DE69732445T2 - Verfahren zur Feststellung von Rissen in keramischen Substraten - Google Patents

Verfahren zur Feststellung von Rissen in keramischen Substraten Download PDF

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Untersuchung eines Keramiksubstrats auf Risse und insbesondere eines Keramiksubstrats, das zur Herstellung eines Sensors, eines Widerstandselements, eines Aktuators für einen Tintenstrahldruckerkopf etc. verwendet wird.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Herkömmlicherweise wurde ein mit einem leitfähigen Film beschichtetes Keramiksubstrat als Elektrode, Widerstand, Zuleitung, Ausgangsanschluss etc. in einem Sensor, einem Widerstandselement, einem Aktuator für einen Tintenstrahldruckerkopf etc. verwendet.
  • Als Verfahren zur Herstellung eines mit einem leitfähigen Film beschichteten Keramiksubstrats ist ein Aufbringungsverfahren geeignet, in welchem eine leitfähige Paste auf einem Keramiksubstrat aufgedruckt wird, da somit ein gleichmäßiger Film mit einem komplizierten Muster effizient gebildet und der leitfähige Film so eingestellt werden kann, dass er einen großen Dickenbereich aufweist, indem die Viskosität der leitfähigen Paste angepasst wird.
  • Um den in der letzten Zeit vorgebrachten Erfordernissen eines miniaturisierten und leichten Aktuators für einen Tintenstrahldruckerknopf etc. zu entsprechen, wurde das Verdünnen eines Keramiksubstrats vorangebracht, und kürzlich wurde ein Keramiksubstrat mit einer Dicke von 10 μm oder weniger verfügbar. Dabei wird aber befürchtet, dass die Handhabung eines Keramiksubstrats bei der Herstellung einen Riss im Keramiksubstrat hervorrufen kann. Weist ein Keramiksubstrat Risse auf, so wird nicht nur die mechanische Festigkeit des Keramiksubstrats verringert, so dass es in der Praxis nicht verwendet werden kann, sondern es kann auch zu einem Austreten von Tinte kommen.
  • Als ein Verfahren zur Untersuchung von Rissen in einem Keramiksubstrat sind ein Red-Check-Test, ein Untersuchungsverfahren mittels visueller Beobachtung oder mit einem Mikroskop unter Verwendung eines flüssigen Durchdringungsmittels, so etwa ein fluoreszierender Durchdringungstest, ein Untersuchungsverfahren, in welchem das Austreten eines Gases wie gasförmiges Helium oder Luft detektiert wird, oder ein Verfahren unter Verwendung eines Bildverarbeiters etc. allgemein bekannt.
  • Der flüssige Durchdringungstest ist aber insofern problematisch, als er in großem Ausmaß von der Geschicklichkeit der die Untersuchung durchführenden Person abhängig ist, als es wahrscheinlich ist, dass Risse nicht detektiert werden und das Untersuchungsergebnis nur sehr schwer als numerische Daten ausgedrückt werden kann. Weiters gibt es im Fall, dass ein Keramiksubstrat, das z.B. auf einen Schalter für einen Tintenstrahldruckerkopf ausgebracht wird, darauf ausgebildet einen vielschichtigen; funktionellen Film aufweist, das Problem, dass es gemäß des Verfahrens unter Verwendung eines flüssigen Durchdringungsmittels lange dauert, bis das flüssige Durchdringungsmittel eindringt.
  • Das Untersuchungsverfahren, in welchem das Austreten eines Gases detektiert wird, ist insofern problematisch, als dies technisch schwierig ist und die Vorrichtung groß sein muss, da ein abgeschlossener Raum erforderlich ist.
  • Weiters ist das Verfahren unter Verwendung eines Bildverarbeiters insofern problematisch, als abhängig von der Auflösung der Vorrichtung eine Detektion von mikroskopisch kleinen Rissen schwierig sein kann.
  • Ein Fehler, der für die herkömmlichen Verfahren insgesamt typisch ist, besteht in dem Problem, dass ein Riss, der z.B. durch einen funktionellen Film wie einem leitfähigen Film geschlossen wird und der somit nicht auf der Oberfläche eines Keramiksubstrats freiliegt, nicht detektiert werden kann.
  • JP-A-7-161570 beschreibt ein Verfahren zur positiven und schnellen Detektion von inneren Rissen in einem vielschichtigen Keramik-Kondensator, ohne dass dabei der Kondensator gebrochen wird, worin zumindest eines von Kapazität und dielektrischen Verlust gemessen und mit dem jeweiligen Wert für einen Kondensator ohne innere Risse verglichen wird.
  • Machine Design, Band 53, Seite 40, Cleveland, Ohio, USA (1981) beschreibt einen Stiftloch-Detektor zum Abfühlen von Beschichtungsfehlern in Farben, Kunststoffmaterialien, Lack und Epoxid auf leitfähigen Substraten, welcher als Detektorsonde einen mit Leitungswasser benässten Schwamm verwendet. Eine Zuleitung ist mit dem nackten leitfähigen Substrat und die andere mit dem Schwamm verbunden. Der Schwamm wird über die trockene Beschichtung bewegt, und Wasser, das in alle Fehlstellen eindringt, schließt einen elektrischen Schaltkreis, um einen hörbaren Alarm und eine lichtemittierende Diode zu betreiben.
  • JP-A-63177051 beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der Position und Größe von Stiftlöchern in Isolierschichten auf einem Substrat. Indem eine Spannung durch die Isolierschicht zwischen einer zwischen dem Substrat und der Isolierschicht angeordneten Elektrode und einer Anode in einer Plattierungsflüssigkeit angelegt wird, können die Position und Größe jedes Stiftlochs visuell durch die resultierende elektrolytische Fällung detektiert werden.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • In Hinblick des oben Dargestellten besteht ein Ziel der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren zur Untersuchung eines Keramiksubstrats auf Risse bereitzustellen, das die zuvor erwähnten Unzulänglichkeiten reduziert oder eliminiert und z.B. selbst einen Riss detektiert, der nicht auf der Oberfläche eines Keramiksubstrats freiliegt, das keinen Riss undetektiert lässt und das eine objektive Beurteilung ermöglicht, indem das Ergebnis der Untersuchung als numerische Daten ausgedrückt werden kann.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Untersuchung eines Keramiksubstrats auf Risse bereitgestellt, wie es in Anspruch 1 dargelegt ist.
  • Eine Elektrode kann das Gesamte oder ein Teil eines Behältnisses sein, das die leitfähige Flüssigkeit enthält. Weiters kann der elektrische Kennlinienwert der dielektrische Verlust sein.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine Ansicht, die schematisch ein Beispiel für eine Untersuchungsvorrichtung zeigt, die in einem Untersuchungsverfahren für Risse gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
  • 2 ist eine vergrößerte Ansicht des eingekreisten Abschnitts in 1;
  • 3 ist eine Darstellung der Messergebnisse gemäß des Untersuchungsverfahrens für Risse der vorliegenden Erfindung; und
  • 4 ist eine schematische Darstellung eines anderen Beispiels einer Untersuchungsvorrichtung, die im Untersuchungsverfahren für Risse gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Im Untersuchungsverfahren auf Risse der vorliegenden Erfindung wird ein Riss im Keramiksubstrat detektiert, indem Leiter auf beiden Flächen eines Keramiksubstrats angeordnet und ein Isolationswiderstandswert oder ein elektrischer Kennlinienwert, der vom Isolationswiderstandswert abhängig ist, gemessen werden, wobei die Leiter als Elektroden verwendet werden. Hierin wird die leitfähige Flüssigkeit als einer der Leiter verwendet.
  • Da die Flüssigkeit als einer der Leiter verwendet wird, tritt im Falle eines Risses die leitfähige Flüssigkeit aufgrund des Kapillarphänomens in den Riss ein, um somit mit dem Leiter auf der gegenüberliegenden Fläche in Kontakt zu kommen, wodurch der Isolationswiderstandswert verringert wird. Im Gegensatz dazu ändert sich im Fall, dass es keinen Riss gibt, der Isolationswiderstandswert nicht. Somit kann dadurch, dass die leitfähige Flüssigkeit verwendet wird, objektiv und quantitativ ermittelt werden, ob es einen Riss gibt oder nicht.
  • Das Prinzip des Verfahrens der vorliegenden Erfindung erfordert, wie dies zuvor erwähnt wurde, dass ein Leiter auf einer Fläche des Keramiksubstrats eine Flüssigkeit ist und dass aber der Leiter auf der anderen Seite des Keramiksubstrats ein Film ist. Um aber effizient zu untersuchen, ob es einen Riss gibt, weist der Leiter, der auf der anderen Fläche angeordnet ist, vorzugsweise einen ebenen, elektrisch verbundenen Abschnitt auf, der mit der Fläche des Keramiksubstrats in engem Kontakt ist. Weiters wird noch mehr bevorzugt, dass ein ebener Leiter mit einer Fläche und Form, die im Wesentlichen gleich jenen des Keramiksubstrats sind, verwendet wird. Darüber hinaus kann, wenn ein Kunststoffmaterial als Leiter verwendet wird, dieses auch zur Untersuchung eines gebogenen Keramiksubstrats angewendet werden.
  • Somit wird ein leitfähiger Film auf einer Fläche des Keramiksubstrats bereitgestellt und als Elektrode verwendet. Insbesondere eine der Elektroden ist ein leitfähiger Film, der auf einer Fläche des Keramiksubstrats bereitgestellt ist, während die andere Elektrode ein Leiter ist, der aus der leitfähigen Flüssigkeit gebildet wird, die auf der anderen Fläche des Keramiksubstrats angeordnet ist. Indem der Isolationswiderstandswert zwischen den zwei Flächen auf diese Weise gemessen wird, kann ein Riss, der mit dem leitfähigen Film beschichtet ist, detektiert werden.
  • Im Untersuchungsverfahren auf Risse der vorliegenden Erfindung kann auch ein anderer Leiter, der mit der leitfähigen Flüssigkeit verbunden ist, als Elektrode verwendet werden. So kann z.B. der gesamte oder ein Teil eines Behältnisses, das die leitfähige Flüssigkeit enthält, aus einem leitfähigen Material gebildet sein, so dass das Behältnis oder der leitfähige Abschnitt des Behältnisses als Elektrode verwendet werden.
  • Vorzugsweise ist der spezifische Widerstand der in der vorliegenden Erfindung verwendeten leitfähigen Flüssigkeit klein. Insbesondere beträgt der spezifische Widerstand vorzugsweise 0 – 20 Ω∙m und noch bevorzugter 0 – 2 Ω∙m.
  • Auch ist die Grenzflächenspannung der leitfähigen Flüssigkeit vorzugsweise klein. Insbesondere beträgt die Grenzflächenspannung vorzugsweise 0 – 8 dyn/cm und noch bevorzugter 0 – 50 dyn/cm. Beträgt die Grenzflächenspannung mehr als 80 dyn/cm, so ist die Benetzbarkeit so gering, dass das Kapillarphänomen nur schwer auftreten kann, wodurch die Präzision der Detektion eines Risses verringert wird.
  • Die Viskosität der leitfähigen Flüssigkeit beträgt vorzugsweise 0 – 1.000 mPa.s und noch bevorzugter 1 – 300 mPa.s. Beträgt die Viskosität mehr als 1.000 mPa.s, so ist die Fluidität der Flüssigkeit so gering, so dass es wahrscheinlich ist, dass darin Bläschen enthalten sind.
  • Weiters wird bevorzugt, dass die leitfähige Flüssigkeit eine hohe Waschbarkeit und eine geringe Formbarkeit aufweist. Weiters kann gegebenenfalls eine geringe Menge eines Antischaummittels wie Alkohol zur leitfähigen Flüssigkeit zugegeben werden. Weist die leitfähige Flüssigkeit eine geringe Waschbarkeit auf, so kann eine Komponente der Flüssigkeit auf dem Keramiksubstrat zurückbleiben, wodurch sich eine Verfärbung oder eine fehlerhafte Isolierung ergibt. Weist die leitfähige Flüssigkeit eine hohe Formbarkeit auf, so machen Bläschen zwischen der leitfähigen Flüssigkeit und dem Keramiksubstrat den elektrischen Widerstand groß, wodurch Störungen bei der Messung vergrößert werden.
  • Aus den oben erwähnten Gründen werden als in der vorliegenden Erfindung verwendete leitfähige Flüssigkeit synthetische Waschmittel, leitfähige Beschichtungen etc. bevorzugt, und es werden insbesondere synthetische Waschmittel mit einer geringen Schaumbildung bevorzugt.
  • Als andere Materialien, die mit der leitfähigen Flüssigkeit elektrisch verbunden sind, und im Fall, dass die leitfähige Flüssigkeit allein auf einer Seite eines Keramiksubstrats verwendet wird, werden als Material für den auf der gegenüberliegenden Seite der leitfähigen Flüssigkeit angeordneten Leiter Au, Ag, Pt, Cu, Al, SUS etc. verwendet. Vorzugsweise wird ein Material mit einem geringen spezifischen Widerstand verwendet.
  • Obwohl ein Isolationswiderstand, ein dielektrischer Verlust, Q (Qualitätsfaktor) etc. der elektrische Kennlinienwert sein können, der vom Isolationswiderstandswert abhängig ist, wird in Hinblick auf Einfachheit und Stabilität bevorzugt, dass der dielektrische Verlust gemessen wird. Da die Beziehung zwischen dem Isolationswiderstandswert R und dem Wert des dielektrischen Verlusts D als D(tanδ) = 1/ωCR ausgedrückt werden kann, erhöht sich der Wert des dielektrischen Verlusts, wenn es einen Riss gibt. Vorzugsweise wird entsprechend entschieden, welcher der elektrischen Kennlinienwerte ausgewählt wird, um zu beurteilen, ob es einen Riss gibt, wobei dabei die elektrischen Eigenschaften der leitfähigen Flüssigkeit, die Struktur des zu untersuchenden Keramiksubstrats etc. in die Überlegungen miteinbezogen werden.
  • Obwohl bevorzugt wird, dass die Messspannung, wenn der dielektrische Verlust gemessen wird, in einem Bereich liegt, in welchem ein gewöhnliches LCR-Messgerät eingestellt werden, d.h. von 5 mV bis 2 V, wobei etwa 1,0 V, die gewöhnlich verwendet werden, ausreichend sind.
  • Weiters beträgt die Messfrequenz vorzugsweise 100 Hz – 100 kHz und noch bevorzugter 300 Hz – 1 kHz.
  • Die vorliegende Erfindung wird nunmehr detailliert in Bezug auf die in den Figuren dargestellten Ausführungsformen beschrieben. Die vorliegende Erfindung sollte aber nicht so konzipiert sein, dass sie auf diese Ausführungsformen beschränkt ist.
  • (Beispiel 1)
  • Gemäß des Untersuchungsverfahrens auf Risse der vorliegenden Erfindung wurde die Messung durchgeführt, um ein Keramiksubstrat auf einen Riss hin zu untersuchen. 1 zeigt eine in der Messung verwendete Untersuchungsvorrichtung. 2 ist eine vergrößerte Ansicht eines in 1 dargestellten Teils.
  • In 1 ist ein Keramiksubstrat 3 auf einem Behältnis 2 montiert, das aus einem leitfähigen Metall, das mit einer leitfähigen Flüssigkeit 1 gefüllt ist, gebildet ist, so dass eine Fläche des Keramiksubstrats 3, die keinen leitfähigen Film 4 aufweist, mit der Flüssigkeit 1 in Kontakt ist. Der leitfähige Film 4 und das Behältnis 2 sind mit einem LCR-Messgerägt über Zuleitungen 6 verbunden.
  • Wie in 2 dargestellt ist, wird, wenn es einen Riss gibt, da die Flüssigkeit 1 aufgrund des Kapillarphänomens durch den Riss 5 hinaufgeht, um so mit dem leitfähigen Film 4 in Kontakt zu kommen, die Flüssigkeit 1 elektrisch mit dem leitfähigen Film 4 verbunden, um so den Isolationswiderstandswert zu verringern, wodurch der Wert des dielektrischen Verlusts erhöht wird.
  • Die Untersuchung wurde durchgeführt, indem der dielektrische Verlust unter den folgenden Bedingungen gemessen wurde: die Messspannung betrug 1 V; die Messfrequenz betrug 1 kHz, die Vorspannung betrug 0 V; und der spezifische Widerstand, die als Grenzflächenspannung ausgedrückte Benetzbarkeit sowie die Viskosität der leitfähigen Flüssigkeit betrugen 1,0 Ω∙m, 28,0 dyn/cm bwz. 50 mPa.s.
  • (Beispiele 2 bis 10)
  • Die Messung wurde auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt, um andere Keramiksubstrate auf Risse zu untersuchen.
  • 3 zeigt die Messungsergebnisse der Untersuchung der Keramiksubstrate auf Risse. Zusätzlich dazu sind die Untersuchungsergebnisse aus dem flüssigen Durchdringungstest in 3 in Klammern angegeben. "OK" bedeutet, dass die Beurteilung so war, dass es keinen Riss gab, während "NG" bedeutet, dass die Beurteilung ergab, dass es einen Riss gab.
  • (Beispiel 11)
  • 4 zeigt ein anderes Beispiel für eine im Untersuchungsverfahren auf Risse gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Untersuchungsvorrichtung. In 4 ist das Keramiksubstrat 3 in Serie mit einem Referenzwiderstand Rref verbunden. Die Spannung VC des Keramiksubstrats 3 wird gemessen, wenn eine konstante Spannung VS angelegt wird. Indem der Isolationswiderstand R des Keramiksubstrats 3 nach der folgenden Gleichung berechnet wird: R = (VS – Vc)/Vc × Rref, kann ein Riss ganz einfach detektiert werden.
  • Als ein Messergebnis der Untersuchung auf Risse mit der in 1 oder 4 dargestellten Vorrichtung gemäß des obig erklärten Verfahrens wurden dieselben Ergebnisse wie bei der Untersuchung nach dem flüssigen Durchdringungstest erhalten. Weiters wurde die Effizienz der Untersuchung in Vergleich zum flüssigen Durchdringungstest stark verbessert, da es nur einige Dutzend msec dauert, um eine Probe zu messen.
  • Indem das Verfahren verwendet wird, in welchem ein Keramiksubstrat auf Risse gemäß der vorliegenden Erfindung untersucht wird, kann selbst ein Riss, der mit einem leitfähigen Film beschichtet ist und nicht auf der Oberfläche eines Keramiksubstrats freiliegt, detektiert werden, es bleibt kein Riss undetektiert, und es ist eine objektive Beurteilung möglich, da das Untersuchungsergebnis als numerische Daten ausgedrückt werden kann. Da es nur einige Dutzend msec dauert, um eine Probe zu messen, kann weiters eine mechanisierte und mit hoher Geschwindigkeit verlaufende Verarbeitung durchgeführt werden.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Untersuchung eines Keramiksubstrats (3) auf Risse, umfassend die Schritte des: Anordnens eines ersten Leiters in Form einer elektrisch leitfähigen Flüssigkeit (1) in Kontakt zu einer unteren Fläche des Substrats (3), während ein zweiter Leiter in Form eines elektrisch leitfähigen Films (4) in Kontakt zu einer oberen Fläche des Substrats (3) steht, Messens eines Isolationswiderstandswerts zwischen der oberen und der unteren Fläche des Substrats oder eines elektrischen Kennlinienwerts, der vom Isolationswiderstandswert abhängig ist, unter Verwendung des leitfähigen Films (4) und entweder der leitfähigen Flüssigkeit oder eines mit der leitfähigen Flüssigkeit (1) verbundenen Leiters (2) als Elektroden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend den Schritt des Aufbringens des leitfähigen Films (4) auf das Substrat (3).
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin der mit der leitfähigen Flüssigkeit (1) verbundene Leiter (2) als eine der Elektroden verwendet wird und ein Behältnis für die leitfähige Flüssigkeit (1) ist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin der dielektrische Verlust als der vom Isolationswiderstandswert abhängige elektrische Kennlinienwert detektiert wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin der spezifische Widerstand der leitfähigen Flüssigkeit (1) im Bereich von 0 bis 20 Ω.m liegt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin die Grenzflächenspannung der leitfähigen Flüssigkeit (1) im Bereich von 0 bis 0,08 N/m (0 bis 80 dyn/cm) liegt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin die Viskosität der leitfähigen Flüssigkeit (1) im Bereich von 0 – 1000 mPa.s liegt.
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