CN113495118B - 一种测试电解液消耗量的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测试电解液消耗量的方法及装置，所述的方法包括：通过对含有示踪剂的电解液进行循环充放电，利用滴定法对循环充放电前后的电解液中的示踪剂含量进行标定，计算得出电解液的消耗量。在本发明中，提供了一种测试电解液消耗量的方法和装置，可以对电芯内部在老化过程中的电解液消耗量的变化进行定量测试，方法便捷，装置简易，性能优异，对于电芯的设计具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于电解液分析技术领域，涉及测试电解液的消耗量，尤其涉及一种测试电解液消耗量的方法及装置。
背景技术
锂离子电池目前已经广泛应用于动力电池领域，目前终端对于电池的寿命的要求越来越高，电解液作为锂电池中重要的组成部分，对寿命有很大影响，在电池使用过程中，电解液不断的被消耗，如果电解液在电芯的生命周期内消耗结束，则会出现电芯容量迅速衰减，内阻急剧增加的情况，因此电解液的变化量对电芯的设计十分关键。
CN105449297A公开了电解液消耗量的定量分析方法，包括以下步骤：选取内标物：对两组平行的、且使用后的电池分别通过离心法和浸泡法相应的获得第一待测电解液和第二待测电解液，检测并计算：分别检测第一待测电解液和第二待测电解液，然后计算出电解液各个组分各自所对应的消耗量。该申请所提供的电解液消耗量的定量分析方法，操作简单，重复性强，能够获得电池使用后的电解液各个组分的消耗量，可为在制备电池时，注入所需的电解液的量提供了有力的数据支持。
CN109088108A公开了一种锂离子电池电解液消耗量的定量分析方法，包括以下步骤：测试注液前电解液中各溶剂的重量百分比；称量注液前电池的总质量、注液后电池的总质量，得到注液量；将电池进行充放电；电池测试后，擦拭电池表面的污垢并称取电池质量；拆解电池，并取其中的电解液测试各溶剂的重量百分比；制作隔膜袋并称取其质量；向装有拆解电池的隔膜袋中加入溶剂对电池浸泡清洗从而除去电解液；将隔膜袋连同内部的拆解电池加热，待溶剂挥发后称取两者的总质量；计算电池测试后电解液的剩余量，计算各溶剂在电池测试过程中的消耗量，从而对电池的注液量及各溶剂的添加量起到指导作用。
CN110994057A公开了一种电解液消耗量的测定方法。该电解液消耗量的测定方法步骤包括：提供电解液及浓度为C内的内标物溶液，其中，电解液中各个组分的浓度为Ci；将质量为m的电解液加入待测电池中进行充放电测试；将质量为m内的内标物溶液加入充放电测试后的待测电池中，并与充放电测试后的电解液混匀，得到混合液；测定混合液中内标物的浓度C内’及混合液中各个组分的浓度Ci’；根据公式计算得到充放电测试后的电解液的总消耗量m消及电解液中各个组分的消耗量mi。该申请电解液消耗量的测试方法实用性较好，且能够测定电解液中各个组份的消耗量。
现有技术通常确定电解液注液量的方法是通过实验，对电芯注入不同质量梯度的电解液，然后通过耐久测试，对比性能，从而找出最优点，这种方法比较繁琐，并且依赖于电芯的内部尺寸与结构，并且无法得到电芯在老化过程中电解液量的变化，无法对后续的新设计提供支持，为此，需提供一种新型的测试电解液消耗量的方法及装置，对电芯内部在老化过程中的电解液量的变化进行定量的测试，对于电芯设计有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种测试电解液消耗量的方法及装置，在本发明中，提供了一种测试电解液消耗量的方法和装置，可以对电芯内部在老化过程中的电解液消耗量的变化进行定量测试，方法便捷，装置简易，性能优异，对于电芯的设计具有重要意义。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种测试电解液消耗量的方法，所述的方法包括：
通过对含有示踪剂的电解液进行循环充放电，利用滴定法对循环充放电前后的电解液中的示踪剂含量进行标定，计算得出电解液的消耗量。
在本发明中，提供了一种测试电解液消耗量的方法和装置，可以对电芯内部在老化过程中的电解液消耗量的变化进行定量测试，方法便捷，装置简易，性能优异，对于电芯的设计具有重要意义。
需要说明的是，本发明对滴定法的形式、操作条件等不作具体要求和特殊限定，滴定法在本发明中的作用是对循环充放电前后的电解液中的示踪剂含量进行标定，因此可以理解的是，其他能实现此类功能的滴定法均可用于本发明中，本领域技术人员可以根据使用场景和测试条件对滴定法的形式、操作条件进行适应性调整。
需要说明的是，本发明对示踪剂的种类不作具体要求和特殊限定，示踪剂在本发明中的作用是追踪电解液的消耗量，因此可以理解的是，其他能实现此类功能的示踪剂均可用于本发明中，本领域技术人员可以根据使用场景和测试条件对示踪剂的种类进行适应性调整。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将含有示踪剂的电解液注入新鲜电芯，对新鲜电芯进行循环充放电；
(Ⅱ)循环充放电结束前后，采用滴定法标定电解液中示踪剂的摩尔质量；
(Ⅲ)通过示踪剂的含量变化，计算得出循环充放电前后电解液的消耗量。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)中，所述的示踪剂包括溴化铵。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅱ)中，循环充放电的总次数为100～1000次，例如可以是100次、200次、300次、400次、500次、600次、700次、800次、900次、1000次，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅲ)中，循环充放电后的电解液的质量消耗量根据式1计算：
Mi＝mi×(Ni-1-ni)/ni 式(1)；
其中，Mi为电解液的质量消耗量，mi为第i次循环充放电后的电解液质量；Ni-1为第i-1次循环充放电后的示踪剂的摩尔量；ni为第i次循环充放电后的示踪剂的摩尔量。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅲ)中，循环充放电的电解液的体积消耗量Vi根据式2计算：
Vi＝(Ni-1-ni)×vi/ni 式(2)；
其中，vi为第i次循环充放电后的电解液体积；
i取1，2，3，……，n，n为正整数。
第二方面，本发明提供了一种测试电解液消耗量的装置，所述的装置运用第一方面所述的一种测试电解液消耗量的方法，所述的装置包括箱体，所述的箱体内设置有电解液，所述的电解液包裹有电芯内部卷芯，所述的电芯内部卷芯外接正电极和负电极，所述的箱体上方设置有抽取器，抽取循环老化测试前后的电解液。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的箱体为电芯壳体。
需要说明的是，本发明对电芯壳体的尺寸、形状和材质等结构特征不作具体要求和特殊限定，电芯壳体在本发明中的作用是为测试电芯中电解液提供容器，因此可以理解的是，其他能实现此类功能的电芯壳体均可用于本发明中，本领域技术人员可以根据使用场景和测试条件对电芯壳体的尺寸、形状或材质进行适应性调整。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的抽取器为针筒注射器。
需要说明的是，本发明对抽取器的尺寸、形状和材质等结构特征不作具体要求和特殊限定，抽取器在本发明中的作用是抽取电解液，因此可以理解的是，其他能实现此类功能的抽取器均可用于本发明中，本领域技术人员可以根据使用场景和测试条件对抽取器的尺寸、形状或材质进行适应性调整。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的电芯内部卷芯材质包括绝缘导热材料。
需要说明的是，本发明对电芯内部卷芯的尺寸或形状等结构特征不作具体要求和特殊限定，电芯内部卷芯在本发明中的作用是为电解液提供充放电测试平台，因此可以理解的是，其他能实现此类功能的电芯内部卷芯均可用于本发明中，本领域技术人员可以根据使用场景和测试条件对电芯内部卷芯的尺寸或形状进行适应性调整。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
在本发明中，提供了一种测试电解液消耗量的方法及装置，可以对电芯内部在老化过程中的电解液消耗量的变化进行定量测试，方法便捷，装置简易，性能优异，对于电芯的设计具有重要意义。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式提供的测试电解液消耗量装置的结构示意图；
图2为本发明一个具体实施方式提供的电解液的量的变化图；
其中，1-抽取器；2-电解液；3-电芯内部卷芯。
具体实施方式
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本领域技术人员理应了解的是，本发明中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备，但以上内容不属于本发明的主要发明点，本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型可以自行增设布局，本发明对此不做特殊要求和具体限定。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种测试电解液2消耗量的方法，所述的方法包括：
通过对含有示踪剂的电解液2进行循环充放电，利用滴定法对循环充放电前后的电解液2中的示踪剂含量进行标定，计算得出电解液2的消耗量。
所述的方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将含有示踪剂的电解液2注入新鲜电芯，对新鲜电芯进行循环充放电；
(Ⅱ)循环充放电结束前后，采用滴定法标定电解液2中示踪剂的摩尔质量；
(Ⅲ)通过示踪剂的含量变化，计算得出循环充放电前后电解液2的消耗量。
具体地，步骤(Ⅰ)中，示踪剂包括溴化铵；步骤(Ⅱ)中，循环充放电的总次数为100～1000次；步骤(Ⅲ)中，循环充放电后的电解液2的质量消耗量根据式1计算：
Mi＝mi×(Ni-1-ni)/ni 式(1)；
其中，Mi为电解液2的质量消耗量，mi为第i次循环充放电后的电解液2质量；Ni-1为第i-1次循环充放电后的示踪剂的摩尔量；ni为第i次循环充放电后的示踪剂的摩尔量。
具体地，步骤(Ⅲ)中，循环充放电的电解液2的体积消耗量Vi根据式2计算：
Vi＝(Ni-1-ni)×vi/ni 式(2)；
其中，vi为第i次循环充放电后的电解液2体积；
i取1，2，3，……，n，n为正整数。
在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种测试电解液2消耗量的装置，如图1所示，所述的装置运用一个具体实施方式所述的一种测试电解液2消耗量的方法，所述的装置包括箱体，具体地，箱体为电芯壳体。箱体内设置有电解液2，电解液2包裹有电芯内部卷芯3，具体地，电芯内部卷芯3材质包括绝缘导热材料，电芯内部卷芯3外接正电极和负电极，箱体上方设置有抽取器1，进一步地，抽取器1为针筒注射器，抽取循环老化测试前后的电解液2。
实施例1
本发明提供了一种测试电解液2消耗量的方法及装置，基于该方法及装置，其中：
(Ⅰ)向电芯中注入电解液2A，测试得到电解液2质量为M0为100g，体积为V0为83cm3，在其中加入示踪剂溴化铵，质量为1g，摩尔量为N0＝0.01mol；
(Ⅱ)对电芯开始进行循环充放电，以30A的电流充电到4.1V，休息30min，以30A电流放电到2.7V，休息30min，重复进行500次，每隔100次从中取出2ml电解液2，测试其重量m，用滴定法标定电解液2中溴化铵的摩尔量n；
(Ⅲ)根据具体实施方式中的式1和式2计算电解液2的消耗量，得到进行循环充放电后电解液2的变化量如图2所示。
在本发明中，提供了一种测试电解液2消耗量的方法及装置，可以对电芯内部在老化过程中的电解液2消耗量的变化进行定量测试，方法便捷，装置简易，性能优异，对于电芯的设计具有重要意义。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (4)
1.一种测试电解液消耗量的方法，其特征在于，所述的方法包括：
通过对含有示踪剂的电解液进行循环充放电，利用滴定法对循环充放电前后的电解液中的示踪剂含量进行标定，计算得出电解液的消耗量；
所述的方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将含有示踪剂的电解液注入新鲜电芯，对新鲜电芯进行循环充放电；
(Ⅱ)循环充放电结束前后，采用滴定法标定电解液中示踪剂的摩尔质量；
(Ⅲ)通过示踪剂的含量变化，计算得出循环充放电前后电解液的消耗量；
步骤(Ⅲ)中，循环充放电后的电解液的质量消耗量根据式1计算：
Mi＝mi×(Ni-1-ni)/ni 式(1)；
其中，Mi为电解液的质量消耗量，mi为第i次循环充放电后的电解液质量；Ni-1为第i-1次循环充放电后的示踪剂的摩尔量；ni为第i次循环充放电后的示踪剂的摩尔量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)中，所述的示踪剂包括溴化铵。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)中，循环充放电的总次数为100～1000次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，循环充放电的电解液的体积消耗量Vi根据式2计算：
Vi＝(Ni-1-ni)×vi/ni 式(2)；
其中，vi为第i次循环充放电后的电解液体积；
i取1，2，3，……，n，n为正整数。
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