CN117110907A - 一种电芯的原位产气检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池检测技术领域，公开一种电芯的原位产气检测方法，该检测方法包括原位罐，所述原位罐内底部填充有填充物，所述填充物形成有电芯共形槽；采用填充物对原位罐中形状进行填充和修改，模拟真实的电池内部结构，便于更精确地模拟出电芯的原位产气环境，使原位罐内部电芯服役环境与商业化电芯服役环境趋于一致，便于实现对更贴近电芯真实产气环境的产气原位收集和具体分析。所述检测方法包括：对电芯进行开孔预处理，以便于释放产气；将开孔后的电芯放入所述电芯共形槽内，对电芯限位，便于模拟真实工作环境；对所述电芯进行充放电测试，获取所述原位罐内的气体参数，并确定所述气体参数相对于所述电芯的电压和电流的变化规律。
Description
技术领域
本发明涉及电池检测技术领域，特别涉及一种电芯的原位产气检测方法。
背景技术
目前，为缓解全球能源资源短缺以及化石燃料燃烧引发的温室效应问题，能源可持续化成为世界关注的焦点。发展可再生能源及新型储能体系是实现绿色可持续发展理念的重要基础，电化学储能作为一种储能方式已得到广泛应用，其中能源电池技术发展较为成熟，具有长寿命、无污染、可重复性使用等特点。然而，能源电池应用过程中仍存在性能劣化、热失控等问题，导致储能电站起火、电车自燃等重大安全事故。由于电池失效机理不清晰，需要发展原位实时监测电池内部多信号演化的方法，建立电池电化学特性与多场参数关联，揭示电池劣化机理并指导电池各组件优化设计工作。
以锂离子电池为例，针对电池内部温度检测，现已发展了基于温度薄膜传感器、热电偶传感器的植入式测试方法，并在软包、圆柱形、方形锂离子电池中得到实验验证，实现了500次充放电循环过程中以及热失控过程中温度的实时监测。
在一些技术方案中，对电芯原位产气进行检测时，电芯原位产气的环境与真实的电池内部结构相差较远，因此，对产气原位收集后的检测分析结果并不准确。
发明内容
本发明公开了一种电芯的原位产气检测方法，用于准确获取电芯产气的相关参数。
一种电芯的原位产气检测方法，包括原位罐，所述原位罐内底部填充有填充物，所述填充物形成有电芯共形槽；采用填充物对原位罐中形状进行填充和修改，所述填充物形成有电芯共形槽，电芯共形槽与待检测的电芯具有相近似的共形形状，模拟真实的电池内部结构，便于更精确地模拟出电芯的原位产气环境，使原位罐内部电芯服役环境与商业化电芯服役环境趋于一致，便于实现对更贴近电芯真实产气环境的产气原位收集和具体分析。所述检测方法包括：对电芯进行开孔预处理，以便于释放产气；将开孔后的电芯放入所述电芯共形槽内，对电芯限位，便于模拟真实工作环境；对所述电芯进行充放电测试，获取所述原位罐内的气体参数，并确定所述气体参数相对于所述电芯的电压和电流的变化规律。
可选地，所述对所述电芯进行充放电测试前，还包括：将至少部分参数获取传感器的数据采集线经顶盖上的引线孔洞引出，所述参数获取传感器用于获取所述气体参数；将所述电芯的正负极接线经所述顶盖上的引线孔洞引出；将顶盖盖于所述原位罐的顶部开口，并与所述原位罐可拆卸连接，其中，所述参数获取传感器位于所述顶盖与所述原位罐围成的空间内。
可选地，将所述顶盖与所述原位罐可拆卸连接之前的操作均在真空环境中进行；所述顶盖与所述原位罐可拆卸连接后，将所述检测装置由所述真空环境取出，将所述数据采集线与接收端连接，并将所述电芯的正负极接线与电化学工作站连接。
可选地，所述对所述电芯进行充放电测试前，还包括：通过所述顶盖的注液孔向所述电芯共形槽注入电解液，并对所述原位罐内进行抽真空。
可选地，所述对电芯进行开孔预处理，包括：在电芯无极耳的一侧塑膜边缘扎出或剪出开孔，所述开孔长度小于1cm。
可选地，对所述电芯进行充放电测试时，所述检测装置放置于恒温环境中。
可选地，所述充放电测试的温度为介于25℃至80℃之间，所述充放电测试的电压范围介于2V和4.85V之间。
可选地，所述填充物包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚苯乙烯中的至少一种。
可选地，所述原位罐内的底部空间设有电芯固定底座，所述电芯固定底座的中部设有孔洞，所述填充物填充于所述孔洞内；所述填充物相对于所述电芯固定底座的孔洞的体积占比介于85％至95％之间。
可选地，所述电芯共形槽的形状为圆环状或者长方体状；所述电芯共形槽与所述电芯固定底座的孔洞具有相同的形状，且同轴设置。
附图说明
图1为本申请实施例提供的电芯检测装置的结构示意图；
图2表示图1中的叠片式的电芯的结构示意图；
图3表示图1中的电芯固定底座与电芯配合的一种变形结构；
图4表示图3所示结构中卷绕式的电芯的结构示意图；
图5表示图1所示电芯检测装置去除填充物后的检测过程中电芯电压变化示意图；
图6表示图1所示电芯检测装置去除填充物后的检测过程中CO2浓度变化示意图；
图7表示图1所示电芯检测装置去除填充物后的检测过程中CH4浓度变化示意图；
图8表示图1所示电芯检测装置的检测过程中电芯电压变化示意图；
图9表示图1所示电芯检测装置的检测过程中CO2浓度变化示意图；
图10表示图1所示电芯检测装置的检测过程中CH4浓度变化示意图；
图11表示利用图1所示电芯检测装置对电芯进行循环充放电时GC测试的结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请结合图1至图4：
本申请实施例提供的电芯检测装置包括：原位罐2和顶盖15，顶盖15盖于原位罐2的顶部开口，以围成电芯4原位产气的密闭空间，原位罐2和顶盖15围成空间内设有参数获取传感器，以用于获取上述空间内的电芯4原位产气的相关参数；原位罐2内底部填充有填充物13，采用填充物13对原位罐2中形状进行填充和修改，填充物13形成有电芯共形槽18，电芯共形槽18与待检测的电芯4具有相近似的共形形状，模拟真实的电池内部结构，便于更精确地模拟出电芯4的原位产气环境，使原位罐2内部电芯4服役环境与商业化电芯4服役环境趋于一致，便于实现对更贴近电芯4真实产气环境的产气原位收集和具体分析。
其中，电芯4的种类包括但不限于锂离子电池、铝离子电池、钠离子电池、钾离子电池、铅酸蓄电池、固态电池以及其他水系(如采用酸性电解液的电池)和非水系电池(如采用酸性有机电解液或离子液体电解液的电池)。
在一个具体的实施例中，填充物13包括耐氢氟酸腐蚀材料，采用耐氢氟酸腐蚀材料以防止被电芯4渗出的腐蚀性液体腐蚀，同时有利于更逼真地模拟商业化电芯4服役环境。其中，耐氢氟酸腐蚀材料包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚苯乙烯中的至少一种，这几种材料均具有较好的耐腐蚀特性，稳定性好，并且，与实际服役环境较为接近，且成本较低。也可通过对填充物13设置调节装置，利用填充物13对电芯4实现可调节性的约束。
在一个具体的实施例中，原位罐2内的底部空间设有电芯固定底座5，电芯固定底座5的中部设有孔洞，填充物13填充于孔洞内，电芯固定底座5的孔洞用于容纳填充物13，避免填充物13直接填充在原位罐2中，不便于清理，且不便于对电芯4的固定。
在一个具体的实施例中，电芯共形槽18的形状为圆环状，如图3中，在填充物13中部由填充物13填充，周围形成圆环状的电芯共形槽18，并在电芯共形槽18中放置与其共形的卷绕式的电芯4，卷绕式的电芯4的具体结构可以参考图4，呈螺旋状卷绕而成的圆环结构，或者，电芯共形槽18的形状为长方体状，如图1，在填充物13中部形成长方体状的电芯共形槽18，电芯共形槽18放置叠片式的电芯4，叠片式的电芯4。
在一个具体的实施例中，电芯共形槽18与电芯固定底座5的孔洞具有相同的形状，且同轴设置，以便于电芯4的各个方向上的填充物13的厚度均匀一致，更加接近于电芯4的实际服役环境。
在一个具体的实施例中，填充物13相对于电芯固定底座5的孔洞的体积占比介于85％至95％之间，例如，可以是85％、87％、89％、90％、93％和95％等，以更加逼近于电芯4的实际服役环境，并使原位罐2内的产气所占空间减小，有利于产气的流动，便于该空间内气体分布的均匀性，从而，便于测得准确的气体参数。
在一个具体的实施例中，顶盖15设有注液孔17，对电芯4进行充放电循环测试开始前，通过顶盖15的注液孔17向电芯共形槽18注入电解液，并对原位罐2内进行抽真空，如采用气泵利用顶盖15的真空抽气孔14进行抽真空操作，便于实现电芯14内部电解液浸润。
在一个具体的实施例中，参数获取传感器包括气体传感器(参考方形气体传感器7和柱状气体传感器6)、气压传感器11和温度传感器12。与光纤传感器监测方法相比，该检测装置可以同时获取气体浓度、气压和温度参数，保证测试结果完整，能够实现服役过程中电芯4产气的实时原位监测。通过不同工况下进行循环测试，以及，温度、气压、气体传感器的使用可对电芯4全生命周期内的多参数进行定量分析得到与电压电流等关系，同时为安全预警功能提供了条件。气体传感器用于检测产气的浓度，包括但不限于二氧化碳气体传感器、甲烷气体传感器、氢气气体传感器和一氧化碳气体传感器等，温度传感器12包括但不限于薄膜电阻式传感器和热电偶传感器等，气压传感器11包括但不限于电阻式传感器等。
在一个具体的实施例中，温度传感器12设置于电芯共形槽18的内壁，便于获得更加接近于电芯4的实际产气温度；气压传感器11设置于填充物13与顶盖15之间的空间内，以获得产气的气压。
电芯检测装置适用于多体系(锂离子电池、铝离子电池、钠离子电池和钾离子电池等)与多结构类型(叠片式、卷绕式电芯)的电芯4的循环过程中温度、气压、气体、电学性能实时监测，以理解各体系电池服役过程中劣化机理，为开发高性能电池提供数据支撑。
利用上述检测装置对电芯的原位产气检测方法如下：
检测方法的检测装置包括原位罐2，原位罐2内底部填充有填充物13，填充物13形成有电芯共形槽18，通过设计与不同类型电芯4共形的填充物13，保证原位罐2内部电芯4的服役环境与商业化电芯服役环境具有良好一致性，原位产气检测更精确，符合实际情况；检测方法包括：对电芯4进行开孔预处理，以释放电芯4内的产气；将开孔后的电芯4放入电芯共形槽18内，以便于对电芯4进行限位，接近于电芯4的实际工作环境；对电芯4进行充放电测试，获取原位罐2内的气体参数，并确定气体参数相对于电芯4的电压和电流的变化规律。
根据电芯4循环充放电测试过程中的电流和电压与气体参数(如温度、气压、多气体传感器所测浓度数值)绘制曲线，分析温度、气压、气体浓度随充放电电流、电压的变化规律，从而分析不同时间及状态下对应的气体演化方程及电池衰减机理。通过检测不同工况下温度、气压、气体浓度的变化可用于研究多体系、多类型电池全生命周期内电化学性能与多参数关联。但并不限于电芯4的循环过程测试，也适用于电芯4高温存储下的测试。
检测方法安全合理，实施简便。采用该检测方法可以实现电芯4内部温度、气压、气体和电学性能同步采集，建立电化学性能与电芯4产气的多参数关联关系，指导电池材料后续的优化设计。
以上，有利于通过对电芯4原位产气过程全方位的信息收集，进行产气深层次机理研究或失效机理分析。
在一个具体的实施例中，对电芯4进行充放电测试前，还包括：将至少部分参数获取传感器的数据采集线8经顶盖15上的引线孔洞1引出，参数获取传感器用于获取产气的气体参数；将电芯4的正极引线9和负极引线8经顶盖15上的引线孔洞1引出；将顶盖15盖于原位罐2的顶部开口，并与原位罐2可拆卸连接(如通过法兰3实现可拆卸连接)，顶盖15盖于原位罐2之间形成密闭的真空环境，其中，参数获取传感器位于顶盖15与原位罐2围成的空间内。
在一个具体的实施例中，将顶盖15与原位罐2可拆卸连接之前的操作均在真空环境中进行，如在手套箱的真空环境内操作；顶盖15与原位罐2可拆卸连接后，将检测装置由真空环境取出，将数据采集线8与接收端连接，并将电芯4的正负极接线与电化学工作站连接，便于研究不同截止电压、截止电流、倍率、SOC状态、过充过放等工作条件下的气体参数相对于电芯4的电压和电流的变化规律。
数据采集线8经顶盖15引线孔洞引出后经USB转TTL线后可由串口程序读取数据，采集数据无需转换可直接得到气体实际浓度。气压传感器11与温度传感器12连接无线采集芯片，气压传感器11与温度传感器12通过与无线传输模块连接，其采集的气体压力和温度参数经芯片进行采集与无线传输后可直接得到气压值与温度值，并将数据传给数据接收端。
在一个具体的实施例中，对电芯4进行充放电测试前，还包括：通过顶盖15的注液孔17向电芯共形槽18注入电解液，并对原位罐2内进行抽真空，如采用气泵利用顶盖15的真空抽气孔14进行抽真空操作，实现电芯14内部电解液浸润。对电芯4进行循环充放电测试过程中，真空抽气孔14也可以作为取气孔，利用取样针从取气孔中取出产气，并注入气相色谱分析仪，得到产气的气相色谱，所得结果参考图11。
在一个具体的实施例中，对电芯4进行开孔预处理，包括：在电芯4无极耳的一侧塑膜(如软包电池的铝塑膜)边缘扎出或剪出开孔，以顾及到安全性，开孔长度小于1cm，如0.95cm、0.9cm、0.8cm、0.7cm和0.5cm等，若开孔过大，产气过快放出，不利于检测准确性，若开孔过小，产气放出也过慢，也不利于检测准确性。
在一个具体的实施例中，对电芯4进行充放电测试时，检测装置放置于恒温环境中，如在恒温箱中对电芯4进行充放电测试，以便于提供接近于实际服役环境的温度，并且有利于促进产气的流动，促进气体分布均匀性。
在一个具体的实施例中，充放电测试的温度为介于25℃至80℃之间，如25℃、30℃、35℃、40℃、50℃、60℃、70℃和80℃等，充放电测试的电压范围介于2V和4.85V之间，如2V、3V、4V、4.25V、4.3V、4.5V、4.6V和4.85等，以便于模拟电池实际的工作条件。
由图5至图7，无填充物13的原位罐2测试的CO2气体随着循环次数的增加呈现增长趋势，前期增长较快，后期缓慢增长，这是由于前期随着循环进行，正负极表面膜较薄且不稳定，发生的副反应较多，气体生成速率远远大于气体消耗速率，因此，前期CO2浓度变化较大，随着循环的进行，副反应的发生，在正负极表面生成较厚的惰性膜，抑制副反应的发生，因此，后期CO2呈现缓慢增长趋势，而CH4气体主要和负极电解液的副反应有关，且含量较少，因此，测试到的CH4演化趋势并不是很明显。无填充物13的原位罐2测试到的气体浓度较小，在5000ppm以内，主要由于原位罐2内较大空间，扩散需要一定的时间，呈现一直增长趋势。循环过程取气进行GC(gas chromatography，气液色谱法)测试，除检测到少量CO2外，未测试到其他气体成分。
而图8至图11中，设有填充物13的原位罐2测试的CO2气体随着循环次数的增加，呈现缓慢增长趋势，后期突然下降，循环前期产气量较多，后期由于GC取气使得CO2气体含量突然下降；设有传感器原位罐测试到的CO2和CH4的浓度远远大于未设有填充物的原位罐；图11为循环过程取气进行GC测试的结果，第一次取气时间为第1天，第二次取气时间为第2天，第三次取气时间为第3天，三条曲线分别表示三次取气，补充其他气体的含量与变化趋势，GC测试到的CO2和CH4变化趋势与原位传感器测试到的一致，由GC数据可知，除了CO2气体为主要产气成分外，H2含量也较多，且变化趋势不明显。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种电芯的原位产气检测方法，其特征在于，所述检测方法的检测装置包括原位罐，所述原位罐内底部填充有填充物，所述填充物形成有电芯共形槽；
所述检测方法包括：
对电芯进行开孔预处理；
将开孔后的电芯放入所述电芯共形槽内；
对所述电芯进行充放电测试，获取所述原位罐内的气体参数，并确定所述气体参数相对于所述电芯的电压和电流的变化规律。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对所述电芯进行充放电测试前，还包括：
将至少部分参数获取传感器的数据采集线经顶盖上的引线孔洞引出，所述参数获取传感器用于获取所述气体参数；
将所述电芯的正负极接线经所述顶盖上的引线孔洞引出；
将顶盖盖于所述原位罐的顶部开口，并与所述原位罐可拆卸连接，其中，所述参数获取传感器位于所述顶盖与所述原位罐围成的空间内。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，将所述顶盖与所述原位罐可拆卸连接之前的操作均在真空环境中进行；
所述顶盖与所述原位罐可拆卸连接后，将所述检测装置由所述真空环境取出，将所述数据采集线与接收端连接，并将所述电芯的正负极接线与电化学工作站连接。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述对所述电芯进行充放电测试前，还包括：
通过所述顶盖的注液孔向所述电芯共形槽注入电解液，并对所述原位罐内进行抽真空。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对电芯进行开孔预处理，包括：
在电芯无极耳的一侧塑膜边缘扎出或剪出开孔，所述开孔长度小于1cm。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，对所述电芯进行充放电测试时，所述检测装置放置于恒温环境中。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述充放电测试的温度为介于25℃至80℃之间，所述充放电测试的电压范围介于2V和4.85V之间。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述填充物包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和聚苯乙烯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述原位罐内的底部空间设有电芯固定底座，所述电芯固定底座的中部设有孔洞，所述填充物填充于所述孔洞内；
所述填充物相对于所述电芯固定底座的孔洞的体积占比介于85％至95％之间。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述电芯共形槽的形状为圆环状或者长方体状；
所述电芯共形槽与所述电芯固定底座的孔洞具有相同的形状，且同轴设置。
Priority Applications (1)
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| CN202311017936.0A CN117110907A (zh) | 2023-08-11 | 2023-08-11 | 一种电芯的原位产气检测方法 |
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2023
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