CN111562500B - 一种电池测试盒及电池质谱进样系统 - Google Patents

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    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode

Abstract

本发明公开了一种电池测试盒，包括用于放置电池的盒体和与盒体可拆卸密封连接的盖子，盒体和/或盖子设有：用于与电池质谱进样系统的载气进样系统连通的进气管路接口和出气管路接口；用于实现电池和电池测试系统之间的电连接的正极接线接口和负极接线接口。通过该电池测试盒，可以将软包电池或柱状电池等市场上的商用电池的产气有效耦合到质谱气路中，以便采用微分电化学质谱技术，对软包电池或柱状电池等市场上的商用电池的产气情况进行实时在线定性定量分析。本发明还公开了一种包括上述电池测试盒的电池质谱进样系统。

Description

一种电池测试盒及电池质谱进样系统
技术领域
本发明涉及电池测试设备技术领域，更具体地说，涉及一种电池测试盒。此外，本发明还涉及一种包括上述电池测试盒的电池质谱进样系统。
背景技术
在电池工作过程中，电池的电解液和其电极界面发生不可逆反应，释放可燃性气体，容易造成电池失效，导致安全问题。为了解决电池的失效问题和安全问题，对电池产气进行在线实时分析，理解气体来源和释放机制至关重要。
微分电化学质谱作为一种重要的现代电分析化学技术，可以实时在线定性定量电化学反应的气态反应物的消耗和生成物的释放情况。
然而，由于现有技术中并不存在适用于软包电池或柱状电池等市场上商用电池的电池测试盒，导致质谱气路不能有效耦合商用电池(如软包电池或柱状电池等)，使得微分电化学质谱在工业生产中的应用受到了极大的限制。
因此，如何提供一种适用于软包电池或柱状电池等商用电池进行微分电化学质谱测试的电池测试盒，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种电池测试盒，适用于软包电池或柱状电池等商用电池进行微分电化学质谱测试。
本发明的另一目的是提供一种包括上述电池测试盒的电池质谱进样系统，可实现对软包电池或柱状电池等商用电池的微分电化学质谱测试。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电池测试盒，包括用于放置电池的盒体和与所述盒体可拆卸密封连接的盖子，所述盒体和/或所述盖子设有：
用于与电池质谱进样系统的载气进样系统连通的进气管路接口和出气管路接口；
用于实现电池和电池测试系统之间的电连接的正极接线接口和负极接线接口。
优选地，所述盒体设有：
用于与检测所述盒体内的压力的压力传感器连接的压力传感器接口；
用于与测量所述盒体内的温度的温度传感器连接的温度传感器接口，以根据所述压力传感器和所述温度传感器的检测信号，来实时测量电池产气总量。
优选地，所述盒体设有用于供注射器抽取所述盒体内的气体以进行分析的非原位取样口。
优选地，所述盒体和所述盖子之间设有密封垫圈。
优选地，所述盒体和所述盖子对应的位置分别设有用于与锁紧螺栓配合连接的螺纹接口。
一种电池质谱进样系统，包括：
上述任意一种电池测试盒；
用于为设于所述电池测试盒内的电池提供工作所需的工作参数的电池测试系统，所述电池测试系统的正、负极电线经由所述电池测试盒的正极接线接口和负极接线接口与电池电连接；
用于对电池的产气进行质谱分析的质谱仪；
用于通过载气将电池产气带到所述质谱仪的载气进样系统，所述载气进样系统的进气管路和出气管路分别与所述电池测试盒的进气管路接口和出气管路接口对应相连。
优选地，所述载气进样系统包括：
切换阀，所述切换阀包括第一端口、第二端口、第三端口、第四端口、第五端口和第六端口，所述第三端口和所述第六端口之间形成用于储存电池产气的定量环通道；通过切换，可使所述第一端口、所述第六端口、所述第三端口和所述第二端口接通，同时所述第四端口和所述第五端口接通；或者，使所述第一端口和所述第二端口接通，同时所述第四端口、所述第三端口、所述第六端口和所述第五端口接通；
第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀和第四三通阀，所述第一三通阀、所述第二三通阀、所述第三三通阀和所述第四三通阀分别为一进一出一堵类型的三通阀，四者均包括a端口、b端口和c端口；
所述第一三通阀的a端口、b端口和c端口分别与所述进气管路、所述第四端口和所述第二三通阀的b端口对应相连；
所述第二三通阀的a端口和c端口分别与所述第二端口和所述进气管路接口对应相连；
所述第三三通阀的a端口、b端口和c端口分别与所述出气管路、所述第五端口和所述第四三通阀的b端口对应相连；
所述第四三通阀的a端口和c端口分别与所述第一端口和所述出气管路接口对应相连。
本发明提供的电池测试盒，具有进气管路接口、出气管路接口和正、负极接线接口，以便于实现该电池测试盒分别与电池质谱进样系统的载气进样系统和电池测试系的连接，也即，通过该电池测试盒，可以将软包电池或柱状电池等市场上的商用电池的产气有效耦合到质谱气路中，以便采用微分电化学质谱技术，对软包电池或柱状电池等市场上的商用电池的产气情况进行实时在线定性定量分析。
本发明提供的电池质谱进样系统，包括上述电池测试盒，可实现对软包电池或柱状电池等商用电池的微分电化学质谱测试。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其它的附图。
图1为本发明具体实施例所提供的电池测试盒的结构示意图；
图2为本发明具体实施例所提供的电池质谱进样系统的结构示意图；
图3为图2中切换阀的定量环通道收集电池产气状态时的示意图；
图4为图2中切换阀的定量环通道中的气体进入质谱仪状态时的示意图。
图1至图4中的附图标记如下：
1为电池测试盒、11为盒体、12为盖子、13为密封垫圈、h为进气管路接口、k为出气管路接口、n为正极接线接口、m为负极接线接口、i为压力传感器接口、g为温度传感器接口、j为非原位取样口、d为螺纹接口、2为电池测试系统、3为质谱仪、41为进气管路、42为出气管路、411为氩气源、412为第一过滤器、413为流量计、421为冷肼、422为第二过滤器、5为切换阀、61为第一三通阀、62为第二三通阀、63为第三三通阀、64为第四三通阀、7为温度传感器、8为压力传感器、9为软包电池、①为第一端口、②为第二端口、③为第三端口、④为第四端口、⑤为第五端口、⑥为第六端口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的核心是提供一种电池测试盒，适用于软包电池或柱状电池等商用电池进行微分电化学质谱测试。本发明的另一核心是提供一种包括上述电池测试盒的电池质谱进样系统，可实现对软包电池或柱状电池等商用电池的微分电化学质谱测试。
请参考图1-图4，图1为本发明具体实施例所提供的电池测试盒的结构示意图；图2为本发明具体实施例所提供的电池质谱进样系统的结构示意图；图3为图2中切换阀的定量环通道收集电池产气状态时的示意图；图4为图2中切换阀的定量环通道中的气体进入质谱仪状态时的示意图。
本发明提供一种电池测试盒，包括盒体11和盖子12，盒体11用于放置电池，盖子12与盒体11可拆卸的密封连接，以便于将电池放入盒体11内后，通过盖子12将盒体11密封，确保电池测试盒的密封性。
更为重要的是，盒体11和/或盖子12设有进气管路接口h、出气管路接口k以及正负极接线接口m。
具体地，进气管路接口h和出气管路接口k用于与电池质谱进样系统的载气进样系统相连，以便于通过载气进样系统输送的氩气等载气，将电池测试盒内电池产生的气体带到质谱仪3中，从而可通过质谱仪3对电池产气进行分析。
正负极接线接口m显然包括正极接线接口n和负极接线接口m，用于实现电池测试盒内的电池与电池测试盒外的电池测试系统2之间的电连接。
需要说明的是，电池质谱进样系统的载气进样系统以及电池测试系统均可为现有技术中的常规载气进样系统和常规电池测试系。
本发明的重点在于，通过提供一种电池测试盒，使该电池测试盒具有进气管路接口h、出气管路接口k和正负极接线接口m，以便于实现该电池测试盒分别与电池质谱进样系统的载气进样系统和电池测试系的连接，也即，通过该电池测试盒，可以将软包电池9或柱状电池等市场上的商用电池的产气有效耦合到质谱气路中，以便采用微分电化学质谱技术，对软包电池9或柱状电池等市场上的商用电池的产气情况进行实时在线定性定量分析。
可以理解的是，电池测试盒的大小可以根据其适用的软包电池9或柱状电池的结构及尺寸进行适应性修改。
需要说明的是，本发明对进气管路接口h、出气管路接口k以及正负极接线接口m的具体设置位置不做限定，例如，如图1所示，进气管路接口h设于盒体11上，出气管路接口k设于盖子12上，正极接线接口n和负极接线接口m均设于盖子12上。
在上述实施例的基础之上，盒体11设有压力传感器接口i和温度传感器接口g。
具体地，压力传感器接口i用于与检测盒体11内的压力的压力传感器8连接，温度传感器接口g用于与测量盒体11内的温度的温度传感器7连接，以根据压力传感器8和温度传感器7的检测信号，来实时测量电池产气总量。
需要说明的是，定义盒体11内的压力为P，盒体11内的温度为T，放入电池后电池测试盒内的剩余体积为V，则根据理想气体状态方程PV＝nRT，可计算得到电池产气总量n，其中，R为常数。同时，根据电池产气总量与时间的关系可实时测量电池单位时间内产生气体量dn/dt。
另外，当不需要采用该方式实时测量电池产气总量时，则将压力传感器接口i和温度传感器接口g采用堵头堵上即可，以确保电池测试盒的密封性。
进一步地，盒体11设有用于供注射器抽取盒体11内的气体以进行分析的非原位取样口j。
也就是说，在测试过程中，可以通过该非原位取样口j，利用注射器抽取盒体11内的气体，以便对其进行GC/MS分析。
需要说明的是，当不需要抽取电池测试盒内的气体时，采用堵头将该非原位取样口j堵上，以确保电池测试盒的密封性。
为了确保电池测试盒的密封性，在上述实施例的基础之上，盒体11和盖子12之间设有密封垫圈13。
优选地，密封垫圈13为聚四氟密封垫圈13。
考虑到盒体11和盖子12可拆卸连接的方便性，在上述实施例的基础之上，盒体11和盖子12对应的位置分别设有用于与锁紧螺栓配合连接的螺纹接口d。
也就是说，盒体11与盖子12通过锁紧螺栓来实现可拆卸连接。
除了上述电池测试盒，本发明还提供一种包括上述实施例公开的电池测试盒的电池质谱进样系统，该电池质谱进样系统还包括电池测试系统2、载气进样系统和质谱仪3等。
具体地，电池测试系统2用于为设于电池测试盒内的电池提供工作所需的工作参数，电池测试系统2的正、负极电线经由电池测试盒的正负极接线接口m与电池实现电连接。
载气进样系统用于通过载气将电池产气带到质谱仪3，载气进样系统包括进气管路41和出气管路42，进气管路41和出气管路42分别与电池测试盒的进气管路接口h和出气管路接口k对应相连。
质谱仪3用于对电池的产气进行微分电化学质谱分析。
需要说明的是，电池测试系统2、载气进样系统和质谱仪3的主体结构及其工作原理可分别参考现有技术中常规电池测试系统2、载气进样系统和质谱仪3的结构，本文不再赘述。
本实施例的重点在于，将上述各个实施例公开的电池测试盒，应用于电池质谱进样系统，以实现对软包电池9或柱状电池等商用电池的微分电化学质谱测试。
可以理解的是，进气管路41的入口与载气源(如氩气源411等)相连，优选地，进气管路41沿气体流向依次设有第一过滤器412和流量计413。
进一步地，出气管路42的出口与质谱仪3相连，优选地，出气管路42沿气体流向依次设有冷阱和第二过滤器422。
可以理解的是，采用电池质谱进样系统对软包电池9或柱状电池等商用电池进行微分电化学质谱测试时，实际商用电池单位时间内产气量波动范围大，此时气体校准系数不能视为常数，容易导致定量误差增加；而且，商用软包电池9的电解液用量较大，增加了挥发性电解液进入并污染质谱的机会，为了解决这些技术问题，在上述实施例的基础之上，载气进样系统还包括切换阀5、第一三通阀61、第二三通阀62、第三三通阀63和第四三通阀64。
具体地，切换阀5包括第一端口①、第二端口②、第三端口③、第四端口④、第五端口⑤和第六端口⑥，第三端口③和第六端口⑥之间形成用于储存电池产气的定量环通道。
工作时，通过切换，可使第一端口①、第六端口⑥、第三端口③和第二端口②接通，同时第四端口④和第五端口⑤接通；或者，使第一端口①和第二端口②接通，同时第四端口④、第三端口③、第六端口⑥和第五端口⑤接通。
另外，第一三通阀61、第二三通阀62、第三三通阀63和第四三通阀64分别为一进一出一堵类型的三通阀，四者均包括a端口、b端口和c端口。
如图2所示，第一三通阀61的a端口、b端口和c端口分别与进气管路41、第四端口④和第二三通阀62的b端口对应相连。
第二三通阀62的a端口和c端口分别与第二端口②和进气管路接口h对应相连。
第三三通阀63的a端口、b端口和c端口分别与出气管路42、第五端口⑤和第四三通阀64的b端口对应相连。
第四三通阀64的a端口和c端口分别与第一端口①和出气管路接口k对应相连。
下面以图2所示的电池质谱进样系统为例，来介绍其测试步骤。
首先做测试前的准备工作，将软包电池9剪开一个小口，方便将其产生的气体进行传输；然后将剪口的软包电池9放于电池测试盒中装配好，随后将装配好的电池测试盒连接到电池质谱进样系统中，如图2所示。
在对软包电池9进行在线测试之前，需将载气进样系统的进气管路41、出气管路42、切换阀5的各个通道以及电池测试盒中残留的空气或不纯气体用载气排除干净。
具体地，通过切换切换阀5、第一三通阀61和第三三通阀63，使第一三通阀61的a端口与b端口接通，切换阀5的第四端口④和第五端口⑤接通，第三三通阀63的a端口与b端口接通，使得氩气载气依次通过第一过滤器412、流量计413、第一三通阀61的ab通道、切换阀5第四端口④和第五端口⑤之间的通道、第三三通阀63的ab通道、冷阱和第二过滤器422，最终进入质谱仪3。
在此基础上，保持第一三通阀61和第三三通阀63的通道不变，切换切换阀5，使切换阀5的第四端口④、第三端口③、第六端口⑥和第五端口⑤接通，使得氩气载气依次通过第一过滤器412、流量计413、第一三通阀61的ab通道、切换阀5第四端口④、第三端口③、第六端口⑥和第五端口⑤接通的通道、第三三通阀63的ab通道、冷阱和第二过滤器422，最终进入质谱仪3。
进一步地，通过切换切换阀5、第一三通阀61、第二三通阀62、第三三通阀63和第四三通阀64，使第一三通阀61的a端口与c端口接通，第二三通阀62的a端口与b端口接通，切换阀5的第一端口①、第六端口⑥、第三端口③和第二端口②接通，第四三通阀64的a端口与b端口接通，第三三通阀63的a端口与c端口接通；使得氩气载气依次通过第一过滤器412、流量计413、第一三通阀61的ac通道、第二三通阀62的ab通道，切换阀5第一端口①、第六端口⑥、第三端口③和第二端口②接通的通道、第四三通阀64的ab通道、第三三通阀63的ac通道、冷阱和第二过滤器422，最终进入质谱仪3。
在此基础上，保持第一三通阀61、第二三通阀62、第三三通阀63和第四三通阀64的通道不变，切换切换阀5，使切换阀5的第一端口①和第二端口②接通，氩气载气依次通过第一过滤器412、流量计413、第一三通阀61的ac通道、第二三通阀62的ab通道，切换阀5第一端口①和第二端口②接通的通道、第四三通阀64的ab通道、第三三通阀63的ac通道、冷阱和第二过滤器422，最终进入质谱仪3。
进一步地，通过切换第一三通阀61、第二三通阀62、第三三通阀63和第四三通阀64，使第一三通阀61的a端口与c端口接通，第二三通阀62的b端口与c端口接通，第四三通阀64的b端口与c端口接通，第三三通阀63的a端口与c端口接通；使得氩气载气依次通过第一过滤器412、流量计413、第一三通阀61的ac通道、第二三通阀62的bc通道，电池测试盒、第四三通阀64的bc通道、第三三通阀63的ac通道、冷阱和第二过滤器422，最终进入质谱仪3。
在上述过程中，观察质谱仪3相应的响应信号，直至各气路中的空气成分(比如N2、O2和CO2等)降低到理想值并达到稳定状态，则表明载气进样系统的进气管路41、出气管路42、切换阀5的各个通道以及电池测试盒中残留的空气或不纯气体已排除干净。
在各个管路和电池测试盒中的空气或不纯气体排除干净后，在无需分析软包电池9产气时，通过切换切换阀5、第一三通阀61和第三三通阀63，使第一三通阀61的a端口与b端口接通，切换阀5的第四端口④和第五端口⑤接通，第三三通阀63的a端口与b端口接通，使得氩气载气依次通过第一过滤器412、流量计413、第一三通阀61的ab通道、切换阀5第四端口④和第五端口⑤之间的通道、第三三通阀63的ab通道、冷阱和第二过滤器422，最终进入质谱仪3。
同时，切换第二三通阀62和第四三通阀64，使第二三通阀62的a端口与c端口接通，第四三通阀64的a端口与c端口接通，从而使电池测试盒的进气管路接口h和出气管路接口k分别与切换阀5的第二端口②和第一端口①对应接通，使得电池测试盒内的电池产生的气体部分进入并储存在第三端口③和第六端口⑥之间形成的定量环通道内。
因此，在分析软包电池9产气时，通过切换切换阀5、第一三通阀61和第三三通阀63，使第一三通阀61的a端口与b端口接通，切换阀5的第四端口④、第三端口③、第六端口⑥和第五端口⑤接通，第三三通阀63的a端口与b端口接通，使得氩气载气依次通过第一过滤器412、流量计413、第一三通阀61的ab通道、切换阀5第四端口④、第三端口③、第六端口⑥和第五端口⑤之间的通道、第三三通阀63的ab通道、冷阱和第二过滤器422，最终进入质谱仪3，此时，电池产气在定量环通道中的部分即可被带到质谱仪3中进行分析。
可以理解的是，通过定量环通道对电池产出的部分气体进行储存，可以避免因电池单位时间内产气量波动范围大所导致的定量误差增加；同时，由于定量环通道内储存的电池产气相对较少，可减小挥发性电解液进入并污染质谱仪3的机会。
需要说明的是，在上述各个实施例中，对第一过滤器412和第二过滤器422的接口尺寸不做具体限定，例如，第一过滤器412和第二过滤器422的接口尺寸可以优选为1/8英寸或1/16英寸，其滤芯孔径可优选为2μm。
另外，切换阀5、第一三通阀61、第二三通阀62、第三三通阀63和第四三通阀64可以为电磁阀或手动切换阀5，对此不做具体限定。切换阀5、第一三通阀61、第二三通阀62、第三三通阀63和第四三通阀64的端口尺寸优选为1/8英寸或1/16英寸。
同理，流量计413的接口尺寸优选为1/8英寸或1/16英寸。流量计413的流量范围优选为0-500mL/min。
进一步地，冷阱的制冷方式为电制冷、液氮制冷或者干冰制冷，制冷温度小于-20℃。
还需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
以上对本发明所提供的电池测试盒及电池质谱进样系统进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种电池质谱进样系统，其特征在于，包括：
电池测试盒(1)，所述电池测试盒(1)包括用于放置电池的盒体(11)和与所述盒体(11)可拆卸密封连接的盖子(12)，所述盒体(11)和/或所述盖子(12)设有：用于与电池质谱进样系统的载气进样系统连通的进气管路接口(h)和出气管路接口(k)；用于实现电池和电池测试系统(2)之间的电连接的正极接线接口(n)和负极接线接口(m)；
用于为设于所述电池测试盒(1)内的电池提供工作所需的工作参数的电池测试系统(2)，所述电池测试系统(2)的正、负极电线经由所述电池测试盒的正极接线接口(n)和负极接线接口(m)与电池电连接；
用于对电池的产气进行质谱分析的质谱仪(3)；
用于通过载气将电池产气带到所述质谱仪(3)的载气进样系统，所述载气进样系统的进气管路(41)和出气管路(42)分别与所述电池测试盒的进气管路接口(h)和出气管路接口(k)对应相连；所述载气进样系统包括：
切换阀(5)，所述切换阀(5)包括第一端口、第二端口、第三端口、第四端口、第五端口和第六端口，所述第三端口和所述第六端口之间形成用于储存电池产气的定量环通道；通过切换，可使所述第一端口、所述第六端口、所述第三端口和所述第二端口接通，同时所述第四端口和所述第五端口接通；或者，使所述第一端口和所述第二端口接通，同时所述第四端口、所述第三端口、所述第六端口和所述第五端口接通；
第一三通阀(61)、第二三通阀(62)、第三三通阀(63)和第四三通阀(64)，所述第一三通阀(61)、所述第二三通阀(62)、所述第三三通阀(63)和所述第四三通阀(64)分别为一进一出一堵类型的三通阀，四者均包括a端口、b端口和c端口；
所述第一三通阀(61)的a端口、b端口和c端口分别与所述进气管路(41)、所述第四端口和所述第二三通阀(62)的b端口对应相连；
所述第二三通阀(62)的a端口和c端口分别与所述第二端口和所述进气管路接口(h)对应相连；
所述第三三通阀(63)的a端口、b端口和c端口分别与所述出气管路(42)、所述第五端口和所述第四三通阀(64)的b端口对应相连；
所述第四三通阀(64)的a端口和c端口分别与所述第一端口和所述出气管路接口(k)对应相连。
2.根据权利要求1所述的电池质谱进样系统，其特征在于，所述盒体(11)设有：
用于与检测所述盒体(11)内的压力的压力传感器(8)连接的压力传感器接口(i)；
用于与测量所述盒体(11)内的温度的温度传感器(7)连接的温度传感器接口(g)，以根据所述压力传感器(8)和所述温度传感器(7)的检测信号，来实时测量电池产气总量。
3.根据权利要求1或2所述的电池质谱进样系统，其特征在于，所述盒体(11)设有用于供注射器抽取所述盒体(11)内的气体以进行分析的非原位取样口(j)。
4.根据权利要求3所述的电池质谱进样系统，其特征在于，所述盒体(11)和所述盖子(12)之间设有密封垫圈(13)。
5.根据权利要求3所述的电池质谱进样系统，其特征在于，所述盒体(11)和所述盖子(12)对应的位置分别设有用于与锁紧螺栓配合连接的螺纹接口(d)。
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