CN108226641B - 一种锂离子电池正极材料电导率的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池正极材料电导率的测试方法,属于锂离子电池技术领域。本发明的方法包括以下步骤:1)将正极浆料涂覆到基质膜上,基质膜边缘留白,干燥;2)对步骤1)得到的载有涂覆层的基质膜进行冷压,调节冷压辊间距h,得到具有不同压实密度ρv的载有涂覆层的基质膜,并进行电导率测试,从而得到不同压实密度下的电导率。本发明提供的测量方法的主要优势在于排除了测量过程中金属集流体的干扰,同时可以对不同压实状态的极片进行电导率和电阻率测试,解决了脆性基底无法进行冷压的难题,测量过程操作简单,测量结果准确可靠,适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,涉及一种锂离子电池正极材料电导率的测试方法,尤其涉及一种锂离子电池正极浆料涂覆层形成的正极片在不同压实密度下电导率的测试方法。
背景技术
锂离子电池主要包括电极(正极和负极),电解液和隔膜。作为锂离子电池组成结构中的重要一环,电极的性能好坏直接决定了电池性能的发挥,因此,如何评价电极的性能并引入相应的表征方法是一项重要的工作。
锂离子电池的正极主要由集流体铝箔和涂覆于铝箔上的正极浆料组成,而正极浆料的导电性能是一个重要的电极性能评价指标,一般采用测量浆料的电导率方法来评价。一般而言,正极浆料的电导率越高,其导电性能越好,越有利于减小电极的极化,相应的,电极的大电流充放能力也就越好。然而,正极浆料以流体形式存在,很难直接测量,如果直接测量正极片的电导率,则由于铝箔的电导率远远高于浆料的电导率,实际测得的电导率会偏高,并不能客观的反映正极浆料的导电性能。
专利CN 104849564A介绍了一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法,通过将正极浆料涂覆于不导电的载玻片上,可以有效避免铝箔的干扰,准确测量正极浆料的电导率。然而,这种测量方法也存在缺陷,该方法所采用的涂覆基底为脆性材料,因此无法对涂覆于其上的正极浆料进行冷压操作,并不能测量具有不同压实密度的正极浆料的电导率。压实密度对正极浆料的电导率具有重要的影响,压实密度越大,浆料内部活性物质与导电剂之间接触越紧密,电子迁移距离减小,浆料的导电性也就越好,实际测得的电导率也就越大,电池的内阻显著减小(杨洪,何显峰,李峰.压实密度对高倍率锂离子电池性能的影响.电源技术,2009,33(11):959-961)。
因此,找到一种能够对具有不同压实密度的正极浆料的电导率进行测量的方法对电极性能的表征具有十分重要的意义。
发明内容
本发明针对现有的技术手段的不足,提供了一种锂离子电池正极材料电导率的测试方法,该方法能够对具有不同压实密度的正极浆料的电导率进行测量。该方法通过采用具有塑性的PET膜作为正极浆料的涂覆基底,有效的解决了脆性基底无法进行冷压的难题,测量方法简单,测试数据准确。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种锂离子电池正极材料电导率的测试方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将正极浆料涂覆到基质膜上,基质膜边缘留白,将涂布好的基质膜(也即正极片)干燥;
(2)对步骤(1)得到的载有涂覆层的基质膜进行冷压,调节冷压辊间距h,得到具有不同压实密度ρV的载有涂覆层的基质膜,并进行电导率测试,从而得到不同压实密度下的电导率。
本发明的方法中,步骤(1)所述涂覆为均匀涂覆。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为对本发明提供的技术方案的限制,通过以下优选的技术方案,可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
优选地,所述正极浆料通过如下方法制备得到:将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合至搅拌罐,搅拌混合,得到正极浆料。
优选地,所述正极活性物质包括磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂或三元材料中的任意一种或至少两种的组合,但并不限于上述列举的正极活性物质,其他本领域常用的可达到相同效果的正极活性物质也可用于本发明。
优选地,所述导电剂包括导电炭黑、碳纳米管或KS-6中的任意一种或至少两种的组合,但并不限于上述列举的导电剂,其他本领域常用的可达到相同效果的导电剂也可用于本发明。
作为本发明所述方法的优选技术方案,步骤(1)所述基质膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate,PET)膜,但并不限于上述列举的基质膜,其他本领域常用的具有塑性且不导电的基质膜也可用于本发明。
本发明的方法中,采用具有塑性且不导电的PET膜作为基质膜,可以有效地解决脆性基底无法进行冷压的难题,并避免了导电基底对正极浆料电导率测试结果的干扰。本发明采用具有塑性且不导电的基质膜配合本发明特有的冷压检测电导率方法,测试方法简单,且测试数据准确性高。
优选地,步骤(1)所述基质膜在使用前先用酒精清洗干净并干燥。
优选地,步骤(1)所述干燥为真空烤箱中烘干。
作为本发明所述方法的优选技术方案,步骤(2)所述冷压辊间距h为20μm-200μm,例如20μm、40μm、60μm、80μm、100μm、120μm、130μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm或200μm等。
作为本发明所述方法的优选技术方案,步骤(2)所述压实密度ρV通过如下方法得到:
冷压完毕后,分别对基质膜留白处和载有涂覆层处进行冲孔,得到圆片,圆片半径为R0,通过测量留白处圆片厚度D1和载有涂覆层处圆片厚度D2计算涂覆层厚度D3=D2-D1,通过测量留白处圆片质量m1和载有涂覆层处圆片质量m2计算涂覆层质量m3=m2-m1,则压实密度ρV=m3/(π×R0 2×D3)。
此优选技术方案中,测量纯基质膜厚度和极片厚度的目的是确定正极浆料涂覆层的厚度。测量纯基质膜和极片质量的目的是确定正极浆料涂覆层的质量。
优选地,所述圆片半径R0为6mm-30mm,例如6mm、8mm、10mm、12mm、14mm、15mm、18mm、20mm、22.5mm、25mm、27mm或30mm等。
优选地,采用千分尺测量厚度,采用电子天平测量质量。
优选地,步骤(2)采用四探针法进行电导率测试。
所述方法中,由于冷压过程中,PET膜涂覆区域总厚度大于PET膜留白区域,导致冷压后涂覆区域PET膜厚度小于PET膜留白区域厚度,实际测量得到的涂层厚度和涂层质量会偏小,为减小测试误差,本发明还提出了一种矫正方法,详见下述优选技术方案:
作为本发明所述方法的优选技术方案,所述方法还包括在步骤(2)计算压实密度ρV之前,先计算冷压的矫正系数的步骤,具体方法为:
(A)在冷压前,对基质膜载有涂覆层处进行冲孔,得到标准圆形孔,孔径为R1;
(B)冷压后,标准圆形孔变成椭圆形,测量椭圆形孔的长半径为a,短半径为b;
(C)则冷压的矫正系数为λ=R1 2/(a×b)。
本发明得到的矫正系数是在一定的冷压条件下的矫正系数,通过改变冷压条件,可以得到不同冷压条件分别对应的矫正系数。在实际应用时,测试矫正系数的冷压条件与测试电导率时步骤(2)的冷压的条件一致。
优选地,标准圆形孔的孔径R1为6mm-30mm,例如6mm、7mm、10mm、12mm、13mm、16mm、18mm、20mm、22mm、25mm、26mm、28mm或30mm等。
作为本发明所述方法的优选技术方案,可以采用冷压的矫正系数λ计算冷压后的涂覆层厚度,具体为:
冷压后的涂覆层厚度=D’-λ×D,其中,D’为冷压后载有涂覆层的基质膜厚度,D为冷压前载有涂覆层的基质膜厚度。
作为本发明所述方法的优选技术方案,还可以采用冷压的矫正系数λ计算冷压后的涂覆层质量,具体为:
冷压后的涂覆层质量=m’-λ×m,其中,m’为冷压后载有涂覆层的基质膜质量,m为冷压前载有涂覆层的基质膜质量。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案,所述方法包括以下步骤:
(1)将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合至搅拌罐,搅拌混合,得到正极浆料,将正极浆料均匀涂覆到洗净并干燥的PET膜上,PET膜边缘留白,将涂布好的基质膜在真空烤箱中烘干;
(2)对步骤(1)得到的载有涂覆层的基质膜进行冷压,调节冷压辊间距h,得到具有不同压实密度ρV的载有涂覆层的基质膜并进行四探针法电导率测试,从而得到不同压实密度下的电导率;
其中,所述压实密度ρV通过如下方法得到:
冷压完毕后,分别对基质膜留白处和载有涂覆层处进行冲孔,得到小圆片,小圆片半径为R0,通过测量留白处小圆片厚度D1和载有涂覆层处小圆片厚度D2计算涂覆层厚度D3=D2-λ×D1,通过测量留白处小圆片质量m1和载有涂覆层处小圆片质量m2计算涂覆层质量m3=m2-λ×m1,则压实密度ρV=m3/(π×R0 2×D3);
λ为冷压的矫正系数,λ通过如下方法得到:
(A)在冷压前,对基质膜留载有涂覆层处进行冲孔,得到标准圆形孔,孔径为R1;
(B)冷压后,标准圆形孔变成椭圆形,测量椭圆形孔的长半径为a,短半径为b;
(C)则冷压的矫正系数为λ=R1 2/(a×b)。
与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明采用不导电基底,有效避免了导电基底对正极浆料电导率测试结果的干扰,采用具有塑性的PET膜作为正极浆料的涂覆基底,解决了脆性基底无法进行冷压的难题,可以对涂覆好的正极浆料进行冷压,得到具有不同压实密度的载有涂覆层的PET膜。
(2)本发明提出的矫正方法能够有效提升测量精度,避免实验误差。
(3)本发明能够对具有不同压实密度的正极浆料进行电导率测试,测试过程简单,测试结果准确。
(4)本发明适用范围广,可对多种正极材料,不同配比的正极浆料进行电导率测试。
附图说明
图1是冷压前涂覆有正极浆料涂覆层的PET膜结构示意图;
图2是冷压后涂覆有正极浆料涂覆层的PET膜结构示意图;
其中,1-PET膜留白区域,2-正极浆料涂覆区域,3-冷压前圆孔,4-冷压前PET膜小圆片,5-冷压后圆孔,6-冷压后涂覆有正极浆料的PET膜小圆片。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
对比例1
(1)将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂以一定比例添加至搅拌罐,搅拌一段时间使上述四类物质混合均匀;
(2)将混合均匀的浆料均匀涂覆至用酒精清洗干净并干燥的PET膜上,PET膜边缘留白;
(3)将涂覆好正极浆料的PET膜置于真空烤箱中烘干,得到载有涂覆层的PET膜;
(4)分别对PET膜留白处和载有涂覆层PET膜进行冲孔,得到小圆片,小圆片半径为R0;
(5)用千分尺测量PET小圆片厚度(D1)和载有涂覆层的PET小圆片厚度(D2),得到涂覆层厚度D3=D2-D1;
(6)用电子天平测量PET小圆片质量(m1)和载有涂覆层的PET小圆片质量(m2),得到涂覆层质量m3=m2-m1;
(7)采用四探针法,对载有涂覆层的PET小圆片进行电导率测试。
本对比例的涂覆层的压实密度ρV=m3/(π×R0 2×D3);
本对比例中所用正极活性物质为磷酸铁锂;
本对比例中所用导电剂为KS-6和SP的混合物。
实施例1
(1)将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂以一定比例添加至搅拌罐,搅拌一段时间使上述四类物质混合均匀;
(2)将混合均匀的浆料均匀涂覆至用酒精清洗干净并干燥的PET膜上,PET膜边缘留白;
(3)将涂覆好正极浆料的PET膜置于真空烤箱中烘干;
(4)取出载有涂覆层的PET膜,通过调整冷压辊间距h,对载有涂覆层的PET膜进行冷压,得到具有不同压实密度(ρV)的载有涂覆层的PET膜;
(5)冷压完毕后,分别对PET膜留白处和载有涂覆层PET膜进行冲孔,得到小圆片,小圆片半径为R0;
(6)用千分尺测量PET小圆片厚度(D1)和载有涂覆层的PET小圆片厚度(D2),根据D1和D2计算得到涂覆层厚度D3;
(7)用电子天平测量PET小圆片质量(m1)和载有涂覆层的PET小圆片质量(m2),根据m1和m2计算得到涂覆层质量m3;
(8)采用四探针法对载有涂覆层的PET小圆片的电导率进行测试;
由于冷压过程中,PET膜涂覆区域总厚度大于PET膜留白区域,导致冷压后涂覆区域PET膜厚度小于PET膜留白区域厚度,实际测量得到的涂层厚度和涂层质量会偏小,为减小测试误差,本实施例还提出了一种矫正方法,包含以下步骤:
(A)冷压前在PET膜涂覆区域进行冲孔,得到标准圆形小孔,孔径为R1,涂覆区厚度为D;
(B)冷压后,圆形小孔变成椭圆形,测量椭圆形小孔长半径长为a,短半径长为b,涂覆区厚度为D’;
(C)矫正系数λ计算,λ=R1 2/(a×b);
根据λ、D1和D2计算得到涂覆层厚度D3=D2-λ×D1,根据λ、m1和m2计算得到涂覆层质量m3=m2-λ×m1;
本实施例的涂覆层的压实密度ρV=m3/(π×R0 2×D3);
本实施例中所用正极活性物质为磷酸铁锂;
本实施例中所用导电剂为KS-6和SP的混合物;
本实施例中所用冷压辊间距h=100μm。
对比例2
(1)将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂以一定比例添加至搅拌罐,搅拌一段时间使上述四类物质混合均匀;
(2)将混合均匀的浆料均匀涂覆至用酒精清洗干净并干燥的PET膜上,PET膜边缘留白;
(3)将涂覆好正极浆料的PET膜置于真空烤箱中烘干,得到载有涂覆层的PET膜;
(4)分别对PET膜留白处和载有涂覆层PET膜进行冲孔,得到小圆片,小圆片半径为R0;
(5)用千分尺测量PET小圆片厚度(D1)和载有涂覆层的PET小圆片厚度(D2),得到涂覆层厚度D3=D2-D1;
(6)用电子天平测量PET小圆片质量(m1)和载有涂覆层的PET小圆片质量(m2),得到涂覆层质量m3=m2-m1;
(7)采用四探针法对载有涂覆层的PET小圆片进行电导率测试。
本对比例的涂覆层的压实密度ρV=m3/(π×R0 2×D3);
本实施例中所用正极活性物质为磷酸铁锂;
本实施例中所用导电剂为碳纳米管和SP的混合物。
实施例2
(1)将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂以一定比例添加至搅拌罐,搅拌一段时间使上述四类物质混合均匀;
(2)将混合均匀的浆料均匀涂覆至用酒精清洗干净并干燥的PET膜上,PET膜边缘留白;
(3)将涂覆好正极浆料的PET膜置于真空烤箱中烘干;
(4)取出载有涂覆层的PET膜,通过调整冷压辊间距h,对载有涂覆层的PET膜进行冷压,得到具有不同压实密度(ρV)的载有涂覆层的PET膜;
(5)冷压完毕后,分别对PET膜留白处和载有涂覆层PET膜进行冲孔,得到小圆片,小圆片半径为R0;
(6)用千分尺测量PET小圆片厚度(D1)和载有涂覆层的PET小圆片厚度(D2),根据D1和D2计算得到涂覆层厚度D3;
(7)用电子天平测量PET小圆片质量(m1)和载有涂覆层的PET小圆片质量(m2),根据m1和m2计算得到涂覆层质量m3;
(8)采用四探针法对载有涂覆层的PET小圆片的电导率进行测试;
由于冷压过程中,PET膜涂覆区域总厚度大于PET膜留白区域,导致冷压后涂覆区域PET膜厚度小于PET膜留白区域厚度,实际测量得到的涂层厚度和涂层质量会偏小,为减小测试误差,本实施例还提出了一种矫正方法,包含以下步骤:
(A)冷压前在PET膜涂覆区域进行冲孔,得到标准圆形小孔,孔径为R1,涂覆区厚度为D’;
(B)冷压后,圆形小孔变成椭圆形,测量椭圆形小孔长半径长为a,短半径长为b,涂覆区厚度为D2;
(C)矫正系数λ计算,λ=R1 2/(a×b);
根据λ、D1和D2计算得到涂覆层厚度D3=D2-λ×D1,根据λ、m1和m2计算得到涂覆层质量m3=m2-λ×m1;
本实施例的涂覆层的压实密度ρV=m3/(π×R0 2×D3);
本实施例中所用正极活性物质为磷酸铁锂;
本实施例中所用导电剂为碳纳米管和SP的混合物;
本实施例中所用冷压辊间距h=200μm。
实施例3
(1)将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂以一定比例添加至搅拌罐,搅拌一段时间使上述四类物质混合均匀;
(2)将混合均匀的浆料均匀涂覆至用酒精清洗干净并干燥的PET膜上,PET膜边缘留白;
(3)将涂覆好正极浆料的PET膜置于真空烤箱中烘干;
(4)取出载有涂覆层的PET膜,通过调整冷压辊间距h,对载有涂覆层的PET膜进行冷压,得到具有不同压实密度(ρV)的载有涂覆层的PET膜;
(5)冷压完毕后,分别对PET膜留白处和载有涂覆层PET膜进行冲孔,得到小圆片,小圆片半径为R0;
(6)用千分尺测量PET小圆片厚度(D1)和载有涂覆层的PET小圆片厚度(D2),根据D1和D2计算得到涂覆层厚度D3;
(7)用电子天平测量PET小圆片质量(m1)和载有涂覆层的PET小圆片质量(m2),根据m1和m2计算得到涂覆层质量m3;
(8)采用四探针法对载有涂覆层的PET小圆片的电导率进行测试;
由于冷压过程中,PET膜涂覆区域总厚度大于PET膜留白区域,导致冷压后涂覆区域PET膜厚度小于PET膜留白区域厚度,实际测量得到的涂层厚度和涂层质量会偏小,为减小测试误差,本实施例还提出了一种矫正方法,包含以下步骤:
(A)冷压前在PET膜涂覆区域进行冲孔,得到标准圆形小孔,孔径为R1,涂覆区厚度为D;
(B)冷压后,圆形小孔变成椭圆形,测量椭圆形小孔长半径长为a,短半径长为b,涂覆区厚度为D’;
(C)矫正系数λ计算,λ=R1 2/(a×b);
根据λ、D1和D2计算得到涂覆层厚度D3=D2-λ×D1,根据λ、m1和m2计算得到涂覆层质量m3=m2-λ×m1;
本实施例的涂覆层的压实密度ρV=m3/(π×R0 2×D3);
本实施例中所用正极活性物质为磷酸铁锂;
本实施例中所用导电剂为碳纳米管和SP的混合物;
本实施例中所用冷压辊间距h=50μm。
各实施例和对比例测试电导率的工艺参数以及压实密度和电导率结果参见表1。
表1
通过将对比例1和实施例1进行对比,可以发现,随着压实密度的增加,正极浆料的电导率增加,但二者增加的比例并不相同。其中压实密度增加41.55%,而电导率仅增加15.79%;并且通过将对比例2、实施例2和实施例3进行对比,可以发现,随着压实密度的进一步增加,正极浆料的电导率增加趋势明显放缓;
通过将对比例1、实施例1、对比例2、实施例2和实施例3进行对比,可以发现,采用碳纳米管取代KS-6后,浆料的电导率增加了进3倍,这是由于相比于球状的KS-6,具有长管状的碳纳米管可以同时连接更多活性物质,有效的增强了正极浆料的导电性。
本发明各实施例可以准确可靠的测试得到不同压实密度下的电导率数据,解决了玻璃等脆性基底无法进行冷压的难题,并排出了测量过程中金属集流体的干扰,操作简单,结果准确,适用范围广。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (16)
1.一种锂离子电池正极材料电导率的测试方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将正极浆料涂覆到基质膜上,基质膜边缘留白,将涂布好的基质膜干燥;
(2)对步骤(1)得到的载有涂覆层的基质膜进行冷压,调节冷压辊间距h,得到具有不同压实密度ρV的载有涂覆层的基质膜,并进行电导率测试,从而得到不同压实密度下的电导率;
所述方法还包括在步骤(2)计算压实密度ρV之前,先计算冷压的矫正系数的步骤,具体方法为:
(A)在冷压前,对基质膜载有涂覆层处进行冲孔,得到标准圆形孔,孔径为R1;
(B)冷压后,标准圆形孔变成椭圆形,测量椭圆形孔的长半径为a,短半径为b;
(C)则冷压的矫正系数为λ=R1 2/(a×b)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述正极浆料通过如下方法制备得到:将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合至搅拌罐,搅拌混合,得到正极浆料。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述正极活性物质包括磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂或三元材料中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述导电剂包括导电炭黑、碳纳米管或KS-6中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述基质膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET膜。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述基质膜在使用前先用酒精清洗干净并干燥。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述干燥为真空烤箱中烘干。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述冷压辊间距h为20μm-200μm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述压实密度ρV通过如下方法得到:
冷压完毕后,分别对基质膜留白处和载有涂覆层处进行冲孔,得到圆片,圆片半径为R0,通过测量留白处圆片厚度D1和载有涂覆层处圆片厚度D2计算涂覆层厚度D3=D2-D1,通过测量留白处圆片质量m1和载有涂覆层处圆片质量m2计算涂覆层质量m3=m2-m1,则压实密度ρV=m3/(π×R0 2×D3)。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述圆片半径R0为6mm-30mm。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,采用千分尺测量厚度,采用电子天平测量质量。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)采用四探针法进行电导率测试。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,标准圆形孔的孔径R1为6mm-30mm。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用冷压的矫正系数λ计算冷压后的涂覆层厚度,具体为:
冷压后的涂覆层厚度=D’-λ×D,其中,D’为冷压后载有涂覆层的基质膜厚度,D为冷压前载有涂覆层的基质膜厚度。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用冷压的矫正系数λ计算冷压后的涂覆层质量,具体为:
冷压后的涂覆层质量=m’-λ×m,其中,m’为冷压后载有涂覆层的基质膜质量,m为冷压前载有涂覆层的基质膜质量。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合至搅拌罐,搅拌混合,得到正极浆料,将正极浆料均匀涂覆到洗净并干燥的PET膜上,PET膜边缘留白,将涂布好的基质膜在真空烤箱中烘干;
(2)对步骤(1)得到的载有涂覆层的基质膜进行冷压,调节冷压辊间距h,得到具有不同压实密度ρV的载有涂覆层的基质膜并进行四探针法电导率测试,从而得到不同压实密度下的电导率;
其中,所述压实密度ρV通过如下方法得到:
冷压完毕后,分别对基质膜留白处和载有涂覆层处进行冲孔,得到小圆片,小圆片半径为R0,通过测量留白处小圆片厚度D1和载有涂覆层处小圆片厚度D2计算涂覆层厚度D3=D2-λ×D1,通过测量留白处小圆片质量m1和载有涂覆层处小圆片质量m2计算涂覆层质量m3=m2-λ×m1,则压实密度ρV=m3/(π×R0 2×D3);
λ为冷压的矫正系数,λ通过如下方法得到:
(A)在冷压前,对基质膜留载有涂覆层处进行冲孔,得到标准圆形孔,孔径为R1;
(B)冷压后,标准圆形孔变成椭圆形,测量椭圆形孔的长半径为a,短半径为b;
(C)则冷压的矫正系数为λ=R1 2/(a×b)。
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