CN111579711A - 一种评测烘烤后锂离子电池水含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种评测烘烤后锂离子电池水含量的方法，包括如下步骤：S1、向烘烤后的软包电芯中注入的电解液，将电芯进行密封封装后放入高温房搁置一定时间；S2、将S1中搁置后的电芯用针筒抽取两份电解液；S3、将的电解液经NaOH乙醇溶液以及溴百里香芬兰指示剂进行酸碱滴定，测试电解液中的HF含量；S4、将电解液用卡尔费休测试仪测试其水分含量；S5、根据S3以及S4步骤中测试的电解液中HF含量与水分含量，计算烘烤后电芯的水分含量。本发明通过测试高温搁置后电解液中的HF和水的含量来计算整个电芯的烘烤后的水分含量，解决了由于选取不具有代表着的极片的原因而导致测试结果的不真实性，提高了测试的准确性。

Description

一种评测烘烤后锂离子电池水含量的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池水分测试工艺领域，尤其涉及一种评测烘烤后锂离子电池水含量的方法。
背景技术
随着我国资源消耗和环境保护的压力越来越大，急需高效节能环保的清洁能源，而锂离子作为一种高新技术产品，具有高效、绿色、清洁等优点，为这种需要提供了可能性。且与镍镉、镍氢电池相比，锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、安全性能好、自放电小、无记忆效应、可快速充放电、工作温度范围宽等诸多优点。在锂离子电池的生产过程中，水分是关键的工艺控制指标，一旦水分含量超标，锂离子电池的各项性能都会受到严重的影响，甚至会影响电池的安全性能，造成非常严重的安全事故。因此，都生产工艺中电池的水分测试以及控制显的尤为重要。
然而现在市面上主要是通过卡尔菲休水分测试仪器对锂离子电池的正负极片以及隔膜等各个电芯组成部分分别进行部分的取样和测试，从而来表征电池电芯的水分含量。这种方法由于测试时不可能将电芯的所有部位都进行测试，只选取单张极片的部分位置进行测试，这样就无法避免由于选点的差异而导致测试水分值不能代表整个电芯的水分实际情况。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种评测烘烤后锂离子电池水含量的方法，测试电芯的整体水分含量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种评测烘烤后锂离子电池水含量的方法，包括如下步骤：
S1、向烘烤后的质量为m的软包电芯中注入质量为m1的电解液，将电芯进行密封封装后放入45℃～60℃高温房搁置48h～50h；
S2、将S1中搁置后的电芯用针筒抽取两份电解液，质量分别为m2以及m3；
S3、将质量为m2的电解液经浓度为C1的NaOH乙醇溶液以及浓度为C2的溴百里香芬兰指示剂进行酸碱滴定，根据消耗的NaOH乙醇溶液的体积V1计算电解液中的HF含量
Figure BDA0002464964670000011
式中V1为滴定HF时半自动滴定仪上显示的已滴定的NaOH乙醇溶液体积V1，C1为NaOH乙醇溶液浓度，MHF为HF的摩尔质量，m2为反应所消耗的电解液的质量。
S4、将质量为m3的电解液用卡尔费休测试仪测试其水分含量C3；
S5、根据S3以及S4步骤中测试的电解液中HF含量与水分含量，计算烘烤后电芯的水分含量
Figure BDA0002464964670000021
式中m为电芯的质量，m1为电解液的总量，C3为用卡尔费休测试仪测试其未反应的水分含量；其中
Figure BDA0002464964670000022
进一步地，所述S1中，注液与密封封装均在氩气气氛的手套箱中进行，所述手套箱中水分含量低于1ppm。
进一步地，所述S3中NaOH乙醇溶液浓度为0.0001mol/L；溴百里香芬兰指示剂是将0.3g的溴百里香芬兰溶于50ml的乙醇配置而成。
进一步地，所述电解液中水分含量为1-5ppm。
进一步地，所述评测烘烤后锂离子电池水含量的方法测得数值与直接采用卡尔费休直接测试电芯水分含量差值在15.1～37.7ppm之间，误差范围在5.06％～11.82％之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
通过测试高温搁置后电解液中的HF和水的含量来计算整个电芯的烘烤后的水分含量，解决了由于选取不具有代表着的极片的原因而导致测试结果的不真实性，提高了测试的准确性。
电解液是电池反应的主要载体，测试电解液中的HF和水含量更具有评价电池性能的作用。
附图说明
参照附图来说明本发明的公开内容。应当了解，附图仅仅用于说明目的，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。在附图中，相同的附图标记用于指代相同的部件。其中：
图1为本发明评测烘烤后锂离子电池水含量的方法的流程示意图。
图2为分别采用本评测烘烤后锂离子电池水含量的方法以及卡尔费休测试仪进行测试的电芯水分含量结果图。
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式以及附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
S1、向烘烤后的质量为m的软包电芯中注入质量为m1的电解液，将电芯进行密封封装后放入45℃～60℃高温房搁置48h～50h；
上述电解液中水分含量为1-5ppm，相较于电芯内水分含量极少，计算时可忽略不计。
电芯在较高温度下，HF含量快速增加，1mol水与电解液中的六氟磷酸锂反应生产2mol HF，且HF含量在短时间内不会发生消耗，通过测试电解液中的HF含量和水含量可以推算出电芯中已反应的水分含量，其反应原理如下：
LiPF6+H2O→POF3+2HF+LiF
S2、将S1中搁置后的电芯用针筒抽取两份电解液，质量分别为m2以及m3；
S3、将质量为m2的电解液经浓度为C1的NaOH乙醇溶液以及浓度为C2的溴百里香芬兰指示剂进行酸碱滴定，利用酸碱滴定法测试电解液中HF的含量，(用溴百里香酚兰做指示剂)反应原理如下：
NaOH+HF→NaF+H2O
由上述反应易得1mol NaOH会消耗1mol HF，故由S1以及S3中反应机理可得电解液中HF的含量
Figure BDA0002464964670000031
式中V1为滴定HF时半自动滴定仪上显示的已滴定的NaOH乙醇溶液体积V1，C1为NaOH乙醇溶液浓度，MHF为HF的摩尔质量，m2为反应所消耗的电解液的质量。
S4、将质量为m3的电解液用卡尔费休测试仪测试其未反应的水分含量C3；
卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法，但除了有一个非常好的测定仪器外，必须对测定的物质中有无干扰物质存在，根据物质中水分的含量确定适当的进样量，克服各种影响测定精度的因素，细心操作，才能得到好的测定结果。其测试原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。反应原理如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
S5、根据S3以及S4步骤中测试的电解液中HF含量与水分含量，计算烘烤后电芯的水分含量C。
由S5中MH20以及MHF关系易得电解液中已反应的水分含量
Figure BDA0002464964670000041
烘烤后电芯的水分含量包括已反应的水分以及未反应的水分，电芯中已反应的水分含量根据滴定反应以及电解液反应算得为
Figure BDA0002464964670000042
未反应水分含量根据S4中所得C3算得为
Figure BDA0002464964670000043
故烘烤后电芯的水分含量
Figure BDA0002464964670000044
式中m为电芯的质量，m1为电解液的总量，C3为用卡尔费休测试仪测试其未反应的水分含量。
实施例1
S1、向烘烤后的质量为523.3g的软包电芯中注入质量为159.3g的电解液，将电芯进行密封封装后放入45℃高温房搁置48h。
S2、将S1中搁置后的电芯用针筒抽取两份电解液，质量分别为1g以及2g。
S3、向质量为1g的电解液经浓度为浓度为溴百里香芬兰指示剂以及0.0001mol/L的NaOH乙醇溶液进行酸碱滴定，溴百里香芬兰指示剂为将0.3g的溴百里香芬兰溶于50ml的乙醇配置而成，利用酸碱滴定法测试电解液中HF的含量为1523ppm，电解液中已反应的水分含量CH2O为1370.7ppm。
S4、将质量为2g的电解液用卡尔费休测试仪测试其未反应的水分含量C3为35.2ppm。
S5、根据S3以及S4步骤中测试的电解液中HF含量与水分含量，计算烘烤后电芯的水分含量C为254.5ppm。用卡尔费休直接测试电芯水分含量为269.6ppm。
实施例2
S1、向烘烤后的质量为520.6g的软包电芯中注入质量为160.2g的电解液，将电芯进行密封封装后放入60℃高温房搁置50h。
S2、将S1中搁置后的电芯用针筒抽取两份电解液，质量分别为1g以及2g。
S3、向质量为1g的电解液经浓度为浓度为溴百里香芬兰指示剂以及0.0001mol/L的NaOH乙醇溶液进行酸碱滴定，溴百里香芬兰指示剂为将0.3g的溴百里香芬兰溶于50ml的乙醇配置而成，利用酸碱滴定法测试电解液中HF的含量为1685ppm，电解液中已反应的水分含量CH2O为1516.5ppm。
S4、将质量为2g的电解液用卡尔费休测试仪测试其未反应的水分含量C3为36.6ppm。
S5、根据S3以及S4步骤中测试的电解液中HF含量与水分含量，计算烘烤后电芯的水分含量C为281.2ppm。用卡尔费休直接测试电芯水分含量为318.9ppm。
实施例3
S1、向烘烤后的质量为531.5g的软包电芯中注入质量为160.6g的电解液，将电芯进行密封封装后放入48℃高温房搁置49h。
S2、将S1中搁置后的电芯用针筒抽取两份电解液，质量分别为1g以及2g。
S3、向质量为1g的电解液经浓度为浓度为溴百里香芬兰指示剂以及0.0001mol/L的NaOH乙醇溶液进行酸碱滴定，溴百里香芬兰指示剂为将0.3g的溴百里香芬兰溶于50ml的乙醇配置而成，利用酸碱滴定法测试电解液中HF的含量为1856ppm，电解液中已反应的水分含量CH2O为1670.4ppm。
S4、将质量为2g的电解液用卡尔费休测试仪测试其未反应的水分含量C3为48.7ppm。
S5、根据S3以及S4步骤中测试的电解液中HF含量与水分含量，计算烘烤后电芯的水分含量C为315.8ppm。用卡尔费休直接测试电芯水分含量为349.8ppm。
实施例4
S1、向烘烤后的质量为534.4g的软包电芯中注入质量为161g的电解液，将电芯进行密封封装后放入47℃高温房搁置49h。
S2、将S1中搁置后的电芯用针筒抽取两份电解液，质量分别为1g以及2g。
S3、向质量为1g的电解液经浓度为浓度为溴百里香芬兰指示剂以及0.0001mol/L的NaOH乙醇溶液进行酸碱滴定，溴百里香芬兰指示剂为将0.3g的溴百里香芬兰溶于50ml的乙醇配置而成，利用酸碱滴定法测试电解液中HF的含量为1863ppm，电解液中已反应的水分含量CH2O为1676.7ppm。
S4、将质量为2g的电解液用卡尔费休测试仪测试其未反应的水分含量C3为41.9ppm。
S5、根据S3以及S4步骤中测试的电解液中HF含量与水分含量，计算烘烤后电芯的水分含量C为307.1ppm。用卡尔费休直接测试电芯水分含量为329.6ppm。
实施例5
S1、向烘烤后的质量为522.5g的软包电芯中注入质量为158.9g的电解液，将电芯进行密封封装后放入46℃高温房搁置49h。
S2、将S1中搁置后的电芯用针筒抽取两份电解液，质量分别为1g以及2g。
S3、向质量为1g的电解液经浓度为浓度为溴百里香芬兰指示剂以及0.0001mol/L的NaOH乙醇溶液进行酸碱滴定，溴百里香芬兰指示剂为将0.3g的溴百里香芬兰溶于50ml的乙醇配置而成，利用酸碱滴定法测试电解液中HF的含量为1876ppm，电解液中已反应的水分含量CH2O为1688.4ppm。
S4、将质量为2g的电解液用卡尔费休测试仪测试其未反应的水分含量C3为48.5ppm。
S5、根据S3以及S4步骤中测试的电解液中HF含量与水分含量，计算烘烤后电芯的水分含量C为357.6ppm。用卡尔费休直接测试电芯水分含量为357.6ppm。
表1.电芯水分含量测试表
Figure BDA0002464964670000061
根据上表中测试结果易得采用卡尔费休直接测试电芯水分含量与本发明中所述方法测得结果相比，采用卡尔费休直接测试电芯水分含量测得结果均大于本发明中所述方法测得电芯水分含量。采用本发明所述方法测得电芯水分含量与采用卡尔费休直接测试电芯水分差值在15.1～37.7ppm之间，误差范围在5.06％～11.82％之间。能够基本准确测量电芯中水分含量，解决由于选取不具有代表着的极片的原因而导致测试结果的不真实性，提高了测试的准确性。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种评测烘烤后锂离子电池水含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向烘烤后的质量为m的软包电芯中注入质量为m1的电解液，将电芯进行密封封装后放入45℃～60℃高温房搁置48h～50h；
S2、将S1中搁置后的电芯用针筒抽取两份电解液，质量分别为m2以及m3；
S3、将质量为m2的电解液经浓度为C1的NaOH乙醇溶液以及浓度为C2的溴百里香芬兰指示剂进行酸碱滴定，根据消耗的NaOH乙醇溶液的体积V1计算电解液中的HF含量
Figure FDA0002464964660000011
式中V1为滴定HF时半自动滴定仪上显示的已滴定的NaOH乙醇溶液体积V1，C1为NaOH乙醇溶液浓度，MHF为HF的摩尔质量，m2为反应所消耗的电解液的质量。
S4、将质量为m3的电解液用卡尔费休测试仪测试其水分含量C3；
S5、根据S3以及S4步骤中测试的电解液中HF含量与水分含量，计算烘烤后电芯的水分含量
Figure FDA0002464964660000012
式中m为电芯的质量，m1为电解液的总量，C3为用卡尔费休测试仪测试其未反应的水分含量；其中
Figure FDA0002464964660000013
2.根据权利要求1所述的评测烘烤后锂离子电池水含量的方法，其特征在于，所述S1中，注液与密封封装均在氩气气氛的手套箱中进行，所述手套箱中水分含量低于1ppm。
3.根据权利要求1所述的评测烘烤后锂离子电池水含量的方法，其特征在于，所述S3中NaOH乙醇溶液浓度为0.0001mol/L；溴百里香芬兰指示剂是将0.3g的溴百里香芬兰溶于50ml的乙醇配置而成。
4.根据根据权利要求1所述的评测烘烤后锂离子电池水含量的方法，其特征在于，所述电解液中水分含量为1-5ppm。
5.根据权利要求1-4任意所述的评测烘烤后锂离子电池水含量的方法，其特征在于，所述评测烘烤后锂离子电池水含量的方法测得数值与直接采用卡尔费休直接测试电芯水分含量差值在15.1～37.7ppm之间，误差范围在5.06％～11.82％之间。
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