CN102980903B - 一种用于分析电极材料电化学性能的同步辐射x射线衍射装置及其应用 - Google Patents

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本发明公开了一种用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置及其应用。所述装置包括组件A和组件B，所述组件A包括不锈钢板a、Be玻璃窗a和绝缘板，所述不锈钢板a和绝缘板上均设有通孔，所述Be玻璃窗a位于不锈钢板a与绝缘板之间的通孔处，且通过固定不锈钢板a和绝缘板使Be玻璃窗a固定于其间；所述组件B包括不锈钢板b和Be玻璃窗b，所述不锈钢板b上设有通孔，所述Be玻璃窗b通过固定件绝缘固定在不锈钢板b的通孔内；且所述组件A与组件B间固定连接。本发明装置可实现X射线透射式或反射式进行原位或非原位测定电极材料的同步辐射X射线衍射数据，且可重复利用，具有极大的应用价值。

Description

一种用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置及其应用
技术领域
本发明涉及一种X射线衍射装置，具体说，是涉及一种用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置及其应用。
背景技术
自1912年首次发现X射线衍射以后，其理论和应用得到了深入广泛的发展，使人们了解了微观世界(原子、分子尺度)。X射线衍射技术成为认识和改造物质结构的有利工具，在已发展了近百年的今天，其重要性依旧。按照欲解决问题的不同和所用试样状态的不同，可将X射线衍射分为X射线单晶体衍射(XRD)和X射线多晶体(粉末)衍射(pXRD)两类。当今材料科学、环境科学以及生命科学等科学的飞速发展与X射线衍射技术的进步都是密不可分的。
通过研究电极材料在充放电过程中电极材料的电化学行为和微结构的变化，可以分析电极材料的充放电反应机理和循环过程中的衰减机理，进而为提高电极材料的电化学性能、延长电池使用寿命提供有力的理论支持。在众多的分析方法中X射线衍射技术是一种用于观察电极材料微观结构的常用手段，已有非常多的相关文献报道。如娄豫皖等人采用非原位或准原位X射线衍射技术分析了电极材料在充放电过程中的微观结构变化，但他们的方法需要拆解电池，然后用超声振动法从电极上取下活性物质，并洗涤至中性后烘干，最后再利用粉末X射线衍射仪进行结构表征。该非原位方法最大的缺点在于无法在充放电过程中同步地进行一系列的结构表征，并且反复地拆装电池会引入过多的干扰因素影响最终测试结果。
针对上述问题，1972年Gustafasson等人设计了一种层状聚合物电池构型，采用此构型可以在电池充放电循环的同时获得X射线衍射谱(ElectrochimicaActa,1992,37,1639-1643)。此测试装置是将电极材料和电解液密封在上下两层聚酯/铝箔/聚乙烯的箔片中，聚合物薄层可以防止空气渗入，起到对反应中电极材料的保护作用；以其外形特征类似被称作“coffeebag cell”。但该装置由于采用X射线透射模式，在X射线穿过聚合物膜和铝箔时，对X射线有着强烈的吸收作用且会产生许多多余的衍射峰而影响样品的信号，并且该装置只能使用一次，不能回收重复利用。
后续研究中Tarascon等人研发了另一款类似上述“coffee bag cell”的装置，称为“Bellcorebattery”，该装置的改进之处在于其将塑化的电极直接压在金属集流体上，然后再将其密封在聚合物电解质上，最后将整体密封在聚合物/金属的塑封袋中。和“coffee bag cell”相比，其优势在于它的组装过程不需要惰性气氛保护，只是添加电解液需要在无水环境下进行，但该装置同样只能一次性使用(Solid State Ionics,1996,86-88,49-54)。
J.R.Dahn等人在“Bellcore battery”的基础上设计了一款可以在实验室XRD使用的原位池。在该装置中，电极材料不是密封在coffee bag所采用的聚合物薄层中而是封装在经过改装的不锈钢CR2032扣式电池中。此外，采用了Be玻璃作为X射线透过窗镶嵌在纽扣电池壳的一侧，因为Be是在空气中稳定的最轻的金属，对X射线的吸收较少，且导电性好可以作为集流体。但是该原位池因为只有一侧安装了Be窗，所以测试仅能用反射模式进行，导致收集到的样品信号比较差精确度低；并且与前面所述的两款装置一样，也是不能重复使用的（Journal of the Electrochemical Society(1997),144,pp.554-557）。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种可重复利用、X射线透射式和反射式均适用的、且可重复利用的X射线原位或非原位分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置及其应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置，包括组件A和组件B，所述组件A包括不锈钢板a、Be玻璃窗a和绝缘板，所述不锈钢板a和绝缘板上均设有通孔，所述Be玻璃窗a位于不锈钢板a与绝缘板之间的通孔处，且通过固定不锈钢板a和绝缘板使Be玻璃窗a固定于其间；所述组件B包括不锈钢板b和Be玻璃窗b，所述不锈钢板b上设有通孔，所述Be玻璃窗b通过固定件绝缘固定在不锈钢板b的通孔内；且所述组件A与组件B间固定连接。
作为一种优选方案，在不锈钢板a与Be玻璃窗a间设有缓冲垫。
作为进一步优选方案，在不锈钢板a与Be玻璃窗a间还设有圆环形铜箔。
作为一种优选方案，所述固定件为带螺纹的通孔圆柱体，通过螺帽与带螺纹的通孔圆柱体的固定使Be玻璃窗b固定于其间。
作为进一步优选方案，在Be玻璃窗b与圆柱体间设有缓冲垫。
作为更进一步优选方案，上述缓冲垫为圆环形硅胶垫。
作为一种优选方案，所述固定连接为螺钉连接。
作为进一步优选方案，在螺钉与不锈钢板的接触面间均设有“O”型密封圈。
作为一种优选方案，所述绝缘固定是采用环氧树脂粘接固定。
作为一种优选方案，所述绝缘板的材质为聚四氟乙烯（PTFE）。
本发明所述装置可应用于X射线透射式或反射式进行原位或非原位测定电极材料的同步辐射X射线衍射数据以分析所述电极材料的电化学性能。
所述电极材料可以为锂/锂离子电池、钠/钠离子电池或超级电容器等储能器件的电极材料。
与现有技术相比，本发明提供的用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置，可克服现有技术中同类装置所存在的不可重复使用且测试方式单一的缺陷，可实现重复利用，且能适用于X射线透射式或反射式进行原位或非原位分析电极材料的同步辐射X射线衍射测试方法，可应用于各类锂/锂离子电池、钠/钠离子电池、超级电容器等储能器件电极材料物理化学特性随服役周期变化的研究，具有极大的应用价值。
附图说明
图1为本发明提供的一种用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置的各组成部件的拆解结构示意图；
图中：11、不锈钢板a；12、Be玻璃窗a；13、绝缘板；14、“O”型密封圈A；15、缓冲垫A；21、不锈钢板b；22、Be玻璃窗b；23、带螺纹的通孔圆柱体；24、大螺帽；25、缓冲垫B；26、六角通孔螺丝；27、“O”型密封圈B；31、螺钉；32、螺帽。
图2为本发明提供的一种用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置组装后的结构示意图；
图3为实施例1采用本发明装置测定锐钛矿型(anatase)TiO2作为工作电极的充放电曲线，测试电流为100μA，电极质量为1.468mg；
图4为实施例1采用Swagelok型装置测定锐钛矿型(anatase)TiO2作为工作电极的充放电曲线，测试电流为100μA，电极质量为1.468mg；
图5是应用本发明装置在上海同步辐射光源BL14B1Ｘ射线衍射光束线实验站测得的放电曲线（a图）和同步测得的X射线衍射谱图（b图），电极材料为锐钛矿型(anatase)TiO2，测试电流为90μA(～C/5)，电极质量为1.183mg；
图6是应用本发明装置在上海同步辐射光源BL14W1Ｘ射线吸收精细结构谱线站测得的放电曲线（a图）和同步测得的X射线吸收谱图（b图），电极材料为锐钛矿型(anatase)TiO2，测试电流为80μA(～C/4.5)，电极质量为1.072mg。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细、完整地说明。
由图1和图2所示，本发明提供的一种用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置，包括：组件A和组件B，所述组件A包括不锈钢板a11、Be玻璃窗a12和绝缘板13，所述不锈钢板a11和绝缘板13上均设有通孔，所述Be玻璃窗a12位于不锈钢板a11与绝缘板13之间的通孔处，且通过螺钉固定不锈钢板a11和绝缘板13，将Be玻璃窗a12密封固定于其间；为了起到更好地密封和保护作用，可在螺钉与不锈钢板的接触面间设有“O”型密封圈A14；为了防止Be玻璃窗a12与不锈钢板a11的硬结触，可在Be玻璃窗a12与不锈钢板a11间设一缓冲垫A15；所述组件B包括不锈钢板b21和Be玻璃窗b22，所述不锈钢板b21上设有通孔，所述Be玻璃窗b22设在大螺帽24与带螺纹的通孔圆柱体23之间，通过将大螺帽24拧入带螺纹的通孔圆柱体23中，使Be玻璃窗b22固定在大螺帽24与带螺纹的通孔圆柱体23之间；然后通过环氧树脂胶将该固定组件粘接在不锈钢板b21的通孔内，再采用六角通孔螺丝26进行进一步固定；为了防止Be玻璃窗b22与带螺纹的通孔圆柱体23间的硬结触，可在Be玻璃窗b22与带螺纹的通孔圆柱体23间设一缓冲垫B25；为了起到更好地密封和保护作用，可在六角通孔螺丝26与不锈钢板b21的接触面间设有“O”型密封圈B27；最后采用螺钉31和螺帽32固定不锈钢板a11和不锈钢板b21，从而使组装好的组件A和组件B固定为一体，组装成如图2所示的装置。
所述缓冲垫优选为圆环形硅胶垫。
在不锈钢板a11与Be玻璃窗a12间最好设有圆环形铜箔，以保持良好的电子导电性。
所述绝缘板的材质优选为聚四氟乙烯（PTFE）。
将待测电极密封在两个Be窗口之间后，在带螺纹的通孔圆柱体23上连接一条引线作为其中的一极，在固定不锈钢板a和不锈钢板b的螺钉31上连接另一条引线作为其中的另一极。
实施例1
以锐钛矿型(anatase)TiO2作为工作电极的活性物质，将它与导电剂乙炔黑(AB)和粘结剂偏四氟乙烯PVDF研磨混合均匀(以NMP为溶剂)，然后将此浆料均匀涂覆在铝箔上，置于80℃真空烘箱中干燥12h以上，最后用铳子铳成直径为10mm的电极，每片电极的活性物质质量约为1.5mg；电池组装时，将工作电极置于本发明装置的组件A部分，依次放上隔膜(Celegard2400)和对电极锂片，然后滴加少量电解液(六氟磷酸锂LiPF6溶于体积比为1：1的碳酸乙烯酯EC和二甲基碳酸酯DMC的有机溶剂)。再将弹簧压在锂片上，一是可以防止电极材料的滑动，二是可以增强电极和集流体之间的电接触。最后将四个螺丝拧紧即可密封。以上所有操作均在充有高纯氩气的手套箱内进行，水含量和氧含量均小于0.1ppm。组装出的器件结构如图2所示。
测试时，在Arbin电池测试系统上设置100μA的电流、1-3V的电位窗口进行循环，得到充放电容量和电压变化曲线。
同时，以同样的电极材料用Swagelok型的电池壳装电池进行测试，作为对比。
图3为采用Swagelok型电池壳在完全暴露空气的情况下测定的锐钛矿型(anatase)TiO2的充放电容量和电压变化曲线(前20圈充放电曲线)，图4为采用本发明装置在完全暴露空气的情况下测到的锐钛矿型(anatase)TiO2的充放电容量和电压变化曲线(前20圈充放电曲线)，结合图3和图4可知：本发明装置在完全暴露在空气中的情况下测到的充放电曲线已经达到可以和目前实验室常用的充放电测试装置Swgelok电池壳相比拟的程度。
实施例2
以锐钛矿型(anatase)TiO2作为工作电极的活性物质，将它与导电剂乙炔黑(AB)和粘结剂偏四氟乙烯PVDF研磨混合均匀(以NMP为溶剂)，然后将此浆料均匀涂覆在铝箔上，置于80℃真空烘箱中干燥12h以上，最后用铳子铳成直径为10mm的电极，每片电极的活性物质质量约为1.5mg；电池组装时，将工作电极置于本发明装置的组件A部分，依次放上隔膜(Celegard 2400)和对电极锂片，然后滴加少量电解液(六氟磷酸锂LiPF6溶于体积比为1：1的碳酸乙烯酯EC和二甲基碳酸酯DMC的有机溶剂)。再将弹簧压在锂片上，一是可以防止电极材料的滑动，二是可以增强电极和集流体之间的电接触。最后将四个螺丝拧紧即可密封。以上所有操作均在充有高纯氩气的手套箱内进行，水含量和氧含量均小于0.1ppm。组装出的器件结构如图2所示。
测试时，按照图1所示的光路方向（X射线先打在靠近工作电极的一段，然后透过电池槽穿过通孔圆柱体，到达探测器)，将本发明提供的装置安装在上海同步辐射光源BL14B1实验站的X射线衍射仪的样品台上，同时将其正负极分别接在电池测试系统上的正负极上，设置90μA的电流，开始放电。
图5是应用本发明装置在上海同步辐射光源BL14B1Ｘ射线衍射光束线实验站测得的放电曲线（a图）和同步测得的X射线衍射谱图（b图）；由图5可见：该原位装置在进行充放电的过程中可以同步地进行透射式X射线衍射测试。
实施例3
以锐钛矿型(anatase)TiO2作为工作电极的活性物质，将它与导电剂乙炔黑(AB)和粘结剂偏四氟乙烯PVDF研磨混合均匀(以NMP为溶剂)，然后将此浆料均匀涂覆在铝箔上，置于80℃真空烘箱中干燥12h以上，最后用铳子铳成直径为10mm的电极，每片电极的活性物质质量约为1.5mg；电池组装时，将工作电极置于本发明装置的组件A部分，依次放上隔膜(Celegard 2400)和对电极锂片，然后滴加少量电解液(六氟磷酸锂LiPF6溶于体积比为1：1的碳酸乙烯酯EC和二甲基碳酸酯DMC的有机溶剂)。再将弹簧压在锂片上，一是可以防止电极材料的滑动，二是可以增强电极和集流体之间的电接触。最后将四个螺丝拧紧即可密封。以上所有操作均在充有高纯氩气的手套箱内进行，水含量和氧含量均小于0.1ppm。组装出的器件结构如图2所示。
测试时，按照图1所示的光路方向（X射线先打在靠近工作电极的一段，然后透过电池槽穿过通孔圆柱体，到达探测器)，将本发明提供的装置安装在上海同步辐射光源BL14W1实验站的X射线衍射仪的样品台上，同时将其正负极分别接在电池测试系统上的正负极上，设置90μA的电流，开始放电。
图6是应用本发明装置在上海同步辐射光源BL14W1Ｘ射线吸收精细结构谱线站测得的放电曲线（a图）和同步测得的X射线吸收谱图（b图）；由图6可见：该装置可以在进行放电的同时进行透射式原位的X射线精细结构吸收谱测试。
另外，还可以将该装置应用在非原位测试、原位/非原位反射式X射线衍射以及原位/非原位荧光式吸收谱测试。因为首先可以进行原位测试的装置一定可以进行非原位的测试，因为原位测试是在非原位测试的基础上附加其他影响因素的情况下进行的，若要使用该装置进行非原位测试，只需将附加的其他条件去掉即可。其次该装置除了可以进行透射式X射线测试外，还可进行反射式X射线衍射和荧光式吸收谱测试，若要使用该装置进行后面的这两种测试，只需要将待测物质安装在靠近下半部分的Be窗口上进行测试即可，原位和非原位的测试都能满足条件。
综上所述可见：本发明提供的用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置，可克服现有技术中同类装置所存在的不可重复使用且测试方式单一的缺陷，可实现重复利用，且能适用于X射线透射式或反射式进行原位或非原位分析电极材料的同步辐射X射线衍射数据，可应用于各类锂/锂离子电池、钠/钠离子电池、超级电容器等储能器件电极材料物理化学特性随服役周期变化的研究，具有极大的应用价值。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于分析电极材料电化学性能的同步辐射X射线衍射装置，其特征在于：包括组件A和组件B，所述组件A包括不锈钢板a、Be玻璃窗a和绝缘板，所述不锈钢板a和绝缘板上均设有通孔，所述Be玻璃窗a位于不锈钢板a与绝缘板之间且与设在不锈钢板a和绝缘板上的通孔相对应，且通过固定不锈钢板a和绝缘板使Be玻璃窗a固定于其间；所述组件B包括不锈钢板b和Be玻璃窗b，所述不锈钢板b上设有通孔，所述Be玻璃窗b通过固定件绝缘固定在不锈钢板b的通孔内；且所述组件A与组件B间固定连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：在不锈钢板a与Be玻璃窗a间设有缓冲垫。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：在不锈钢板a与Be玻璃窗a间还设有圆环形铜箔。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述固定件为带螺纹的通孔圆柱体，通过螺帽与带螺纹的通孔圆柱体的固定使Be玻璃窗b固定于螺帽与带螺纹的通孔圆柱体之间。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：在Be玻璃窗b与带螺纹的通孔圆柱体间设有缓冲垫。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述固定连接为螺钉连接。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述绝缘固定是采用环氧树脂粘接固定。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述绝缘板的材质为聚四氟乙烯(PTFE)。
9.一种权利要求1至8中任一项所述装置的应用，其特征在于：用于X射线透射式或反射式进行原位或非原位测定电极材料的同步辐射X射线衍射数据。
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