CN101311703B - 测量非水电解质电池润湿性的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测量非水电解质电池润湿性的方法及装置,其中该方法包括步骤:将电极组件装入壳体,并且将电解质注入所述装有电极组件的壳体;在所述电解质注入步骤之后,经过预定的时间之后,浸渍所述电解质;在所述电解质注入步骤之后,通过将电容频谱仪的测量端子电连接于所述电极组件的正极和负极,来测量正极和负极之间的电容值;和通过所测得的电容值估计所述电极组件中电解质的润湿性。

Description

测量非水电解质电池润湿性的方法及装置
对相关申请的交叉引用 
本申请要求于2007年5月25日提交的韩国专利申请No.10-2007-0050849的优先权和权益,上述申请的全部内容通过引用合并于此。 
技术领域
本发明涉及非水电解质电池,更特别地说,涉及测量非水电解质电池润湿性的方法及装置。 
背景技术
通常,随着诸如摄像机、移动电话和笔记本电脑的便携式无线装置在尺寸上的减小和在性能上的提高,已经进行了大量将二次电池用作这些便携式无线装置的驱动电源的研究。这样的二次电池包括:例如,镍-镉电池、镍-氢电池、镍-锌电池、锂二次电池等。它们之中,由于锂二次电池是可再充电的,并且具有小尺寸和大容量、高工作电压和每单位重量的高能量密度,因此被广泛地使用在高级电子器材领域。 
最近对诸如锂离子电池等的非水电解质电池的研究显示高容量和高输出的趋向。同时,在非水电解质电池的特性中,存在很多这样的情况,即电解质中的离子移动性下降,以及电解质的浸渍没有迅速进行。在诸如锂二次电池等的非水电解质电池中,尽快将电解质浸渍电极板是很重要的。如果电解质的润湿性下降,则浸渍下降,并且电解质不能触及电极板中的活性材料粒子,从而使得锂离子的运动减弱,并且电流也因此减小。另外,如果电解质的浸渍速度降低,则锂二次电池的生产率下降。进一步,应当改进润湿性以求保持电池特性的整体平衡。因此,有必要努力改进电池的润湿性,也有 必要进行系统改进,以通过准确测量电池的润湿性来预先移走低于某个水平的电池,从而大规模地生产高质量的电池。 
作为测量锂二次电池润湿性的方法,有一种方法在形成过程中估计润湿性,还有一种方法在制造电极板之后估计润湿性。前者是一种间接测量润湿性的方法,其在对之前装配好的裸电池进行初始充电/放电时,测量空载电压(OCV)和由内部电阻(IR)等引起的电压降。它的问题在于,由于该方法是间接测量方法,如果判定裸电池的准确度和润湿性下降,则整个裸电池应该作废,那么装配裸电池的努力和成本都是无用的。 
在后者的情况下,有一种接触角测量方法,其使电解质滴到电极板上,然后测量其接触角;还有一种重量测量方法,其将电极板浸入电解质,经过预定的时间之后测量其重量。接触角测量方法的问题在于很难断言电解质在电极板的表面上散布的程度和电解质渗入电极板的程度是必然相关的。另外,接触角测量方法的问题还在于由于在试验期间电解质分散到空气中的量是相当大的,因此很难指示润湿性。另外,接触角测量方法的问题还在于,很难掌握由电极的厚度引起的影响,接触角只指示表面特性。 
同时,重量测量方法的问题在于随着时间的推移几乎没有变化,以致精确性下降,并且很难使所述变化成为数字值。 
因此,非常有必要开发一种方法,能够在制造电极板之后估计电极板的润湿性,同时能够充分地指示润湿性,并且提高测量的精确性。 
发明内容
本发明设法解决现有技术中测量非水电解质电池润湿性时的问题。本发明的目的在于,针对具有两个电极和电解质的基本构造状态的电池,提供一种测量润湿性的方法和装置,能够迅速、简单和准确测量所注入电解质的润湿性。 
为了实现以上目的,提供了本发明的一种方法,包括步骤:将电极组件装入壳体,并将电解质注入所述装有电极组件的壳体;在所述电解质注入步骤之后,经过预定的时间之后,使电解质浸渍;在所述电解质浸渍步骤之后,通过将电容频谱仪的测量端子电连接于所述电极组件的正极和负极,来测量所述正极与所述负极之间的电容值;和通过所测得的电容值估计电极组件中电解质的润湿性。
这时,所述电容测量步骤可以包括:通过测量端子,在将特定频率的电信号施于正极和负极的同时,测量所述正极与所述负极之间的阻抗,并且利用测得的阻抗值计算电容值。 
另外,所述电容计算步骤利用在阻抗测量步骤中获得的所有阻抗值来计算所述电容值,这些阻抗值中的每一个都是通过所述测量端子施加具有至少两个不同频率的电信号而获得。 
提供了本发明的一种装置,包括:两个电端子,各自接触电池的负极端子和正极端子;和电路设备,被形成为能够测量连接在所述两个电端子之间的物体的电容。 
这时,所述电路设备可以被形成为包括电化学阻抗频谱仪(EIS),也可以被形成为生成具有多于两个的不同频率的电信号,例如交流电,以通过所述两个电端子将所述电信号施加于连接在两个电端子之间的所述物体。 
附图说明
本发明的以上和其它目的、特点和优点将从以下结合附图的详细描述中变得更加明显。在附图中: 
图1为根据本发明一个实施例的用于测量非水电解质电池润湿性的系统的透视图; 
图2为根据本发明的测量非水电解质电池润湿性的方法的流程图; 
图3为示出根据本发明的测量非水电解质电池润湿性的方法的试验结果的奈奎斯特(Nyquist)图; 
图4为图3的波特图; 
图5a和5b为在各种频率下计算电容的曲线图; 
图6为根据本发明一个实施例的直接测量非水电解质电池润湿性的装置; 
图7为解释本实施例中电极组件状态的电池构造图。 
具体实施方式
在下文中,将参照附图,描述根据本发明的示例性实施例。 
首先,在描述本发明的实施例之前,为了解释本发明的方法,先详细描述作为示例性工具的用于测量锂二次电池润湿性的系统。 
在图1中,测量锂二次电池润湿性的系统100包括:负极板对110、隔板120、压板对130、固定装置对140、电解质150和电化学阻抗频谱仪160。另外,所述测量锂二次电池润湿性的系统100进一步包括线缆170和电解质容器180。如果所述测量锂二次电池润湿性的系统100由一个单元限定,那么为了在短期内完成大量测试以便可以测量锂二次电池润湿性,该单元由重数构成。所述一个单元能够测量锂二次电池的润湿性。 
系统中的所述负极板对110彼此面对而形成。负极板110包括负极收集器和涂覆在负极收集器的一部分上的活性材料层。所述负极收集器由导电金属形成,以从负极涂覆部收集电子,并将电子移动到外电路。所述活性材料层通过用溶剂将负极活性材料、导电金属和粘合剂进行混合而制造,并且通过以预定的厚度涂覆在负极收集器上而形成。非涂覆部是负极收集器上没有形成负极涂覆部的部分,其中非涂覆部的一侧电连接于线缆170。负极板110的活性材料可以是碳类材料。由于该材料与活性碳,也就是双层电容器的材料类似,所以可以认为充电之前的电池与双层电容器(electric double layercapacitor)在结构上类似。因此,为了估计润湿性,将测量双层电容器的电容的概念引入锂二次电池。 
隔板120插入负极板对110之间,并且由能够通过锂离子的多微孔聚合材料隔膜形成。较佳地,隔板120使用用于双层电容器(EDLC)的隔板。特别地,在用于双层电容器的隔板中,最好使用人造纤维材料的隔板。人造 纤维材料的隔板具有非常优良的润湿性,从而可以最小化隔板对整个润湿性的影响。因此,人造纤维的隔板适合于测量电极板本身的浸渍速度。 
压板对130放置在每个负极板110的两侧,并且彼此面对。也就是说,压板130形成为覆盖在负极板对110的外表面,而所述负极板对110将隔板120置于其间。压板130执行以均匀的压力挤压负极板110和隔板120的任务。可以使用玻璃板或塑料板作为压板130,特别地,最好使用玻璃板。 
固定装置140放置在每个压板130的两侧,并且彼此面对,使得压板130能够挤压负极板110和隔板120。可以使用磁铁作为固定装置140。为了能够向压板130均匀施加压力,最好使用面积大且平坦的固定装置140。 
图1所示的本实施例中,为了使电解质150能够以大块的形式浸渍在负极板110的表面,将隔板120、压板130、固定装置140和其它部件浸入电解质150。可以使用nalgene瓶作为电解质容器180。 
较佳地,电解质150大量接触负极板110。电解质150可以以小滴的形式接触一部分负极板110。但是,在这种情况下,由于电解质的量在每次测试时是变化的,并且电解质分散在负极板110的表面,因此很难测量电解质的准确量。电解质150由非水电解质形成。 
电化学阻抗频谱仪160分别电连接于负极板对110。电化学阻抗频谱仪160可以通过线缆170连接于负极板110。电化学阻抗频谱仪160可以使用通常在实验室中使用的电化学阻抗频谱仪。 
线缆170是负极板对110和电化学阻抗频谱仪160的电端子互相电连接的部件。较佳地,线缆170使用Bayonet Neil-Concelman(BNC)线缆。BNC线缆是一种同轴电缆和信号连接器,用于最小化提供给系统监视器或计算机监视器的视频信号的衰减现象;BNC线缆可以传输高解析度的AV信号。 
接下来,将描述根据本发明一个实施例的测量非水电解质电池润湿性的方法。 
根据本发明一个实施例的测量锂二次电池润湿性的方法包括制造电极板S10,设置系统S20,测量阻抗S30,计算电容S40,和估计(判定)润 湿性S50。 
如图1所设置的系统中,随着电极板的润湿性增加,接触活性材料层的活性材料粒子的锂离子的数量增加。如果接触活性材料粒子的锂离子的数量增加,电极板的电容增加。因此,能够通过测量电极板的电容来准确地估计电极板的润湿性,而通过测得的阻抗值能够计算出电容。换句话说,根据本发明的测量锂二次电池润湿性的方法通过测量电极板的阻抗值来估计电极板的润湿性。 
在制造电极板的步骤S10中,在正极收集器的至少一侧上形成正极涂覆部来制造正极板,并且通过在负极收集器的至少一侧上形成负极涂覆部来制造负极板。制造电极板的步骤S10与制造用于普通锂二次电池的电极板的步骤类似,因此在此省略对其的描述。 
在设置系统的步骤S20中,设置用于测量润湿性的系统,该系统包括电化学阻抗频谱仪和在制造电极板步骤S10中制造的电极板。参照图1,设置系统的步骤S20包括:将隔板120插入负极板对110之间;在负极板对110的外表面上放置压板130以使其彼此面对,然后利用固定装置对140将它们固定;并将负极板对110电连接于电化学阻抗频谱仪160。这时,较佳地,固定装置140为磁铁,负极板对110和电化学阻抗频谱仪160通过BNC线缆彼此电连接。另外,负极板110、隔板120、压板1 30和固定装置140被电解质150包围,其中如上所述,最好将电解质150浸入nalgene瓶。在设置系统的步骤S20中,可以将电化学阻抗频谱仪160设置为100mHz到500kHz的范围。 
在测量阻抗的步骤S30中,在特定频率下测量当润湿性提高时阻抗随时间推移的变化。在测量阻抗的步骤S30中,较佳的特定频率的范围为100mHz到300mHz。根据下面将要描述的实施例中的试验,利用在测量阻抗的步骤S30中测得的阻抗计算电容所得到的结果显示,在低频下解析度良好。更佳地,测量阻抗的步骤S30可以在100mHz处进行。参照图3,在其左边示出了整个奈奎斯特图,在其右边示出了左侧曲线图中被圈出的部分经过放大后 的曲线图。水平轴表示阻抗的实值Zre,而竖直轴表示虚值Zim。另外,连接方块形点的曲线图表示起始值,连接圆形点的曲线图形成10分钟后的值,连接三角形点的曲线图形成20分钟后的值,连接倒三角形点的曲线图形成30分钟后的值。根据这些曲线图,斜率随时间增加。这显示随着电容增加,润湿性增加。图4为将奈奎斯特图表示为波特图的曲线图。参照图4,水平轴表示频率Hz,而竖直轴表示阻抗的绝对值|Z|。另外,在水平轴上10kHz到100kHz之间,曲线图接触水平轴的部分为由电容C引起的阻抗和由电感L引起的阻抗之和变为0的点(谐振点)。左边呈容性,而右边呈感性,中间为谐振点。 
在计算电容的步骤S40中,利用通过测量阻抗的步骤S30测得的阻抗值来计算电容。曲线图中,在1/(2πf)和测量阻抗的步骤S30中测得的阻抗Z的绝对值|Z|处的斜率成为1/C。因此,通过计算图中的斜率能够得到电容值。在形成阻抗的电容C、电阻A和电感L中,在约100mH到10kHz的低频范围内,电容C占优势。因此,在低频范围内,阻抗的绝对值如式1所计算,电容如式2所计算。 
[式1] 
|Z|=Xc=(j·2πfC)-1(然而,j为复数,Xc为容抗) 
[式2] 
C=1/(2πfXc) 
图5a为对容量为2200mAh的电极板,在各种频率下计算电容的曲线图;图5b为对容量为2400mAh的电极板,在各种频率下计算电容的曲线图。表1表示图5a和5b中每种混合物的厚度和每种混合物的密度。但是,应当意识到,它只是一个实施例。 
[表1] 
    容量(mAh) 混合物厚度(cm) 混合物密度(g/cm3)
  实施例1     2200     0.0136     1.625
[0049] 
  实施例2     2400     0.0126     1.651
参照图5a和5b,能够意识到,图5a的情况下混合物密度低,测得的电容值高。因此,该试验方法证实了当混合物密度低时,电解质的润湿性增加这一一般常识。另外,参照图5a,有三幅曲线图,左边的图在频率大约为1.5Hz时测得,中间的图在频率大约为777.3mHz时测得,而右边的图在频率大约为100.0mHz时测得。同时,最右边的标记表示向上进行经过的大段时间。在左边和中间的情况下,大多数值集中在特定的电容区域,使得解析度下降;而在右边的低频情况下,解析度达到能够区分随时间推移而变化的电容值的程度,因此该频率适于测量润湿性。因此,在解析度方面,在测量阻抗的步骤S30中,较佳地,频率为100mHz到300mHz的低频。 
在估计润湿性的步骤S50中,利用通过计算电容的步骤S40得到的电容值估计电极板的润湿性。估计润湿性的步骤S50能够以以下方式进行:定义目标润湿性和测量对应于该润湿性的电容值,然后用该电容值作为临界电容值来估计单独测量的电极板的润湿性。换句话说,通过利用用于测量润湿性的系统测量电极板的阻抗,然后计算电容,并将它与临界电容值进行比较,来估计是否达到期望的润湿性。 
测量锂二次电池润湿性的方法能够在电极板制造过程之后,利用用于测量润湿性的系统,通过测量电极板的阻抗来准确测量电极板的润湿性。 
在下文中,将公开本发明的实施例。 
<实施例1> 
负极板通过以下过程制造:通过以96∶2∶2的重量比将作为负极活性材料的人工石墨、作为粘合剂的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)和作为增稠剂的羧甲基纤维素进行混合,来制成浆(slurry),然后将混合物分散到水中;并将浆以15μm的厚度涂覆在铜箔上并烘干,然后使用辊式压制机将其滚轧。负极板的混合物厚度为136μm,其混合物的密度为1.625g/cm3,使得其容量为2200mAh。 
负极板的标准定义为负极板涂覆部的宽度为25mm(W)×75mm(L),而负极板非涂覆部的宽度为7mm(W)×25mm(L)(W:宽度,L:长度)。将人造纤维多孔胶片(厚度:50μm)的隔板插入两片负极板之间,并且用玻璃板触及其两侧,并通过圆形扁平磁铁固定。将负极板、隔板、玻璃板和磁铁组成的组件浸入由溶入1.3M的LiPF6的VC 1%/FEC 5%混合溶液形成的电解质中,并且通过BNC线缆将负极板的非涂覆部和电化学阻抗频谱仪电连接。在干燥空间的状态下保持温度和湿度。使用Zhaner IM6阻抗分析仪作为电化学阻抗频谱仪。另外,使用了独立制造的测量系统夹具。将电化学阻抗频谱仪的频率范围设置为100mHz到500kHz,电压为0V,利用编程自动扫描以5分钟的间隔进行测量,共进行3小时。图5a示出了通过将阻抗值转换为电容,而得到的按照经过的时间,对应于各种频率的电容值。 
<实施例2> 
实施例2在与实施例1相同的条件下进行试验,除了在形成负极板时使得负极板的混合物的厚度为126μm,其混合物的密度为1.651g/cm3,其容量为2400mAh。类似地,图5b示出了通过将阻抗值转换为电容,而得到的按照经过的时间,对应于各种频率的电容值。 
<实施例1和2中的润湿性比较> 
参照图5a和5b,其示出了实施例1和2在大约100mHz的低频区域内具有比在高频区域内更好的解析度。另外,能够意识到在具有高混合物密度的实施例2的情况下生成的电容值比在具有相对低混合物密度的实施例1的情况下生成的电容值低。因此,实施例证实了当混合物密度低时,电极板的润湿性增加的事实。 
本发明在具有良好的解析度的低频区域内(例如100mHz~300mHz)测量阻抗,并将其转换为电容,与对应于目标润湿性的预定电容值进行比较,使得在制造电极板过程之后,在形成过程中不必独立测量空载电压(OCV)和由内部电阻(IR)引起的电压降的情况下,就能够测量润湿性。 
同时,根据本发明的一个目的,认为电解质的润湿性包括电解质的注入 能力。因此,本发明能够测量电解质填充到电极组件中的电极和隔板之间的速度。注入能力是决定在将电解质注入电池之后使电池处于能够进行初始充电和放电的状态所需时间的因素,并且被认为是该过程的瓶颈。 
根据本发明的测量锂二次电池润湿性的方法,能够通过上述的用于测量润湿性的系统来间接实施。除了像上述用于测量润湿性的系统那样的试验装置,还可以使用对直接处于实际电池配置状态下的电解质的润湿性进行直接测量的装置,该装置将该电池作为测量目标,使该电池经历上述过程。 
图6为根据本发明一个实施例,直接测量非水电解质电池润湿性的装置。 
该装置与用于测量润湿性的系统在原理上类似,并且实际具有更简单的配置。它能够测量在过程期间在壳体中装入电极组件并注入电解质的电池的润湿性。 
图6的装置具有两个电端子2、3,分别连接于电池1的正极端子17和负极端子27,其中两个电端子通过线缆连接于装置的主体5上所安装的配电盘51的电端子。该图的附图标记52为显示测量结果的显示屏。这时,电池处于只有电解质注入而没有进行充电和放电的初始状态。在该状态下,认为该电池与一个电容器具有相等的配置。 
图7为用于解释本实施例中电极组件状态的电池构造图。正极20包括正极收集器21、正极涂覆部23和正极抽头25,而负极10包括负极收集器11、负极涂覆部13和负极抽头15。正极抽头和负极抽头连接于外部电源。在此,该电源被简单地指示为直流电源,但是,该电源也可能为能够生成各种频率的交流电源。隔板30放置在两个电极之间用于防止它们之间短路。在两个活性材料层23和13与隔板30之间有缝隙40和50。在没有填充电解质的状态下,缝隙被空气填充,而在平稳地注入电解质的状态下,缝隙被电解质填充。 
两个电极之间的电容随着两个电极之间的距离、填充在两个电极之间的材料的介电常数和两个电极相对表面的面积而不同。如图7中的状态下,由 于两个电极之间的相对表面的面积和距离是固定的,因此介电常数随着填充的材料而不同。 
因此,两个电极之间的电容值也随着电解质浸渍活性材料层或隔板的状态或电解质是否填充缝隙而不同。 
将电解质注入装有电极组件的壳体,并且等待预定的时间以使电解质填充电极组件的缝隙,然后将第一频率和第二频率的交流电在短时间内施于两个电极之间,从而测量阻抗。该阻抗是欧姆电阻的平方加上当忽略电感分量时由容抗引起的电阻的平方所得之和的平方根,其中容抗由电容和频率确定。在如图7的构造中,欧姆电阻可以被认为在短期内是常数,阻抗是可以测量的,而频率是由进行试验的人确定和施加的值。由于很难直接测量电阻,如果使电阻成为预定的常数值,然后针对两个频率的电信号在短时间内测量两个电极之间的阻抗,则可以不考虑电阻值而计算该电池的电容值。 
电解质的注入能力由在电解质完全填充的状态下的电容值、电解质尚未填充状态下的电容值和在过程中针对目标电池测得的电容来判定,并且可以从广义上判定电解质的润湿性。 
同时,在本发明中,在电解质注入之后、初始充电和放电尚未进行之前,测量电池的电容值。因此,在很多情况下,在通常的多边形型锂离子电池中,在外部完成的裸电池中的两个电极端子连接于本发明的测量装置。在圆柱形型锂离子电池中,能够在装上盖组件之前,通过将测量电解质润湿性的装置的两个电端子连接于电极组件中的电极抽头和圆柱形罐,来测量电解质的润湿性,并且测量电解质润湿性的装置的两个电端子可以连接于如图6中所示的在外部完成的裸电池的两个电极端子。 
另外,本发明的测量非水电解质电池润湿性的装置进一步包括:存储设备,用于存储作为润湿性标值的临界电容;比较器,用于将测得的电容值与存储在所述存储设备中的临界电容值进行比较;和分拣器,用于根据比较结果选择经过测量的电池。 
如上所述,本发明不局限于以上的较佳实施例,并且本发明技术人员可 以在不脱离本发明的原则和精神的情况下对这些实施例作出各种改动,这些改动均覆盖在权利要求的保护范围之内。 
使用所述测量非水电解质电池润湿性的方法及装置,通过在电极板制造过程之后,利用诸如电化学阻抗频谱仪的测量设备测量阻抗并且将阻抗转换为电容,可以通过在电极板制造过程之后,在不拆卸已经完成的裸电池的情况下,准确测量电极板的润湿性,来生产具有高润湿性的电池,能够以低成本简单地挑出润湿性欠缺的电池,并且能够在进行初始充电和放电之前,判定电解质是否充分注入并填充在电极与隔板层之间。 

Claims (10)

1.一种测量非水电解质电池润湿性的方法,包含步骤:
将电极组件装入壳体,并且将电解质注入所述装有电极组件的壳体;
在所述电解质注入步骤之后,经过预定的时间之后,浸渍所述电解质;
在所述电解质浸渍步骤之后,通过将电容频谱仪的测量端子电连接于所述电极组件的正极和负极,来测量所述正极和所述负极之间的电容值;和
通过所测得的电容值估计所述电极组件中电解质的润湿性,其中,所述电容测量步骤包含:
通过所述测量端子,在将具有特定频率的电信号施于所述正极和所述负极的同时,测量所述正极和所述负极之间的阻抗,和
利用所测得的阻抗值计算所述电容值。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述电容计算步骤利用在所述阻抗测量步骤中获得的所有阻抗值来计算所述电容值,这些阻抗值中的每一个都是通过所述测量端子施加具有至少两个不同频率的电信号而获得。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中通过所述测量端子施加的所述电信号的频率设置在100mHz到500kHz的频率范围内。
4.根据权利要求3所述的方法,其中将所述电信号的频率设置在100mHz到300mHz的频率范围内。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述估计步骤根据目标润湿性设置临界电容值,然后通过将该临界电容值与所测得的电容值进行比较来估计电极板的润湿性。
6.一种测量非水电解质电池润湿性的装置,包含:
两个电端子,各自接触电池的负极端子和正极端子;和
电化学阻抗频谱仪(EIS),被形成为能够测量连接在所述两个电端子之间的所述电池的正极和负极之间的电容值。
7.根据权利要求6所述的装置,其中所述电化学阻抗频谱仪生成具有多于两个的不同频率的电信号,并将所述电信号通过所述两个电端子施加于连接在所述两个电端子之间的所述电池的所述正极和所述负极。
8.根据权利要求6所述的装置,其中所述电化学阻抗频谱仪被形成为能够测量并记录所述连接在两个电端子之间的电池的所述正极和所述负极之间的所述电容值随着时间推移的变化。
9.根据权利要求6所述的装置,进一步包含显示器,用于显示通过所述电化学阻抗频谱仪测得的电容值。
10.根据权利要求6所述的装置,进一步包含:
存储设备,用于存储临界电容值;
比较器,用于将所测得的电容值与存储在所述存储设备中的临界电容值进行比较;和
分拣器,用于根据所述比较结果选择经过测量的电池。
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