JP5562325B2 - 少なくとも1つのナノポアまたはマイクロポアを有するダイヤモンドフィルムを含む伝導度センサーデバイス - Google Patents
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Description
液‐液界面でのイオンおよび分子の移動は、多くの種々の分野において影響を与えるものであり(非特許文献9)、最も重要なものは、恐らくバイオセンシング(薬物分析のモデル界面)および生分析(生物学的に重要なイオンであるK+、Na+、Cl-、および帯電した薬物分子のモニタリング−すなわち、電位差測定および電流測定イオン選択性電極)であるが、その他の有用な用途としては、溶媒抽出、物質合成および触媒、金属、ポリマー、および粒子の析出、が挙げられる。液‐液界面はまた、生物膜の単純化モデルとしても作用する(例えば、脂質および界面活性剤によって修飾可能)。従来から、このような界面は、表面第二高調波発生、振動和周波数分光(vibrational sum frequency spectroscopy)、全反射蛍光分光(total internal fluorescence spectroscopy)、ならびにX線および中性子散乱(非特許文献11)などの種々の表面技術を用いて分析される。
少なくとも1つのセンサー素子;
を有し、この素子は、ダイヤモンド薄フィルム基材、およびこの基材に含まれるナノポアまたはマイクロポアであるポアを有する。
(1) 化学的安定性および耐久性: 強酸および強アルカリ溶液による化学的侵食に対する極めて高い耐性。さらに、ダイヤモンド表面は、ガラスおよび石英を例とするシリケート主体の構造で生ずる水和現象が起こりにくい。
(2) 電気的性質(表1参照): 固有状態における非常に高い抵抗(1013〜1016Ωcm)、非常に低い誘電率(5.7)、低い誘電正接(30〜150GHzにおいて<1×10-5 (非特許文献16);良質のダイヤモンドにおけるMHz範囲での測定値は現在のところ存在しないが、高品質の単結晶物の誘電正接は、RF周波数にて石英と同等に良好であると出願者らは推定する)を有する。これらの性質により、ダイヤモンドは、マイクロ/ナノポアに基づく分析デバイスを用いる低ノイズ、高速データ取得のためのほぼ理想的な物質となっている。
(3) 光学的性質: 真性ダイヤモンドは、非常に優れた光学的性質を有し、紫外線(225nm)〜可視光線〜遠赤外線の領域で透明である。このような性質により、ポア伝導度の電気的検出と組み合わせての分光学的測定が可能となる。
(4) 製造: 多結晶合成ダイヤモンドは、化学蒸着法を用いてウエハスケールで成長させることができる。ホウ素などのドーパントを用いることにより、電気的性質の異なる交互層構造を作製することも可能である。ダイヤモンドに基づくデバイスを大量に同時に製造することも可能である。
(5) 生体適合性. ダイヤモンドは、すべて炭素であり(表面終端を除く)、従って生体適合性物質である。血液などの複雑な媒体中における汚損付着に対する耐性も示されている。
(i)機械研磨: 単結晶および多結晶ダイヤモンド>10μm − 例えば、より専門的な技術により、数mmの厚みの機械研磨を、rms表面粗さ<5nm、さらには<1nmで行うことが可能である。
(ii)レーザードリル加工: ダイヤモンドにおよそミクロンレベルまでのドリル加
工による穴あけが可能である。最も小さい穴あけとしては、衝撃レーザードリル加工(percussion laser drilling)(例:集束レーザー光パルスを同一の地点に照射)を用いて、約300μmの厚さのダイヤモンドに出口直径が約10μm未満の穴あけが可能であり、例えば、アスペクト比は約30:1である。厚さ50μmを例とするこれよりも薄いダイヤモンド試料の場合は、出口直径1〜5μm(入り口直径5〜10μm)の穴あけが可能である。直径がより大きく(例:20〜500μm)真円度の高い穴あけは、レーザートレパニング(laser trepanning)によって可能である。
(iii)レーザーミリング: マイクロミリングを用いて、2.5次元(レーザー光が機械加工表面へ到達するための経路を切削する必要があるため、完全な3Dではない2.5D)の構造を、ダイヤモンドを含むほとんどの物質の表面に作製することができる。加工条件を適切に選択することによって1μm未満の表面粗さを達成することができ、厚さが約50μm未満までのダイヤモンドのレーザーミリングが可能なはずである。イオンミリングも、高精度の構造の作製のための1つの可能性であり得る。
(iv)ダイヤモンドエッチング: その硬さおよび化学的不活性さのために、ダイヤモンドのエッチング加工は技術的な課題を引き起こし得る。しかし、誘導結合プラズマ(ICP)エッチングがダイヤモンドで実証されている。ICP技術は、特にいくつかの利点を有する(例:表面下の損傷がないこと、サブnmのrms粗さである表面の作製)。反応性ガスの化学的種類を変化させることにより、等方性エッチング(Ar/Cl2)および異方性エッチング(Ar/O2)の間での変更が可能である(非特許文献17)(約0.2μm min-1までのICPエッチング速度の達成が可能である(非特許文献19))。標準的なフォトリソグラフィ手順をダイヤモンドに適用することができるが、マスキング材(例:フォトレジスト)の堅牢性によって構造のサイズ(例:深さ)が限定される。
分析物を含有する溶液を提供すること;
分析物を認識するセンサー素子を含むデバイスであって、ここで、このセンサー素子がダイヤモンド薄フィルム基材およびこの基材に含まれるナノポアまたはマイクロポアであるポアを有するデバイス、を提供すること;
このデバイスを溶液と接触させ、それによってセンサー素子の外側表面がその溶液に浸漬され、内側ポア表面がその溶液と接触するようにすること;
ダイヤモンド薄フィルム基材の両側に電圧を印加すること;ならびに、
観測された電気伝導度を用いて分析物の濃度を測定すること、
を含む。
security sensors)における分析、および/または軍事用途における分析の分野での用途が挙げられる。
・ ダイヤモンドの単一のまたはアレイ状の孔部(円柱形状および円錐形状)は、出口直径≧1μm、アスペクト比(長さ/直径)≧約30にてレーザードリル加工することができる。間隔は正確に制御することができる(1μm以内まで)。
・ 欠陥部位にてICPエッチング技術を用いることにより、ダイヤモンドの[100]面上に[111]ファセット面を持つ確定された形状のエッチングピットを作製。
・ 100nm(またはこれより小さい)から1μmの範囲の開口部、μmレベルの深さ、および数十μmのレベルに及ぶ幅を有するDMNPを作製することができる。例えば、以下の工程を用いてよい:1.ダイヤモンド基材を据え付ける(最終的なリフトオフのために)。2.所望の厚さのダイヤモンド(例:1〜10μm)をCVD成長させる。3.フォトレジストのスピン塗布またはマスク材の堆積を行い、パターン形成する。4.エッチングし、パターンをダイヤモンドへ移す。5.ダイヤモンド層のリフトオフを行う。6.裏面をエッチングして損傷したダイヤモンドを除去する(図5)。
・ パターン形成された基材上での多結晶ダイヤモンドまたはナノダイヤモンドのテンプレート成長(templated growth)(図6)。シリコン(または酸化シリコン)の多岐にわたるピラミッド状先端構造を、標準的なフォトリソグラフィ手順を用いて作製することが可能である。このような表面は、ダイヤモンドの過成長のための基材として用いることができる。
・ 層構造. CVD技術を用いて、真性、ホウ素ドーピング、真性で種々の厚さ(厚さが数nmという薄さの導電層)を例とする種々の導電性のダイヤモンド層を交互に堆積させることが可能である。これらの構造は、上述のエッチング/ミリング技術と組み合わせて用いて、ホウ素ドーピング層を埋め込んだ層状ダイヤモンドを作製し、例えば図7のように、裏面電極(back electrodes)またはチャネル環状電極(channel ring electrodes)を形成することができる。
接触角測定および共焦点顕微鏡法を用いることで、ダイヤモンド表面を正しく修飾することができることが示された。本実施例では、表面修飾は、シラン処理剤3‐シアノプロピルジメチルクロロシランを用いて行った。
多結晶真性ダイヤモンドに、衝撃レーザードリル加工によるポアの作製も行った。本実施例では、図13の顕微鏡画像から分かるように、作製したポアは円錐形状であり、円錐の最も広い部分で約6〜8μm、出口部で約1μmのサイズである。
Claims (14)
- イオンチャネル記録、液−液に基づくセンサー、および抵抗パルス粒子カウントから選択されるいずれか1つの用途のセンサーデバイスであって;
少なくとも1つのセンサー素子を有し;
前記素子は、表面が化学修飾されたダイヤモンド薄フィルム基材、および前記基材に含まれる1nmから100μmの範囲のサイズのポアを有し、
前記ダイヤモンド薄フィルム基材が、テンプレート構造または層状構造を有し、前記層状構造は、導電性の異なるダイヤモンドの層を有し、
前記センサーデバイスが、前記ダイヤモンド薄フィルム基材の反対側に配置された2つの電極を有し、前記ポア内の電流または前記ポア両端の電圧を測定することができる、センサーデバイス。 - 前記ダイヤモンド薄フィルム基材が、厚さ、第一の面、および第二の面を有し、前記第一の面は前記第二の面の反対側にある、請求項1に記載のデバイス。
- 前記ポアが、円錐状、先細り状、円柱状、額縁状(picture frame)、前記ダイヤモンド薄フィルム基材の[100]面中の[111]ファセット面のエッチングピット、または半球状の形状を有する、請求項1または2に記載のデバイス。
- 2つ以上のポアを有するポアのアレイを有する、請求項1から3のいずれか1項に記載のデバイス。
- 各ポアが、個々のチャンバー内に封入されており、各チャンバーは、支持構造上にアレイ状のフォーマットで配列されている、請求項4に記載のデバイス。
- 前記ダイヤモンド薄フィルム基材の表面が、3‐シアノプロピルジメチルクロロシランまたはその他のシランによるシラン処理、オゾン処理、表面酸化、表面ハロゲン化、分子の光化学的結合、もしくはこれらの組み合わせから選択される処理によって化学修飾され
たものであり、ならびに/または、
前記表面が、親水性官能性および疎水性官能性を有する、請求項1から5のいずれか1項に記載のデバイス。 - 前記親水性官能性が、前記ダイヤモンド薄フィルム基材の第一の面に存在し、前記疎水性官能性が、第二の面に存在し、前記第一および第二の面の間の境界は、前記ポアに対して確定された位置に存在し;ならびに/または、
前記親水性官能性が、酸素終端表面を含み、および/もしくは前記疎水性官能性が、水素終端表面を含む、請求項6に記載のデバイス。 - 前記ダイヤモンド薄フィルム基材が、2つのコンパートメントを分離し、各コンパートメントは電解質溶液を含んでいる、請求項1から7のいずれか1項に記載のデバイス。
- 分析物の単分子検出、センサー素子と分析物との間の相互作用の分析、またはイオン移動の測定のための方法であって、前記方法が:
分析物を含有する溶液を提供すること;
前記分析物を認識するセンサー素子を含むデバイスであって、ここで、前記センサー素子がダイヤモンド薄フィルム基材および前記基材に含まれる1nmから100μmの範囲のサイズのポアを有するデバイス、を提供すること;
前記デバイスを前記溶液と接触させ、それによって前記センサー素子の外側表面が前記溶液に浸漬され、内側ポア表面が前記溶液と接触するようにすること;
前記ダイヤモンド薄フィルム基材の両側に電圧を印加すること;ならびに、
ポア内の電流、またはポア両端の電圧を測定し、前記分析物の濃度を測定すること、
を含み、
前記ダイヤモンド薄フィルム基材が、テンプレート構造または層状構造を有し、前記層状構造は、導電性の異なるダイヤモンドの層を有し、
前記デバイスが、前記ダイヤモンド薄フィルム基材の反対側に配置された2つの電極を有し、前記ポア内の電流または前記ポア両端の電圧を測定する、方法。 - 前記センサー素子が前記分析物と結合し、前記結合イベントが、前記センサー素子を通る電流の減少を引き起こす、請求項9に記載の方法。
- 前記溶液が、支持電解質を含有する有機溶媒と接触する電解質水溶液、およびイオン液体と接触する電解質水溶液から選択される2つの不混和性液体を含む、請求項9または10に記載の方法。
- 前記不混和性液体の間の界面が、金属ナノ粒子、半導体ナノ粒子、脂質、ポリマー、イオン性および両性イオン性界面活性剤、導電性ポリマー、酸化還元ポリマー、ならびにこれらの組み合わせから選択される修飾剤を用いて修飾される、請求項11に記載の方法。
- 電気化学分析が分光測定と組み合わされる、請求項11または12に記載の方法。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載のデバイスを用いることを含む分析の方法であって、前記方法が、
細胞;細菌;ウイルス;ポリマー粒子;イオン、分子;ならびに小分子、ペプチド、もしくは高分子薬物の製剤および送達に用いられるナノ粒子、を分析するためのものであり、ならびに/または、
単分子の検出、DNAの検出およびシークエンシング、粒子カウント、薬物送達システムのモデリング、液−液界面プロセスの研究、血液分析、イオン移動ボルタンメトリーもしくは電位差測定分析、および/もしくはタンパク質イオンチャネルによる新薬のスクリ
ーニングのためのものであり、ならびに/または、
環境水分析および/もしくは軍事用途における分析に用いるためのものである方法。
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