DE29709035U1 - Vorrichtung zur Bestimmung der Kontamination von Oberflächen - Google Patents
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82229 Drößling
82229 Drößling
Vorrichtung zur Bewertung des Kontaminationsgrades von metallischen Oberflächen
European Patent Attorneys - Pippinplatz 4a- D-82131 Gauting b. München
Telephon (089)8506091- Telefax (089)89341106 - E-Mail eupat@eupat.de
&igr;· ·
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bewertung des Kontaminationsgrades
von metallischen Oberflächen.
Für die Prozeßkontroile und Qualitätsbeurteilung industrieiler Werkstoffe
z.B. aus Nitrier- und Nitrocarborierprozessen sind eine Vielzahl von Meßgeräten entwickelt worden, einerseits schnell die Rückstandsfreiheit
von metallischen Oberflächen zu bestimmen und andererseits die Oberflächenzusammensetzung bezüglich der Elemente und deren Verteilung
in die Werkstofftiefe zu ermitteln. Diese Meßgeräte beruhen auf einem spektroskopischen Verfahren mittels der Glimmentladungsspektroskopie.
Diese hochwertigen Glimmentladungsanalysatoren können zur Analyse der chemischen Zusammensetzung von homogenen und beschichteten
Werkstoffen und zum Nachweis und Messung von Spuren- und Mikrolegierungselementen eingesetzt werden. Mit ihnen können
Konzentrationsprofile und quatitative oder qualitative Auswertungen der Meßdaten in Randschichten im Dickenbereich von 10'6 bis 10'1 mm vorgenommen
werden. Diese hochwertigen Analysegeräte sind allerdings relativ teuer.
Für den praktischen Gebrauch fehlt eine Vorrichtung oder ein Analysengerät,
welches klein und einfach zu handhaben ist, welches kostengünstig ist und mit welchem schnell und einfach die Reinheit von Metalloberflächen
nach Wasch- und Reinigungsvorgängen zu messen ist, um eine hochwertige Veredlung von Oberflächen und Randschichten z.B.
durch elektrochemische (galvanische) Beschichtungen, Wärmebehandlungsprozesse, physikalische Beschichtungen {CVD und PVD) oder
thermischen Oxidationsprozessen, zu gewährleisten, deren Qualität in hohem Maße von der Reinheit der zu veredelnden Oberfläche abhängig
ist.
Es stellte sich nun die Aufgabe, ein kleines, leicht zu handhabendes Gerät
zu entwickein, welches sowohl im Labor, als auch im Produktionsprozeß
einsetzbar ist, mit welchem schnell und einfach die zu veredelnden Metalloberflächen auf ihre Oberflächenreinheit bzw. auf Ermittlung
der Kontamination mit Verunreinigungen nach dem Waschprozeß bewertet werden können, welches reproduzierbare Meßwerte liefert und
welches ohne spezialisiertes Wissen handhabbar ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Bewertung
des Kontaminationsgrades von metallischen Oberflächen gemaß Anspruch 1 gelöst. Weitere Ausgestaltungen dieser Vorrichtung
sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Die Vorrichtung zur Bewertung des Kontaminationsgrades von metallischen
Oberflächen weist ein Prüfgerät auf, welches an einen Rechner anschließbar ist und eine Meßzelle besitzt, die mit diesem Prüfgerät
verbunden ist. Diese Meßzelle weist dabei eine Elektrolytkammer auf, die mit einer Elektrolytlösung gefüllt ist, wobei der Füllstand der Meßzelle
mittels eines im Prüfgerät angeordneten Elektroiytvorratstankes, der von einem Pumpenmechanismus gesteuert wird, ständig reguliert
wird. Dies garantiert, daß sich in der Meßzeile, sowie im Elektrolytauslaß und in den Pumpieitungen keine Sauerstoff- bzw. Luftblasen bilden,
die das Meßergebnis verfälschen würden oder die Zuführung des anodischen Stromes unterbrechen könnten. Die Meßzelle weist einen Reaktionsraum
mit einem Elektrolytauslaß zur Dosierung der Elektrolytflüssigkeit auf die zu bewertende Metalloberfläche auf. In die Meßzelle ragen
Elektroden hinein, die mit dem Prüfgerät kommunizieren, wobei diese gleichzeitig den anodischen Strom zuführen und die Meßgrößen in
Form der Potentialspannung messen und an das Prüfgerät übertragen. Der mit dem Prüfgerät zusammenwirkende Rechner erhält die Meßgrößen,
also die gemessenen Potentialspannungen zwischen Elektrode und Oberfläche und stellt diese in Form von für die jeweiligen Verunreini-
gungen typischen Potential-Zeit-Verläufen nach Verarbeitung mit entsprechender
Software graphisch dar.
Das Meßprinzip der Vorrichtung zur Bewertung des Kontaminationsgrades
von metallischen Oberflächen basiert grundsätzlich auf der Bestimmung
der elektrochemischen Polarisation von Elektroden, hier in Form einer zu bewertenden Oberflächenprobe, in Abhängigkeit von der Art
und Menge an Verunreinigungen auf dieser Oberfläche. Die zu bewertende Oberfläche wird galvanostatisch in einer Elektrolytlösung, welche
aus dem Elektrolytauslaß des Reaktionsraumes der Meßzelle austritt, mit einem sehr geringen anodischen Strom, der vom Prüfgerät über eine
in die Meßzelle hineinragende Elektrode, über den Elektrolyten, durch die Oberfläche der Probe (Gegenelektrode) und einem Verbindungskabel
zurück zum Prüfgerät fließt, belastet. Mit dem Prüfgerät wird die Spannung der Probe (Gegenelektrode) gegenüber einer in den Reaktionsraum
hineinragenden Elektrode gemessen, dieses ist die Polarisationsspannung, die über eine gewisse Zeit gemessen und vom Rechner
mit geeigneter Software weiterverarbeitet und dargestellt wird. Die dargestellten Spannungs-Zeit-Verläufe charakterisieren die Art und die
Menge der Verunreinigungen auf der Probenoberfläche. In Abhängigkeit
von der Art und Anzahl der Verschmutzungen bzw. in Abhängigkeit von der Aktivität der Oberfläche werden die gemessenen Potentiale als typische
Spannungs-Zeit-Verläufe dargestellt. Diese gemessenen Werte werden von einer ebenfalls in die Meßzelle hineinragenden Elektrode
abgegriffen und als Polarisationsspannung gemessen. Dieses Spannungspotentiai wird vom Prüfgerät angezeigt und zur Weiterverarbeitung
mit entsprechend entwickelter Software in die Rechnereinheit eingespeist, um dort als typischer Potential-Zeit-Verlauf graphisch dargestellt
zu werden. Die Software vergleicht die sich einstellenden Potential-Zeit-Verläufe
mit für die jeweiligen Verunreinigungen typischen Potential-Zeit-Verläufe, die im Rechner gespeichert sind, und erlaubt so auch die
Bestimmung des Verunreinigungsart.
Kontaminierte Oberflächen haben im Unterschied zu Metalloberflächen,
die frei von Verunreinigungen sind, ein signifikant andersartiges elektrochemisches
Verhalten.
Die Meßzeile besteht aus einem chemisch neutralen Material, ist vorzugsweise
aus Kunststoff. Diese Meßzelle weist einen Reaktionsraum mit Elektrolytauslaß auf, der in Abhängigkeit von der Geometrie und
Größe der zu messenden Oberflächen modular auswechselbar und entsprechend hinsichtlich der Probengröße und der Oberflächengeometrie
ausgebildet ist. Vorzugsweise ist dieser Reaktionsraum als Kapillare unterschiedlichen Durchmessers ausgebildet, der als Elektroiytauslaß
eine Öffnung aufweist, die komplementär der Größe und Geometrie der zu bewertenden Oberfläche ausgebildet ist. Bei der Bewertung großflächiger
glatter Oberflächen wird die Öffnung des Elektrolytauslasses, aus weicher der Elektrolyt aufgebracht wird, entsprechend größer und
ebenmäßig glatt ausgebildet sein. Es wird eine Kapillare eingesetzt, deren Austrittsfläche der Oberfläche der zu messenden Probe bezüglich
des Durchmessers und der Geometrie angepaßt ist. Bei größeren Objekten wird eine Elektrode mit größerem Durchmesser gewählt, um
kleine lokale Verunreinigungsunterschiede im Bereich der mit dem Elektroiyten
benetzten Oberfläche auszumitteln. Bei Oberflächen mit größeren Krümmungen, wie es bei Zahnradflanken der Fall ist, wird man dagegen
einen kleinen Durchmesser wählen, um eine gleichmäßige Benetzung der Probenoberfläche zu erreichen.
Die verwendeten Elektroden weisen einen Metalikern auf, dessen Oberfläche
mit Edelmetall beschichtet ist. Dabei finden alle Edelmetalle, Gold bevorzugt, Anwendung.
Die Elektrode, weiche den anodischen Strom vom Prüfgerät in die Meßzelle
führt, ragt in eine mit Elektrolytflüs.sigkeit gefüllte Kammer und
leitet dort den anodischen Strom ein. Diese Kammer ist im oberen Bereich der Meßzelle angeordnet. Eine weitere Elektrode dient zur Auf-
zeichnung der Potentialspannung und ist ebenfalls innerhalb der Meßzeile,
aber in deren unterem Bereich unmittelbar über der Probenoberfiäche,
die als sogenannte Gegenelektrode fungiert, angeordnet.
Diese Elektrode durchquert innerhalb einer den Elektrolyten ausschließenden
Isolierung die Meßzelie und ragt so isoliert bis unmittelbar über den Reaktionsraum. Lediglich der unmittelbar über dem Reaktionsraum
angeordnete Elektrodenkopf weist keine Isolierung auf und ragt in die Elektrolytlösung, die den oberen Bereich der Meßzelle teilweise und den
unteren Bereich der Meßzelle vollständig ausfüllt, hinein.
Als Untersuchungslösungen zum Befüllen des Prüfgerätes und der Meßzelle
werden übliche Elektrolytlösungen eingesetzt. Vorzugsweise kommen Standardelektrolyte, wie z.B. Kalium KOH, Kaliumhydroxid zur
Anwendung. Geeignet sind auch Elektrolytlösungen, die sich über den gesamten pH-Bereich erstrecken. Als besonders geeignet für Metalle
und die meisten Verunreinigungen hat sich eine alkalische Untersuchungslösung erwiesen, die der grundsätzlichen Alkalität der meisten
Entfettungslösungen entspricht und bei den Metalloberflächen keine Auflösungsreaktionen bewirkt.
Diese Vorrichtung zur Bewertung des Kontaminationsgrades von metallisehen
Oberflächen reagiert sehr empfindlich auf geringste Mengen an Verunreinigungen und Passivschichten. Sie zeichnet sich durch eine
hohe Empfindlichkeit, eine beachtliche Reproduzierbarkeit der Messungen und sehr kurze Meßzeiten aus. Die Dauer einer Messung beträgt in
der Rege! 10 bis 60 Sekunden.
Zur Messung wird der Elektrolytauslaß auf die zu bewertende Oberfläche
abgesenkt bzw. aufgesetzt und mittels Pumpmechanismus der Elektrolytstand so reguliert, daß ein ununterbrochener Elektrolytfilm von
der zu bewertenden Oberfläche bis in die Elektroiytkammer in der Meßzelle hin, also zur Elektrode, die den anodischen Strom zuführt, gewährleistet
ist.
Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel in Kombination
mit einer Zeichnung Fig. 1 näher erläutert werden.
Die Fig. zeigt in schematischer Schnittdarsteliung den Aufbau einer
Meßzelle zur Bestimmung der Kontamination von Oberflächen.
Die Meßzelle 1 besteht aus einem oberen Bereich 1a und einem unteren
Bereich 1b. Der obere Bereich ist groß und kompakt nach Art eines Zylinders, der gleichsam als Griffeiement dient, ausgebildet. An diesen
oberen Bereich 1a schließt sich ein konischer Bereich mit geringerem Durchmesser 1b an, der nach Art eines Griffels ausgebildet wird und in
seiner Spitze in einem Reaktionsraum 7 mit Elektrolytauslaß 8 mündet, welcher auf die zu bewertende Oberfläche abgesenkt bzw. aufgesetzt
wird. In der Meßzelle 1 befindet sich eine Elektrolytkammer 2, die über
eine Elektrolytzuführung 3, welche mit dem Prüfgerät sowie dem im Prüfgerät angeordneten Elektrolytvorratsbehälter, welcher über einen
Pumpmechanismus, insbesondere durch eine Peristaltikpumpe betrieben wird, in Verbindung steht und von dieser ständig mit Elektrolyt gespeist
wird. Des weiteren sind im oberen Bereich 1a der Meßzelle die beiden Elektroden 4 und 5 angeordnet. Die Elektrode 4 kommuniziert über die
Verbindung 10 mit dem Prüfgerät und leitet den anodischen Strom in die Elektrolytkammer 2 ein, während die zweite Elektrode 5 über die
Verbindung 11 mit dem Prüfgerät kommuniziert. Die von einer Isolierung
6 überzogene Elektrode 5 durchquert die Elektrolytkammer und reicht in den unteren Bereich der Meßzelle 1b, der griffelartig ausgebildet ist,
hinein. Lediglich der unmittelbar über dem Reaktionsraum 7, der sich als
Kapillare aus dem unteren Bereich der Meßzelle 1b heraus erstreckt, befindliche Teil der Elektrode 5 weist keine Isolierung auf und steht mit
dem Elektrolyten in Verbindung, wobei er die Potentialspannung, die Polarisation der Oberfläche als Funktion des angelegten Stroms und in
Abhängigkeit von der Art der Verunreinigungen abmißt. Über die Verbindung 11 wird die gemessene Potentialspannung dem Prüfgerät
zugeführt, dort dargestellt, von diesem an den Rechner weitergeleitet
und über geeignete Software verarbeitet und als Potentialspannungs-Zeit-Verlauf
graphisch dargestellt. Die Probe 12, deren Oberfläche bewertet werden soll, weist ebenfalls eine Verbindung 13 zum Prüfgerät
auf.
Die Isolierung 6 der Elektrode 5 ist hier als abgedichtetes Glasrohr ausgebildet,
in welchem sich die Elektrode erstreckt.
Die Elektroden 4 und 5 weisen einen Metallkern auf, der mit Gold beschichtet
ist. Insbesondere die in die Elektrolytlösung hineinreichenden Elektrodenteile der Elektroden 4 und 5 sind mit Gold beschichtet.
Als geeignete Untersuchungslösung, die für die meisten Metalle und
Verunreinigungen geeignet ist, hat sich die alkalische Lösung, KOH, erwiesen. Diese alkalische Lösung entspricht zum einen der grundsätzlichen
Alkalität der meisten Entfettungslösungen und verursacht zum anderen bei den meisten Metallen keine Auflösungsreaktionen.
Es können organische Verunreinigungen auf Metalloberflächen, Oxide
und Öle, pigmentierte Öle und Fette, Passivschichten auf Edelstahl- und Aluminiumoberflächen, Chromschichten usw. gemessen werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Ermittlung der Kontamination von
metallischen Oberflächen zeichnet sich durch ihre Kosteneffizienz und Robustheit aus, und beschreibt sehr präzise die Reinheit der zu beurteilenden
Oberfläche. Diese Vorrichtung ist einfach ohne besondere Spezialkenntnisse zu bedienen und zeichnet sich durch schnell verfügbare
exakte Meßwerte aus.
Claims (7)
1. Vorrichtung zur Bewertung des Kontaminationsgrades von metallischen
Oberflächen,
gekennzeichnet durch,
gekennzeichnet durch,
ein Prüfgerät, welches an einen Rechner anschließbar ist und eine Meßzelle, die mit dem Prüfgerät verbunden ist, wobei die Meßzelle
mit einer Elektrolytlösung gefüllt ist und mit einem Elektroiytvorratstank und einem zugehörigen Pumpmechanismus im Prüfgerät in
Verbindung steht, wobei diese Meßzelle einen Reaktionsraum mit Elektrolytauslaß zur Dosierung der Elektrolytflüssigkeit auf die zu
bewertende metallische Oberfläche aufweist, welche ebenfalls direkt oder indirekt mit dem Prüfgerät in Verbindung steht, und mit in
diese Meßzelle hineinragenden Elektroden, die mit dem Prüfgerät kommunizieren, wobei diese gleichzeitig einen anodischen Strom
zuführen und die Meßgrößen in Form von Potentialspannungen von der zu bewertenden Oberfläche abgreifen und an das Prüfgerät
übertragen, welches diese dem Rechner zuführt, wobei die Potentialspannungen in Form von für die jeweiligen Verunreinigungen
typischen Potentialspannungs-Zeit-Verläufen dargestellt werden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die in die Meßzelle hineinragende Elektrode, welche den anodischen
Strom zuführt, in einer im oberen Bereich der Meßzeile angeordneten Elektrolytkammer sitzt und soweit von der Elektrolytlösung
umschlossen wird, daß der anodische Strom in den Elektrolyten eingeleitet wird.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine weitere Elektrode so in die Meßzelle hineinragt, daß diese
unmittelbar über dem mit Elektrolytlösung gefüllten Reaktionsraum angeordnet ist und so die zwischen der Elektrode und der zu bewertenden
Oberfläche, die als Gegenelektrode fungiert, sich einstellende Potentialspannung abgreift.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Elektroden einen Metalikern aufweisen, welcher mit einem Edelmetall beschichtet ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die sich bis unmittelbar über den Reaktionsraum erstreckende Elektrode gegenüber der Elektrolytlösung isoliert ausgebildet ist
und lediglich der Elektrodenkopf in den Elektrolyten eintaucht.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
gekennzeichnet durch,
gekennzeichnet durch,
einen Reaktionsraum, der modular auswechselbar ist, wobei die Krümmung des Elektrolytauslasses des Reaktionsraumes jeweils
der Krümmung der zu bewertenden Oberfläche entspricht und proportional zur Abmessung der zu bewertenden Oberfläche ausgebildet
ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Untersuchungsflüssigkeit eine Elektrolytlösung eingesetzt wird, die vorzugsweise der Alkalität ^von Entfettungsiösungen entspricht.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE29709035U DE29709035U1 (de) | 1997-05-22 | 1997-05-22 | Vorrichtung zur Bestimmung der Kontamination von Oberflächen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE29709035U DE29709035U1 (de) | 1997-05-22 | 1997-05-22 | Vorrichtung zur Bestimmung der Kontamination von Oberflächen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE29709035U1 true DE29709035U1 (de) | 1997-08-21 |
Family
ID=8040652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE29709035U Expired - Lifetime DE29709035U1 (de) | 1997-05-22 | 1997-05-22 | Vorrichtung zur Bestimmung der Kontamination von Oberflächen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE29709035U1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1858613B (zh) * | 2005-05-08 | 2010-08-11 | 王宏栋 | 锂离子电池材料测试方法与测试装置 |
| CN113373050A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-09-10 | 王立章 | 一种工业酶制剂反应器 |
-
1997
- 1997-05-22 DE DE29709035U patent/DE29709035U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1858613B (zh) * | 2005-05-08 | 2010-08-11 | 王宏栋 | 锂离子电池材料测试方法与测试装置 |
| CN113373050A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-09-10 | 王立章 | 一种工业酶制剂反应器 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R207 | Utility model specification |
Effective date: 19971002 |
|
| R150 | Utility model maintained after payment of first maintenance fee after three years |
Effective date: 20001123 |
|
| R151 | Utility model maintained after payment of second maintenance fee after six years |
Effective date: 20030731 |
|
| R152 | Utility model maintained after payment of third maintenance fee after eight years |
Effective date: 20050715 |
|
| R071 | Expiry of right |