CN111337390A - 一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电池电解液技术领域，且公开了一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法，在所述验证方法中，包括测试支架、泡棉、不锈钢棒、计时器、微型滴管、欧姆表、待测极片等，通过检测一定量的电解液在一定时间内浸润极片前后阻值的变化，来判断电解液浸润性的优劣，以达到优化电解液配方及检测其性能的目的。本发明可以快速准确地反应电解液的浸润性，测量装置结构简单，便于制作，测定结果精确度高、重复性好，在电解液开发或电池制作过程中，可以快速根据测定结果，来优化电解液配方或电池极片辊压工艺，缩短开发周期，提高开发或制作效率。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池电解液技术领域，具体为一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法。
背景技术
随着锂离子电池正、负极材料的进步，其克容量及压实密度得到很大的提高，在有限的空间内，其能量密度大副提高，其对电解液的浸润性要求这一指标也越来越明确。目前检测电解液浸润性的方法很多，但是其所需要的设备价格高昂，而且其利用面受限，以至于一线的工程师们不能很好的检测这一指标。而电解液作为锂离子电池中的一款主材，扮演着重要的角色，其起着传输正负极之间离子的作用，不同电解液配方之间，及不同压实密度的正、负极，对电解液的浸润性的优劣起着关键作用。然而如何快速评估其浸润性，是困扰技术人员的一大难题，用全电池进行评估其性能，一方面，造成资源浪费，另一方面周期较长，而且影响因素较多，不利于技术人员进行快速判断。
针对电解液，常用的测定方法，一般为通过测定电解液的黏度来判断电解液的浸润性，中国专利(公开号CN101009392A)中，利用目测法观察拆卸注液后电池中电解液对电池的浸润性；中国专利(公开号CN102866084A)中，利用半角法观察电解液对极片的浸润性；上述方法通过间接判断，目测或半角法的方法来判断电解液的浸润性，一方面影响因素太多，造成误差较大；另一方面，虽说用半角法精确度高，但其所用设备成本较高，对其所使用环境较苛刻，不便于日常操作。
因此，发明一种精确、快速而且利用常用的设备来验证电解液对电池正极、负极浸润性优劣的方法非常重要，这可大大减少其开发周期。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明设计了一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法，其目的是针对现有测量电解液浸润性方法的不足及设备价格的高昂，提供一种利用常用的工具进行组装，并能够快速、精确、真实的测量电池电解液浸润性的一种分析方法及装备。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置，包括测试支架、泡棉、不锈钢棒、计时器、微型滴管、欧姆表、待测极片等。
优选的，根据极片尺寸不同，将所述测试支架的两端金属片可以来回移动，金属片材质可以为铜、铝、镍等的一种，其宽度为2mm～5mm,厚度为2mm～ 5mm。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的方法，包括以下步骤：
1)制作泡棉：将泡棉裁剪成1cm*8cm或其他任意尺寸的片状样品，均匀平整的缠绕在不锈钢棒表面，不锈钢棒直径为￠2mm～￠20mm；
2)制备测试基底：将已制备完毕的正极、负极，任取一种或两种，裁剪成2cm*10cm或其他任意尺寸的片状样品；
3)按不同溶剂配比制作成不同配方的电解液，作为待测电解液；
4)在任意温度下检测电解液的浸润性；
5)利用微型滴管，均匀间隔一定的距离滴下一定量的电解液于泡棉上，泡棉内电解液不能自然下滴；
6)将待测极片放置到测试支架上，先用欧姆表检测其阻值，记录为R1；将泡棉下落，自然贴附在极片上面，利用计时器，将泡棉在极片上面10s～60s，随后将泡棉拿离，再次用欧姆表检测其阻值，记录为R2；判断不同电解液之间或极片不同压实密度之间阻值的差异。
优选的，泡棉的厚度为1-5mm。
优选的，步骤1)中选取合适厚度、宽度的泡棉，合适直径的不锈钢棒，将泡棉均匀缠绕到不锈钢棒上，其中泡棉不能折皱、不能重叠。
优选的，步骤2)中测试基底的制备，所取极片的宽度、长度要大于上述步骤1)中所缠绕好泡棉的不锈钢棒的直径、长度。
优选的，步骤2)中测试基底的制备，所取的极片，状态要一致，测试前，正极片在100℃-120℃、负极片在80℃-100℃温度下，真空烘烤6-8小时，降到40℃-60℃环境下，裁剪成上述所需要的片状样品。
优选的，步骤5)中电解液要均匀滴落在泡棉上，不能出现电解液滴落、泡棉干燥的现象，测试时，每个样的电解液所浸润量要保持一致。
优选的，步骤6)测量极片的阻值时，欧姆表的表针要定点检测，两端金属片之间的极片距离要定长，泡棉内电解液浸润完毕后，在60s内，阻值检测完成。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法，具备以下有益效果：
本发明提供的方法操作简便，设备比较高较低而且简易，适用于较宽的测试环境，测定结果精确可靠，可以全面有效的评估电解液与电池正极、负极在不同温度下的浸润性，并据此优化电解液配方及正极、负极内各种材料的压实密度。
附图说明
图1为本发明的设备构造示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示：测试电解液对极片的浸润性时，将极片置于金属压片下面，调整到合适的长度，并将其固定，首先用欧姆表的两表针放置在测试点处，读取阻值为R1，在将有电解液的泡棉放置在极片上，浸润一定的时间，再次测量两点之间的阻值，为R2，两个阻值之差，反应此电解液对极片的浸润性的优劣。
实施例一：
锰酸锂正极基底的制备：活性物质锰酸锂材料的含量97.0％、CNT为 1.5％，粘结剂PVDF1.5％混合均匀，将制备好的浆料均匀涂覆在铝集流体上，再对辊机上压平、切片，使得其压实密度分别为2.75g/cm3、2.80g/cm3、 2.85g/cm3、2.9g/cm3，将制备平整的极片在110℃真空干燥8小时，得到待测基底。
待测电解液为：碳酸乙烯酯23％，碳酸二乙酯30％，碳酸甲乙酯32％， LiPF615.0％，碳酸亚乙烯酯1％。
浸润性测定：将正极极片分切成2cm*10cm的尺寸，平整放置于测试支架上，将两端金属片之间的距离调整为10cm，并将其固定，使用压实密度分别为2.75g/cm3、2.80g/cm3、2.85g/cm3、2.9g/cm3的正极片做为待测样品，利用欧姆表测其两端的阻值分别为22mΩ、18mΩ、16mΩ、15mΩ；将含有电解液的泡棉在其极片表面贴附30s后，将泡棉拿离，在次检测其阻值，分别为21mΩ、 16mΩ、13mΩ、14mΩ；在次将含有电解液的泡棉在其极片表面贴附30s后，将泡棉拿离，在次检测其阻值，分别为20mΩ、14mΩ、10mΩ、13.5mΩ。
可以看出此款锰酸锂材料的压实密度在未浸有电解液时，其阻值随着压实密度的增大而降低，说明此款材料的压实密度可以在此范围内选择，但不能过低；而通过两次浸润电解液，发现压实密度为2.85g/cm3时，其阻值降低的最明显，说明此款材料的最佳压实密度为2.85g/cm3，下一步可对其进行微调整，得到最佳值。
实施例二：
锰酸锂正极基底的制备：活性物质锰酸锂材料的含量97.0％、CNT为 1.5％，粘结剂PVDF1.5％混合均匀，将制备好的浆料均匀涂覆在铝集流体上，在对辊机上压平、切片，使得其压实密度为2.85g/cm3，将制备平整的极片在 110℃真空干燥8小时，得到待测基底。
待测电解液为：
样品1：碳酸乙烯酯20％，碳酸二乙酯32％，碳酸甲乙酯33.0％，LiPF6 14％，碳酸亚乙烯酯1％；
样品2：碳酸乙烯酯22％，碳酸二乙酯30％，碳酸甲乙酯33.0％，LiPF6 14％，碳酸亚乙烯酯1％；
样品3：碳酸乙烯酯24％，碳酸二乙酯29％，碳酸甲乙酯32.0％，LiPF6 14％，碳酸亚乙烯酯1％；
样品4：碳酸乙烯酯20％，碳酸二乙酯35％，碳酸甲乙酯30％，LiPF6 14％，碳酸亚乙烯酯1％；
样品5：碳酸乙烯酯18％，碳酸二乙酯37％，碳酸甲乙酯30％，LiPF6 14％，碳酸亚乙烯酯1％；
浸润性测定：将正极极片分切成2cm*10cm的尺寸，平整放置于测试支架上，将两端金属片之间的距离调整为10cm，并将其固定，使用样品1～5#的电解液，用压实密度为2.85g/cm3的正极片做为待测样品，利用欧姆表测其两端的阻值为16mΩ；将含有电解液的泡棉在其极片表面贴附30s后，将泡棉拿离，在次检测其阻值，分别为14mΩ、13mΩ、11mΩ、14.5mΩ、15.0mΩ；在次将含有电解液的泡棉在其极片表面贴附30s后，将泡棉拿离，在次检测其阻值，分别为12mΩ、11mΩ、9mΩ、13.0mΩ、14mΩ。
可以看出不同溶剂配比的电解液，对此正极片的浸润效果不一样，或者说浸润后降低极片的阻值效果不同，以此前期对电解液配比进行微调，得到最优值。
综上所述：本发明提供的方法操作简便，设备成本较低，而且简易，适用于较宽的测试环境，测定结果精确可靠，可以全面有效的评估电解液与电池正极、负极在不同温度下的浸润性，并据此优化电解液配方及正极、负极内各种材料的压实密度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置，其特征在于，包括测试支架、泡棉、不锈钢棒、计时器、微型滴管、欧姆表、待测极片等。
2.根据权利要求1所述的一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置，其特征在于：根据极片尺寸不同，将所述测试支架的两端金属片可以来回移动，金属片材质可以为铜、铝、镍等的一种，其宽度为2mm～5mm,厚度为2mm～5mm。
3.一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的方法，其特征在于：采用权利要求1-2中任一所述的验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置，进行如下操作：
1)制作泡棉：将泡棉裁剪成1cm*8cm或其他任意尺寸的片状样品，均匀平整的缠绕在不锈钢棒表面，不锈钢棒直径为￠2mm～￠20mm；
2)制备测试基底：将已制备完毕的正极、负极，任取一种或两种，裁剪成2cm*10cm或其他任意尺寸的片状样品；
3)按不同溶剂配比制作成不同配方的电解液，作为待测电解液；
4)在任意温度下检测电解液的浸润性；
5)利用微型滴管，均匀间隔一定的距离滴下一定量的电解液于泡棉上，泡棉内电解液不能自然下滴；
6)将待测极片放置到测试支架上，先用欧姆表检测其阻值，记录为R1；将泡棉下落，自然贴附在极片上面，利用计时器，将泡棉在极片上面10s～60s，随后将泡棉拿离，再次用欧姆表检测其阻值，记录为R2；判断不同电解液之间或极片不同压实密度之间阻值的差异。
4.根据权利要求3所述的一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法，其特征在于，步骤1)中泡棉的厚度为1-5mm。
5.根据权利要求3所述的一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法，其特征在于，步骤1)中选取合适厚度、宽度的泡棉，合适直径的不锈钢棒，将泡棉均匀缠绕到不锈钢棒上，其中泡棉不能折皱、不能重叠。
6.根据权利要求3所述的一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法，其特征在于，在所述步骤2)中测试基底的制备，所取极片的宽度、长度要大于上述步骤1)中所缠绕好泡棉的不锈钢棒的直径、长度。
7.根据权利要求3所述的一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法，其特征在于，步骤2)中测试基底的制备，所取的极片，状态要一致，测试前，正极片在100℃-120℃、负极片在80℃-100℃温度下，真空烘烤6-8小时，降到40℃-60℃环境下，裁剪成上述所需要的片状样品。
8.根据权利要求3所述的一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法，其特征在于，所述步骤5)中电解液要均匀滴落在泡棉上，不能出现电解液滴落、泡棉干燥的现象，测试时，每个样本的电解液所浸润量要保持一致。
9.根据权利要求3所述的一种验证锂离子电池电解液浸润性优劣的装置及方法，其特征在于，所述步骤6)测量极片的阻值时，欧姆表的表针要定点检测，两端金属片之间的极片距离要定长，泡棉内电解液浸润完毕后，在60s内，阻值检测完成。
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