CN104714096B - 一种测试装置及电子导体中离子电导率的测试方法 - Google Patents

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Abstract

一种测试装置，包括二块相向设置的板状极板、于二块极板间设有二张Nafion膜，于极板和Nafion膜间设有碳纸或碳布；二块极板通过导线分别与电化学工作站或电阻率测试仪相连。本发明弥补了现有技术的空白，实现了电极及其它电子导体中电子导电性与离子导电性的有效地分离，测试方法准确、高效、适用范围广，测试材料包括碳材料、金属材料、半导体材料以及均相、多孔等多种电子导体。

Description

一种测试装置及电子导体中离子电导率的测试方法
技术领域
本发明涉及一种测试装置，具体的说涉及电子导体中离子电导率的测试方法。
背景技术
电极中的离子传导效率，是与燃料电池、金属空气电池、锂离子电池等新型能源技术性能、寿命、成本密切相关的性能，它是电极反应速率与界面建立的决定因素之一。因此，实现离子电导率的高效检测是电极材料与结构制备的关键技术。与普通Nafion膜等高分子材料的离子电导率测试方法不同，电极材料由于同时具有电子电导与离子电导作用，两者难以分离，无法采用铂丝等金属作为集流体进行测试。找到一种可将电子电导与离子电导有效分离检测的方法至关重要。
发明内容
本发明针对现有离子电导率测试技术中无法分离电子电导率的不足，设计制备了一种采用不具有电子导电功能的离子导体作为测试集流体的两电极测试装置，有效地分离了电极材料中的电子导电性与离子导电性，并适用于测试包括碳材料、金属材料、半导体材料以及均相、多孔等电子导体中的离子电导率。
一种测试装置，包括二块相向设置的板状极板、于二块极板间设有二张Nafion膜，于极板和Nafion膜间设有碳纸或碳布；
二块极板通过导线分别与电化学工作站或电阻率测试仪相连。
待测平板状电极置于二张Nafion膜之间。
于碳纸或碳布的四周设有环状密封材料，碳纸或碳布置于环状密封材料中部。
于待测平板状电极的四周设有环状密封材料，待测平板状电极置于环状密封材料中部。
所述密封材料为聚碳酸酯、硅橡胶、氟橡胶、聚四氟乙烯中的一种。
所述装置可检测的离子电导率的范围为0.01～1000Ω·cm。
所述装置可检测的离子电导率的优化范围为0.05～100Ω·cm。
所述装置进行电子导体中离子电导率的测试方法，包括以下步骤，
1）设备的组装：包括二块相向设置的板状极板、于二块极板间设有二张Nafion膜，于极板和Nafion膜间设有碳纸或碳布；待测平板状电极置于二张Nafion膜间；
2）背景样品的测试：以一张Nafion膜作为背景样替代待测平板状电极，将背景样放入二张Nafion膜之间，将二块极板压合固定，组装设备；进行阻抗谱或电阻率测试，得背景样的离子电阻，记为Zs1；
采用两电极电导率测试方法测试同样大小的Nafion膜的离子电阻的大小，记为Zs2；
3）待测样品的测试：将待测平板状电极放入二张Nafion膜之间，将二块极板压合固定，组装设备，进行阻抗谱或电阻率测试，得待测样品的离子电阻，记为Zx；
4）待测样品离子电导率Cixs的计算：
Rixs=[Zx-(Zs1-Zs2)]×S/lx
Cixs=1/Rixs
式中，Cixs为待测样品的离子电导率；Rixs为待测样品的离子电阻率；S为待测样品的面积；lx为待测样品的厚度。
所述装置的应用，所述装置可用于电子导体中离子电导率的测试。
所述电子导体为碳纸、碳粉、碳纤维、半导体、金属、聚合物中的一种。
本发明弥补了现有技术的空白，实现了电极及其它电子导体中电子导电性与离子导电性的有效地分离，测试方法准确、高效、适用范围广，测试材料包括碳材料、金属材料、半导体材料以及均相、多孔等多种电子导体。
附图说明
图1：本发明所述测试装置示意图。
图2：实施例1在不同温度下的Nyquist曲线。
图3：实施例1与对比例1在不同温度下的离子电导率测试结果。
图4：实施例2在不同温度下的Nyquist曲线。
图5：实施例3在不同温度下的Nyquist曲线。
图6：实施例2与实施例3在不同温度下的离子电导率测试结果。
具体实施方式
本发明采用以下具体实施方式来实现，但本发明不限于以下实施例：
1）测试所有装置的组装：包括二块相向设置的石墨极板、于二块极板间设有二张3cm×3cm的氢型Nafion115膜，于极板和氢型Nafion115膜间设有2cm×2cm的Toray碳纸或碳布，作为导电集流体，Nafion115膜与碳纸通过聚酯框模具压合在一起。待测平板状电极置于二张Nafion115膜间，装置示意图如图1所示。
2）背景样品的测试：以一张2cm×2cm的氢型Nafion115膜作为背景样替代待测平板状电极，将背景样放入二张Nafion膜之间，将二块极板压合固定，组装设备；采用恒电位仪（Solartron1287）与锁相放大器（Solartron1260）进行交流阻抗测试，频率范围40000～1000Hz，相对开路偏压为0V，电压振幅为10mV。极板两侧分别通入流量为1mL min-1的去离子水。测试温度为50、60、70、80、90℃，记录实轴交点值Zs1。
将同样的2×2cm大小的氢型Nafion115膜夹入两块石墨极板中，采用与背景样品测试完全相同的测试条件进行交流阻抗测试，记录实轴交点值Zs2。
3）待测样品的测试：将2×2cm大小的待测样品置于侧置装置的二张Nafion115膜间，采用与背景样品测试完全相同的测试条件进行交流阻抗测试，记录实轴交点值大小Zx。
4）待测样品离子电导率Cixs的计算：将同样温度条件下测试的实轴交点按照如下公式计算待测样品的实际离子电导率的计算：
Rixs=[Zx-(Zs1-Zs2)]×S/lx
Cixs=1/Rixs
式中，Cixs为待测样品的离子电导率；Rixs为待测样品的离子电阻率；S为待测样品的面积，此装置中为4cm2；lx为待测样品的厚度。
实施例1：将Nafion117膜裁剪成2×2cm放置入样品槽中，按照上述方法测试其不同温度下的交流阻抗谱，如图2所示。记录所得阻抗谱实轴交点值：Z1-50=0.166Ω，Z1-60=0.0.151Ω，Z1-70=0.127Ω，Z1-80=0.117Ω，Z1-90=0.099Ω。按照前述公式计算所得其面电导率，如图3所示，与采用四探针法（对比例1）所测得结果以及文献结果相比，具有良好的准确性。
实施例2：将无处理的Toray碳纸裁剪成2×2cm放置入样品槽中，按照上述方法测试其不同温度下的交流阻抗谱，如图4所示。记录所得阻抗谱实轴交点值：Z2-50=0.253Ω，Z2-60=0.0.238Ω，Z2-70=0.219Ω，Z2-80=0.206Ω，Z2-90=0.199Ω。按照前述公式计算所得其面电导率，如图6所示。
实施例3：将浸渍Nafion溶液30%质量分数的Toray碳纸裁剪成2×2cm放置入样品槽中，按照上述方法测试其不同温度下的交流阻抗谱，如图5所示。记录所得阻抗谱实轴交点值：Z3-50=0.261Ω，Z3-60=0.213Ω，Z3-70=0.167Ω，Z3-80=0.122Ω，Z3-90=0.083Ω。按照前述公式计算所得其面电导率，如图6所示。与实施例2相比，浸渍Nafion溶液后，碳纸的离子电导率大幅度提高，复合客观实验规律，证明了此测试方法的可靠性。

Claims (10)

1.一种测试装置，其特征在于：
包括二块相向设置的板状极板、于二块极板间设有二张Nafion膜，于极板和Nafion膜间设有碳纸或碳布；
二块极板通过导线分别与电化学工作站或电阻率测试仪相连。
2.如权利要求1所述测试装置，其特征在于：
待测平板状电极置于二张Nafion膜之间。
3.如权利要求1所述测试装置，其特征在于：于碳纸或碳布的四周设有环状密封材料，碳纸或碳布置于环状密封材料中部。
4.如权利要求2所述测试装置，其特征在于：于待测平板状电极的四周设有环状密封材料，待测平板状电极置于环状密封材料中部。
5.如权利要求3或4所述测试装置，其特征在于：所述密封材料为聚碳酸酯、硅橡胶、氟橡胶、聚四氟乙烯中的一种。
6.如权利要求1所述测试装置，其特征在于：所述装置可检测的离子电导率的范围为0.01～1000Ω·cm。
7.如权利要求1所述测试装置，其特征在于：所述装置可检测的离子电导率的优化范围为0.05～100Ω·cm。
8.一种采用权利要求1-7任一所述装置进行电子导体中离子电导率的测试方法，其特征在于：包括以下步骤，
1）设备的组装：包括二块相向设置的板状极板、于二块极板间设有二张Nafion膜，于极板和Nafion膜间设有碳纸或碳布；待测平板状电极置于二张Nafion膜间；
2）背景样品的测试：以一张Nafion膜作为背景样替代待测平板状电极，将背景样放入二张Nafion膜之间，将二块极板压合固定，组装设备；进行阻抗谱或电阻率测试，得背景样的离子电阻，记为Zs1；
采用两电极电导率测试方法测试同样大小的Nafion膜的离子电阻的大小，记为Zs2；
3）待测样品的测试：将待测平板状电极放入二张Nafion膜之间，将二块极板压合固定，组装设备，进行阻抗谱或电阻率测试，得待测样品的离子电阻，记为Zx；
4）待测样品离子电导率Cixs的计算：
Rixs=[Zx-(Zs1-Zs2)]×S/lx
Cixs=1/Rixs
式中，Cixs为待测样品的离子电导率；Rixs为待测样品的离子电阻率；S为待测样品的面积；lx为待测样品的厚度。
9.一种采用权利要求1-7任一所述装置的应用，其特征在于：所述装置可用于电子导体中离子电导率的测试。
10.如权利要求9所述装置的应用，其特征在于：所述电子导体为碳纸、碳粉、碳纤维、半导体、金属、聚合物中的一种。
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