CN105759123B - 一种离子电导率测试装置及采用其的测试方法 - Google Patents

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Abstract

一种离子电导率测试装置，包括一电压/电流测试装置和一测试电极；所述测试电极包括一块体基底，于所述块体基底上设有线性排列的四个通孔，四根铂丝分别插入四个通孔内；于所述铂丝下端端面与块体基底下表面之间的通孔内部填充有离子导体聚合物。所述离子导体聚合物为全氟磺酸聚合物、磺化聚醚醚酮、季铵化聚砜、聚苯丙咪唑中的一种。所述离子电导率的测试装置可用于测量碳纸、碳粉、碳纤维、半导体、金属、聚合物中任一一种的离子电导率。所述测试装置检测离子电导率的方法包括离子电导的测量和数据处理两个步骤。所述测试装置和方法解决了电子导体中离子电导率难以测量的问题，测量结果较为准确，可反应材料中离子的电导特性。

Description

一种离子电导率测试装置及采用其的测试方法
技术领域
本发明涉及一种电子导体中离子电导率的测试方法，具体的说涉及一种测试电极材料中离子电导率的方法。该方法准确、高效，可满足多种能源设备的测试要求。
背景技术
电极中的离子传导效率，是与燃料电池、金属空气电池、锂离子电池等新型能源技术性能、寿命、成本密切相关的性能，它是电极反应速率与界面建立的决定因素之一。因此，实现离子电导率的高效检测是电极材料与结构制备的关键技术。与普通Nafion膜等高分子材料的离子电导率测试方法不同，电极材料由于同时具有电子电导与离子电导作用，两者难以分离，无法采用铂丝等金属作为集流体进行测试。找到一种可将电子电导与离子电导有效分离检测的方法至关重要。
发明内容
本发明针对现有离子电导率测试技术中无法分离电子电导率的不足，设计制备了一种采用不具有电子导电功能的离子导体作为测试集流体的四电极测试装置，有效地分离了电极材料中的电子导电性与离子导电性，并适用于包括碳材料、金属材料、半导体材料以及均相、多孔等多种材料与结构。
一种离子电导率测试装置，包括一电压/电流测试装置和一测试电极；所述测试电极包括一块体基底，于所述块体基底上设有线性排列的四个通孔，四根铂丝分别插入四个通孔内，铂丝的上端处于块体基底外部，铂丝的下端处于块体基底内部，所述线性排列是指四根铂丝的轴线处于同一平面上，四根铂丝相互平行；所述铂丝下端端面与块体基底下表面的距离为0.1-2mm之间，于所述铂丝下端端面与块体基底下表面之间的通孔内部填充有离子导体聚合物。
所述电压/电流测试装置为恒电位仪、欧姆表、电流表和恒压电源、恒电流仪中的一种。
所述相邻铂丝之间的距离相等，所述铂丝直径相等。
所述块体基底材料为聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚乙烯中的一种。
所述离子导体聚合物为全氟磺酸聚合物、磺化聚醚醚酮、季铵化聚砜、聚苯丙咪唑中的一种。
所述测试装置可检测的离子电导率的范围为0.01-1000Ω·cm。
所述测试装置可检测的离子电导率的范围较优为0.05-100Ω·cm。
所述测试装置检测离子电导率的方法，包括以下步骤，
(1)离子电导的测量：将待测样品制备成薄片状后紧密压合于所述测试电极中的铂丝端面上；所述测试电极中从左至右的第2、3根铂丝与电压测试端连接，所述测试电极中从左至右的第1、4根铂丝分别与电流测试端连接；于所述电压测试端上施加电压，记录电流测试端的响应电流，重复施加不同的电压2次以上，记录电流测试端的响应电流；
(2)数据处理：将上述的测得的电流作为横坐标，电压作为纵坐标作图，得电流-电压曲线，在零电位附近线性较好的一段进行线性拟合，所得拟合曲线斜率d为待测样品的离子电阻；
测试样品的离子电阻率ρ可经过ρ＝Cd进行计算，式中C为修正系数，且
C＝2π/[1/S1+1/S2-1/(S1+S2)-1/(S2+S3)]
其中，S1、S2、S3分别为从左至右起的第1根铂丝与第2根铂丝、第2根铂丝与第3根铂丝、第3根铂丝与第4根铂丝间的距离；
待测样品的电导率值即为1/ρ。
步骤(1)所述施加电压的电压范围为-1V至1V。
当测试样品于铂丝所在直线上的长度大于铂丝间距的10倍以上时，合乎半无限边界条件，电导率值可由上式直接计算得出。
当待测样品的厚度与铂丝间距离的比小于0.5时，需进行系列样品测试，通过曲线拟合进行样品厚度与测量位置的修正。
所述离子电导率测试方法可用于测量碳纸、碳粉、碳纤维、半导体、金属、聚合物中任一一种的离子电导率。
本发明解决了现有技术中电子导体中离子电导率难以测量的问题，采用本发明所述测试装置和方法测试电子导体中的离子电导率测量方法准确，可反应材料中离子的电导特性。
附图说明
图1：本发明所示离子电导率测试装置示意图；图中，
1.绝缘块体；2.铂丝；3.离子导电聚合物；4.测试样品；5.电压施加端；6.电流响应端
图2：实施例1与实施例2测试结果；
图3：实施例3与实施例4测试结果。
具体实施方式
实施例1
测试装置示意图如图1所示，将直径为2cm的圆柱形聚四氟乙烯块体上，沿中轴线加工出4个线性排列的贯穿圆孔，直径均为1mm，原点间距均为3mm。将四根直径与圆孔孔径相同的铂丝固定于孔中，铂丝端面距离聚四氟乙烯块体端面为1mm。将5％Nafion聚离子溶液滴涂于铂丝端面上，待干燥后反复涂覆，直至Nafion聚合物固体完全覆盖铂丝端面。
测试电路为中间两根铂丝外接恒电位仪的电压测试端(参比电极1与2)，外侧两根铂丝外接电流测试端(工作电极与对电极)。
a.样品离子电导的测量：
将干燥的尺寸大小为5×5cm2的Nafion 115膜与上述测试电极具有Nafion聚合物的一端与待测样品表面紧密压合。用恒电位仪在电压测试端施加线性电位信号，电压范围为-1至1V，记录电流测试端的电流响应信号。
b.数据处理：
将上述的测得的电流信号作为横坐标，电压作为纵坐标作图，可得一条近似线型的曲线，如图2所示。在零电位附近线性较好的一段进行线性拟合，所得拟合曲线斜率d即为待测样品的测试离子电阻。
材料的离子电阻率需经ρ＝Cd进行修正，C为修正系数，当探针间间距S相等时：
C＝2πS
所测得未增湿的Nafion 115膜离子电导率约为0.026±0.004S cm-1。
实施例2
测试装置与实施例1中的测试装置相同。
a.样品离子电导的测量：
将湿润的尺寸大小为5×5cm2的Nafion 115膜与上述测试电极具有Nafion聚合物的一端与待测样品表面紧密压合。用恒电位仪在电压测试端施加线性电位信号，电压范围为-1至1V，记录电流测试端的电流响应信号。
b.数据处理：
将上述的测得的电流信号作为横坐标，电压作为纵坐标作图，可得一条近似线型的曲线，如图2所示。在零电位附近线性较好的一段进行线性拟合，所得拟合曲线斜率d即为待测样品的测试离子电阻。
根据测试所用探针电极的几何结构与待测样品的尺寸差异，材料的离子电阻率经过一定条件的ρ＝Cd进行修正，C为修正系数，当探针间间距S相等时：
C＝2πS
所测得未增湿的Nafion 115膜离子电导率约为0.128±0.012S cm-1。
实施例3
测试装置与实施例1中的测试装置相同。
a.样品离子电导的测量：
将尺寸大小为5×5cm2的碳纸与上述测试电极具有Nafion聚合物的一端与待测样品表面紧密压合。用恒电位仪在电压测试端施加线性电位信号，电压范围为-1至1V，记录电流测试端的电流响应信号。
b.数据处理：
将上述的测得的电流信号作为横坐标，电压作为纵坐标作图，可得一条近似线型的曲线，如图2所示。在零电位附近线性较好的一段进行线性拟合，所得拟合曲线斜率d即为待测样品的测试离子电阻。
根据测试所用探针电极的几何结构与待测样品的尺寸差异，材料的离子电阻率经ρ＝Cd进行修正，C为修正系数，当探针间间距S相等时：
C＝2πS
所测得碳纸离子电导率约为4.17±0.09mS cm-1。表明测试装置所得结果基本分离了电子电导率的影响。
实施例4
测试装置与实施例1中的测试装置相同。
a.样品离子电导的测量：
将尺寸大小为5×5cm2的浸渍有5％Nafion溶液的碳纸与上述测试电极具有Nafion聚合物的一端与待测样品表面紧密压合。用恒电位仪在电压测试端施加线性电位信号，电压范围为-1至1V，记录电流测试端的电流响应信号。
b.数据处理：
将上述的测得的电流信号作为横坐标，电压作为纵坐标作图，可得一条近似线型的曲线，如图2所示。在零电位附近线性较好的一段进行线性拟合，所得拟合曲线斜率d即为待测样品的测试离子电阻。
根据测试所用探针电极的几何结构与待测样品的尺寸差异，材料的离子电阻率需经ρ＝Cd进行修正，C为修正系数，当探针间间距S相等时：
C＝2πS
所测得碳纸离子电导率约为20.83±0.56mS cm-1。表明测试装置所得电导率结果基本上反映了材料的离子电导特性而分离了电子电导特性。

Claims (12)

1.一种离子电导率测试装置，其特征在于：包括一电压/电流测试装置和一测试电极；所述测试电极包括一块体基底，于所述块体基底上设有线性排列的四个通孔，四根铂丝分别插入四个通孔内，铂丝的上端处于块体基底外部，铂丝的下端处于块体基底内部，所述线性排列是指四根铂丝的轴线处于同一平面上，四根铂丝相互平行；所述铂丝下端端面与块体基底下表面的距离为0.1-2mm之间，于所述铂丝下端端面与块体基底下表面之间的通孔内部填充有离子导体聚合物，且Nafion聚合物固体完全覆盖铂丝端面；
所述测试电极中从左至右的第2、3根铂丝与电压/电流测试装置中的电压测试端连接，所述测试电极中从左至右的第1、4根铂丝与电压/电流测试装置中的电流测试端连接。
2.如权利要求1所述离子电导率测试装置，其特征在于：所述电压/电流测试装置或为恒电位仪、或为欧姆表、或为电流表和恒压电源、或为恒电流仪。
3.如权利要求1所述离子电导率测试装置，其特征在于：所述相邻铂丝之间的距离相等，所述铂丝直径相等。
4.如权利要求1所述离子电导率测试装置，其特征在于：所述块体基底材料为聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚乙烯中的一种。
5.如权利要求1所述离子电导率测试装置，其特征在于：所述离子导体聚合物为全氟磺酸聚合物、磺化聚醚醚酮、季铵化聚砜、聚苯丙咪唑中的一种。
6.如权利要求1所述离子电导率测试装置，其特征在于：所述测试装置可检测的离子电导率的范围为0.01-1000Ω·cm。
7.如权利要求1所述离子电导率测试装置，其特征在于：所述测试装置可检测的离 子电导率的范围为0.05-100Ω·cm。
8.一种采用权利要求1-7任一所述测试装置检测离子电导率的方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)离子电导的测量：将待测样品制备成薄片状后紧密压合于所述测试电极中的铂丝端面上；所述测试电极中从左至右的第2、3根铂丝与电压测试端连接，所述测试电极中从左至右的第1、4根铂丝分别与电流测试端连接；于所述电压测试端上施加电压，记录电流测试端的响应电流，重复施加不同的电压2次以上，记录电流测试端的响应电流；
(2)数据处理：将上述的测得的电流作为横坐标，电压作为纵坐标作图，得电流-电压曲线，在零电位附近线性较好的一段进行线性拟合，所得拟合曲线斜率d为待测样品的离子电阻；
测试样品的离子电阻率ρ可经过ρ＝Cd进行计算，式中C为修正系数，且
C＝2π/[1/S1+1/S2-1/(S1+S2)-1/(S2+S3)]
其中，S1、S2、S3分别为从左至右起的第1根铂丝与第2根铂丝、第2根铂丝与第3根铂丝、第3根铂丝与第4根铂丝间的距离；
待测样品的电导率值即为1/ρ。
9.如权利要求8所述检测离子电导率的方法，其特征在于：步骤(1)所述施加电压的电压范围为-1V至1V。
10.如权利要求8所述检测离子电导率的方法，其特征在于：当测试样品于铂丝所在直线上的长度大于铂丝间距的10倍以上时，合乎半无限边界条件，电导率值1/ρ可由ρ＝Cd直接计算得出。
11.如权利要求8所述检测离子电导率的方法，其特征在于：当待测样品的厚度与铂丝间距离的比小于0.5时，需进行系列样品测试，通过曲线拟合进行样品厚度与测量位置的修正。
12.如权利要求8所述检测离子电导率的方法，其特征在于：所述离子电导率测试方法可用于测量样品碳纸、碳粉、碳纤维、半导体、金属、聚合物中任一一种的离子电导率。
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