CN101551369A - 浆料一致性的测试方法和一种涂辊 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种浆料一致性的测试方法，包括样品制作过程和性能测试过程；样品制作过程过程包括：①将待测浆料置于平面上；②采用涂辊将置于平面上的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。本发明还提供一种涂辊，包括辊体和分别安装在辊体两端的支脚，当支脚置于一个平面上并沿平面滑动时，辊体可将置于平面上、处于辊体两端支脚之间的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。本发明步骤简单，实施方便，测试过程受受外界因素影响少，结果准确，可以定量测试出极片的性能参数，从而准确反应出各浆料样品的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及电池制造技术，尤其是二次电池制造过程中可准确定量测试浆料一致性的测试方法和一种涂辊。
背景技术
锂离子电池是20世纪90年代初出现的新型绿色高能可充电电池，具有电压高，能量密度大，循环性能好，自放电小，无记忆效应，工作温度范围宽等众多优点。广泛应用于移动电话，笔记本电脑，电子仪表，便携电动工具，电动自行车、武器装备等。但是近年来，有关笔记本电脑、DVD、数码相机及手机由于电池过热而发生燃烧甚至爆炸的事故时有发生。据报道，Sony公司最近因笔记本电池安全问题，将在全球召回960万块电池。2006年7～9月，锂离子电池安全问题已经给Sony公司造成了510亿日元(4.29亿美元)的成本损失，其中还不包括可能面临法律诉讼的损失。锂离子电池的使用安全性已成为社会关注的热点。最近发生的大量召回事件表明，即使是对于笔记本电脑和手机等所用的小型锂离子电池，也存在一定的安全隐患。面对锂离子电池的更大规模应用，特别是对于电动交通工具所使用的，需要多个单体电池串联的大功率、大容量动力电池组，锂离子电池安全性能更加重要。当正或负极浆料一致性不好时，浆料就不能均匀地涂敷在极片表面上，极片表面上有的面域活性材料相对较多，有些面域相对较少，正负极叠在一起时，有些对应的面域活性材料的量不匹配，当负极活性材料的量达不到正极活性材料的量的要求时，充电时正极活性材料放出的锂不能被负极活性材料所吸收，就沉积在负极表面，产生枝晶，在反复的充放电过程中，枝晶不断生长，直至刺穿隔膜，导致短路，电池发生燃烧甚至爆炸。
目前评价浆料一致性的方法主要有三个：
1、测试浆料的粘度：在配料完成时，在浆料桶的不同点取样，测试各样品的粘度，分析样品粘度的一致性，当样品粘度的分散度超出了标准时，就继续搅拌，使浆料进一步混合均匀，但锂离子电池所用正负极浆料为非牛顿流体，非牛顿流体的粘度受外界的影响很大，测试过程中，数值很难稳定；另外粘度计本身误差也很大，大约在2％左右。
2、测试浆料固含量：在配料完成时，在浆料桶的不同点取样，测试各样品的固含量，分析样品固含量的一致性，当样品固含量的分散度超出了标准时，就继续搅拌，使浆料进一步混合均匀。测试固含量必须将浆料烘干，烘干后的极片很容易吸收空气中的水分，导致测试结果不准确。
3、扫描电镜分析：在配料完成时，在浆料桶的不同点取样，将样品涂敷在极片上，再将极片做扫描电镜分析，由于扫描电镜只能扫描极片表面，并且不能定量分析。
以上测试方法由于误差较大或不能定量分析，对实验和生产指导意义不大。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是提供一种二次电池制造过程中可准确定量测试浆料一致性的测试方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种浆料一致性的测试方法，包括浆料测试样品的制作过程和在浆料测试样品中选取不同取样点进行性能测试的过程；浆料测试样品的制作过程包括以下步骤：①、将待测浆料置于平面上；②、采用涂辊将置于平面上的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。本发明方法中浆料测试样品的制作过程是为了获得厚度均匀的片状浆料样品，对这样的样品进行体积阻抗、涂敷密度等性能参数的测试可以得到准确的测试结果，测试结果能够真实反映浆料的一致性。
作为本发明方法的改进，步骤①为：先将绝缘膜平铺在平板上，绝缘膜的上表面即为平面，再将待测浆料置于绝缘膜上；步骤②为采用涂辊将置于绝缘膜上的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。将绝缘膜平铺在平板上、再将待测浆料置于绝缘膜上，这样便于浆料成片，可以方便地将片状样品与绝缘膜一起从平板上揭起，也有利于后续的裁切、测试等步骤中保持样品的整体性，使样品免受意外破损。在后续测试步骤中，如果要测试样品的体积阻抗，样品的一面贴合绝缘膜将使体积阻抗测量结果更为准确。
为适应具体测试过程的需要，步骤②中在涂辊将待测浆料刮成片状样品时控制涂辊的辊身与绝缘膜的上表面之间的距离使所得样品的厚度满足测试需要。
本发明方法中还可以在步骤②之后进行如下步骤：根据测试需要将步骤②所得片状样品裁切成需要的形状，例如圆形、方形等。
本发明方法中，在浆料测试样品中选取不同取样点进行性能测试的过程可以为：对裁切后的不同取样点的样品都采用四探针电导率测试仪测试体积阻抗。
本发明方法中，在浆料测试样品中选取不同取样点进行性能测试的过程可以为：测试裁切后的不同取样点的样品的涂敷密度。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种可用于将置于平面上的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品的涂辊。
为解决该技术问题，本发明提供一种涂辊，包括辊体和分别安装在辊体两端的支脚，辊体和支脚具有这样的结构：当支脚置于一个平面上并沿平面滑动时，辊体可将置于平面上、处于辊体两端支脚之间的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。工作时，涂辊的两个支脚置于一个平面上并沿平面滑动，涂辊的辊体将置于平面上、处于辊体两端支脚之间的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。
作为本发明涂辊的一种具体形式，涂辊的两个支脚上都设有接触面，两个支脚上的接触面共面。工作时，两个支脚上的接触面与置有浆料的平面贴合并在该平面上滑动。
本发明涂辊的辊体可以为圆柱形，辊体的圆柱形的轴线与两个支脚上的接触面平行。工作时，两个支脚上的接触面与置有浆料的平面贴合的状态下辊体圆柱形的轴线、母线都与置有浆料的平面平行，这样可以保证将待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。
也可以在辊体上设置刮涂面，刮涂面与两个支脚上的接触面平行。工作时，两个支脚上的接触面与置有浆料的平面贴合的状态下刮涂面与置有浆料的平面平行，这样可以保证将待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。
本发明的有益效果是：步骤简单，实施方便，测试过程受受外界因素影响少，结果准确，可以定量测试出极片的性能参数，如体积阻抗、涂敷密度等，从而准确反应出各浆料样品的一致性。
附图说明
下面通过具体实施方式并结合附图，对本发明作进一步的详细说明：
图1是本发明涂辊的一种具体实施方式的主视示意图；
图2是图1的仰视示意图；
图3是图1的左视示意图；
图4是图1的局部A的放大示意图；
图5是本发明方法实施过程中待测浆料置于绝缘膜上、刮涂开始前的情形；
图6是本发明方法实施过程中刮涂过程中的情形。
具体实施方式
图1、图2、图3和图4示出了本发明涂辊的一种实施方式。
如图1、图2、图3和图4所示，该涂辊包括辊体1以及分别安装在辊体1两端的两个支脚2，两个支脚2上分别设有接触面3，两个接触面3共面。辊体1为圆柱形，辊体1的中心轴线与两个接触面3平行，相应地，辊体1的母线也与两个接触面3平行。
结合图1和图4，辊体1的中心轴线与两个接触面3之间的距离减去辊体1半径所得差值L为200um(该数值可根据性能测试所需控制的极片厚度来调整)，采用该涂辊刮涂得到的浆料测试样品的厚度为200um。
两个接触面3的表面光洁度为1.6um，辊体1的表面光洁度为0.8um。
也可以将两个支脚2活动安装在辊体1的两端，这样当采用该涂辊刮涂浆料时，在与浆料之间的摩擦力作用下辊体1可以绕自身中心轴线转动，避免辊体1表面的局部长期与浆料接触而磨损。
浆料准备
浆料配方为(重量比)：磷酸铁锂+导电剂∶PVDF∶NMP＝95∶5∶125。将浆料按生产中的配制工艺混和均匀，然后选取不同部位的浆料制作测试样品，或者在不同时间提取浆料制作测试样品。
测试样品制作
如图5和图6所示，将绝缘膜4平贴在玻璃板5上，将图1所示涂辊平放在绝缘膜上使两个接触面3朝下，在涂辊的一侧预置一些浆料6。使涂辊沿图5中箭头方向滑动，浆料6被刮涂成厚度为200um的极片7。
用打孔机将刮涂成厚度为200um的极片制作小圆片，小圆片直径15mm，得到测试样品。
测试
用四探针电导率测试仪测试小圆片测试样品的体积阻抗，将电导率测试仪的四个探针压在小圆片上，探针间距固定为3.8mm，确保了每次测试间距的一致性。
将样品按具体实施方法加工制作，测试体积阻抗，测试结果见表1。
表1样品测试结果表
| 样品编号 | 体积阻抗(Ω·cm) |
| 1# | 4.43 |
| 2# | 4.34 |
| 3# | 4.41 |
| 4# | 4.40 |
| 5# | 4.37 |
样品阻抗平均值为4.39Ω·cm，电导率测试仪误差为0.5％，绝对误差为0.02Ω·cm，样品阻抗最大值与最小值之差为0.09Ω·cm，样品阻抗最大值与最小值之差超过电导率测试仪误差0.07Ω·cm，准确地反映出了浆料一致性的差异。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1、一种浆料一致性的测试方法，包括浆料测试样品的制作过程和在所述浆料测试样品中选取不同取样点进行性能测试的过程；其特征在于：所述浆料测试样品的制作过程包括以下步骤：①、将待测浆料置于平面上；②、采用涂辊将置于所述平面上的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。
2、根据权利要求1所述浆料一致性的测试方法，其特征在于：所述步骤①为：先将绝缘膜平铺在平板上，所述绝缘膜的上表面即为所述平面，再将待测浆料置于绝缘膜上；所述步骤②为采用涂辊将置于所述绝缘膜上的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。
3、根据权利要求1或2所述的浆料测试样品的制作方法，其特征在于：所述步骤②中在所述涂辊将待测浆料刮成片状样品时控制所述涂辊的辊身与所述绝缘膜的上表面之间的距离使所得样品的厚度满足测试需要。
4、根据权利要求3所述的浆料测试样品的制作方法，其特征在于：在所述步骤②之后进行如下步骤：根据测试需要将所述步骤②所得片状样品裁切成需要的形状。
5、根据权利要求4所述的浆料测试样品的制作方法，其特征在于：在所述浆料测试样品中选取不同取样点进行性能测试的过程为：对裁切后的不同取样点的样品都采用四探针电导率测试仪测试体积阻抗。
6、根据权利要求4所述的浆料测试样品的制作方法，其特征在于：在所述浆料测试样品中选取不同取样点进行性能测试的过程为：测试裁切后的不同取样点的样品的涂敷密度。
7、一种涂辊，其特征在于：包括辊体和分别安装在所述辊体两端的支脚，所述辊体和支脚具有这样的结构：当所述支脚置于一个平面上并沿所述平面滑动时，所述辊体可将置于所述平面上、处于所述辊体两端支脚之间的待测浆料刮成厚度均匀的片状样品。
8、根据权利要求7所述的涂辊，其特征在于：两个所述支脚上都设有接触面，两个所述支脚上的接触面共面。
9、根据权利要求7或8所述的涂辊，其特征在于：所述辊体为圆柱形，所述辊体的圆柱形的轴线与两个所述支脚上的接触面平行。
10、根据权利要求7或8所述的涂辊，其特征在于：所述辊体上设有刮涂面，所述刮涂面与两个所述支脚上的接触面平行。
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