CN108519407B - 一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法，该方法包括：通过将第一固含量的高分子乳液均匀涂覆于绝缘膜上，烘干处理形成含有第二固含量高分子乳液层的改性绝缘膜；配制设定比例的导电浆料，将所述导电浆料涂覆于所述改性绝缘膜上，制备测试样品；将所述测试样品充分烘烤，测量所述测试样品的导电浆料层厚度；根据所述导电浆料层厚度设置四探针仪的修正系数，多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价所述导电浆料的分散性，本发明实施例能够简单方便、准确直观地评价锂离子电池导电浆料分散性。
Description
技术领域
本发明实施例涉及锂离子电池制造技术领域，尤其涉及一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法。
背景技术
导电性指的是物体传导电流的能力，电池中各部分材料的导电性会影响电池不同方面的性能，如：电池的内阻和放电发热量等。其中电池浆料的导电性直接关系着电池容量的发挥和倍率性能的大小。在电池浆料匀浆过程中，业界多用超导炭黑、碳纳米管和石墨烯等比表面较大的导电剂。这些材料的比表面越大，它的材料导电性能越好，但同时也增大了浆料匀浆的难度。目前常用的检验匀浆均一性的方法有粘度、细度和SEM表面形貌观察等，但是都无法有效的对导电性进行表征。
业内主要通过四探针的方法直接测量极片的电阻率。图1是现有技术中四探针仪测试锂离子电池导电浆料电阻率的测试原理图：将四根等间距的探针以一定压力垂直地压在被测样品表面上，在1、4探针间通以电流I，2、3探针间就产生一定的电压V。由于电子会优先选择阻力最小的方向传导，而涂覆基材层20的铜铝箔的导电性要远大于活性物质层10的导电性，电子会优先选择位于涂覆基材层20中的路径②。这时四探针测试的导电性电子路径主要在涂覆基材层20的集流体铜铝箔上，因此现有的评价导电浆料分散性的测量方法存在以下几个问题：1)集流体电阻率远小于活性材料的电阻率，测量结果受涂覆基材的导电性影响大，测量结果与活性物质的实际电导率的分布情况不符，导致测量结果呈现数量级的偏差；2)由于活性物质电阻远大于集流体，四探针仪采用点接触形式多次测量同一极片的电阻率过程中，会因为极片各点之间的局部涂覆层差异化，导致同一样品的多次测量结果出现很大的波动，测量结果的重复性差。因此现有技术中使用四探针直接测量极片的导电性的评估方法，由于中间集流体的存在，无法有效的对比测试出浆料本身的导电性。目前需要一种有效的浆料导电剂的测量方法，能够将不同工艺下的浆料导电剂量化，才能有效支持浆料工艺的改善工作。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法，具有方法简单、操作方便、重复性好，测量准确等特点。
本发明提供一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法，包括：
将第一固含量的高分子乳液均匀涂覆于绝缘膜上，烘干处理形成含有第二固含量高分子乳液层的改性绝缘膜；
配制设定比例的导电浆料，将所述导电浆料涂覆于所述改性绝缘膜上，制备测试样品；
将所述测试样品充分烘烤，测量所述测试样品的导电浆料层厚度；
根据所述导电浆料层厚度设置四探针仪的修正系数，多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价所述导电浆料的分散性。
其中，所述多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价所述导电浆料的分散性，包括：
计算所述不同区域的电阻率的平均值，评价所述导电浆料的分散性；
计算所述不同区域的电阻率波动，评价所述方法的测量稳定性。
所述高分子乳液为改性丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、甲基丙烯酸双酯、α-氰基丙烯酸酯和聚醋酸乙烯酯中的一种或几种的混合物。
所述第一固含量为10～30％，所述第二固含量为30～100％。
所述烘干处理的烘干温度为60～160℃，烘干时间为10～90分钟。
其中，所述绝缘膜为聚乙烯膜。
所述设定比例的导电浆料由活性材料、导电剂和粘结剂按照重量比90:6:6混合而成。
其中，所述活性材料为正极活性材料或负极活动材料；其中，所述正极活性材料包括：磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍钴锰三元材料和钴酸锂材料，所述负极活性材料包括石墨、钛酸锂和硅基负极。
其中，所述导电剂包括：乙炔黑、导电石墨、导电碳墨、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种。
其中，所述粘结剂包括：聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯共聚物、丙烯腈多元共聚物和丁苯橡胶的一种或多种。
本发明提供的一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法，通过将第一固含量的高分子乳液均匀涂覆于绝缘膜上，烘干处理形成含有第二固含量高分子乳液层的改性绝缘膜；配制设定比例的导电浆料，将所述导电浆料涂覆于所述改性绝缘膜上，制备测试样品；将所述测试样品充分烘烤，测量所述测试样品的导电浆料层厚度；根据所述导电浆料层厚度设置四探针仪的修正系数，多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价所述导电浆料的分散性，该方法克服极片上涂覆基材导电性对测量结果的影响，能够简单方便、准确直观地评价锂离子电池导电浆料分散性。
附图说明
图1是现有技术中四探针仪测试锂离子电池导电浆料电阻率的测试原理图；
图2是本发明实施例一提供的一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
本发明利用锂离子电池的导电浆料在绝缘膜上均匀成膜后，测量绝缘膜不同区域的导电性的情况。通过计算多个不同区域的电阻率的平均值及其波动，评价电池导电剂在浆料中的分散性和稳定性。导电浆料是由活性材料、导电剂和粘结剂按照设定比例混合合成，其中活性材料包括正极活性材料和负极活性材料，正极活性材料具有较弱的导电性，负极活性材料具有良好的导电性。在涂覆导电浆料之前，先将高分子乳液涂覆在绝缘膜，如聚乙烯(Polyethylene，PE)膜上，利用高分子乳液中高分子的粘附力和PE膜的润湿性，能够在特定的表面舒润度的条件下，实现油性正极活性导电浆料和水性负极活性导电浆料在不同固含量的高分子材料层的绝缘膜上均匀涂覆。采用绝缘材料作为涂覆基材，电子的传导会优先选择含有导电剂的活性材料路径，从而避免现有技术中极片上集流体等导电材料的影响，有效地表征导电浆料的分散性。该方法将导电浆料的分散性转化成一个可量化的电导率进行评价，方法快速简单且可靠性高。
实施例一
图2是本发明实施例一提供的一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法的流程图，如图2所示，该方法包括以下步骤：
S110、将第一固含量的高分子乳液均匀涂覆于绝缘膜上，烘干处理形成含有第二固含量高分子乳液层的改性绝缘膜。
其中，第一固含量为10～30％，第二固含量为30～100％，烘干处理的烘干温度为60～160℃，烘干时间为10～90分钟。改性绝缘膜为表面涂覆有设定固含量的高分子乳液的绝缘膜。高分子乳液在绝缘膜上的涂覆面密度为0.1～10g/cm2。
可选的，该高分子乳液为改性丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、甲基丙烯酸双酯、α-氰基丙烯酸酯和聚醋酸乙烯酯中的一种或几种的混合物。固含量是指乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数，固含量越高，则说明乳液或涂料中残留的溶剂越少；固含量越低，这说明乳液或涂料中残留的溶剂越多。将该改性聚丙烯酸酯完全烘干，则此时聚丙烯酸酯的固含量为100％。固含量越高，则烘干的程度越高，越有利于带有油性基团的材料在该改性聚丙烯酸酯层表面进行涂布；固含量越低，则烘干的程度越低，越有利于带有水性基团的材料在该改性聚丙烯酸酯层表面进行涂布。
该绝缘膜的材料优选为PE膜，当然也可以是其他的绝缘膜，如聚丙烯酸酯、α-氰基丙烯酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚醚醚酮、聚醚砜、乙烯醇、聚碳酸酯、聚甲醛树脂、聚氨酯和聚烯烃中的一种或多种。
S120、配制设定比例的导电浆料，将所述导电浆料涂覆于所述改性绝缘膜上，制备测试样品。
可选的，设定比例的导电浆料由活性材料、导电剂和粘结剂按照重量比90:6:6混合而成。具体的，将该活性材料、导电剂和粘结剂使用搅拌机将其搅拌一段时间，直至导电浆料分散开。该搅拌时间可以为12小时或24小时，可以按实际情况设定搅拌时间。将搅拌后的导电浆料使用涂布机涂覆在改性绝缘膜上，制备出测试样品。其中，涂布时采用的涂布棒的线宽可以按照实际情况的需要设定，涂布棒的线宽影响导电浆料在改性绝缘膜上厚度。
在本实施例中，活性材料可以为正极活性材料或负极活动材料。正极活性材料主要为油性体系活性物质，其分散剂可以为N-甲基吡咯烷酮(N-Methyl pyrrolidone，NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide，DMF)和二甲基乙酰胺二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide，DMAc)等高分子油性有机溶剂；负极活性材料主要为水性体系活性物质，其分散剂可以为去离子水。其中，正极活性材料包括：磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍钴铝三元材料、镍钴锰三元材料及其共混物等，负极活性材料包括钛酸锂和硅基负极等。导电剂包括：乙炔黑、导电石墨、导电碳墨、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种。粘结剂包括：聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯共聚物、丙烯腈多元共聚物和丁苯橡胶的一种或多种。其中，聚偏氟乙烯(Poly(vinylidene fluoride)，PVDF)为油性的正极或负极粘结剂，其可以正极或负极活性材料和导电剂共同混合形成正极或负极导电浆料；羧甲基纤维素(Carboxyl methylCellulose，CMC)和丁苯橡胶(Polymerized Styrene Butadiene Rubber，SBR)为水性的负极粘结剂，其与负极活性材料和导电剂共同混合形成负极导电浆料。在实现本实施例的方案中，可以根据实际需要选择不同种类的活性材料、导电剂和粘结剂按照设定比例混合形成正极活性导电浆料或负极活性导电浆料。
S130、将所述测试样品充分烘烤，测量所述测试样品的导电浆料层厚度。
在本实施例中，可选的，将测试样品放置于烤箱中120℃处理60分钟以使该测试样品充分烘干，导电浆料的溶剂完全蒸发。将烘干后的测试样品用冲孔机冲出大小一致的小圆片，将小圆片一分为二，用千分尺测得其中一半的厚度为W1，然后用蘸有酒精的无尘纸将绝缘膜上的导电浆料全部擦除，用千分尺测量绝缘膜的厚度为W2，从而得出导电浆料涂层的厚度为W＝W1-W2。当然，在本方案中，也可以采用其他的技术手段来测量测试样品的浆料厚度，本实施例所说明的测量浆料涂层厚度的方法仅以较优的方法进行示例。
S140、根据所述导电浆料层厚度设置四探针仪的修正系数，多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价所述导电浆料的分散性。
本实施例使用四探针仪对测试样品的电阻率进行测量，四探针仪测试样品电阻率的工作原理和过程为现有技术，在此不再赘述。由于测试样品的厚度影响电阻率的测试结果，而四探针仪无法自行进行测量和校准。因此需要根据在上述步骤中测量得到的测试样品的厚度对四探针仪的相关系数进行校准和修正。多次重复测量测试样品不同区域的电阻率，根据重复测量数据的电阻率波动和波动极差，评价导电浆料的稳定性。
计算不同区域的电阻率的平均值，可以得知导电浆料的实际导电性。其中，电阻率波动为实际测量电阻率与平均电阻率的比值，波动极差为电阻率极差与平均电阻率的比值，电阻率极差为同一测试样品中最大电阻率和最小电阻率的差值，电阻率波动和电阻率波动极差均可以用来评价方法的稳定性。计算不同区域的电阻率的平均值，评价导电浆料的分散性，若电阻率的平均值较小，说明所测得结果很可能受到极片中的集流体的影响，所评价出的导电浆料的分散性结果很可能不准确；若电阻率的平均值较大，说明所测得结果没有受到极片中的集流体的影响，所评价出的导电浆料的分散性结果更加客观准确。
计算不同区域的电阻率波动或电阻率波动极差，评价所述方法的测量稳定性，若电阻率波动或波动极差较大，说明该方法的测量稳定性不佳，评价导电浆料分散性的结果可能因极片上集流体和活性材料局部差异的影响而不准确；若电阻率波动或波动极差较小，说明该方法具有良好的测试稳定性，评价导电浆料分散性的结果没有受到极片上集流体和活性材料局部差异的影响，评价结果更客观准确。
本发明实施例提供的一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法，通过将第一固含量的高分子乳液均匀涂覆于绝缘膜上，并进行烘干处理形成第二固含量的改性绝缘膜；配制设定比例的导电浆料，将所述导电浆料涂覆于所述改性绝缘膜上，制备测试样品；将所述测试样品充分烘烤，测量所述测试样品的浆料厚度；根据所述浆料厚度设置四探针仪的修正系数，多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价所述导电浆料的分散性，实现锂离子电池导电浆料分散性简单准确、直观可靠的测量评价。
实施例二
在上述实施例的基础上，本实施例二制备出三组对比组，分别以三种不同的锂离子电池正极活性材料分别在极片和改性绝缘膜上制备出测试样品，根据三组对比组中的对比例和实验例的测量结果，对本申请的技术方案进行说明。
需要说明的是，在本实施例中，均采用铝箔作为对比例中锂离子电池正极极片上的涂覆基材，采用PE膜作为实验例中的绝缘膜。
对比例1：以磷酸铁锂材料LiFePO4(LFP)锂离子电池正极材料作为本实施例的正极活性材料，导电石墨SP为导电剂，聚偏氟乙烯PVDF为粘结剂。以LFP正极材料：导电剂SP：粘结剂PVDF＝90:6:6的配方配置浆料。按照上述实施例的方法，使用线宽为26um的涂布棒在涂布机上进行导电浆料涂覆在电池铝箔极片上，通过四探针测试极片电阻率，记录数据，并重复测量20次。
实验例1：以改性聚丙烯酸酯为高分子乳液，PE膜为绝缘膜，磷酸铁锂材料LiFePO4(LFP)锂离子电池正极活性材料作为本实施例的正极活性材料，导电石墨SP为导电剂，聚偏氟乙烯PVDF为粘结剂。
按照上述实施例所阐述的方法，将16％固含量的改性聚丙烯酸酯涂覆于PE膜上，放置在60℃的烤箱中烘烤10～30分钟至该改性聚丙烯酸酯的固含量升高至约30％。按照LFP正极材料：导电剂SP：粘结剂PVDF＝90:6:6的配方配置浆料。再把浆料涂覆在处理后的PE膜上，在烘箱中充分烘烤完毕后，使用线宽为26um的涂布棒在涂布机上进行导电浆料涂覆。通过四探针仪测量电阻率，反复测量同一样品20次。
对比例2：以镍钴锰三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(NCM)锂离子电池正极材料作为本实施例的正极活性材料，导电石墨SP为导电剂，聚偏氟乙烯PVDF为粘结剂。以NCM正极材料：导电剂SP：粘结剂PVDF＝90:6:6的配方配置浆料。按照上述实施例的方法，使用线宽为26um的涂布棒在涂布机上进行导电浆料涂覆在电池铝箔极片上，通过四探针测试极片电阻率，记录数据，并重复测量20次。
实验例2：以甲基丙烯酸双酯为高分子乳液，PE膜为绝缘膜，镍钴锰三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(NCM)锂离子电池正极活性材料作为本实施例的正极活性材料，导电石墨SP为导电剂，聚偏氟乙烯PVDF为粘结剂。
按照上述实施例所阐述的方法，将20％固含量的甲基丙烯酸双酯涂覆于PE膜上，放置在60℃的烤箱中烘烤10～30分钟至该甲基丙烯酸双酯的固含量升高至约60％。按照NCM正极材料：导电剂SP：粘结剂PVDF＝90:6:6的配方配置浆料。再把浆料涂覆在改性PE膜上，在烘箱中充分烘烤完毕后，使用线宽为26um的涂布棒在涂布机上进行导电浆料涂覆。通过四探针仪测量该测试样品的电阻率，反复测量同一样品20次。
对比例3：钴酸锂材料LCO锂离子电池正极活性材料作为本实施例的正极活性材料，导电石墨SP为导电剂，聚偏氟乙烯PVDF为粘结剂。以LCO正极材料：导电剂SP：粘结剂PVDF＝90:6:6的配方配置浆料。按照上述实施例的方法，使用线宽为26um的涂布棒在涂布机上进行导电浆料涂覆在电池铝箔极片上，通过四探针测试极片电阻率，记录数据，并重复测量20次。
实验例3：以聚醋酸乙烯酯为高分子乳液，PE膜为绝缘膜，钴酸锂材料LCO锂离子电池正极活性材料作为本实施例的正极活性材料，导电石墨SP为导电剂，聚偏氟乙烯PVDF为粘结剂。
按照上述实施例所阐述的方法，将26％固含量的聚醋酸乙烯酯涂覆于PE膜上，放置在60℃的烤箱中烘烤10～30分钟至聚醋酸乙烯酯的固含量升高为80％。按照LCO正极材料：导电剂SP：粘结剂PVDF＝90:6:6的配方配置浆料。再把浆料涂覆在处理后的PE膜上，在烘箱中充分烘烤完毕后，使用线宽为26um的涂布棒在涂布机上进行导电浆料涂覆。通过四探针仪测量电阻率，反复测量同一样品20次。
根据上述实施例中的实验，得出三组对比组中的对比例和实验例的测试数据，本实施例列出三组对比组中的其中一组对比例和实验例对本方案进行说明，表1为对比例1和实验例1的实际电阻率和电阻率波动的测量数据。
表1对比例1和实验例1的实际电阻率和电阻率波动的测量数据
由表1的测量数据的电阻率的数值对比可知：
电阻率大小比较：对比例1电阻率均值为0.46Ω·cm，实验例1的电阻率均值为12660Ω·cm。实验例1的电阻率均值比对比例1的电阻率均值高了6个数量级，由此可知，对比例1的极低的电阻率均值的测试结果中受到了铝箔极片中集流体的很大影响，极片中的铝箔的电阻率非常小，在测试过程中电子优先通过极片中的集流体，使得实际测量到的电阻率远小于正极活性导电浆料的实际电阻率。
电阻率波动大小比较：对比例1中的电阻率波动的最大值可达170.7％，电阻率波动的最小值为49.3％，而实验例1中的电阻率波动的最大值为110.9％，电阻率波动的最小值为88.0％；同理，对比例1的电阻率波动极差的均值高达121％，而实验例1中的电阻率波动极差仅26％，由此可以看出，对比例1中的电阻率波动或波动极差大，而实验例1中的电阻率波动或波动极差小，这是因为对比例1因极片上涂覆基材的集流体和活性材料局部差异，导致了同一测试样品不同区域的电阻率波动或波动极差大，测量结果出现很大波动。
由上述对比例1和实验例1的测量数据的比较结果，继续结合图1，可得出如下结论：(1)对比例1所测的电阻率极小、波动大，说明电子会优先选择铝箔极片上的涂覆基材层中的路径②进行传导，这时测出的电阻率就不再是单纯的导电胶料本身的电阻率，而是由部分导电胶料和绝大部分的集流体共同组成的路径的电阻率，由于集流体的电阻率小，使得导电胶料的电阻率对测量结果的影响可忽略不计；(2)实验例1所测得的电阻率阻值较大、波动较小，说明电子是选择活性材料层，即导电浆料层中的路径①进行传导，所以测试出的才是导电浆料的电阻率；本发明中的方法能够有效的测量导电胶料的电阻率，从而通过对比电阻率阻值有效表征导电剂在活性材料中的分散性。
为了进一步验证测试结果，综合上述实施例中的对比例1和实验例1、对比例2和实验例2，以及对比例3和实验例3的数据，得出如下表2：
表2评价正极活性材料的导电浆料分散性的实验数据
根据上表2，由对比例1和实验例1、对比例2和实验例2，以及对比例3和实验例3的电阻率均值和电阻率波动极差可知，当活性材料为不同种类的锂离子电池正极材料时，所得到的电阻率均值较大，与对比例中的电阻率相差六个数量级，而电阻率波动均值较小，说明本方案可以更加准确地评价导电浆料的分散性而不受现有技术中极片中的集流体的影响，且具有良好的稳定性。
由实验例1～3可知，甲基丙烯酸双酯、改性聚丙烯酸酯和聚醋酸乙烯酯均为高分子材料，将其涂覆在绝缘膜上，利用其烘干处理后形成的不同固含量的高分子材料层中油性物质含量不同，其吸附活性物质的能力也不同，固含量越高，其含有的水分更少，其油性物质吸附活性材料的能力越强，使得测试样品中所得的电阻率均值越小。在本实施例中，高分子乳液的种类对测试结果的影响不大。
本实施例提供的一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法，通过将第一固含量的高分子乳液均匀涂覆于绝缘膜上，并进行烘干处理形成第二固含量的改性绝缘膜；配制设定比例的正极活性导电浆料，将正极活性导电浆料涂覆于改性绝缘膜上，制备测试样品；将测试样品充分烘烤，测量测试样品的浆料厚度；根据浆料厚度设置四探针仪的修正系数，多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价正极活性导电浆料的分散性，实现锂离子电池正极活性导电浆料分散性简单准确、直观可靠的测量评价。
实施例三
在上述实施例的基础上，本实施例三制备以石墨锂离子电池负极活性材料作为本实施例的负极活性材料分别在极片和改性绝缘膜上制备出测试样品，根据对比组中的对比例4和实验例4的测量结果，对本申请的技术方案进行说明。
需要说明的是，在本实施例中，均采用铜箔作为对比例中锂离子电池负极极片上的涂覆基材，采用PE膜作为实验例中的绝缘膜。
对比例4：以石墨锂离子电池负极材料作为本实施例的正极活性材料，导电石墨SP为导电剂，丁苯橡胶(Polymerized Styrene Butadiene Rubber，SBR)为粘结剂。以石墨负极活性材料：导电剂SP：粘结剂SBR＝90:6:6的配方配置浆料。按照上述实施例的方法，使用线宽为26um的涂布棒在涂布机上进行导电浆料涂覆在电池铜箔极片上，通过四探针测试极片电阻率，记录数据，并重复测量20次。
实验例4：以α-氰基丙烯酸酯为高分子乳液，PE膜为绝缘膜，石墨锂离子电池负极活性材料作为本实施例的负极活性材料，导电石墨SP为导电剂，丁苯橡胶SBR为粘结剂。
按照上述实施例所阐述的方法，将30％固含量的α-氰基丙烯酸酯涂覆于PE膜上，放置在60℃的烤箱中烘烤10～30分钟至聚醋酸乙烯酯的固含量升高为100％。按照石墨负极材料：导电剂SP：粘结剂SBR＝90:6:6的配方配置浆料。再把浆料涂覆在处理后的PE膜上，在烘箱中充分烘烤完毕后，使用线宽为26um的涂布棒在涂布机上进行导电浆料涂覆。通过四探针仪测量电阻率，反复测量同一样品20次。
综合上述实施例中的对比例4和实验例4的数据，得出如下表3：
表3评价负极活性材料的导电浆料分散性的实验数据
根据上表3，由对比例4和实验例4的电阻率均值和电阻率波动极差可知，当活性材料为锂离子电池负极材料时，对比例4测得的电阻率平均值极小，电阻率波动极差较大，而实验例4中所得到的电阻率均值较大，而电阻率波动均值较小，由此可知对比例4的测试结果中受到了铜箔极片中集流体的很大影响。因为极片中的铜箔的电阻率非常小，在测试过程中电子优先通过极片中的集流体，使得实际测量到的电阻率远小于负极活性导电浆料的实际电阻率。对比例4因铜箔极片上集流体和负极活性材料局部差异，导致了同一测试样品不同区域的电阻率的波动极差大，测量结果出现很大波动，而在实验例4中，负极活性导电浆料没有受到集流体的影响，所测得的导电浆料电阻率波动极差小。从上述实施例可知，本方案可以更加准确地评价导电浆料的分散性而不受现有技术中极片中的集流体的影响，直观准确，且具有良好的稳定性。
本实施例提供的一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法，通过将第一固含量的高分子乳液均匀涂覆于绝缘膜上，并进行烘干处理形成第二固含量的改性绝缘膜；配制设定比例的负极活性导电浆料，将负极活性导电浆料涂覆于改性绝缘膜上，制备测试样品；将测试样品充分烘烤，测量测试样品的浆料厚度；根据浆料厚度设置四探针仪的修正系数，多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价负极活性导电浆料的分散性，实现锂离子电池负极活性导电浆料分散性简单准确、直观可靠的测量评价。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (9)
1.一种评估锂离子电池导电浆料分散性的方法，其特征在于，包括：
将第一固含量的高分子乳液均匀涂覆于绝缘膜上，烘干处理形成含有第二固含量高分子乳液层的改性绝缘膜；所述高分子乳液为改性丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、甲基丙烯酸双酯、α-氰基丙烯酸酯和聚醋酸乙烯酯中的一种或几种的混合物；
配制设定比例的导电浆料，将所述导电浆料涂覆于所述改性绝缘膜上，制备测试样品；
将所述测试样品充分烘烤，测量所述测试样品的导电浆料层厚度；
根据所述导电浆料层厚度设置四探针仪的修正系数，多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价所述导电浆料的分散性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多次重复测量所述测试样品不同区域的电阻率，评价所述导电浆料的分散性，包括：
计算所述不同区域的电阻率的平均值，评价所述导电浆料的分散性；
计算所述不同区域的电阻率波动，评价所述方法的测量稳定性。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一固含量为10～30％，所述第二固含量为30～100％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烘干处理的烘干温度为60～150℃，烘干时间为10～90分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述绝缘膜为聚乙烯膜。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述设定比例的导电浆料由活性材料、导电剂和粘结剂按照重量比90:5:5混合而成。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述活性材料为正极活性材料或负极活动材料；其中，所述正极活性材料包括：磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍钴锰三元材料和钴酸锂材料，所述负极活性材料包括石墨、钛酸锂和硅基负极。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述导电剂包括：乙炔黑、导电石墨、导电碳墨、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述粘结剂包括：聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯共聚物、丙烯腈多元共聚物和丁苯橡胶的一种或多种。
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| PB01 | Publication | ||
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Address after: 448000 Jingnan Avenue, Jingmen hi tech Zone, Jingmen, Hubei 68 Applicant after: Hubei EVE Power Co.,Ltd. Address before: 448000 Jingnan Avenue, Jingmen hi tech Zone, Jingmen, Hubei 68 Applicant before: HUBEI JINQUAN NEW MATERIAL CO.,LTD. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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