CN114965582A - 一种多孔膜的孔径和孔密度的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多孔膜的孔径和孔密度的测量方法。本发明测量方法，包括步骤：将待测多孔膜置于液池中将液池分为左右两个腔室，使左右两个腔室之间只能通过多孔膜上的孔进行物质交换；将相同浓度的盐溶液置于液池中的左右腔室，并使左右腔室中的盐溶液高度相同；将两电极分别浸入左右腔室中的盐溶液中；然后向电极施加电压U，得到待测多孔膜的电导；变化盐溶液的浓度，重复上述步骤，从而得到盐溶液浓度和待测多孔膜的电导的关系曲线；通过计算得到待测多孔膜的孔径和孔密度。本发明方法简单，无需专业仪器，实验条件要求低，成本低；测量结果准确，能够全面有效真实的测量出多孔膜的孔径及孔密度参数，尤其是纳米孔的孔径在200nm以下的、孔密度低于1010个/cm2的多孔薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，属于微纳米技术领域。
背景技术
孔径在纳米至亚微米尺度的多孔薄膜在物质分离领域有重要作用，比如水处理领域中使用的MF及UF膜，可以去除水中的胶体，细菌，大分子等杂质。多孔膜上的孔径和孔数直接决定了薄膜的性能，因此准确的测量出多孔薄膜上孔径和孔密度对于检测多孔薄膜性能具有重要意义。
现有测量孔径及孔密度的方法可以分为直接测量法和间接测量法这两大类。直接测量法是通过扫描电子显微镜(SEM)直接观测待测物表面，可以获得最直观的信息，但制样繁琐且需要专业的扫描电镜，并且纳米尺度的孔难以观测，且孔密度较低的多孔膜也难以通过SEM进行密度估算。间接测量法主要是泡点法，泡点法的原理是：当气体通过充满液体的膜孔时，若气体的压力与膜孔内液体的界面张力相等，则孔内液体溢出，即得泡点压力与膜孔径之间的关系：D＝(4σcosθ)/p，其中D为膜孔直径，σ为液体表面张力，θ为液体与孔壁的接触角，p为气体压力；但泡点法只局限于测定膜孔中的最大孔径，对应不同亲疏水材质膜需要选择不同的液体，具有较低表面张力的液体一般为有机溶剂，其会对有机薄膜的稳定性产生有害作用。并且测定的孔径越小，需要的压力越高，压力过高就会破坏膜结构。总之，现有测量方法较为繁琐，需要使用专业的实验仪器，成本较高，且对实验条件要求较高，并且无法有效全面准确的测量多孔膜的孔径及孔密度参数，尤其对于纳米孔的孔径在200nm以下的、孔密度低于1010个/cm2的多孔薄膜。因此，寻找一种方法简单、无需专业仪器、实验条件要求低、低成本、全面有效真实的测量孔径和孔密度的方法是必要的。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种多孔膜的孔径和孔密度的测量方法。本发明方法简单，无需专业仪器，实验条件要求低，成本低；测量结果准确，能够全面有效真实的测量出多孔膜的孔径及孔密度参数，尤其是纳米孔的孔径在200nm以下的、孔密度低于1010个/cm2的多孔薄膜。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，包括步骤：
(1)将待测多孔膜置于液池中将液池分为左右两个腔室，使左右两个腔室之间只能通过多孔膜上的孔进行物质交换；
(2)将相同浓度的盐溶液置于液池中的左右腔室，并使左右腔室中的盐溶液高度相同；将两电极分别浸入左右腔室中的盐溶液中；然后向电极施加电压U，得到待测多孔膜的电导；
(3)变化步骤(2)中盐溶液的浓度，重复步骤(2)，从而得到盐溶液浓度和待测多孔膜的电导的关系曲线；
(4)待测多孔膜的孔径和孔密度的计算方法如下：
待测多孔膜的孔径的计算方法如下：
待测多孔膜上单个孔的电导表示为公式(i)：
其中，
式(i)、(ii)中，σ为孔壁面电荷密度(C/m2)，F为法拉第常数(C/mol)，C为盐溶液浓度(mol/L)，a为活度系数(无量纲常数)，μ+为阳离子电导率(m2s-1V-1)，μ-为阴离子电导率(m2s-1V-1)，L为孔长(m)，R为孔径(m)；
采用公式(iii)计算待测多孔膜的平均孔径即待测多孔膜的孔径：
式(iii)中，GH为高浓度盐溶液下待测多孔膜的电导，GL为低浓度盐溶液下待测多孔膜的电导，CH、CL分别为高浓度和低浓度盐溶液的浓度(mol/L)，aH、aL分别为对应高浓度和低浓度盐溶液的活度系数(无量纲常数)，
分别为高浓度和低浓度盐溶液下的
待测多孔膜的孔密度的计算方法如下：
通过公式(iv)计算孔数：
GH＝NGHS (iv)
式(iv)中，GH为高浓度盐溶液下待测多孔膜的电导，GHS为高浓度盐溶液下待测多孔膜上单个孔的电导，N为孔数；
通过公式(v)计算孔密度：
ρ＝N/S (v)
式中，ρ为多孔膜孔密度，S为多孔膜测量区域面积，N为孔数。
根据本发明，步骤(1)中，待测多孔膜具备纳米尺度的孔，孔的尺寸为2nm～1000nm。
根据本发明，步骤(1)中，液池为装载盐溶液的储液池，材质优选惰性非导电材质，如聚氯三氟乙烯(PCTFE)。
根据本发明优选的，步骤(2)、(3)中，盐溶液为盐的水溶液；所述盐为氯化钾、氯化钠或氯化锂；所述盐溶液的浓度为10-8-4mol/L，优选为10-6-2mol/L。
根据本发明优选的，步骤(2)中，左右腔室中，盐溶液的种类型相同。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述电极均为Ag/AgCl电极。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述向电极施加电压U的取值范围为0.001V-5V。
根据本发明优选的，步骤(2)中，待测多孔膜的电导的测量方法如下：向电极施加电压U，测量得到对应电流I；利用公式：电导G＝I/V，计算得到对应的待测多孔膜的电导。
根据本发明，步骤(4)式(i)、(ii)中，孔长为待测多孔膜的厚度；孔壁面电荷密度与待测多孔膜的材料有关，可通过查阅相关手册、现有材料等来确定；法拉第常数、不同盐溶液浓度对应的活度系数及离子电导率可通过查阅相关手册得到。
根据本发明优选的，步骤(4)式(iii)中，所述高浓度盐溶液的浓度确定规则如下：当增加盐溶液浓度使多孔膜孔内双电层厚度远小于孔径时，此时盐溶液浓度即为高浓度盐溶液的浓度；所述高浓度盐溶液的浓度可以通过盐溶液浓度和待测多孔膜的电导的关系曲线得到，当盐溶液浓度和待测多孔膜的电导呈线性关系时，线性区域内盐溶液的浓度皆可认为是高浓度盐溶液的浓度；优选的，线性区域内盐溶液浓度的最大值即为高浓度盐溶液的浓度。
根据本发明优选的，步骤(4)式(iii)中，所述低浓度盐溶液的浓度确定规则如下：降低盐溶液的浓度使多孔膜孔内双电层完全重叠时，所对应的浓度即为低浓度盐溶液的浓度；所述低浓度盐溶液的浓度可通过盐溶液浓度和待测多孔膜的电导的关系曲线得到，当待测多孔膜的电导不随盐溶液浓度变化时，电导不变区域所对应的盐溶液浓度皆可认为低浓度盐溶液的浓度；优选的，电导不变区域所对应的盐溶液浓度的最小值即为低浓度盐溶液的浓度。
根据本发明，步骤(4)式(iii)中，GH、GL可通过步骤(3)确定的盐溶液浓度和待测多孔膜的电导的关系曲线得到。
根据本发明，步骤(4)中，式(iii)是通过如下方法构建得到：高浓度盐溶液下待测多孔膜的电导GH与低浓度盐溶液下待测多孔膜的电导GL的比值等于高浓度盐溶液下单个孔的电导与低浓度盐溶液下单个孔的电导的比值，经简化构建得到；
根据本发明，步骤(4)式(iii)中，将
采用公式(ii)表示，并代入公式(iii)，经求解其中的孔径R，即得到平均孔径。
根据本发明，式(iv)中，GHS采用公式(i)计算，其中R为上述计算得到的平均孔径。
本发明的技术特点及有益效果：
1、本发明测量方法的原理如下：当纳米孔孔内溶液浓度低至一定程度时，双电层发生重叠；此时孔内吸引反号离子，排斥同号离子，此时纳米孔电导完全受到壁面电荷的调控，不再随体系溶液浓度降低而发生变化，电导表现为常数。当溶液浓度足够高时，双电层的厚度被压缩至可以忽略不计，此时纳米孔电导与会随溶液浓度的变化而线性变化。并且纳米孔的电导与孔径相关，所以利用纳米孔在这两种稳定状态下的电导表现即可实现多孔膜孔径的测量，进一步即可获得孔密度的测量。
2、本发明测量方法简单，无需专业仪器，实验条件要求低，成本低。测量结果准确，能够全面有效真实的测量多孔膜的孔径及孔密度参数，尤其是纳米孔的孔径在200nm以下的、孔密度低于1010个/cm2的多孔薄膜。
附图说明
图1为测量多孔膜的孔径和孔密度所用的测量体系结构示意图；
其中：1电极，2液池，3盐溶液，4多孔膜。
图2为实施例1中盐溶液浓度和多孔膜电导的关系曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例
一种多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，所用测量体系如图1所示，将待测多孔膜4用液池2夹紧，将液池2分为左右两个腔室，左右两个腔室通过多孔膜4中的纳米孔相通；向两个腔室中加入盐溶液3，并使左右腔室中的盐溶液3高度相同，左右腔室之间的盐溶液3只能通过多孔膜上的纳米孔进行物质交换；将两电极1分别浸入左右腔室中的盐溶液3中，即得到测量体系。
本实施例待测多孔膜为PET材质，膜厚为12μm，孔密度为1×105个/cm2，膜上的纳米孔通过径迹刻蚀法制作，制孔后根据SEM观察纳米孔的平均孔径约68nm，PET材质的多孔膜壁面电荷密度约为-0.02C/m2。液池为PCTFE材质，液池的测量面积(即多孔薄膜与盐溶液的接触面积)为π×(0.375)2cm2，盐溶液为氯化钾水溶液，电极为Ag/AgCl电极。
测量方法包括步骤：
(1)仔细用去离子水清洗液池后夹紧待测多孔膜，配制不同浓度(0.01mM-2000mM)的氯化钾水溶液备用。将相同浓度的盐溶液置于液池中的左右腔室，并使左右腔室中的盐溶液高度相同以避免高度差带来的干扰；将两电极(Ag/AgCl电极)分别浸入左右腔室中的盐溶液中；然后向电极施加电压U(-0.5V-0.5V)，记录对应的电流值I；采用公式：电导G＝I/V，计算得到待测多孔膜的电导；变化盐溶液的浓度，重复上述步骤，从而得到盐溶液浓度和待测多孔膜的电导率的关系曲线，如图2所示，可清晰的判断出低浓度情况下的电导趋于定值，高浓度溶液下的电导与浓度的关系呈线性。
(2)多孔膜孔径的计算：
待测多孔膜的孔径的计算方法如下：
待测多孔膜上单个孔的电导表示为公式(i)：
式(i)、(ii)中，σ为孔壁面电荷密度(C/m2)，F为法拉第常数(C/mol)，C为盐溶液浓度(mol/L)，a为活度系数(无量纲常数)，μ+为阳离子电导率(m2s-1V-1)，μ_为阴离子电导率(m2s-1V-1)，L为孔长(m)，R为孔径(m)。
孔长为待测多孔膜的厚度；孔壁面电荷密度与待测多孔膜的材料有关，可通过查阅相关手册、现有材料等来确定；法拉第常数、不同盐溶液浓度对应的活度系数及离子电导率可通过查阅相关手册得到。
此实例中σ为-0.02C/m2，F为96485.33289C/mol，a见表1，μ+为7.62E-08m2s-1V-1，μ-为7.91E-08m2s-1V-1，孔长为12μm。
表1
(浓度1mM以下盐溶液的活度系数为1)
采用公式(iii)计算待测多孔膜的平均孔径：
式(iii)中，GH、GL可通过上述确定的盐溶液浓度和待测多孔膜的电导的关系曲线得到；GH为2000mM盐溶液浓度下待测多孔膜的电导，值为0.000172831S；GL为0.001mM盐溶液浓度下待测多孔膜的电导，值为6.89287E-07S；CH、CL分别为2000mM及0.001mM；aH、aL分别为2000mM及0.001mM盐溶液下的活度系数0.573及1，
分别为2000mM及0.001mM盐溶液下的
式(iii)是通过如下方法构建得到：高浓度盐溶液下待测多孔膜的电导GH与低浓度盐溶液下待测多孔膜的电导GL的比值等于高浓度盐溶液下单个孔的电导与低浓度盐溶液下单个孔的电导的比值，经简化构建得到；
将
采用公式(ii)表示，并代入公式(iii)，经求解其中的孔径R，即得到平均孔径；
经过计算得到待测多孔膜的平均孔径为69nm。
(4)多孔膜孔密度的计算：
通过公式(iv)计算孔数：
GH＝NGHS (iv)
式中，GH为溶液浓度2000mM下待测多孔膜的电导，值为0.000172831S，GHS为溶液浓度2000mM下待测多孔膜上使用平均孔径计算的单个孔的电导，值为5.36E-09S，N为孔数，计算值约为38031个；
通过公式(v)计算孔密度：
ρ＝N/S (v)
所述测量区域多孔膜的面积为多孔膜接触盐溶液区域的面积，式中N为38031个，S为π×(0.375)2cm2。
经过计算得到待测多孔膜的孔密度为0.86×105个/cm2。
Claims (9)
1.一种多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，包括步骤：
(1)将待测多孔膜置于液池中将液池分为左右两个腔室，使左右两个腔室之间只能通过多孔膜上的孔进行物质交换；
(2)将相同浓度的盐溶液置于液池中的左右腔室，并使左右腔室中的盐溶液高度相同；将两电极分别浸入左右腔室中的盐溶液中；然后向电极施加电压U，得到待测多孔膜的电导；
(3)变化步骤(2)中盐溶液的浓度，重复步骤(2)，从而得到盐溶液浓度和待测多孔膜的电导的关系曲线；
(4)待测多孔膜的孔径和孔密度的计算方法如下：
待测多孔膜的孔径的计算方法如下：
待测多孔膜上单个孔的电导表示为公式(i)：
其中，
式(i)、(ii)中，σ为孔壁面电荷密度(C/m2)，F为法拉第常数(C/mol)，C为盐溶液浓度(mol/L)，a为活度系数(无量纲常数)，μ+为阳离子电导率(m2s-1V-1)，μ_为阴离子电导率(m2s-1V-1)，L为孔长(m)，R为孔径(m)；
采用公式(iii)计算待测多孔膜的平均孔径即待测多孔膜的孔径：
式(iii)中，GH为高浓度盐溶液下待测多孔膜的电导，GL为低浓度盐溶液下待测多孔膜的电导，CH、CL分别为高浓度和低浓度盐溶液的浓度(mol/L)，aH、aL分别为对应高浓度和低浓度盐溶液的活度系数(无量纲常数)，
分别为高浓度和低浓度盐溶液下的
待测多孔膜的孔密度的计算方法如下：
通过公式(iv)计算孔数：
GH＝NGHS (iv)
式(iv)中，GH为高浓度盐溶液下待测多孔膜的电导，GHS为高浓度盐溶液下待测多孔膜上单个孔的电导，N为孔数；
通过公式(v)计算孔密度：
ρ＝N/S (v)
式中，ρ为多孔膜孔密度，S为多孔膜测量区域面积，N为孔数。
2.根据权利要求1所述多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，其特征在于，步骤(1)中，待测多孔膜具备纳米尺度的孔，孔的尺寸为2nm～1000nm。
3.根据权利要求1所述多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中，盐溶液为盐的水溶液；所述盐为氯化钾、氯化钠或氯化锂；所述盐溶液的浓度为10-8-4mol/L，优选为10-6-2mol/L。
4.根据权利要求1所述多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，其特征在于，步骤(2)中，左右腔室中，盐溶液的种类型相同。
5.根据权利要求1所述多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，其特征在于，步骤(2)中，所述电极均为Ag/AgCl电极。
6.根据权利要求1所述多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，其特征在于，步骤(2)中，所述向电极施加电压U的取值范围为0.001V-5V。
7.根据权利要求1所述多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，其特征在于，步骤(2)中，待测多孔膜的电导的测量方法如下：向电极施加电压U，测量得到对应电流I；利用公式：电导G＝I/V，计算得到对应的待测多孔膜的电导。
8.根据权利要求1所述多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，其特征在于，步骤(4)式(iii)中，所述高浓度盐溶液的浓度确定规则如下：当增加盐溶液浓度使多孔膜孔内双电层厚度远小于孔径时，此时盐溶液浓度即为高浓度盐溶液的浓度；所述高浓度盐溶液的浓度可以通过盐溶液浓度和待测多孔膜的电导的关系曲线得到，当盐溶液浓度和待测多孔膜的电导呈线性关系时，线性区域内盐溶液的浓度皆可认为是高浓度盐溶液的浓度；优选的，线性区域内盐溶液浓度的最大值即为高浓度盐溶液的浓度。
9.根据权利要求1所述多孔膜的孔径和孔密度的测量方法，其特征在于，步骤(4)式(iii)中，所述低浓度盐溶液的浓度确定规则如下：降低盐溶液的浓度使多孔膜孔内双电层完全重叠时，所对应的浓度即为低浓度盐溶液的浓度；所述低浓度盐溶液的浓度可通过盐溶液浓度和待测多孔膜的电导的关系曲线得到，当待测多孔膜的电导不随盐溶液浓度变化时，电导不变区域所对应的盐溶液浓度皆可认为低浓度盐溶液的浓度；优选的，电导不变区域所对应的盐溶液浓度的最小值即为低浓度盐溶液的浓度。
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