CN111103398A - 一种锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，包括步骤：S1.在露点房或手套箱内，将失效电芯进行解剖；S2.在露点房或手套箱内，取出解剖后异常待检测的负极片；S3.在露点房或手套箱内，将异常待检测的负极片的待测试区域进行保护；S4.从露点房或手套箱中取出经过S3处理后的负极片；S5.对取出后的负极片进行表征测试。本发明的有益效果是：通过在带电态负极片表面粘贴胶带或加装模具进行封装的方式，将只有在露点房或手套箱内才能进行的测试，在正常环境下进行变成了可能，该方法简单、成本低，且胶带的粘贴或模具的加装对测试结果几乎没有影响，不会影响到其测试结果跟失效分析的判断。
Description
技术领域
本发明涉及退役锂离子电池失效分析研究领域，尤其包括一种锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、无记忆效应、循环寿命长、无污染、自放电小等优点，使其成为新一代动力电池最主要的竞争者。目前第一代动力电池已经到了它的寿命极限，因此对动力电池的回收利用有着极大的市场前景、环境允许以及资源再生等意义。动力电池的回收利用包括梯次利用和再生利用，它指的是动力电池从电动车上退役后再次应用到其它目标领域，其功能全部或部分继续使用的过程，分为整包利用、模组利用和单体利用。但很多锂离子退役电池在进行失效分析检测时常带有一定的电量甚至是满电态，这样解剖出的负极片表面活性材料是嵌有锂离子的锂碳化合物LixC6(0＜x≤1)，具有很高的活性且极易受到水氧污染失去活性甚至发热燃烧。电池在退役时的一致性、容量、剩余寿命等都会对梯次利用起到很大的影响，因此对退役电池进行合理、深入地失效分析尤其重要。
通过分析寻找电池不同的失效模式和机理，从而将退役电池进行分选、再配组跟整合，提高退役电池的利用率和寿命。退役的失效电池往往带有一定的电量，或是我们在对电池进行分析时需要将电池充入一定的电，同时也为了在对电芯进行解剖时更好地观察负极界面。但嵌锂态的负极片活性较高，特别是呈金黄色的满电态锂碳化合物LiC6，此时的负极片很容易受到水氧的污染发生氧化，影响对极片的测试分析跟判断，甚至会引发起火燃烧造成仪器损坏。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法。
这种锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，包括以下步骤：
S1.在露点房或手套箱内，将失效电芯进行解剖；
S2.在露点房或手套箱内，取出解剖后异常待检测的负极片；
S3.在露点房或手套箱内，将异常待检测的负极片的待测试区域进行保护；
S4.从露点房或手套箱中取出经过S3处理后的负极片；
S5.对取出后的负极片进行表征测试。
作为优选，S1所述失效电芯为部分荷电态或满电态的失效电芯。
作为优选，S2所述异常待检测的负极片为满电态的负极片或部分荷电态的负极片；所述满电态的负极片成分为LiC6，呈金黄色；所述部分荷电态的负极片成分为LixC6，0＜x≤1，呈褐色或不明显的金黄色。
作为优选，S3所述将异常待检测的负极片的待测试区域进行保护的方式为：将待检测的负极片贴上胶带。
作为优选，S3所述将异常待检测的负极片的待测试区域进行保护的方式为：将待检测的负极片用模具盖住。
作为优选，S5所述表征测试包括：X射线衍射测试、扫描电镜测试、透射电镜测试、电化学交流阻抗测试、直流内阻测试、比表面积测试、压汞测试、金相测试、TG-DSC测试、ICP测试、EDX测试、红外测试和拉曼测试。
作为优选，所述露点房或手套箱内水氧含量均低于1ppm。
作为优选，所述胶带为：透明胶带、高温胶带、双面胶带、绝缘胶带、压敏胶带、模切胶带、警示胶带、地毯胶带、电工胶带、保护膜胶带、缠绕膜胶带、封箱胶带、布基胶带、牛皮纸胶带、美纹纸胶带、纤维胶带、PE泡沫棉胶带、BOPP胶带、高温胶带、低温胶带、聚氯乙烯基胶带、聚乙烯基胶带、聚丙烯基胶带、纯聚氨酯基胶带、复合聚氨酯基胶带、热熔膜基胶带、橡胶基胶带、无纺布基胶带、乙烯-醋酸乙烯共聚物基胶带和聚酰亚胺基胶带中的一种或它们的组合。
作为优选，所述模具的材质为：聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、纯聚氨酯、复合聚氨酯、橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚酰亚胺中的一种或它们的组合。
作为优选，所述模具为圆形、椭圆形、长方体或立方体的盖子。可以很好地将极片盖住并保护极片免受水氧侵蚀的作用。
本发明的有益效果是：
(1)通过某种材料的胶带或模具及将待测试的区域进行保护，再进行一系列的表征测试等。该方法可以嵌锂负极片很好的保护起来，并在正常环境下进行一系列的表征测试如XRD、阻抗、金相测试等，该法简单易制。
(2)通过在带电态负极片表面粘贴胶带或加装模具进行封装的方式，很好地保护了极片进行一系列的失效分析测试，使水氧对其污染程度降到最低。该方法简单、成本低，将只有在露点房或手套箱内才能进行的测试，在正常环境下进行变成了可能，且胶带的粘贴或模具的加装对测试结果几乎没有影响，不会影响到其测试结果跟失效分析的判断。
附图说明
图1为本发明的检测流程图；
图2为贴有Kapton-聚酰亚胺胶带的负极满电态极片；
图3为贴有Kapton-聚酰亚胺胶带的失效负极片X射线衍射测试效果图；
图4为贴有Kapton-聚酰亚胺胶带的不同SOC下负极片的XRD测试效果图。
附图标记说明：正极1、负极2、聚酰亚胺胶带3。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
本发明为解决带电态负极片容易受到空气中水分跟氧气的污染，破坏其原有的结构跟活性材料，影响其测试分析，以及对电芯失效分析的判断。通过在极片表面粘贴胶带或加装模具的方式，大大减少了测试分析的成本，达到了很多情况下不用在水氧控制良好的露点房也能进行测试分析的目的。
失效电芯为部分荷电态或满电态的失效电芯。异常待检测的负极片为满电态的负极片或部分荷电态的负极片；满电态的负极片成分为LiC6，呈金黄色；部分荷电态的负极片成分为LixC6，0＜x≤1，呈褐色或不明显的金黄色。
将异常待检测的负极片的待测试区域进行保护的方式为：将待检测的负极片贴上胶带。
将异常待检测的负极片的待测试区域进行保护的方式为：将待检测的负极片用模具盖住。
表征测试包括：X射线衍射测试、扫描电镜测试、透射电镜测试、电化学交流阻抗测试、直流内阻测试、比表面积测试、压汞测试、金相测试、TG-DSC测试、ICP测试、EDX测试、红外测试和拉曼测试。
露点房或手套箱内水氧含量均低于1ppm。
胶带为：透明胶带、高温胶带、双面胶带、绝缘胶带、压敏胶带、模切胶带、警示胶带、地毯胶带、电工胶带、保护膜胶带、缠绕膜胶带、封箱胶带、布基胶带、牛皮纸胶带、美纹纸胶带、纤维胶带、PE泡沫棉胶带、BOPP胶带、高温胶带、低温胶带、聚氯乙烯基胶带、聚乙烯基胶带、聚丙烯基胶带、纯聚氨酯基胶带、复合聚氨酯基胶带、热熔膜基胶带、橡胶基胶带、无纺布基胶带、乙烯-醋酸乙烯共聚物基胶带和聚酰亚胺基胶带中的一种或它们的组合；聚酰亚胺胶带为最优选的胶带。模具的材质为：聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、纯聚氨酯、复合聚氨酯、橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚酰亚胺中的一种或它们的组合；聚酰亚胺为最优选的模具材质。
模具为圆形、椭圆形、长方体或立方体的盖子。可以很好地将极片盖住并保护极片免受水氧侵蚀的作用。
实施例1
如图1所示，将正常嵌锂区域的负极片用Kapton-聚酰亚胺胶带粘贴。在露点房内，将一只标准循环失效的铁锂80Ah方形铝壳电芯进行解剖，露点房的水氧含量均小于1ppm：该电芯标准循环8000次左右，容量衰减至80％左右，电芯失效；解剖后取出，其中有“析锂”、“黑斑”等。从露点房中取出后，将失效电芯的负极片进行XRD测试，该测试结果如图2所示；其中“黑斑”区域只存在LiC12和石墨相衍射峰，“析锂”区域只存在Li和LiC12相衍射峰，正常嵌锂区域中有Li、LiC12和LiC6相，但LiC12相的相对峰强要明显高于LiC6相；。“黑斑”和“析锂”区域中均未检测到LiC6相，表明锂离子未能嵌入到石墨层中，或未能很好地嵌入石墨层中，但造成“黑斑”和“析锂”的机理却不同，前者可能是因为对应的正极区域内活性锂损失，后者可能是受到石墨结构或SEI膜的破坏所致。
实施例2
将荷电状态分别保持在40％、60％、80％和100％(即满电态)SOC的正常10Ah铁锂软包电芯在手套箱内解剖，手套箱内的水氧含量均≤1ppm；分别取一片荷电状态分别保持在40％、60％、80％和100％的电芯的负极片，贴上Kapton-聚酰亚胺高温胶带；将贴有胶带的负极极片拿去做XRD测试。测试结果如图3所示。
可以得出不同荷电态下的负极LixC6(0＜x≤1)锂碳相的X射线衍射峰分布，以及不同锂碳相之间的相对峰强。特别是通过LiC6和LiC12相的相对峰强可以间接判断锂离子在石墨层间隙中的嵌入情况，以及电芯在设计中的N/P比的合理性。
Claims (10)
1.一种锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在露点房或手套箱内，将失效电芯进行解剖；
S2.在露点房或手套箱内，取出解剖后异常待检测的负极片；
S3.在露点房或手套箱内，将异常待检测的负极片的待测试区域进行保护；
S4.从露点房或手套箱中取出经过S3处理后的负极片；
S5.对取出后的负极片进行表征测试。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于：S1所述失效电芯为部分荷电态或满电态的失效电芯。
3.根据权利要求1所述的锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于：S2所述异常待检测的负极片为满电态的负极片或部分荷电态的负极片；所述满电态的负极片成分为LiC6，呈金黄色；所述部分荷电态的负极片成分为LixC6，0＜x≤1，呈褐色或不明显的金黄色。
4.根据权利要求1所述的锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于：S3所述将异常待检测的负极片的待测试区域进行保护的方式为：将待检测的负极片贴上胶带。
5.根据权利要求1所述的锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于：S3所述将异常待检测的负极片的待测试区域进行保护的方式为：将待检测的负极片用模具盖住。
6.根据权利要求1所述的锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于：S5所述表征测试包括：X射线衍射测试、扫描电镜测试、透射电镜测试、电化学交流阻抗测试、直流内阻测试、比表面积测试、压汞测试、金相测试、TG-DSC测试、ICP测试、EDX测试、红外测试和拉曼测试。
7.根据权利要求1所述的锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于：所述露点房或手套箱内水氧含量均低于1ppm。
8.根据权利要求4所述的锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于：所述胶带为：透明胶带、高温胶带、双面胶带、绝缘胶带、压敏胶带、模切胶带、警示胶带、地毯胶带、电工胶带、保护膜胶带、缠绕膜胶带、封箱胶带、布基胶带、牛皮纸胶带、美纹纸胶带、纤维胶带、PE泡沫棉胶带、BOPP胶带、高温胶带、低温胶带、聚氯乙烯基胶带、聚乙烯基胶带、聚丙烯基胶带、纯聚氨酯基胶带、复合聚氨酯基胶带、热熔膜基胶带、橡胶基胶带、无纺布基胶带、乙烯-醋酸乙烯共聚物基胶带和聚酰亚胺基胶带中的一种或它们的组合。
9.根据权利要求5所述的锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于：所述模具的材质为：聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、纯聚氨酯、复合聚氨酯、橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚酰亚胺中的一种或它们的组合。
10.根据权利要求5所述的锂离子二次电池嵌锂极片的检测方法，其特征在于：所述模具为圆形、椭圆形、长方体或立方体的盖子。
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