CN1858613B - 锂离子电池材料测试方法与测试装置 - Google Patents
锂离子电池材料测试方法与测试装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1858613B CN1858613B CN2005100703879A CN200510070387A CN1858613B CN 1858613 B CN1858613 B CN 1858613B CN 2005100703879 A CN2005100703879 A CN 2005100703879A CN 200510070387 A CN200510070387 A CN 200510070387A CN 1858613 B CN1858613 B CN 1858613B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- positive
- test
- negative
- ion battery
- lithium ion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/42—Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
- H01M10/48—Accumulators combined with arrangements for measuring, testing or indicating the condition of cells, e.g. the level or density of the electrolyte
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
- H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M12/00—Hybrid cells; Manufacture thereof
- H01M12/08—Hybrid cells; Manufacture thereof composed of a half-cell of a fuel-cell type and a half-cell of the secondary-cell type
- H01M12/085—Zinc-halogen cells or batteries
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/42—Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
- H01M10/425—Structural combination with electronic components, e.g. electronic circuits integrated to the outside of the casing
- H01M2010/4271—Battery management systems including electronic circuits, e.g. control of current or voltage to keep battery in healthy state, cell balancing
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/42—Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
- H01M10/425—Structural combination with electronic components, e.g. electronic circuits integrated to the outside of the casing
- H01M2010/4278—Systems for data transfer from batteries, e.g. transfer of battery parameters to a controller, data transferred between battery controller and main controller
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
一种锂离子电池材料测试方法,其利用到一种测试装置,该测试装置包括一个类电池装置、一个采样系统以及一个计算机控制分析系统;其测试方法包括以下步骤:1)组装并电性能连接类电池装置、采样系统、计算机控制分析系统,使得采样系统能够收集正负极之间电压和电流变化数据、正极和负极与参比电极之间的电压变化数据,计算机控制分析系统能够控制正负极之间的充放电,还能够将采样系统得到的上述数据进行分析;2)计算机控制分析系统控制正负极之间的充放电过程的进行;3)采样系统收集若干测试数据,当测试数据达到测试的截止条件时,计算机控制分析系统停止充放电;4)用计算机控制分析系统来分析采样系统的测试数据,得到需要的测试结果。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料的电化学性能的测试方法与测试装置,尤其涉及一种采用正负极辅助极的三电极体系的测试方法与测试装置。
背景技术
对于锂离子电池的生产来说:原材料材料的稳定性是产品质量稳定的前提条件。从生产控制的条件来看:“人、机、料、法、环”五大因素决定了产品的整体质量。“环”指生产制造的整体环境,通过辅助设备的保证,生产环境是可以相对稳定的。“人”指操作员工、“机”指生产所需设备及设备的操作使用、“料”指产品制造的原材料、“法”指制造产品的技术方法。在这五大因素内,“料”决定其余四大因素。具体情况如下:生产原材料决定制造方法和制造环境要求,制造方法指导设备功能和使用人员对设备的使用方法和操作技能。
因此原材料质量的稳定是产品质量稳定的前提条件,在原材料中,特别是化学原材料的电化学性能的稳定最难控制。目前各个原材料生产厂商和锂离子电池制造厂家对化学原材料的电化学性能的检验有两种方法:制作模拟电池测试和制作成品电池测试。
模拟电池(也称半电池)的测试方法是:采用所测试的材料为某一电极,金属锂为辅助电极,然后进行充放电,通过控制两电极之间的电位变化,从而得出所测试材料的电化学性能。
制作成品电池的测试方法是:采用跟生产完全一样的工艺,小批量制成电池,通过测试电池的性能,从而得出原材料的电化学性能。
这两种测试方法都存在缺陷,不能适合真正的原材料的测试。模拟电池的测试方法只能大致反映出所测试材料的性能,而不能精确;制作成品电池的测试方法,周期太长,费事费力,受制造过程的控制影响,每次结果偏差太大,很难能够重复实验结果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方便、快捷、准确的锂离子电池化学原材料的测试方法及其测试装置。
为实现上述目的,本发明提供一种锂离子电池材料测试方法,用来测试锂离子电池材料的电化学性能技术指标,其利用到一种测试装置,该测试装置包括一个类电池装置、一个采样系统以及一个计算机控制分析系统;该类电池装置包括一个正极、一个负极、一个参比电极以及一个容器,该正极和负极组装成一个电池芯,该电池芯和参比电极都放于该容器中,该容器中还有锂离子电池电解液;
其测试方法包括以下步骤:
1)组装并电性连接类电池装置、采样系统以及计算机控制分析系统,使得采样系统能够收集正负极之间电压和电流变化数据、正极和负极与参比电极之间的电压变化数据,计算机控制分析系统能够控制正负极之间的充放电以及实验指令的执行,还能够将采样系统得到的上述数据进行分析;
2)计算机控制分析系统控制正负极之间的充放电过程的进行;
3)采样系统收集若干测试数据,当测试数据达到测试的截止条件时,计算机控制分析系统停止充放电;
4)用计算机控制分析系统来分析采样系统的测试数据,得到需要的测试结果。
本发明还提供一种锂离子电池材料测试装置,包括一个类电池装置、一个能够收集正负极之间电压和电流变化数据、正极和负极与参比电极之间的电压变化数据的采样系统以及一个能够控制正负极之间的充放电以及实验指令的执行,还能够将采样系统得到的上述数据进行分析的计算机控制分析系统;
该类电池装置包括一个正极、一个负极、一个参比电极以及一个容器,该正极和负极组装成一个电池芯,该电池芯和参比电极都放于该容器中,该容器中还有锂离子电池电解液。
本发明具有以下有益效果:正极材料的实际克比容量和失效时所能放出的容量,这样不管是测试正极材料还是负极材料,只要控制计算有效的正极极片的面积,计算出有效的负极电极面积,从而能够得出负极材料的容量;测试负极材料的实际克比容量,锂离子电池本身的特性决定了,锂离子电池在充放电过程中,只对正对的有效面积起作用,因此测试负极材料时,将所对应的正极材料按一定比例加多,然后充电时控制负极与参比电级之间的电位,达到要求后,停止充电。然后放电到终止电压,从而能够得出负极材料的实际克比容量和库仑效率;能够测试出循环过程容量的损失究竟发生在那个电极;能够测试出平台的衰减变化。
附图说明
图1是本发明测试负极材料电极示意图。
图2是本发明测试正极材料电极示意图。
图3是本发明测试电池的电池芯的组装示意图。
图4是本发明电池测试装置的示意图。
图5是本发明锂离子电池材料测试方法的原理图。
具体实施方式
请参阅图1至图5,一种锂离子电池材料测试方法,用来测试该材料的许多技术指标。
该测试装置包括一个类电池装置1、一个采样系统2以及一个计算机控制分析系统3。
该类电池测试装置1包括一个研究电极(负极)12、一个辅助电极(正极)14、一个参比电极16以及一个容器18。该研究电极12、辅助电极14和隔膜纸组装成一个电池芯20,该电池芯20和参比电极16都放于该容器18中,该容器18中有电解液。
电极的制作方法1
负极电极的制造方法:将10g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),然后加入3g Super-P,最后加入100g负极石墨粉。经高速搅拌均匀制成浆状的负极浆料,将负极浆料涂布在20微米厚的铜箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在160±10微米电极带经辊压后的厚度控制在90±5微米,将负极带裁成所需尺寸(图1所要求)。
正极电极的制造方法:将16g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),然后加入11g Super-P,最后加入200g正极钴酸锂。经高速搅拌均匀制成浆状的正极浆料,将正极浆料涂布在25微米厚的铝箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在200±10微米电极带经辊压后的厚度控制在120±5微米,将正极带裁成所需尺寸(图2所要求)。
电极的制备方法2
请参阅图1,将导电剂、粘结剂、溶剂按照要求比例配成正极浆料,涂布在铝箔4的单表面,制成上述负极12,并裁成图示大小。请参阅图2,将导电剂、粘结剂、溶剂按照要求比例配成负极浆料,涂布在铜箔5的单表面,制成上述正极14,并裁成图示大小。这些导电剂、粘结剂、溶剂因为测试不同的技术指标,会有所变化。
该正极浆料和负极浆料在高温干燥下除去溶剂后,分别成为正极活性物质15和负极活性物质17,附在负极12和正极14的表面。请参阅图3,该正极14和负极12的正、负极活性物质15、17分别贴在一个隔膜6的两侧,将正极14和负极12叠在一起,而制成上述电池芯。
请参阅图4,将电池芯和参比电极16安装在电池测试装置1中,用金属锂做参比电极16。
该采样系统2是可以收集正极14与负极12之间电压变化数据和电流变化数据、正极14与参比极16之间的电压变化数据、负极12与参比极16之间的电压变化数据的仪器。
该计算机控制分析系统3是一个计算机,其具有控制正极14、负极12之间的充放电和对采样系统2收集的数据进行分析的功能。
上述锂离子电池材料测试方法包括以下步骤:
1)组装并电性连接电池测试装置1、采样系统2、计算机控制分析系统3;
2)操作计算机控制分析系统3来进行正极14、负极12之间的充放电;
3)采样系统2收集若干测试数据,当测试数据达到测试的截止条件时,停止充放电;
4)用计算机控制分析系统3来分析采样系统2的测试数据,得到需要的测试结果。
请参阅图5,其为测试方法的原理图。
实施例1:测试负极材料的极限克比容量
定义:“极限克比容量”是指锂离子电池的负极材料在层间距中完全嵌满锂离子而还没有枝晶锂析出时,每克纯负极材料充电时所充进去的容量。
研究电极(负极)的制造方法:将10g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),加入100g所测试的负极石墨粉。经高速搅拌均匀制成浆状的负极浆料,将负极浆料涂布在20微米厚的铜箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在160±10微米电极带经辊压后的厚度控制在90±5微米,将负极带裁成所需形状及尺寸(图1所要求)。
辅助电极(正极)的制造方法:将16g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),然后加入11g Super-P,最后加入200g正极钴酸锂。经高速搅拌均匀制成浆状的正极浆料,将正极浆料涂布在25微米厚的铝箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在200±10微米电极带经辊压后的厚度控制在120±5微米,将正极带裁成所需尺寸(图2所要求)。
将制好的正负极片分别称重,计算出正极负极片各自的活性物质的重量Mp和Mn,选取Mp/Mn≥3.5,将两极片和隔膜纸按照图3所要求组装成电池芯,安装在电池测试装置中(图4所示),用金属锂做参比电极。然后加入电解液1M LiFP6/EC+DMC(1∶1),将做好的类电池放入测试系统中,在测试系统中,充入高纯Ar气。搁置3h后开始测试。在达到下述截止条件时停止充电,然后得出充电容量。
测试条件如下:
充电电流:4mA
充电电压:5V
截止条件:当负极和参比电极之间的电压达到5mV时测试结束。
用下列公式一计算出负极材料的极限克比容量:
负极材料的极限克比容量(mAh/g)=充电容量(mAh)/纯负极材料的质量(g)
实施例2:锂离子电池正极材料极限失效克比容量的测试
“正极材料极限失效克比容量”是指锂离子电池的正极材料在层间距中的锂离子完全脱出时(此时正极材料的晶体结构完全破坏),每克纯正极材料放电时所放出的容量。
辅助电极(负极)的制造方法:将10g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),然后加入3g Super-P,最后加入100g负极石墨粉。经高速搅拌均匀制成浆状的负极浆料,将负极浆料涂布在20微米厚的铜箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在160±10微米电极带经辊压后的厚度控制在90±5微米,将负极带裁成所需形状及尺寸(图1所要求)。
研究电极(正极)的制造方法:将16g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),然后加入11g Super-P,最后加入200g正极钴酸锂。经高速搅拌均匀制成浆状的正极浆料,将正极浆料涂布在25微米厚的铝箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在160±10微米电极带经辊压后的厚度控制在100±5微米,将正极带裁成所需形状及尺寸(图2所要求)。
将制好的正负极片分别称重,计算出正负极片各自的活性物质的重量,选取MP/MN≤1.5,将两极片和隔膜纸按照图3所要求组装成类电池,安装在电池测试装置中(图4所示),用金属锂做参比电极。然后加入电解液1M
LiFP6/EC+DMC(1∶1)),将做好的电池放入测试系统中,在测试系统中,充入高纯Ar气。搁置3h后开始测试。
测试条件如下:
充电电流:4mA
充电电压:5V
截止条件:当正极和极之间的电压达到0mV时停止。
用下列公式计算出正极材料的极限失效克比容量:
正极材料的极限失效容量(mAh/g)=充电容量(mAh)/纯正极材料的质量(g)
实施例3:锂离子电池正极材料的首次库仑效率和可逆克比容量的测试
研究电极(正极)的制造方法同实施例2;
辅助电极(负极)的制造方法同实施例2;
将制好的正负极片分别称重,计算出正负极片各自的活性物质的重量,选取MP/MN=1.8-2.1,将两极片和隔膜纸按照图3所要求组装成电池,安装在电池测试装置中(图4所示),用金属锂做参比电极。然后加入电解液(1MLiFP6/EC+DMC(1∶1),将做好的电池放入测试系统中,在测试系统中,在高纯Ar气的保护下搁置3h后开始测试。
测试条件如下:
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C0)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
静置:30mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C2)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V
用以下公式计算正极材料的首次库仑效率和正极材料的可逆克比容量:
正极材料的库仑效率(%)=C2/C1
正极材料的可逆克比容量(mAh/g)=(C0*C2/C1)/m
说明:“m”指纯正极材料的敷料质量
实施例4:锂离子电池负极材料的首次库仑效率和可逆克比容量的测试
研究电极(负极)的制造方法同实施例1;
辅助电极(正极)的制造方法同实施例1;
将制好的正负极片分别称重,计算出正负极片各自的活性物质的重量,选取MP/MN≥3.5,,将两极片和隔膜纸按照图3所要求组装成电池,安装在电池测试装置中(图4所示),用金属锂做参比电极。然后加入电解液(1MLiFP6/EC+DMC(1∶1)),将做好的电池放入测试系统中,在测试系统中,在高纯Ar气的保护下搁置3h后开始测试。
测试条件如下:
充电电流:1mA 限制电压:4.5V
充电截止条件:负极与辅助极之间的电位差=5mV时得到容量(C0)
静置:30mins
放电电流:1mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
用以下公式计算负极材料的首次库仑效率和负极材料的可逆克比容量:
负极材料的首次库仑效率(%)=C1/C0
负极材料的可逆克比容量(mAh/g)=C1/m
说明:“m”指纯负极材料的敷料质量
实施例5:正负极材料的搭配是否合理
负极电极的制造方法:将10g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),然后加入3g Super-P,最后加入100g负极石墨粉。经高速搅拌均匀制成浆状的负极浆料,将负极浆料涂布在20微米厚的铜箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在160±10微米电极带经辊压后的厚度控制在90±5微米,将负极带裁成所需尺寸(图1所要求)。
正极电极的制造方法:将16g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),然后加入11g Super-P,最后加入200g正极钴酸锂。经高速搅拌均匀制成浆状的正极浆料,将正极浆料涂布在25微米厚的铝箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在160±10微米电极带经辊压后的厚度控制在100±5微米,将正极带裁成所需尺寸(图2所要求)。
将制好的正负极片分别称重,计算出正负极片各自的活性物质的重量,选取MP/MN=1.8-2.1,将两极片和隔膜纸按照图3所要求组装成电池,安装在电池测试装置中(图4所示),用金属锂做参比电极。然后加入电解液(1MLiFP6/EC+DMC(1∶1),将做好的电池放入测试系统中,在测试系统中,在高纯Ar气的保护下搁置3h后开始测试。
测试条件如下:
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C0)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
静置:30mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C2)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V
实施例6:锂离子电池循环过程中,容量的失效的分析
电芯的制作同实例5,系统的连接也同实施例5。
测试条件如下:
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
静置:30mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C2)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V
用下列公式计算正极材料的库仑效率和正极材料的可逆克比容量:
正极材料的库仑效率(%)=C2/C1
正极材料的可逆克比容量(mAh/g)=(C0*C2/C1)/m
说明:“m”指纯正极材料的敷料质量
实施例7:锂离子电池循环过程中,平台的衰减的分析
电芯的制作同实例5,系统的连接也同实施例5。
测试条件如下:
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C0)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
静置:30mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C2)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V
用下列公式计算正极材料的库仑效率和正极材料的可逆克比容量:
正极材料的库仑效率(%)=C2/C1
正极材料的可逆克比容量(mAh/g)=(C0*C2/C1)/m
说明:“m”指纯正极材料的敷料质量
实施例8:大电流放电时,电极电位极化现象分析
电芯的制作同实施例5,系统的连接也同实施例5。
测试条件如下:
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C0)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
静置:30mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C2)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V
用下列公式计算正极材料的库仑效率和正极材料的可逆克比容量:
正极材料的库仑效率(%)=C2/C1
正极材料的可逆克比容量(mAh/g)=(C0*C2/C1)/m
说明:“m”指纯正极材料的敷料质量
实施例9:锂离子电池自放电原因的分析
电芯的制作同实施例5,系统的连接也同实施例5。
测试条件如下:
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C0)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
静置:30mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C2)
搁置:2h
然后记录:容量C1、C2和正负极之间电压(V0)、正极与辅助极之间的电压(V1)、负极与辅助极之间的电压(V2)。
将电池进行搁置,搁置条件:
1.常温25℃,相对湿度60%,存储28天
2.高温55℃,相对湿度60%,存储7天到时间后,测试正负极之间电压(U0)、正极与辅助极之间的电压(U1)、负极与辅助极之间的电压(U2)后,将电池放电。
放电条件:恒定电流:4mA,截止电压:2.75V得到容量(C0)
静置:10mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C0)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
静置:30mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C2)
用下列公式计算正极材料的库仑效率和正极材料的可逆克比容量:
正极材料的库仑效率(%)=C2/C1
正极材料的可逆克比容量(mAh/g)=(C0*C2/C1)/m
说明:“m”指纯正极材料的敷料质量
实施例10:正极材料的可逆性和单电极电位平台
电芯的制作同实施例5,系统的连接也同实施例5。
测试条件如下:
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C0)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
静置:30mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C2)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V
用下列公式计算正极材料的库仑效率和正极材料的可逆克比容量:
正极材料的库仑效率(%)=C2/C1
正极材料的可逆克比容量(mAh/g)=(C0*C2/C1)/m
说明:“m”指纯正极材料的敷料质量
实施例11:负极材料的可逆性和单电极电位平台
负极电极的制造方法:将10g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),然后加入3g Super-P,最后加入100g负极石墨粉。经高速搅拌均匀制成浆状的负极浆料,将负极浆料涂布在20微米厚的铜箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在160±10微米电极带经辊压后的厚度控制在90±5微米,将负极带裁成所需尺寸(图1所要求)。
正极电极的制造方法:将16g聚偏1,1-二氟乙烯(PVDF)溶解于N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),然后加入11g Super-P,最后加入200g正极钴酸锂。经高速搅拌均匀制成浆状的正极浆料,将正极浆料涂布在25微米厚的铝箔单表面上。在120℃下干燥除去N-甲基-2-吡咯烷二酮(NMP),电极带的厚度控制在160±10微米电极带经辊压后的厚度控制在100±5微米,将正极带裁成所需尺寸(图2所要求)。
将制好的正负极片分别称重,计算出正负极片各自的活性物质的重量,选取MP/MN=1.8-2.1,将两极片和隔膜纸按照图3所要求组装成电池,安装在电池测试装置中(图4所示),用金属锂做参比电极。然后加入电解液(1MLiFP6/EC+DMC(1:1),将做好的电池放入测试系统中,在测试系统中,在高纯Ar气的保护下搁置3h后开始测试。
测试条件如下:
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C0)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V 得到容量(C1)
静置:30mins
充电电流:4mA 限制电压:4.2V
恒定电压:4.2V 截止电流:0.1mA 得到容量(C2)
静置:30mins
放电电流:4mA 截止电压:2.75V
用下列公式计算正极材料的库仑效率和正极材料的可逆克比容量:
正极材料的库仑效率(%)=C2/C1
正极材料的可逆克比容量(mAh/g)=(C0*C2/C1)/m
说明:“m”指纯正极材料的敷料质量。
Claims (7)
1.一种锂离子电池材料测试方法,用来测试锂离子电池材料的电化学性能技术指标,其利用到一种测试装置,该测试装置包括一个类电池装置、一个采样系统以及一个计算机控制分析系统;该类电池装置包括一个正极、一个负极、一个参比电极以及一个容器,该正极和负极组装成一个电池芯,该电池芯和参比电极都放于该容器中,该容器中还有锂离子电池电解液;其特征在于:
其测试方法包括以下步骤:
1)组装并电性连接类电池装置、采样系统以及计算机控制分析系统,使得采样系统能够收集正负极之间电压和电流变化数据、正极和负极与参比电极之间的电压变化数据,计算机控制分析系统能够控制正负极之间的充放电以及实验指令的执行,还能够将采样系统得到的上述数据进行分析;
2)计算机控制分析系统控制正负极之间的充放电过程的进行;
3)采样系统收集若干测试数据,当测试数据达到测试的截止条件时,计算机控制分析系统停止充放电;
4)用计算机控制分析系统来分析采样系统的测试数据,得到需要的测试结果。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池材料测试方法,其特征在于:将所测试的材料与相应的导电剂、粘结剂和溶剂按照要求比例配成浆料,涂布在相应的集流体单表面,制成上述负极。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池材料测试方法,其特征在于:将相应的辅助材料与导电剂、粘结剂和溶剂按照要求比例配成浆料,涂布在相应的集流体单表面,制成上述正极。
4.根据权利要求2或3所述的锂离子电池材料测试方法,其特征在于:将上述制成的负极和正极在高温干燥下除去溶剂后,压实到所需厚度,分别贴在一个隔膜的两侧组合成电池芯。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池材料测试方法,其特征在于:该参比电极采用金属锂。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池材料测试方法,其特征在于:该计算机控制分析系统是一个能够实现上述控制正负极之间充放电以及将采样系统得到的数据进行分析的计算机。
7.一种锂离子电池材料测试装置,其特征在于,包括一个类电池装置、一个能够收集正负极之间电压和电流变化数据、正极和负极与参比电极之间的电压变化数据的采样系统以及一个能够控制正负极之间的充放电以及实验指令的执行,还能够将采样系统得到的上述数据进行分析的计算机控制分析系统;
该类电池装置包括一个正极、一个负极、一个参比电极以及一个容器,该正极和负极组装成一个电池芯,该电池芯和参比电极都放于该容器中,该容器中还有锂离子电池电解液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2005100703879A CN1858613B (zh) | 2005-05-08 | 2005-05-08 | 锂离子电池材料测试方法与测试装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2005100703879A CN1858613B (zh) | 2005-05-08 | 2005-05-08 | 锂离子电池材料测试方法与测试装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1858613A CN1858613A (zh) | 2006-11-08 |
CN1858613B true CN1858613B (zh) | 2010-08-11 |
Family
ID=37297534
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2005100703879A Expired - Fee Related CN1858613B (zh) | 2005-05-08 | 2005-05-08 | 锂离子电池材料测试方法与测试装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1858613B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014139494A1 (de) * | 2013-03-12 | 2014-09-18 | Westfälische Wilhelms-Universität Münster | Mikro-elektrodenflüssigkeitsmesszelle |
Families Citing this family (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102192935A (zh) * | 2010-03-15 | 2011-09-21 | 深圳市比克电池有限公司 | 一种电化学测量用电解池、电化学测量装置及测量方法 |
CN101950002B (zh) * | 2010-08-13 | 2012-05-23 | 航天东方红卫星有限公司 | 一种小卫星电源分系统的综合测试方法 |
US9046581B2 (en) * | 2011-12-27 | 2015-06-02 | Ford Global Technologies, Llc | Supervisor monitoring system |
CN102818998B (zh) * | 2012-08-29 | 2014-09-17 | 天津力神电池股份有限公司 | 一种锂离子动力电池析锂的检测方法 |
FR3013511B1 (fr) * | 2013-11-21 | 2015-11-13 | Renault Sas | Systeme electrochimique comprenant une electrode de comparaison et procede de fabrication correspondant. |
CN105785163A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-07-20 | 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 | 快速测试储氢合金粉循环寿命的三电极组合装置 |
CN105652214A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-06-08 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种锂离子电池负极与电解液界面的评价方法 |
CN107884622B (zh) * | 2016-09-30 | 2020-08-14 | 北京好风光储能技术有限公司 | 一种半固态锂电池电极浆料电导率的测试方法 |
CN107024662A (zh) * | 2017-03-10 | 2017-08-08 | 天津轻工职业技术学院 | 一种锂电池充放电性能与充放电机理的分析测试方法 |
CN109212427A (zh) * | 2017-07-09 | 2019-01-15 | 深圳格林德能源有限公司 | 一种聚合物锂离子电池自放电筛选工艺 |
CN109655098A (zh) * | 2017-10-10 | 2019-04-19 | 中国科学院物理研究所 | 二次电池电芯的失效分析方法 |
CN107991615B (zh) * | 2017-10-31 | 2020-02-28 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种锂含量表征电池正极材料性能的方法 |
US10673102B2 (en) * | 2018-01-31 | 2020-06-02 | GM Global Technology Operations LLC | Three-electrode device for performing electrochemical analysis on lithium ion batteries |
CN108387797B (zh) * | 2018-02-06 | 2024-07-12 | 天能电池集团股份有限公司 | 一种用于检测蓄电池电极材料性能的装置和方法 |
CN109342951B (zh) * | 2018-08-30 | 2021-10-26 | 溧阳天目先导电池材料科技有限公司 | 预锂化膜的预锂化量检测方法 |
CN109596994B (zh) * | 2018-11-28 | 2020-10-13 | 湖南科霸汽车动力电池有限责任公司 | 水性电解液体系电池放电保存容量测试方法 |
CN109507592A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-03-22 | 东山电池工业(中国)有限公司 | 基于负极材料用量的电池性能测试系统 |
CN112098863A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-12-18 | 江苏塔菲尔动力系统有限公司 | 锂离子电池失效检测的方法、装置和系统 |
CN112577408B (zh) * | 2020-11-12 | 2021-10-22 | 南京航空航天大学 | 一种检测电解质等离子抛光阳极气膜厚度的装置及其检测方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE29709035U1 (de) * | 1997-05-22 | 1997-08-21 | Spectruma-Analytik EDV-Entwicklung + Service GmbH, 82229 Seefeld | Vorrichtung zur Bestimmung der Kontamination von Oberflächen |
CN2387540Y (zh) * | 1999-06-24 | 2000-07-12 | 上海敬乐电源技术有限公司 | 电化学测量试验电池装置 |
CN2408576Y (zh) * | 2000-02-16 | 2000-11-29 | 曹海波 | 蓄电池组的维护装置 |
CN1424786A (zh) * | 2001-11-21 | 2003-06-18 | 日立工机株式会社 | 电池组以及用该电池组作为电源的无绳电动工具 |
CN1441901A (zh) * | 2000-07-14 | 2003-09-10 | 生命扫描有限公司 | 抗氧化剂传感器 |
CN1469118A (zh) * | 2003-06-13 | 2004-01-21 | 湘潭大学 | 一种在线检测锌池中有效铝的方法及其检测装置 |
-
2005
- 2005-05-08 CN CN2005100703879A patent/CN1858613B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE29709035U1 (de) * | 1997-05-22 | 1997-08-21 | Spectruma-Analytik EDV-Entwicklung + Service GmbH, 82229 Seefeld | Vorrichtung zur Bestimmung der Kontamination von Oberflächen |
CN2387540Y (zh) * | 1999-06-24 | 2000-07-12 | 上海敬乐电源技术有限公司 | 电化学测量试验电池装置 |
CN2408576Y (zh) * | 2000-02-16 | 2000-11-29 | 曹海波 | 蓄电池组的维护装置 |
CN1441901A (zh) * | 2000-07-14 | 2003-09-10 | 生命扫描有限公司 | 抗氧化剂传感器 |
CN1441902A (zh) * | 2000-07-14 | 2003-09-10 | 生命扫描有限公司 | 用于测定化学反应速度的电化学方法 |
CN1424786A (zh) * | 2001-11-21 | 2003-06-18 | 日立工机株式会社 | 电池组以及用该电池组作为电源的无绳电动工具 |
CN1469118A (zh) * | 2003-06-13 | 2004-01-21 | 湘潭大学 | 一种在线检测锌池中有效铝的方法及其检测装置 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
汪树军,刘庆国.酚醛树脂碳化产物作为锂离子电池碳电极材料---锂离子电池充放电性能测试.北京科技大学学报第22卷 第6期.2000,第22卷(第6期),533-535. |
汪树军,刘庆国.酚醛树脂碳化产物作为锂离子电池碳电极材料——锂离子电池充放电性能测试.北京科技大学学报第22卷 第6期.2000,第22卷(第6期),533-535. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014139494A1 (de) * | 2013-03-12 | 2014-09-18 | Westfälische Wilhelms-Universität Münster | Mikro-elektrodenflüssigkeitsmesszelle |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1858613A (zh) | 2006-11-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1858613B (zh) | 锂离子电池材料测试方法与测试装置 | |
CN104062594B (zh) | 锂离子动力电池配组方法 | |
Michalak et al. | Electrochemical cross-talk leading to gas evolution and capacity fade in LiNi0. 5Mn1. 5O4/graphite full-cells | |
Feng et al. | Using probability density function to evaluate the state of health of lithium-ion batteries | |
CN106824831A (zh) | 一种提高锂离子电池一致性的动力型电池的制造方法 | |
Zhou et al. | Development of reliable lithium microreference electrodes for long-term in situ studies of lithium-based battery systems | |
CN105759213A (zh) | 一种测量蓄电池剩余容量soc的方法 | |
CN103048623B (zh) | 一种快速检测磷酸铁锂锂离子电池自放电率的方法 | |
KR20120099583A (ko) | 리튬 이차 전지의 이상 충전 상태 검출 장치 및 검사 방법 | |
Liu et al. | Slight overcharging cycling failure of commercial lithium-ion battery induced by the jelly roll destruction | |
CN106257714A (zh) | 一种新体系锂离子电池及其制备方法 | |
JP2014222603A (ja) | 電池の検査方法 | |
CN110988086A (zh) | 一种检测电池循环过程中电极材料结构稳定性的方法 | |
CN101743678A (zh) | 锂离子电池的充电 | |
Wang et al. | Investigation on calendar experiment and failure mechanism of lithium-ion battery electrolyte leakage | |
CN112557931B (zh) | 金属锂电池健康程度的检测装置及方法 | |
CN114384112B (zh) | 一种锂离子电池电极表面sei膜的检测方法 | |
Ledwoch et al. | Determining the electrochemical transport parameters of sodium-ions in hard carbon composite electrodes | |
Tang et al. | Insights into solid-electrolyte interphase induced Li-ion degradation from in situ auger electron spectroscopy | |
Lai et al. | Experimental investigation of the influence of electrolyte loss and replenishment on the critical performances of cylindrical lithium-ion cells | |
El Khakani et al. | Redox shuttles for lithium-ion batteries at concentrations up to 1 M using an electroactive ionic liquid based on 2, 5-di-tert-butyl-1, 4-dimethoxybenzene | |
WO2011141201A1 (de) | Batteriezellattrappe für die sichere testung von batteriesystemen | |
CN104849670B (zh) | 锂离子电池寿命预测的测试方法 | |
CN105098189B (zh) | 负极材料添加剂及其制备方法 | |
CN114019385B (zh) | 一种基于单频率阻抗测试的析锂检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100811 Termination date: 20140508 |