CN110320476B - 用于原位检测液态电池产气的模拟电池装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于原位检测液态电池产气的模拟电池装置，涉及锂电池技术领域。本发明的用于原位检测液态电池产气的模拟电池装置包括壳体和电池模块。壳体内部限定有用于流通电解液的流道，流道的两端分别在壳体的外壁形成电解液入口和电解液出口；流道设置有充满电解液的第一腔室。电池模块设置于第一腔室内，电池模块包括第一电极、第二电极和用于将第一电极与第二电极隔开的隔膜。壳体开设有与流道相连通且开口朝上的气体出口，气体出口与位于第一腔室下游的流道相连通，以允许电池模块产生的气体经气体出口排出流道。采用上述模拟电池装置，既不影响电池模块的电化学反应，又能有效提高气体的收集率，为电池研究提供准确的数据。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种用于原位检测液态电池产气的模拟电池装置。
背景技术
电池作为重要的可再生清洁能源，是最有前景的先进储能技术。由于高能量密度、高安全性的需求，液态锂离子电池得以全面研究，以实现产学研结合。液态电池中包括界面反应在内的各种电化学/化学反应过程中一般都有气体的产生或反应，因此对电池中产气行为进行研究有助于液态电池中科学问题的机理分析，加快液态电池研发和性能优化的进程。
电池中气体收集方法受限给电池中产气问题的分析带来困难，同时电池需要良好的密闭系统进一步加剧了非原位方法收集电池中气体的难度。因此急需原位方法来对液态电池在充放电过程中的产气行为进行原位研究，从而实现电池中与电位相关的电化学反应机理的研究，促进电池中电极/电解质界面以电极体相结构的变化的深入分析。
目前，对于气体成分检测的原位方法有电化学微分质谱(DEMS)和红外光谱仪，其中DEMS的应用更广泛一些。现有DEMS主要用在锂空气电池领域，在锂离子电池领域报道的文献较少。以DEMS为例来说明模拟电池装置的构造的重要性。DEMS在锂离子电池领域应用受限的原因主要在于现有模拟电池装置的构造不适用于锂离子电池。现有模拟电池装置的结构示意图如图1所示，图1所示装置上方的两个进出口分别为载气的进出口，装置中间气体收集区与载气的进出口相连通，收集区的下方从上到下依次为正极、隔膜和锂片，其中隔膜在正极和锂片之间的电解液中。产生的气体需要穿过正极极片到气体收集区。将该模拟电池装置用于锂离子电池时，主要存在以下问题：(1)电解液无法进行补充，且必须有载气吹扫，双重作用下，极易导致锂离子电池的电解液干涸，锂离子无法正常传输，使得电池无法进行正常充放电循环；(2)工作电极必须是不带集流体的多孔电极，才能保证在工作电极表面产生的产气，能穿透工作电极，然后从上方的出气口进入质谱完成检测。而锂离子电池中常规电极大部分都带有集流体，不能直接应用到模拟装置中，需要进行处理才能使用，大大限制了锂离子电池产气研究的范围；(3)电池中产生的气体，必须通过载气吹扫，带入质谱，导致气体收集效率差，其次，现有模拟电池还存在，载气引入杂质干扰测试结果，污染质谱仪等问题。因此，通过现有原位检测液态电池产气的模拟电池装置，并不能对液态电池产气行为进行有效的评估。
发明内容
本发明的一个目的是要提供一种用于原位检测液态电池产气的模拟电池装置，以解决现有技术中模拟电池装置不能长时间进行正常充放电循环的问题。
本发明一个进一步的目的是在解决现有技术中模拟电池装置不能使用带集流体的极片及对液态电池产生的气体收集率差的问题。
一方面，本发明提供了一种用于原位检测液态电池产气的模拟电池装置，其特征在于，包括：
壳体，其内部限定有用于流通电解液的流道，所述流道的两端分别在所述壳体的外壁形成电解液入口和电解液出口；所述流道设置有充满所述电解液的第一腔室；
电池模块，设置于所述第一腔室内；
其中，所述壳体开设有与所述流道相连通且开口朝上的气体出口，所述气体出口与位于所述第一腔室下游的流道相连通，以允许所述电池模块产生的气体经所述气体出口排出所述流道。
可选地，所述流道还包括沿电解液流动方向设置于所述第一腔室下游的第二腔室，所述气体出口与所述第二腔室相连通。
可选地，所述第一腔室和所述第二腔室之间的流道为毛细通道。
可选地，所述流道构造为沿电解液流通方向由下至上弯曲而成。
可选地，所述第一腔室与所述第二腔室相互平行且所述第二腔室设置于所述第一腔室的上方。
可选地，所述第二腔室的进口小于所述第二腔室的出口。
可选地，所述气体出口与所述流道之间设置有防电解液透气膜。
可选地，所述第二腔室的横截面面积大于所述第一腔室的横截面面积。
可选地，所述电池模块包括第一电极、第二电极和用于将所述第一电极与所述第二电极隔开的隔膜；
其中，所述第一电极为带集流体的极片或不带集流体的极片，所述第二电极均为带集流体的极片或不带集流体的极片。
可选地，参比电极，其设置于所述第一腔室内，用于提供并保持一个固定的参比电势。
本发明的用于原位检测液态电池产气的模拟电池装置包括壳体和电池模块。壳体内部限定有用于流通电解液的流道，流道的两端分别在壳体的外壁形成电解液入口和电解液出口；流道设置有充满电解液的第一腔室。电池模块设置于第一腔室内，电池模块包括第一电极、第二电极和用于将第一电极与第二电极隔开的隔膜。壳体开设有与流道相连通且开口朝上的气体出口，气体出口与位于第一腔室下游的流道相连通，以允许电池模块产生的气体经气体出口排出流道。在进行测试时，将第一电极和第二电极分别与充放电测设仪的测试线相连，然后将电解液通过电解液入口流入流道，并使电解液沿流道流通，最后从电解液出口流出。采用循环流通的电解液可以使模拟电池装置长时间进行正常充放电循环，解决了以往实验中只能进行首周充电过程原位产气研究的问题，可进行长时间的连续循环过程中的原位产气问题研究，大大拓宽了实验设计的范围。
进一步地，电池模块在充满电解液的第一腔室内发生电化学反应，如果电池模块在反应的过程中产生气体，产生的气体会随着电解液的流动而流动，当气体流经气体出口处时，在压力的作用下会被吸入测试仪器。由于电池模块产生的气体在第一时间内就会被流动的电解液带走，既不影响电池模块的电化学反应，又能有效提高气体的收集率，为电池研究提供准确的数据。
进一步地，本发明的模拟电池装置的流道还设置有位于第一腔室下游的第二腔室，第二腔室位于第一腔室的上方，且第一腔室和第二腔室之间的流道为毛细通道，采用这种设置，可以使气体在沿电解液流动的同时还能依靠自身浮力加速向气体出口方向运动，同时由于第二腔室的进口较小，电解液呈喷射状，更加有利于气体靠近气体出口，增加气体收集率。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是现有技术中的模拟电池装置的示意性结构图；
图2是根据本发明一个实施例的模拟电池装置的示意性结构图；
图3是图2所示模拟电池装置的示意性剖视图；
图4是图2所示模拟电池装置的示意性截面图；
图5是采用图2所示模拟电池装置进行试验得到的产气量曲线图。
图中的附图标记为：
1-壳体，10-流道，11-上壳体，12-中壳体，13-下壳体，14-第一腔室，15-第二腔室，16-气体出口，17-防电解液透气膜，101-电解液入口，102-电解液出口；
2-电池模块，21-第一电极，22-第二电极，23-隔膜，24-参比电极。
具体实施方式
下面参照图2至图5来描述本发明实施例的模拟电池装置，本发明实施例的描述中，“上下”“左右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参考图2-4，在本实施例中，模拟电池装置可在高真空环境下进行实时、原位测试分析，其适配的主要设备是高精密的质谱分析仪、色谱分析仪等。模拟电池装置包括壳体1和电池模块2。壳体1内部限定有用于流通电解液的流道10，流道10的两端分别在壳体1的外壁形成电解液入口101和电解液出口102。流道10设置有充满电解液的第一腔室14。具体地，在本实施例中，壳体1由上中下三部分组成，上壳体11和中壳体12之间、中壳体12和下壳体13之间均通过绝缘螺栓拧紧固定。壳体1材质可选用耐锂离子电池电解液腐蚀的材质，如不锈钢和聚醚醚酮材质等。上壳体11和中壳体12之间、中壳体12和下壳体13之间均设有密封胶圈，以保证流道10的密封性。胶圈的材质不限，不同材质胶圈使用寿命不同。电池模块2设置于第一腔室14内，由于第一腔室14设置于中壳体12和下壳体13的交界处。这样方便更换电池模块2。电池模块2包括第一电极21、第二电极22和用于将第一电极21与第二电极22隔开的隔膜23。在本实施例中，由于第一腔室14为圆柱形，第一电极21、隔膜23和第二电极22由上至下设置。第一电极可以紧贴中壳体的下端，第二电极可以紧贴下壳体的上端，两个电极的中间为隔膜和电解液，以确保电解液能顺利流通。具体地，第一电极21可以是正极极片，也可以是负极极片，相应地，第二电极22可以是负极极片，也可以是正极极片。正极极片通过引线与充放电测试仪的正极的测试线连接，负极极片通过引线与充放电测试仪的负极的测试线连接。壳体1开设有与流道10相连通且开口朝上的气体出口16，气体出口16与位于第一腔室14下游的流道10相连通，以允许电池模块产生的气体经气体出口排出流道。具体地，气体开口垂直向上，可以加快气体收集效率。
模拟电池装置可根据实验中电池运行的温度要求，安放在高精度的加热装置中进行测试。在进行测试时，将第一电极21和第二电极22分别与充放电测设仪的测试线相连，然后将电解液通过电解液入口101流入流道10，然后沿流道10流通，最后从电解液出口102流出。充放电测试仪可选用蓝电电池测试系统等。电池模块2在充满电解液的第一腔室14内发生电化学反应，如果电池模块2的工作电极表面产生的气体溶解在电解液中，随着电解液的流动而流动，当气体流经气体出口16处时，在压力的作用下会被吸入测试仪器。由于电池模块2产生的气体在第一时间内就会被流动的电解液带走，既不影响电池模块2的电化学反应，又能有效提高气体的收集率，为电池研究提供准确的数据。
进一步地，气体出口16与流道10之间设置有防电解液透气膜17。防电解液透气膜17允许气体分子通过，而不允许液体分子通过，可有效的阻止锂离子电池电解液渗出壳体1进入联用仪器，因此相比现有技术中的模具，该模拟电池装置能更好的保护仪器免受电解液污染。同时，电池中产生的气体直接通过一定面积的膜结构，相比现有技术中的模具中通过毛细管导出气体，气体的收集效率明显上升，响应时间也相应缩短。
继续参考图3和图4，为了进一步提高气体收集率，流道10还包括沿电解液流动方向设置于第一腔室14下游的第二腔室15，气体出口16与第二腔室15相连通。由于第一腔室14中放置了电池模块2，需要极片之间紧密贴合，故需要第一腔室14较小，而较小的第一腔室14不利于气体收集，故在下游设置一个专门用于收集气体的第二腔室15，第二腔室15的横截面大于第一腔室14的横截面，有效提高气体收集效率。
进一步地，继续参考图4，流道10构造为沿电解液流通方向由下至上弯曲而成。第一腔室14与第二腔室15相互平行且第二腔室15设置于第一腔室14的上方。第一腔室14和第二腔室15之间的流道10为毛细通道。毛细通道的尺寸是不固定的，可根据具体实验需求设置不同尺寸。第二腔室15的进口小于第二腔室15的出口。具体地，电解液入口101设置于下壳体13，电解液出口102设置于上壳体11，整个流到成折线型。第二腔室15设置于上壳体11和下壳体13的交界处。气体出口16贯穿上壳体11，与第二腔室15相连通。
在本实施例中，设置上下两个腔室，上腔室在与仪器连通后，会处于有低压的状态，即第二腔室的压力低于第一腔室的压力。此时，工作电极表面产生的气体可随电解液的折线形路径在第二腔室15直接透过膜结构，进入联用仪器，因此该装置中的正极极片和负极极片均可以使用带集流体的常规极片，解决了以往模具中必须要使用不带集流体的多孔极片的问题。可以直接将锂电池中的极片拆卸下来，进行简单的切割后，使其形状与第一腔室的结构相对应即可，然后将极片装入到模拟电池装置中进行实验，可以大大提高数据的准确性。当然，正极极片和负极极片还可以是不带集流体的极片，两种情况均能正常工作，适用性广。
电解液可放置在电解液补给瓶内，电解液补给瓶有两个接口，一个接口连接模拟电池装置的电解液入口101，电解液补给瓶的另一个接口连接模拟电池装置的电解液出口102。外置电解液补给瓶与第一腔室14下端的电解液进口通道和第二腔室15左端的电解液出口102通道之间的连接，应具备良好的气密性。电解液补给瓶中的电解液在蠕动泵的驱动下，在流道10中流动，将电池模块2产生的气体带到气体出口16。蠕动泵的转数可调，根据具体实验要求可设置不同的转数大小。由于气体的流动路径与电解液的流动方向一致，保证了第一腔室14产生的气体可在第一时间达到气体出口16，进入低真空度的联用仪器进样端口，使得气体收集效率提高。通过蠕动泵补充电解液，解决了现有技术模具中存在的电解液极容易干涸导致装置无法正常工作的问题。同时还可以解决以往实验中只能进行首周充电过程原位产气研究的问题，可进行长时间的连续循环过程的原位产气问题研究，大大拓宽了实验设计的范围。联用仪器可以是高精密的电化学微分质谱、红外光谱仪和质谱仪等。为了保护仪器免受气体电解液中挥发性成分的污染，可设置冷肼在气体出口16和联用仪器进样端口之间。
进一步地，在一个实施例中，模拟电池装置还包括参比电极24。参比电极24设置于第一腔室14内，用于提供并保持一个固定的参比电势。该装置设置三电极结构，除了正极和负极，另设置参比电极24，对正负极电极电势测定更加准确。
参考图5，采用图3所示的模拟电池装置进行试验，模拟电池装置为LiMn2O4/Li液体电池，正极为LiMn2O4常规带铝箔的极片，负极是锂片。电解液为碳酸酯类电解液，其配比如下：EC/DMC(1:1体积)，1M LiPF6。采用蠕动泵对电解液进行循环补充，同时使用蓝电测试系统对电池进行充放电，工作温度为室温。在电池和联用仪器之间放置冷肼，保护联用仪器。在该实施例中，联用仪器以电化学微分质谱(DEMS)为例进行说明。电池的一个充电加上一个耗电的过程叫做循环一周，通过实验发现，LiMn2O4/Li锂电池在循环第一周、第二周和第三周的充放电截止电压分别为3-4.2V、3-4.5V和3-4.8V。该液态电池的原位产气结果如图4所示。结果表明LiMn2O4/Li半电池在前三周的循环中均未产气。图中的a.u.代表强度，其数值无意义，当其数值没有变化时，也即是图中为一条直线时，说明没有气体产生。图4中只测试了三种气体，在实际中，该装置可以测试分子量300以下的所有气体。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (7)
1.一种用于原位检测液态电池产气的模拟电池装置，其特征在于，包括：
壳体，其内部限定有用于循环流通电解液的流道，所述流道的两端分别在所述壳体的外壁形成电解液入口和电解液出口；所述流道设置有充满所述电解液的第一腔室；
电池模块，设置于所述第一腔室内；
其中，所述壳体开设有与所述流道相连通且开口朝上的气体出口，所述气体出口与位于所述第一腔室下游的流道相连通，以允许所述电池模块产生的气体在循环流通的电解液带动下流经所述气体出口时排出所述流道；
所述流道还包括沿电解液流动方向设置于所述第一腔室下游的第二腔室，所述气体出口与所述第二腔室相连通；
所述第一腔室与所述第二腔室相互平行且所述第二腔室设置于所述第一腔室的上方；
所述第一腔室和所述第二腔室之间的流道为毛细通道。
2.根据权利要求1所述的模拟电池装置，其特征在于，
所述流道构造为沿电解液流通方向由下至上弯曲而成。
3.根据权利要求1所述的模拟电池装置，其特征在于，
所述第二腔室的进口小于所述第二腔室的出口。
4.根据权利要求1所述的模拟电池装置，其特征在于，
所述气体出口与所述流道之间设置有防电解液透气膜。
5.根据权利要求1所述的模拟电池装置，其特征在于，
所述第二腔室的横截面面积大于所述第一腔室的横截面面积。
6.根据权利要求1所述的模拟电池装置，其特征在于，
所述电池模块包括第一电极、第二电极和用于将所述第一电极与所述第二电极隔开的隔膜；
其中，所述第一电极为带集流体的极片或不带集流体的极片，所述第二电极均为带集流体的极片或不带集流体的极片。
7.根据权利要求1所述的模拟电池装置，其特征在于，还包括：
参比电极，其设置于所述第一腔室内，用于提供并保持一个固定的参比电势。
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