CN112858911A - 一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，属于商业电池技术领域。所述方法为通过使用气体传感器对电池内部产生的气体进行实时检测，测试过程中外接电化学工作站及传感器数据分析设备，改变测试条件并进行充放电循环测试，同时采集气体传感器数据，实现对全生命周期内、不同条件下电池内部气体浓度随电压电流变化的实时监测。本发明可用于检测不同类型商业电池全生命周期(容量保持率>80％)内产生的气体，实现了实时在线气体定量测量，由气体传感器替代气相色谱等大型分析设备，检测时间快，灵敏性较高，可对低浓度气体进行检测，并可用于不同类型商业电池在不同工况及测试环境下的气体检测且所得数据真实无干扰。

Description

一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法
技术领域
本发明涉及一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，属于商业电池技术领域。
背景技术
随着人类社会发展进步及可持续发展理念的日益深入，能源资源短缺问题成为备受关注的话题。电池作为一种新能源，由于其可将电能与化学能相互转换而得到广泛应用。其中，商业锂离子电池具有能量密度高、功率特性高、使用寿命长、无记忆效应、无污染等优点，广泛应用于电动汽车、电子设备及储能领域，应用前景较为广泛。然而，在充放电过程中电池存在复杂的化学反应过程，且常伴有气体产生，使电池内部气压升高发生胀气现象。电池内部大量存在的气体引起电极材料的结构改变，也会使正负极片间间距增加，使得电池循环性能明显下降，更严重的是在温度升高等条件下，电池内部气体逸出并燃烧最终会导致火灾发生。
研究人员针对商业锂离子电池内部气体做了大量研究。内部气体主要来源于锂离子电池化成及充放电循环测试两个阶段，其中充放电循环测试阶段产生的气体对电池影响较大。研究表明，在循环测试过程中，电池内部气体的产生与环境温度、充放电方式密切相关。不同温度下内部产生的气体种类未发生明显改变，但产气速率明显增加；不同截止电压下气体种类发生部分改变，较为明显的是超过电压上限时会有氧气产生；不同SOC下产气速率明显增加且电池内部温度改变明显，电极材料发生变化与电解液作用而产生气体。
现有电池内部气体检测方法包括气相色谱法、质谱法、在线电化学质谱法、光谱法及光纤传感器等，质谱色谱类方法通过提取内部气体进入大型设备后进行气体定性与定量分析，但该类方法存在检测时间滞后且无法对低浓度气体进行定量分析，同时低浓度下各气体m/z 在分析过程中存在相互干扰，且气体成分受连续采样影响而非真实，气体需经载气吹扫或负压进入分析设备，使得检测环境不真实的问题。光谱类气体检测方法多采用原位拉曼分析，该类方法与光纤传感器均采用激光作为气体检测光源，分析测试过程中对电池本身工作状态及自身性能产生影响，属于有损检测，此外光谱法检测常用于气体定性分析，定量分析能力较弱，光纤传感器可用于定量分析，但成本较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有商业电池气体检测对电池造成损坏等问题，提供一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，该方法安全合理、所用装置操作简单、能实时检测不同类型商业电池内部气体，与色谱质谱类方法相比，该方法数据分析时间明显缩短，不需载气吹扫或外部负压，保持电池真实工作状态，通过不同工况下进行循环测试及多气体传感器的使用可对电池全生命周期内的气体进行定量并分析得到气体浓度变化与电压电流等关系，同时还可对电池进行安全预警。
为达到上述目的，本发明采用如下方法：一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，使用不同种类气体传感器对不同类型商业化电池进行内部气体原位检测，检测过程中电池通过外界电化学工作站实现全生命周期内充放电循环测试，同时使用各类气体传感器在其工作电压下对内部气体进行实时采集，并通过数据线传输至电脑及性能分析。根据测试目的，所述方法可在恒温箱中进行测试。所述一种商业电池全生命周期内电池气体原位检测方法需借助自主设计的原位检测设备实现。所用装置包括可容纳锂离子电池的原位设备、商业电池、用于固定电池的固定结构、气体传感器、用于固定传感器的固定结构，其中，所述原位设备顶盖包含多个孔洞结构，所述电池通过壳体顶盖孔洞经引线与电化学测试设备连接，所述气体传感器通过壳体孔洞经数据线与数据分析设备连接。
作为本发明所述的一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法的改进，所述方法可设置充放电过程截止电压、截止电流、倍率、SOC状态、过充过放等工作条件，可放置于恒温箱内并设置箱体温度以改变外部温度测试条件。
作为本发明所述的一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法的改进的测试装置的改进，所述商业电池可选用种类较多，以商业锂离子电池为例，可选用但不限于圆柱形、软包形锂离子电池。
作为本发明所述的一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法的改进，以商业锂离子电池为例，在循环测试过程中，圆柱形状或软包形锂离子电池不进行顶盖或气袋密封。
作为本发明所述的一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法的改进，所述气体传感器可根据不同类型商业电池选用，以柱状或软包形商业锂离子电池为例，可选用但不限于二氧化碳气体传感器、甲烷气体传感器、乙烯气体传感器、丙烯气体传感器等。
作为本发明所述的一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法的改进，所述方法中的商业电池与气体传感器放置于自主设计的原位检测设备中，测试过程均在设备内进行，为提高气体传感器检测精度，通过电动机带动设备内部搅拌桨转动以加快气体流动。通过气体传感器可在全生命周期内实时监测电池内部气体产生。
所述方法还包括：根据所述电池循环测试过程中的电流电压等以及气体传感器所测气体的浓度绘制曲线；分析气体浓度变化随充放电电流、电压的变化规律；通过检测不同工况下气体浓度的变化可用于研究不同类型商业电池全生命周期内产气机理。
有益效果
1、本发明的一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，方法安全合理，实施简便。以商业锂离子电池为例，所述电池不进行封口，所述气体传感器置于电池开口上方，测试均在自主设计的原位设备内进行。
2、本发明的一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，气体监测过程中由于采用一种或多种不同类型气体传感器，采集不同时段内、不同工况条件下各传感器数据的方法，使其具有1)、能对商业电池全生命周期内气体进行实时监测，2)、与GC-MS相比具有不受载气干扰、电池环境真实，3)、数据分析时间明显减少，对特征气体识别性高的优点，可以得到气体浓度随电压、电流变化规律，能够帮助理解产气机理，为抑制电池内部气体产生提供数据支撑。
附图说明
图1为本发明提供的商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法所用自主设计的原位装置结构示意图。
图2为固定圆柱状锂离子电池的底座。
图3为固定软包锂离子电池的底座。
图4为圆柱状锂离子电池结构示意图。
图5为软包锂离子电池结构示意图。
图6为30℃、充放电截止电压2.6V-4.3V时软包锂离子电池充放电过程电压变化曲线。。
图7为30℃、充放电截止电压2.6V-4.3V时CO2气体浓度随电压变化过程。
图8为40℃、充放电截止电压2.6V-4.3V时软包锂离子电池充放电过程电压变化曲线。
图9为40℃、充放电截止电压2.6V-4.3V时CO2气体浓度随电压变化过程。
图10为30℃、充放电截止电压2.6V-4.3V时软包锂离子电池充放电过程电压变化曲线。
图11为30℃、充放电截止电压2.6V-4.3V时CO2、CH4、C2H4气体浓度随电压变化过程。
其中：1-顶盖孔洞；2-顶盖；3-圆柱壳体；4-法兰；5-锂离子电池；6-固定电池底座；7- 锂离子电池正极接线；8-锂离子电池负极接线；9-气体传感器；10-固定传感器的支座；11-固定支座的挡板；12-传感器数据采集线；13-用于固定圆柱状电池的底座；14-放置电池的孔洞； 15-固定负极接线的孔洞；16-用于固定软包电池的底座；17-圆柱状电池结构；18-正极接线； 19-负极接线；20-软包电池；21-软包电池气袋；22-电动机；23-搅拌桨。
具体实施方式
下面结合商业锂离子电池实施例和说明书附图，对本发明作进一步详细描述，本发明的实施方式不限于此。
本发明使用的商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法的装置结构示意图如图1所示，包括用于测试的商业电池5、用于固定电池的底座6、气体传感器9、用于固定气体传感器的支座10、固定该支座的挡板11、放置商业电池5的原位设备圆柱壳体3，设于圆柱壳体顶部的顶盖2，其中，顶盖2与圆柱壳体3通过法兰4连接，电池正负极接线7、8通过顶盖孔洞1引出并与电池充放电测试仪器连接，气体传感器数据采集线12通过顶盖孔洞1引出并与串口读取程序连接。
其中，顶盖2与圆柱壳体3间由密封槽及密封圈方式进行密封。
其中，气体传感器数据采集线12经顶盖孔洞1引出后经USB转TTL线后可由串口程序读取数据。采集数据无需转换可直接得到气体实际浓度。
其中，顶盖孔洞1密封方式采用挤压紧缩套密封方式，可通过涂覆密封胶增强密封效果。
固定商业电池的底座如图2所示，以商业锂离子电池为例，针对柱状和软包形锂离子电池分别设计不同结构底座13、16，其中，所述圆柱状锂离子电池底座13包括可放置电池的孔洞14及用于固定负极接线的孔洞15。
以商业锂离子电池为例，用于测试的锂离子电池如图3所示，圆柱状锂离子电池17顶部未进行密封，正极接线18及负极接线19分别与正极极耳及电池钢壳进行连接，软包锂离子电池20留有气袋21，在充放电测试前将气袋21剪开以便气体逸出，正负极接线与极耳连接。
商业电池在充放电过程中实际产生的气体浓度可由如下方式进行计算，以商业柱状锂离子电池中CO2检测为例，CO2质量体积浓度b＝cMCO2/Vm，CO2质量m＝bV腔体，CO2实际浓度c1＝mVm/V电池MCO2，其中，c为气体传感器检测浓度，MCO2为CO2摩尔质量，Vm为摩尔体积， V腔体为原位设备体积，V电池为圆柱状电池体积，c1为电池实际产生CO2浓度。针对软包形锂离子电池，底座16主要用于保证良好的充放电测试性能并防止电池膨胀变形，确保内部气体全部排出进入原位设备壳体内。
本发明方法的实际工作过程一为：以研究材料体系为正极NMC811，负极石墨的软包锂离子电池全生命周期内30℃、40℃工作时CO2气体演化为例，将电池21预先进行活化，化成后将气袋剪开静置，一段时间后用底座夹具16将其固定并放入设备圆柱壳体3内，正负极接线18、19通过顶盖孔洞1引出与电池充放电设备连接。CO2气体传感器9放置在固定传感器的支座10上，数据采集线12通过顶盖孔洞1引出并与串口读取程序连接，顶盖2与圆柱壳体3通过法兰4连接，为进一步提高检测精度，通过电动机22带动搅拌桨23转动以增加内部气体流动，将整体测试设备置于恒温箱中并设置温度为30℃/40℃，两温度下充放电截止电压均为2.6V-4.3V，即可测试。上述步骤中电池及测试设备组装在手套箱内进行，测试过程在恒温箱中进行。所得结果如图6、7、8、9所示。
本发明方法的实际工作过程二为：以研究材料体系为正极NMC811，负极石墨的软包锂离子电池全生命周期内30℃工作时CO2、CH4、C2H4气体演化为例，将电池21预先进行活化，化成后将气袋剪开静置，一段时间后用底座夹具16将其固定并放入设备圆柱壳体3内，正负极接线18、19通过顶盖孔洞1引出与电池充放电设备连接。CO2、CH4、C2H4气体传感器9放置在固定传感器的支座10上，数据采集线12通过顶盖孔洞1引出并与串口读取程序连接，顶盖2与圆柱壳体3通过法兰4连接，为进一步提高检测精度，通过电动机22带动搅拌桨23转动以增加内部气体流动，将整体测试设备至于恒温相中并设置温度为30℃，充放电截止电压为2.6V-4.3V，即可测试。上述步骤中电池及测试设备组装在手套箱内进行，测试过程在恒温箱中进行。所得结果如图10、11所示。
本发明方法可用于研究电池全生命周期内不同温度、截止电压、SOC状态、过充过放下的产气过程定量及定性分析。根据商业电池5充放电过程中电压电流曲线变化与气体传传感器检测浓度变化相对应，通过内埋一种或同时埋入多种气体传感器，可得到不同气体浓度随电流电压的变化关系，从而分析不同时间及状态下对应的气体演化方程。
根据上述说明书，所述实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，参照上述实施例对本发明进行详细说明，所属领域的技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或等同替换，均在申请待批的权利要求保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，其特征在于：使用不同种类气体传感器对不同类型商业化电池进行内部气体原位检测，检测过程中电池通过外界电化学工作站实现全生命周期内充放电循环测试，同时使用各类气体传感器在其工作电压下对内部气体进行实时采集，并通过数据线传输至电脑及性能分析；
实现上述方法的装置，包括：顶盖孔洞、顶盖、圆柱壳体、固定电池底座、气体传感器和传感器数据采集线、电动机和搅拌桨；顶盖与圆柱壳体密封连接；气体传感器数据采集线经顶盖孔洞引出后经USB转TTL线后可由串口程序读取数据；采集数据无需转换可直接得到气体实际浓度；商业电池通过固定电池底座固定在圆柱壳体底部；气体传感器位于圆柱壳体内，用于气体原位检测；电动机位于顶盖外部，用于带动电池上方的搅拌桨转动以加快内部气体流动。
2.如权利要求1所述商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，其特征在于：当所述待检测电池为柱状商业电池时，固定电池底座包括放置电池的孔洞及用于固定负极接线的孔洞。
3.如权利要求1所述商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，其特征在于：当所述待检测电池为软包商业电池时，所述软包电池留有气袋，在充放电测试前将气袋剪开以便气体溢出，正负极接线与极耳连接。
4.如权利要求1或2或3所述商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，其特征在于：还包括：根据所述电池循环测试过程中的电流电压等以及气体传感器所测气体的浓度绘制曲线；分析气体浓度变化随充放电电流、电压的变化规律；通过检测不同工况下气体浓度的变化可用于研究不同类型商业电池全生命周期内产气机理。
5.如权利要求1或2或3所述商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，其特征在于：还能够设置充放电过程截止电压、截止电流、倍率、SOC状态、过充过放的工作条件。
6.如权利要求1或2或3所述商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，其特征在于：将装置置于恒温箱内并设置箱体温度以改变外部温度测试条件。
7.如权利要求1或2或3所述商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，其特征在于：所述气体传感器包括：二氧化碳气体传感器、甲烷气体传感器、乙烯气体传感器和丙烯气体传感器等。
8.如权利要求1或2或3所述商业电池全生命周期内多种气体原位检测方法，其特征在于：通过在所述原位检测设备顶部外置电动机带动内部搅拌桨转动可以加快内部气体流动，进而缩短气体传感器对电池内部气体的响应时间并提高检测灵敏度。
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