺寸的单面辅料正、负极极片，且负极极片的各边尺寸均大于正极极片的各边尺寸，所述正极极片包含未涂料的铝箔假极耳，负极极片包含未涂料的铜箔假极耳。
3.根据权利要求2所述的快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，其特征在于，根据正、负极片材料类型选择配料粘结剂、导电剂、溶剂类型和配比，涂布的面密度，烘干温度与时间，辊压厚度与压实的参数，且负极材料涂布的面密度由正、负极材料共同决定，控制负极的过量比为1.1～1.15。
4.根据权利要求3所述的快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，其特征在于，正、负极极片均为单面涂布，正极极片涂布选用铝箔作为集流体，负极极片涂布选用铜箔作为集流体。
5.根据权利要求2所述的快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，其特征在于，步骤3中，根据步骤2制得的正、负极单面极片与隔膜进行叠片，正、负极单面极片的辅料面相对，中间采用隔膜隔离，组装成预装电芯，且在预装电芯的铝箔假极耳与铜箔假极耳分别焊接铝极耳和镍极耳。
6.根据权利要求1所述的快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，其特征在于，步骤4中，所述电解液的注液量为2～4g。
7.根据权利要求1所述的快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，其特征在于，步骤5中，所述搁置环境为温度45～60℃，时间24～72h，所述电化学性能测试设备为蓝电充放电仪，包括锂离子电池正负极材料的充放电克容量、首效、倍率、循环寿命。
8.根据权利要求3所述的快速评测锂离子电池正负极材料电化学性能的方法，其特征在于，所述隔膜的材质与正、负极单面极片的材质相匹配，且隔膜各边的裁切尺寸均大于负极单面极片尺寸。
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