CN106855529A - 一种湿度可控的微型测试箱及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种湿度可控的微型测试箱,包括干气腔、湿气腔和测试腔三个密闭的腔室;于所述干气腔上设置有气体进口A和干气出口,其内部填充有干燥材料;于所述湿气腔上设置有气体进口B和湿气出口,其内部盛装有去离子水;所述干气出口与湿气出口通过管路与测试腔相连通;所述气体进口A和气体进口B通过气体流量计与一供气气源连通。与现有技术相比,本发明有效地解决了目前两电极、四电极法测量材料离子电导率中存在与真实环境体系不同的问题,其温湿度控制准确、重现性好,同时简化了测试流程,提高了测量效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于离子电导率原位检测的环境控制装置,具体地说涉及一种恒温恒湿装置,实现材料离子电导率原位检测时温湿度的实时控制。该装置结构简单、操作方面,适合于两电极、四电极等多种离子电导率检测方法。
背景技术
电极中的离子传导效率,是与燃料电池、金属空气电池、锂离子电池等新型能源技术性能、寿命、成本密切相关的性能,它是电极反应速率与界面建立的决定因素之一。因此,实现离子电导率的高效检测是电极材料与结构制备的关键技术。传统离子电导率的检测,多采用在水溶液体系中的测试,其环境控制条件与材料在电极体系中相距甚远,难以反映在真实环境中的离子电导性能。因此,设计并制备一种环境温湿度可控的离子电导率检测装置,可为电极材料的发展打下检测技术的基础。
发明内容
本发明针对目前采用的电化学测量离子电导率的方法,设计了一种环境温湿度控制装置,本发明采用以下具体方式来实现。
一种湿度可控的微型测试箱,包括干气腔、湿气腔和测试腔三个密闭的腔室;于所述干气腔上设置有气体进口A和干气出口,其内部填充有干燥材料;于所述湿气腔上设置有气体进口B和湿气出口,其内部盛装有去离子水;所述干气出口与湿气出口通过管路与测试腔相连通;所述气体进口A和气体进口B通过气体流量计与一供气气源连通。
所述干气出口与湿气出口通过三通阀与测试腔管路连接,即三通阀的三个接口分别与测试腔、干气出口与湿气出口相连。
所述气体流量计为转子流量计、电磁流量计、压差流量计中的一种。
所述测试腔底部设置有排水口,所述排水口上设阀门,所述排水口可处于打开和关闭两种状态,所述排水口打开时可排出测试腔中的液态水。
所述测试腔内部设置有样品测试台,所述样品测试台台面上设置有通孔,所述通孔可将液态水排出至测试腔底部。所述测试腔中上部设有样品取放口,样品取放口处设有可开启和关闭的密封门。
于所述湿度可控的微型测试箱的外部设置有温度可控的保温装置,干气腔、湿气腔和测试腔置于保温装置中。
所述温度可控的保温装置为恒温水浴槽、电加热夹套中的一种。
所述干气腔、湿气腔、测试腔均采用耐湿耐温材料制成;所述耐湿耐温材料为有机玻璃、聚四氟乙烯、不锈钢中中的一种。
所述测试箱用于恒温恒湿条件下的离子导体或复合导体中的离子电导率测试。于气体进口A和气体进口B同时通入气体,二者的流量比QA:QB等于X:(1-X),其中X为预设湿度,0≤X≤100%;
所述气体为氮气、氩气、空气、氧气中的一种。
与现有技术相比,本发明有效地解决了目前两电极、四电极法测量材料离子电导率中存在与真实环境体系不同的问题,其温湿度控制准确、重现性好,同时简化了测试流程,提高了测量效率。
附图说明
图1:温湿度控制装置示意图;
图2:实施例1与对比例1电化学阻抗测试结果;
由图可见,在没有温湿度控制装置的对比例样品中,所测得的样品离子电导率显著大于实施例,表明本发明所制备温湿度控制装置可有效保持样品测试的环境温湿度;
图3:实施例1与对比例1离子电导率测试结果;
图4:实施例2与对比例2离子电导率测试结果。
如图可见,在所制备的恒温恒湿装置中进行不同温度下离子电导率测试,与传统去离子水浸没的对比例测试方法实验结果基本保持一致,表明本测试装置具有良好的恒温保湿作用。
具体实施方式
实施例1
将浸渍有Nafion聚离子的多孔PTFE膜剪裁成5x5cm大小,按照图1所示置于检测舱内,连接电化学测试所用的两电极装置。将整个温湿度控制装置置于恒温水浴槽中,设置所需恒定温度为30摄氏度。将氮气分别通入干气进气口与湿气进气口的流量计,调节流量计流量,使得混合气湿度为80%。当温湿度稳定后,采用电化学工作站进行交流阻抗谱的测试。测试结果见图2所示。所测得的离子电导率为0.12S cm-1。
对比例1
将浸渍有Nafion聚离子的多孔PTFE膜剪裁成5x5cm大小,置于两电极体系的测试装置中,在大气环境中恒温至30摄氏度,连接电化学测试所用装置。稳定后,采用电化学工作站进行交流阻抗谱的测试。测试结果见图2所示。所测得的离子电导率为0.43S cm-1。
实施例2
将Nafion115膜剪裁成5x5cm大小,按照图1所示置于检测舱内,连接电化学测试所用的四电极装置。将整个温湿度控制装置置于恒温水浴槽中,设置所需恒定温度分别为50、60、70、80、90摄氏度。将氮气分别通入干气进气口与湿气进气口的流量计,调节流量计流量,使得混合气湿度为100%。当温湿度稳定后,采用电化学工作站进行交流阻抗谱的测试。测试结果见图4所示。所测得的离子电导率随测试温度的增加呈现线性增长。
对比例2
将Nafion115膜剪裁成5x5cm大小,置于传统去离子水浸没的四电极测试装置中。将去离子水环境温度分别设定为50、60、70、80、90摄氏度。当温度稳定后,采用电化学工作站进行交流阻抗谱的测试。测试结果见图4所示。所测得的离子电导率随测试温度的增加呈现线性增长。
实施例3
将Nafion212膜剪裁成5x5cm大小,按照图1所示置于检测舱内,连接电化学测试所用的四电极装置。将整个温湿度控制装置置于恒温水浴槽中,设置所需恒定温度分别为90摄氏度。将空气分别通入干气进气口与湿气进气口的流量计,调节流量计流量,使得混合气湿度为50%。当温湿度稳定后,采用电化学工作站进行交流阻抗谱的测试。
实施例4
将Nafion212膜剪裁成5x5cm大小,按照图1所示置于检测舱内,连接电化学测试所用的四电极装置。将整个温湿度控制装置置于恒温水浴槽中,设置所需恒定温度分别为10摄氏度。将空气分别通入干气进气口与湿气进气口的流量计,调节流量计流量,使得混合气湿度为20%。当温湿度稳定后,采用电化学工作站进行交流阻抗谱的测试。
实施例5
将磺化聚醚醚酮膜剪裁成5x5cm大小,按照图1所示置于检测舱内,连接电化学测试所用的四电极装置。将整个温湿度控制装置置于恒温水浴槽中,设置所需恒定温度分别为40摄氏度。将空气分别通入干气进气口与湿气进气口的流量计,调节流量计流量,使得混合气湿度为95%。当温湿度稳定后,采用电化学工作站进行交流阻抗谱的测试。
Claims (10)
1.一种湿度可控的微型测试箱,其特征在于:包括干气腔、湿气腔和测试腔三个密闭的腔室;于所述干气腔上设置有气体进口A和干气出口,其内部填充有干燥材料;于所述湿气腔上设置有气体进口B和湿气出口,其内部盛装有去离子水;所述干气出口与湿气出口通过管路与测试腔相连通;所述气体进口A和气体进口B通过气体流量计与一供气气源连通。
2.如权利要求1所述湿度可控的微型测试箱,其特征在于:所述干气出口与湿气出口通过三通阀与测试腔管路连接,即三通阀的三个接口分别与测试腔、干气出口与湿气出口相连。
3.如权利要求1所述湿度可控的微型测试箱,其特征在于:所述气体流量计为转子流量计、电磁流量计、压差流量计中的一种。
4.如权利要求1所述湿度可控的微型测试箱,其特征在于:所述测试腔底部设置有排水口,所述排水口上设阀门,所述排水口可处于打开和关闭两种状态,所述排水口打开时可排出测试腔中的液态水。
5.如权利要求1所述湿度可控的微型测试箱,其特征在于:所述测试腔内部设置有样品测试台,所述样品测试台台面上设置有通孔,所述通孔可将液态水排出至测试腔底部。
6.如权利要求1-5任一所述湿度可控的微型测试箱,其特征在于:于所述湿度可控的微型测试箱的外部设置有温度可控的保温装置,干气腔、湿气腔和测试腔置于保温装置中。
7.如权利要求6所述湿度可控的微型测试箱,其特征在于:所述温度可控的保温装置为恒温水浴槽、电加热夹套中的一种。
8.如权利要求1所述湿度可控的微型测试箱,其特征在于:所述干气腔、湿气腔、测试腔均采用耐湿耐温材料制成;
所述耐湿耐温材料为有机玻璃、聚四氟乙烯、不锈钢中的一种。
9.一种权利要求1-8所述湿度可控的微型测试箱的应用,其特征在于:所述测试箱用于恒温恒湿条件下的离子导体或复合导体中的离子电导率测试。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:于气体进口A和气体进口B同时通入气体,二者的流量比QA:QB等于X:(1-X),其中X为预设湿度,0≤X≤100%;
所述气体为氮气、氩气、空气、氧气中的一种。
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