DE3824478C1 - Method and device for the determination of the density of micropores in insulator layers on conductive or semiconductive substrates - Google Patents

Method and device for the determination of the density of micropores in insulator layers on conductive or semiconductive substrates

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DE3824478C1 DE19883824478 DE3824478A DE3824478C1 DE 3824478 C1 DE3824478 C1 DE 3824478C1 DE 19883824478 DE19883824478 DE 19883824478 DE 3824478 A DE3824478 A DE 3824478A DE 3824478 C1 DE3824478 C1 DE 3824478C1
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Abstract

The number of micropores per area in a thin film has a critical influence on its quality. Especially in semiconductor technology, the quality of thin layers on semiconductive substrates must therefore be tested frequently. In known methods for the examination of the micropores, the result is available at the earliest after several hours, in some methods not for days. Furthermore, the results depend strongly on the parameters of the examination methods. A method is described in which, in the region of micropores in the layer or on the substrate surface, changes (coloration) are brought about by means of anodic oxidation. The number of the changes (= the number of the micropores) is determined with the naked eye or with optical aids. The method also allows the determination of the size of the micropores.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Dichte von Mikroporen in Isolatorschich­ ten auf leitenden oder halbleitenden Materialien.The invention relates to a method and a device for determining the density of micropores in insulator layers on conductive or semiconducting materials.

Dünne Schichten finden in der Technik weitverbreitete An­ wendung. Sie werden beispielsweise für den Korrosionsschutz, zur Oberflächenvergütung oder aus dekorativen Gründen ein­ gesetzt. Eine außerordentliche Rolle spielen Isolatorschich­ ten in der Halbleiterindustrie, bei der Herstellung von Bauelementen und integrierten Schaltungen. Die Qualität der Schichten übt entscheidenden Einfluß auf die elektrischen Parameter der Produkte aus. Deshalb müssen sowohl die Iso­ latorschichten der Produkte, wie SiO2, Si3N4 oder Borsili­ katgläser, als auch die zur Herstellung verwendeten Photo­ lacke (Resists) auf ihre Qualität hin überprüft werden.Thin layers are widely used in technology. They are used, for example, for corrosion protection, for surface treatment or for decorative reasons. Insulator layers play an extraordinary role in the semiconductor industry, in the manufacture of components and integrated circuits. The quality of the layers has a decisive influence on the electrical parameters of the products. For this reason, the quality of both the insulating layers of the products, such as SiO 2 , Si 3 N 4 or borosilicate glasses, as well as the photo lacquers (resists) used for their manufacture must be checked.

Bei den unterschiedlichen Einsatzgebieten dünner Schichten werden die gewünschten Eigenschaften vor allem durch kleine Kanäle verschlechtert, die von der Schichtoberfläche bis zur Substratoberfläche reichen. Da sie oft sehr kleine Ausmaße annehmen (ca. 150 nm), werden sie als Mikroporen (in der angelsächsischen Literatur pin-holes) bezeichnet.In the different areas of application of thin layers the desired properties are mainly through small Channels deteriorated from the layer surface to the The substrate surface is sufficient. Because they are often very small assume (approx. 150 nm), they are called micropores (in the Anglo-Saxon literature pin-holes).

Einige Verfahren zur Untersuchung von Mikroporen sind in einem Buch von W.H. Moreau zusammengestellt ("Semiconductor Lithography, Principles, Practics, and Materials", New York and London 1957, S. 319). Bei einem der beschriebenen Ver­ fahren werden die Mikroporen durch eine chemische Ätzung in das Substratmaterial übertragen, d. h. es erfolgt eine Fi­ xierung der Mikroporen durch den Ätzvorgang. Damit dieses Verfahren überhaupt angewendet werden kann, muß sicherge­ stellt sein, daß die verwendete Ätzlösung nur selektiv auf das Substratmaterial wirkt. Die erzeugten Ätzgruben lassen sich nach Beendigung des Ätzprozesses und der Entfernung der Isolatorschicht mit optischen bzw. elektronenoptischen Ver­ fahren auszählen. Die Ergebnisse des Ätzgrubentests hängen stark von verschiedenen Prozeßparametern wie Ätzdauer, Se­ lektivität der Ätze usw. ab. Charakteristisch für dieses Verfahren sind lange und aufwendige Prozeßführung, d. h. lange Ätzdauern, keine Reinraumkompatibilität und Aggressi­ vität der verwendeten Ätze. Das Verfahren ist nicht univer­ sell, da für verschiedene Isolationsschichten unterschied­ liche Ätzmischungen mit den entsprechenden Selektivitäten verwendet werden müssen.Some methods for examining micropores are in a book by W.H. Moreau ("Semiconductor Lithography, Principles, Practics, and Materials ", New York and London 1957, p. 319). In one of the described Ver the micropores are driven by a chemical etching in transfer the substrate material, d. H. there is a fi xation of the micropores by the etching process. So this Procedure can be applied at all, has to be secured represents that the etching solution used is only selective  the substrate material works. Leave the etching pits created itself after the etching process is complete and the removal of the Insulator layer with optical or electron-optical Ver count driving. The results of the etching pit test depend strongly of different process parameters such as etching time, Se selectivity of the etches, etc. Characteristic of this Processes are long and complex process management, i. H. long etching times, no clean room compatibility and aggressiveness vity of the etch used. The process is not universal sell because different for different insulation layers Liche etching mixtures with the corresponding selectivities must be used.

Bei einer anderen Methode wird eine Aluminiumschicht auf die zu untersuchende SiO2-Schicht aufgebracht. Die Kapazität des aus der Halbleiteroberfläche und der Aluminiumschicht ge­ bildeten Kondensators wird gemessen, wobei sich die Mikro­ poren als Kurzschlüsse zwischen den Kondensatorplatten be­ merkbar machen. Mit dieser Methode kann nur die Existenz, nicht jedoch die Lage der Mikroporen bestimmt werden. Ein weiteres Verfahren verwendet eine ionische Flüssigkeit, die auf die Beschichtung aufgebracht wird. Mit Hilfe einer Spitzenelektrode wird der Widerstand zwischen der Oberfläche und dem Substrat gemessen, wobei die Mikroporen als Leitfä­ higkeitsspitzen nachgewiesen werden.In another method, an aluminum layer is applied to the SiO 2 layer to be examined. The capacitance of the capacitor formed from the semiconductor surface and the aluminum layer is measured, the micro pores being noticeable as short circuits between the capacitor plates. With this method, only the existence, but not the position of the micropores can be determined. Another method uses an ionic liquid that is applied to the coating. The resistance between the surface and the substrate is measured with the aid of a tip electrode, the micropores being detected as conductivity peaks.

Ein wesentlicher Nachteil all dieser Methoden liegt darin, daß Ergebnisse frühestens nach einigen Stunden, oft erst nach Tagen vorliegen. Darüber hinaus hängen die Ergebnisse stark von den Parametern der Untersuchungsmethoden ab.A major disadvantage of all of these methods is that that results at the earliest after a few hours, often only available after days. In addition, the results depend strongly depend on the parameters of the examination methods.

Ein Elektrolyseverfahren, das sich allerdings nur zum Nach­ weis von Poren an der Oberfläche metallischer Gegenstände eignet, ist mit der Offenlegungsschrift DE 33 07 253 bekannt geworden. Bei der Durchführung eines in der Galvanotechnik üblichen Elektrolyseverfahrens wird dem Elektrolyten eine Indikatorsubstanz beigemengt, die zur Abscheidung eines sichtbaren Niederschlages an den Mikroporen führt.An electrolysis process, however, only for the night of pores on the surface of metallic objects  is known from the published patent application DE 33 07 253 become. When performing one in electroplating The usual electrolysis process is the electrolyte Indicator substance added, which is used to separate a visible precipitation on the micropores.

Weitere Verfahren zur Sichtbarmachung der Mikroporen, nützen eine elektrochemische Oxidation aus und sind in der Patent­ schrift GB 15 11 348 und in einem Buch von S. Pfüller ("Halbleitermeßtechnik", Hüttig Verlag, Heidelberg, Basel 1978) angegeben. Dabei werden einem Elektrolyten Substanzen - in der GB-Schrift beispielsweise organische Farbstoffe - beigemengt, die vorzugsweise an den Mikroporen oxidieren und sich dadurch farblich verändern. Bei der von Pfüller ange­ gebenen Methode wird die Färbung in einem zweiten Prozeß­ schritt auf Papier übertragen und markiert dadurch an ent­ sprechenden Stellen die Mikroporen. Das Auflösungsvermögen dieses Verfahrens ist durch den Übertragungsvorgang auf Pa­ pier begrenzt und durch die verwendeten Zusätze ist es nur bedingt reinraumverträglich.Other methods for making the micropores visible, use an electrochemical oxidation and are specified in the patent GB 15 11 348 and in a book by S. Pfüller ("Semiconductor Measurement Technology", Hüttig Verlag, Heidelberg, Basel 1978). In this process, substances are added to an electrolyte - organic dyes , for example - which preferably oxidize on the micropores and thereby change color. In the method specified by Pfüller, the coloring is transferred to paper in a second process step, thereby marking the micropores at appropriate points. The resolution of this process is limited to paper by the transfer process and due to the additives used it is only partially compatible with clean rooms.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung der Dichte von Mikroporen anzugeben, das sich durch Einfachheit auszeichnet und zuverlässige Ergebnisse nach kurzer Prozeßzeit liefert und das reinraumverträglich ist. Weiter ist es Aufgabe der Erfindung, eine Anordnung zu beschreiben, mit der das Verfahren durchgeführt werden kann.The invention has for its object a method for Determination of the density of micropores to indicate that characterized by simplicity and reliable results delivers after a short process time and the clean room compatible is. It is a further object of the invention to provide an arrangement describe with which the method can be carried out.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren ge­ löst, das im Anspruch 1 gekennzeichnet ist und durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 8. In den Unteransprüchen 2 bis 7 sind vorteilhafte Weiter­ bildungen des Verfahrens gekennzeichnet. This object is achieved by a method according to the invention solves, which is characterized in claim 1 and by a Device with the characterizing features of the claim 8. In the subclaims 2 to 7 are advantageous further formations of the process.  

Da in den Mikroporen der Elektrolyt in direkten Kontakt mit der Substratoberfläche tritt, wird in diesem Bereich durch anodische Oxidation Substratmaterial abgetragen, wodurch Löcher im Substrat entstehen. Da mit den Löchern auch die Lage der Mikroporen fixiert ist, können sie auch nach Ent­ fernen der Isolatorschicht zur Untersuchung der Dichte der Mikroporen dienen. Zusätzlich schlägt sich das abgetragene Material an den Mikroporen nieder und macht diese makrosko­ pisch sichtbar.Because in the micropores the electrolyte is in direct contact with the substrate surface occurs in this area anodic oxidation substrate material removed, whereby Holes appear in the substrate. Since with the holes also Position of the micropores is fixed, they can also after Ent remove the insulator layer to investigate the density of the Serve micropores. In addition, the worn out strikes Material settles on the micropores and makes them macrosco pisch visible.

Nach Anspruch 2 werden als Kathodenmaterial unedle Metalle verwendet. Im Elektrolyten werden aus unedlen Metallen Ionen gelöst, die zur Anode wandern und dazu führen, daß die durch die anodische Oxidation hervorgerufenen Ablagerungen im Be­ reich der Mikroporen eine für das Kathodenmaterial charak­ teristische Färbung annehmen. Beispielsweise ergeben sich für Aluminium als Kathodenmaterial hellgraue und für Eisen (V2A) rotbraune Ablagerungsprodukte. Durch die Färbung sind die Mikroporen bereits mit bloßem Auge sichtbar.According to claim 2, base metals are used as cathode material used. In the electrolyte, base metals become ions solved that migrate to the anode and cause the through the anodic deposits in the Be range of micropores one for the cathode material charak adopt a teristic coloring. For example, for aluminum as the cathode material light gray and for iron (V2A) red-brown deposit products. Because of the coloring the micropores are already visible to the naked eye.

Wenn das Substrat mit der zu untersuchenden Schicht weiteren Prozeßschritten unterzogen werden soll, wird nach Anspruch 3 die Kathode aus Edelmetall, vorzugsweise Platin, gefertigt. Da Edelmetalle nur in sehr geringem Ausmaß Ionen an den Elektrolyten abgeben, unterbleibt die Färbung der Ablage­ rungsprodukte. Die Dichte der Mikroporen wird in diesem Fall durch Zählen der Ätzgruben auf der Substratoberfläche be­ stimmt.If the substrate with the layer to be examined further Process steps to be subjected, is according to claim 3 the cathode made of precious metal, preferably platinum. Since precious metals only have a very small amount of ions on them If the electrolyte is released, the color of the deposit is omitted products. The density of the micropores in this case by counting the etching pits on the substrate surface Right.

Da das Verfahren ohne aggressive Elektrolyten auskommt, ist es reinraumverträglich und umweltfreundlich. Nach Anspruch 4 wird als Elektrolyt vollständig entionisiertes Wasser (VE- Wasser) verwendet. Wegen der geringen Viskosität eignen sich nach Anspruch 5 besonders organische Lösungsmittel, z.B. Methanol, für das Verfahren. Bei der Verwendung organischer Lösungsmittel als Elektrolyten können zur Erhöhung der Leitfähigkeit geringe Mengen Wasser zugegeben werden.Since the process does not require aggressive electrolytes, it is clean room compatible and environmentally friendly. According to claim 4 completely deionized water (VE- Water). Because of the low viscosity are suitable according to claim 5 particularly organic solvents, e.g.  Methanol, for the process. When using organic Solvents as electrolytes can be used to increase the Conductivity small amounts of water are added.

Nach kurzer Oxidation, die zwischen 5 bis 50 Minuten dauert, wird das Substrat mit der Schicht dem Elektrolyten entnom­ men. Da die Mikroporen während des Oxidationsprozesses er­ weitert werden, hängt ihre Sichtbarkeit von der Oxidations­ dauer ab. Ihre Dichte kann mit bloßem Auge, oder nach An­ spruch 6 mit Hilfe einer optischen Einrichtung ausgezählt werden.After a short oxidation that lasts between 5 to 50 minutes, the substrate with the layer is removed from the electrolyte men. As the micropores er during the oxidation process To be continued, their visibility depends on the oxidation last from. Their density can be seen with the naked eye, or according to An Say 6 counted using an optical device will.

Durch die Erweiterung der Mikroporen kann das Verfahren nach Anspruch 7 auch zur Bestimmung des ursprünglichen Durchmes­ sers der Mikroporen herangezogen werden. Der Oxidationspro­ zeß wird zu bestimmten Zeiten unterbrochen, um die Durch­ messer der Mikroporen zu messen. Anschließend wird der Oxi­ dationsprozeß jeweils wieder fortgesetzt. Wenn die zu be­ stimmten Zeiten gemessenen Lochdurchmesser in einer Grafik gegen die Oxidationszeit aufgetragen werden, können durch Extrapolation der Werte der Durchmesser gegen den Zeitpunkt t = 0 die ursprünglichen Durchmesser der Mikroporen bestimmt werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auf diese Weise Mikroporen sichtbar gemacht werden, deren Durchmesser weniger als 150 Nanometer beträgt.By expanding the micropores, the method according to claim 7 can also be used to determine the original diameter of the micropores. The Oxidationspro process is interrupted at certain times to measure the diameter of the micropores. Then the oxidation process is continued again. If the hole diameters measured at certain times are plotted against the oxidation time in a graph, the original diameters of the micropores can be determined by extrapolating the values of the diameters against the time t = 0. With the method according to the invention, micropores whose diameter is less than 150 nanometers can be made visible.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet den Vorteil, daß die Dichte von Mikroporen in Isolatorschichten in sehr kurzer Zeit reproduzierbar bestimmt werden kann. Durch die Rein­ raumverträglichkeit kann die Untersuchung räumlich neben dem Herstellungsverfahren integrierter Schaltungen betrieben werden. Die Wafer brauchen nicht aus dem Reinraum entfernt zu werden. Durch die Fixierung der Dichte der Mikroporen in der Substratoberfläche kann die Auswertung zu einem belie­ bigen Zeitpunkt nach der Oxidation erfolgen.The inventive method has the advantage that the Density of micropores in insulator layers in a very short time Time can be determined reproducibly. By the Rein The examination can be spatially compatible next to the Manufacturing processes operated integrated circuits will. The wafers do not need to be removed from the clean room to become. By fixing the density of the micropores in  the evaluation of the substrate surface can any time after the oxidation.

Ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens und der dazugehörigen Vorrichtung wird nachstehend anhand der einzigen Zeichnung näher beschrieben.An embodiment of the method and the associated Device is shown below with reference to the single drawing described in more detail.

Die Figur stellt den prinzipiellen Aufbau zur Durchführung des Verfahrens dar.The figure shows the basic structure for implementation of the procedure.

In einem Elektrolytgefäß 1, gefüllt mit einem Elektrolyten 2 ist am Gefäßboden ein nicht leitender Probenhalter 3 (z.B. aus Polyvinyldifluorid) angebracht. Er weist eine scheiben­ förmige Vertiefung auf, in die eine Anode 4 (aus Edelstahl) eingepaßt ist und die zur Aufnahme eines Substrates 5 (Silizium-Wafer) mit der zu untersuchenden Schicht 6 dient. Das Elektrolytgefäß und der Probenhalter weisen jeweils eine Durchführung auf, die als Pumpleitung 7 dient und sich bis zur Oberfläche der Anode in Form von Saugkanälen 8 fort­ setzt. Durch Pumpen an der Pumpleitung wird das Substrat gegen die Anode gedrückt, um einen innigen elektrischen Kontakt zwischen Anode und Substrat zu erzeugen. Mit Hilfe eines nichtleitenden Distanzringes 9 wird eine Kathode 10 in einem Abstand von ca. 5-10 mm von der Schicht gehalten.In an electrolyte vessel 1 , filled with an electrolyte 2 , a non-conductive sample holder 3 (for example made of polyvinyl difluoride) is attached to the bottom of the vessel. It has a disc-shaped depression, into which an anode 4 (made of stainless steel) is fitted and which serves to receive a substrate 5 (silicon wafer) with the layer 6 to be examined. The electrolyte vessel and the sample holder each have a bushing that serves as a pump line 7 and continues to the surface of the anode in the form of suction channels 8 . The substrate is pressed against the anode by pumping on the pump line in order to produce an intimate electrical contact between the anode and the substrate. With the aid of a non-conductive spacer ring 9 , a cathode 10 is held at a distance of approximately 5-10 mm from the layer.

Die Kathode, im Ausführungsbeispiel ein unedles Metall, ist netzförmig ausgebildet (Maschenweite ca. 1 mm), damit die bei der Oxidation entstehenden Gasblasen entweichen können. Zwischen den Elektroden wird mit Hilfe einer Spannungsquelle 11 (maximal 500 V, 1 A) eine Gleichspannung angelegt.The cathode, a base metal in the exemplary embodiment, is of mesh-like design (mesh size approx. 1 mm) so that the gas bubbles formed during the oxidation can escape. A DC voltage is applied between the electrodes with the aid of a voltage source 11 (maximum 500 V, 1 A).

In den Bereichen der Mikroporen der Schicht, in denen der Elektrolyt unmittelbar mit der Substratoberfläche in Kontakt steht, bewirkt das Anlegen der Spannung eine anodische Oxidation des Substratmaterials 5. In Bereichen mit intakter Isolatorschicht findet keine Reaktion statt. Die bei der Oxidation entstehenden Produkte sind im Elektrolyten schlecht löslich und scheiden sich im Bereich der Mikroporen auf der Isolatoroberfläche ab. Gleichzeitig lösen sich Teilchen aus dem Oberflächenmaterial der Kathode. Aufgrund ihrer positiven Ladung bewegen sie sich zur Anode, werden dort in den Mikroporen oxidiert und wandern anschließend mit den Oxidationsprodukten des Substratmaterials zur Isolator­ oberfläche und lagern sich dort ab. Dadurch erhalten die Ablagerungen ihre charakteristische Färbung.In the areas of the micropores of the layer in which the electrolyte is in direct contact with the substrate surface, the application of the voltage causes an anodic oxidation of the substrate material 5 . There is no reaction in areas with an intact insulator layer. The products formed during the oxidation are poorly soluble in the electrolyte and are deposited on the surface of the insulator in the area of the micropores. At the same time, particles detach from the surface material of the cathode. Due to their positive charge, they move to the anode, are oxidized there in the micropores and then migrate with the oxidation products of the substrate material to the insulator surface and are deposited there. This gives the deposits their characteristic color.

Nach kurzer Oxidationszeit, die typischerweise zwischen 5 und 50 min liegt, kann die Probe dem Elektrolyten entnommen und z.B. durch Abblasen mit N2 getrocknet werden. Die Dichte der Mikroporen läßt sich ohne weitere Zwischenschritte di­ rekt z.B. mit bloßem Auge, einer Lupe oder einem Mikroskop auszählen.After a short oxidation time, which is typically between 5 and 50 minutes, the sample can be removed from the electrolyte and dried, for example by blowing off with N 2 . The density of the micropores can be counted directly without further intermediate steps, for example with the naked eye, a magnifying glass or a microscope.

Claims (9)

1. Verfahren zur Bestimmung der Dichte (Zahl pro Flächen­ einheit) von Mikroporen in Isolatorschichten, bei welchem die Mikroporen mit Hilfe elektrochemischer Oxidation sichtbar gemacht werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat mit der zu untersuchenden Schicht in einem Elektrolyten zwischen zwei Elektroden so angeordnet wird, daß das Substrat mit der Anode in elektrischem Kontakt steht und zwischen Anode und Kathode eine elektrische Spannung angelegt wird und daß die im Bereich der Mikro­ poren durch anodische Oxidation des Substratmaterials hervorgerufenen Veränderungen der Schicht oder der Sub­ stratoberfläche zur Bestimmung der Dichte der Mikroporen herangezogen wird.1. A method for determining the density (number per unit area) of micropores in insulator layers, in which the micropores are made visible with the aid of electrochemical oxidation, characterized in that the substrate with the layer to be examined is arranged in an electrolyte between two electrodes that the substrate is in electrical contact with the anode and an electrical voltage is applied between the anode and cathode and that the changes in the area of the micro pores caused by anodic oxidation of the substrate material of the layer or the substrate surface are used to determine the density of the micro pores . 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kathodenmaterial unedle Metalle, wie Kupfer, Alumi­ nium oder Eisen (V2A), verwendet werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that base metals such as copper and aluminum are used as cathode material nium or iron (V2A) can be used.   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kathodenmaterial Edelmetalle, vorzugsweise Platin, verwendet werden.3. The method according to claim 1, characterized in that precious metals, preferably platinum, as cathode material, be used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt vollständig entionisiertes Wasser verwendet wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that completely deionized water as the electrolyte is used. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß als Elektrolyt ein organisches Lö­ sungsmittel, vorzugsweise Methanol mit einem Zusatz von Wasser, verwendet wird.5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that an organic solvent as electrolyte solvent, preferably methanol with an addition of Water. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Dichte der Mikroporen dadurch be­ stimmt wird, daß die Stellen veränderter Oberfläche mit Hilfe einer optischen Anordnung, insbesondere einem Meß­ mikroskop gezählt werden.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized ge indicates that the density of the micropores thereby it is true that the places of changed surface with With the help of an optical arrangement, in particular a measurement microscope. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Oxidationsprozeß mehrfach zum Mes­ sen des Durchmessers einzelner Mikroporen unterbrochen wird, um aus der Abhängigkeit des Durchmessers von der Oxidationsdauer den ursprünglichen Durchmesser der Mi­ kroporen zu ermitteln.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized ge indicates that the oxidation process several times to the measurement interrupted the diameter of individual micropores is made from the dependence of the diameter on the Oxidation duration the original diameter of the Mi to determine cropores. 8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Elektrolytgefäß (1) ein Probenhalter (3) mit An­ ode (4) angebracht ist und daß ein Substrat (5) mit einer zu untersuchenden Schicht (6) substratseitig mit der An­ ode einen innigen elektrischen Kontakt aufweist, und daß mittels eines Distanzelementes (9) eine insbesondere netzförmig ausgebildete Kathode (10) in einem Abstand von etwa 5 bis 10 mm von der Schicht gehalten wird, und daß mittels einer Spannungsversorgung (11) eine Spannung zwischen Anode und Gegenelektrode angelegt wird.8. Device for performing the method according to one of claims 1 to 7, characterized in that in a electrolyte vessel ( 1 ) a sample holder ( 3 ) with an ode ( 4 ) is attached and that a substrate ( 5 ) with a layer to be examined ( 6 ) has an intimate electrical contact on the substrate side with the anode, and that by means of a spacer element ( 9 ) an in particular network-shaped cathode ( 10 ) is held at a distance of about 5 to 10 mm from the layer, and that by means of a voltage supply ( 11 ) a voltage is applied between the anode and the counter electrode. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der innige elektrische Kontakt zwischen Anode und Sub­ strat durch eine Saugkontaktierung gewährleistet ist.9. The device according to claim 8, characterized in that the intimate electrical contact between anode and sub strat is guaranteed by a suction contact.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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GB1511348A (en) * 1974-07-29 1978-05-17 Xerox Corp Electrochemical test to detect pinholes in photoreceptor substrate coatings
DE3307253A1 (en) * 1983-03-02 1984-09-06 W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau Process for detecting pores at the surface of metallic objects

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