KR20150047796A - 엑스선 회절분석이 가능한 투과슬릿을 가진 인시추 코인셀과 그 홀더 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 인시추 코인셀에 관한 것으로서 투과슬릿이 형성되고, 전지를 내부에 위치시키는 케이스, 상기 케이스를 덮는 캡, 및 상기 케이스와 상기 캡 사이에 위치하는 가스켓을 포함함으로써 외부의 공기가 내부로 유입되지 않도록 완전히 밀폐되어 전지의 시험이 가능하고, 투과슬릿을 통해 작업 전극에 엑스선이 조사되고, 얻어진 회절상으로부터 전극물질의 상태변화를 관찰할 수 있다.

Description

엑스선 회절분석이 가능한 투과슬릿을 가진 인시추 코인셀과 그 홀더 {In situ coin cell with slit for measuring x-ray diffraction, and holder therof}
본 발명은 인시추 코인셀에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 엑스선을 통과시키고, 밀폐되어 전지의 시험이 가능한 투과슬릿이 형성된 인시추 코인셀에 관한 것이다.
일차전지와 리튬이차전지를 포함한 이차전지가 방전 또는 충방전을 거치는 동안 전극물질의 상태 변화를 관찰하여 전지의 용량 변화 요인을 분석하고 새로운 물질을 개발하는 것은 매우 중요하다. 그러한 분석법 중 엑스선 회절법은 시료의 손상 없이 무기물 또는 유기물의 구조와 형태를 파악하는 분석법으로 널리 사용되고 있다.
전지에서 이러한 엑스선 회절분석법을 이용하는 방법은 일반적으로 전지를 조립하기 전 대기 중에서 전극물질의 상태를 측정하고 전지를 조립하여 시험한 후 분해하여 전극물질을 추출하고 이를 대기에 노출한 상태에서 다시 전극물질의 상태변화를 측정한다.
엑스선 회절분석법을 이용한 이러한 측정방법은 전지가 작동되는 동안 발생하는 전극물질의 상태변화를 직접 관찰하기는 매우 어려우며 전극 물질을 추출하지 않은 상태에서 상태변화를 관찰하기 위해서는 입자가속기와 같은 대규모 장비를 이용한 높은 파워의 엑스선을 전지에 직접 투과하여야 한다.
또한 리튬이차전지의 경우, 충방전 과정을 거쳐 전지를 시험한 후 전지를 분해하여 전극물질을 추출하여 공기 중에 노출하면 전극 물질이 오염될 우려가 있기 때문에 글로브 박스(glove box) 내에서 작업을 진행하여야 하며 대기 중에서 엑스선 회절분석이 매우 어렵다.
이러한 이유로 인해, 전지의 전극 물질을 동작 또는 시험 중의 상태(in situ)에서 전극을 직접 관찰하여 변화를 파악하는 것이 매우 어렵지만 중요하다 할 수 있다.
기존의 인시추 셀의 경우 엑스선 투과를 위해 인체에 유해하고 고가인 베릴륨(Be) 금속판을 사용하고 셀프레임은 복잡한 구조로 이루어져 있기 때문에 고가의 제품으로 구성되어 많은 보급이 이루어지지 않은 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는 엑스선 회절분석이 가능한 투과슬릿이 형성된 인시추 코인셀을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는 엑스선 회절분석이 가능한 투과슬릿이 형성된 인시추 코인셀을 포함하는 인시추 코인셀 홀더를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 첫 번째 과제를 해결하기 위하여, 투과슬릿이 형성되고, 전지를 내부에 위치시키는 케이스; 상기 케이스를 덮는 캡; 및 상기 케이스와 상기 캡 사이에 위치하는 가스켓을 포함하는 인시추 코인셀을 제공한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 케이스는, 외측면에 고분자필름이 접착되어 있는 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 고분자필름은, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리프로릴렌(polypropylene, PP), 폴리이미드(polyimide), 폴리아미드(polyamide), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), PVC(polyvinyl chloride), 또는 셀룰로오즈 중 하나일 수 있고, 상기 고분자필름은, 알루미늄이 코팅되어 있으며, 상기 알루미늄 두께는, 0 초과 0.01mm 이하인 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 케이스는, 하나 이상의 투과슬릿을 포함하고, 상기 투과 슬릿의 폭은 1 내지 10mm이고, 상기 투과 슬릿의 길이는 5 내지 20mm인 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 케이스와 상기 캡 사이에, 상기 전지를 고정시키는 웨이브 스프링 또는 스페이스 디스크 중 하나 이상을 더 포함하는 인시추 코인셀일 수 있다.
본 발명은 상기 두 번째 과제를 해결하기 위하여, 코인셀의 상부에 위치하고, 복수의 체결홈이 형성된 상부홀더; 상기 코인셀을 고정시키는 가스켓; 상기 코인셀의 하부에 위치하고, 상기 상부홀더의 체결홈에 대응하는 복수의 체결홈이 형성된 하부홀더; 상기 하부홀더 내부에 나사선으로 결합되어 상기 코인셀을 고정시키는 고정로드; 및 상기 상부홀더와 상기 하부홀더를 전기적으로 분리하는 절연시트를 포함하고, 상기 코인셀은, 투과슬릿이 형성되고, 전지를 내부에 위치시키는 케이스로 구성되는 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀 홀더를 제공한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 코인셀의 케이스는, 외측면에 알루미늄이 코팅된 고분자필름이 접착되어 있는 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀 홀더일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 고분자필름은, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리프로릴렌(polypropylene, PP), 폴리이미드(polyimide), 폴리아미드(polyamide), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), PVC(polyvinyl chloride), 또는 셀룰로오즈 중 하나 인 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀 홀더일 수 있다.
본 발명에 따르면, 외부의 공기가 내부로 유입되지 않도록 완전히 밀폐되어 전지의 시험이 가능하고, 투과슬릿을 통해 작업 전극에 엑스선이 조사되고, 얻어진 회절상으로부터 전극물질의 상태변화를 관찰할 수 있다. 이 때문에 전지의 분해 없이 전지를 시험하면서 동시에 엑스선 회절분석이 가능한 것을 제공한다. 또한 투과슬릿 외부에 접착된 알루미늄 코팅된 고분자필름은 외부의 공기가 코인셀 내부로 유입되는 것을 방지한다. 나아가, 조립된 인시추 코인셀은 일반적으로 사용하는 코인셀을 그대로 사용하기 때문에 얇고 조립이 간편하고, 쉽게 엑스선 회절장치에 장착되어 엑스선 회절분석을 시행할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 엑스선 회절분석이 가능하도록 투과슬릿을 가진 인시추 코인셀을 보여주는 분해 사시도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 인시추 코인셀에서 케이스에 설치된 투과슬릿 형태를 보여주는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 인시추 코인셀에서 투과슬릿을 가진 케이스의 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 엑스선 투과슬릿을 가진 인시추 코인셀을 거치하고 충방전 시험이 가능한 엑스선 회절장치용 코인셀 홀더의 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 엑스선 투과슬릿을 가진 인시추 코인셀을 위한 엑스선 회절장치용 코인셀 홀더의 단면도이다.
본 발명에 관한 구체적인 내용의 설명에 앞서 이해의 편의를 위해 본 발명이 해결하고자 하는 과제의 해결 방안의 개요 혹은 기술적 사상의 핵심을 우선 제시한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 인시추 코인셀은 투과슬릿이 형성되고, 전지를 내부에 위치시키는 케이스, 상기 케이스를 덮는 캡, 및 상기 케이스와 상기 캡 사이에 위치하는 가스켓을 포함한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있는 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제의 해결 방안을 명확하게 하기 위한 발명의 구성을 본 발명의 바람직한 실시예에 근거하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명하되, 도면의 구성요소들에 참조번호를 부여함에 있어서 동일 구성요소에 대해서는 비록 다른 도면상에 있더라도 동일 참조번호를 부여하였으며 당해 도면에 대한 설명시 필요한 경우 다른 도면의 구성요소를 인용할 수 있음을 미리 밝혀둔다. 아울러 본 발명의 바람직한 실시예에 대한 동작 원리를 상세하게 설명함에 있어 본 발명과 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명 그리고 그 이외의 제반 사항이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 엑스선 회절분석이 가능하도록 투과슬릿을 가진 인시추 코인셀을 보여주는 분해 사시도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 인시추 코인셀은 케이스(11), 캡(33), 및 가스켓(32)으로 구성된다. 웨이브 스프링(31) 또는 스페이스 디스크(30)를 더 포함할 수 있다.
엑스선 회절분석을 하고자 하는 전지는 케이스(11) 내부에 위치시켜 회절분석을 수행한다. 엑스선 회절분석시, 엑스선이 투과할 수 있도록 케이스(11)에 투과슬릿(12)을 형성한다. 투과슬릿(12)은 하나 이상일 수 있으며, 투과 슬릿(12)의 폭은 1 내지 10mm이고, 길이는 5 내지 20mm일 수 있다. 또는, 투과 슬릿(12)의 폭은 1 내지 2mm이고, 길이는 10 내지 15mm일 수 있다. 케이스(11)는 외측면에 고분자필름(13)이 접착되어 있다. 고분자필름(13)은 외부의 공기가 인시추 코인셀 내부로 유입되는 것을 방지한다. 공기 또는 수분의 유입은 엑스선 회절분석을 방해하는 요인인바, 이를 방지하기 위하여, 고분자필름(13)의 표면에 알루미늄이 얇게 코팅되어 있을 수 있다. 상기 알루미늄 두께는,0 초과 0.01mm 이하일 수 있다. 또는, 엑스선의 투과를 방해하지 않도록 상기 알루미늄 두께는 0 초과 0.002mm 이하일 수 있다.
고분자필름(13)은, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리프로릴렌(polypropylene, PP), 폴리이미드(polyimide), 폴리아미드(polyamide), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), PVC(polyvinyl chloride), 또는 셀룰로오즈 중 하나일 수 있다.
고분자필름(13)이 접착되고, 투과슬릿(12)이 형성된 케이스(11)를 이용함으로써 공기와 수분이 유입되는 것을 방지함과 동시에 엑스선을 통과시킴으로써 엑스선 회절분석이 가능하도록 한다.
케이스(11)에 전지를 위치시키고, 전지 상부에 가스켓(32) 및 캡(33)을 위치시키고, 크림퍼를 이용하여 케이스(11), 전지, 가스켓(32), 및 캡(33)을 결합시킬 수 있다. 또는 전지 상부에 스페이스 디스크(30) 또는 웨이브 스프링(31) 중 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 상기 스페이스 디스크(30) 및 웨이브 스프링(31)은 상기 전지를 고정시키는데 이용할 수 있다.
상기 전지는 엑스선 조사를 받는 작업전극(20), 상대전극(22), 및 작업전극(20)과 상대전극(22)을 분리하는 분리막(21)을 포함할 수 있다. 작업전극(20)과 상대전극(22)은 양극 또는 음극일 수 있다. 상기 양극은 금속산화물, 금속수산화물 등의 양극용 소재가 사용될 수 있고, 상기 음극은 아연, 납, 니켈, 실리콘, 리튬과 같은 금속 또는 탄소 등을 포함하는 음극용 소재가 사용될 수 있다. 분리막(21)은 유연성을 갖는 폴리머를 포함하는 조성물로 구성될 수 있으며, 작업전극(20)과 상대전극(22) 사이에 위치한다. 상기 전지에 전해액이 주입되고, 전지의 상부에 가스켓(32)과 캡(33)이 위치하거나, 가스켓(32), 캡(33), 스페이스 디스크(30), 및 웨이브 스프링(31)이 위치할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 인시추 코인셀에서 케이스에 설치된 투과슬릿 형태를 보여주는 도면이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 인시추 코인셀에서 투과슬릿을 가진 케이스의 사진이다.
케이스(11)에는 하나 이상의 투과슬릿(12)이 도 2와 같이 형성될 수 있고, 투과슬릿(12)을 통해 엑스선이 투과된다. 엑스선은 투과하지만 외부의 공기 또는 수분의 유입을 방지하기 위하여, 알루미늄이 코팅된 고분자필름을 케이스(11) 외부에 접착할 수 있다. 실제 구현된 인시추 코인셀은 도 3과 같다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 엑스선 투과슬릿을 가진 인시추 코인셀을 거치하고 충방전 시험이 가능한 엑스선 회절장치용 코인셀 홀더의 도면이고, 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 엑스선 투과슬릿을 가진 인시추 코인셀을 위한 엑스선 회절장치용 코인셀 홀더의 단면도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 인시추 코인셀 홀더는 인시추 코인셀(10)을 홀딩하기 위하여, 상부홀더(50), 코인셀 고정용 가스켓(73), 하부홀더(40), 고정로드(60), 및 절연시트(70)로 구성된다.
상부 홀더(50)은 코인셀의 상부에 위치하고, 복수의 체결홈(51)이 형성된다. 엑스선이 통과할 수 있도록 외부로 노출된 개방부(53)와 하부 홀더(40)과 결합을 위한 체결홈(51) 및 전지의 충방전을 위한 리드선(52)으로 구성된다. 하부 홀더(40)은 상기 코인셀(10)의 하부에 위치하고, 상기 상부홀더의 체결홈(51)에 대응하는 복수의 체결홈(41)이 형성된다. 코인셀(10)이 상부 홀더로 삽입되는 통로와 코인셀을 압착할 수 있는 고정로드(60)가 결합되는 결합 구멍(44), 상부 홀더(50)과 결합을 위한 체결홈(41), 코인셀 고정로드(60)를 위한 암나사산(45) 및 전지의 충방전을 위한 리드선(42)으로 구성된다. 코인셀 고정로드(60)은 하부 홀더(40)의 암나사산(43)과 결합하는 숫나사산(61)을 가지고 있으며 코인셀(10)을 고정시킬 수 있는 고정판(62)으로 구성된다. 절연시트(70)은 상부 홀더(50)과 하부 홀더(40) 사이에 위치하고 두 홀더를 전기적으로 분리하며 코인셀(10)이 통과할 수 있는 제 1 관통구멍(72)과 체결 볼트가 통과할 수 있는 체결볼트용 홀(71)로 구성된다. 코인셀 고정용 가스켓(73)은 상부 홀더 내부(50)와 코인셀(10) 상부에 위치하며 중앙에 엑스선이 통과할 수 있도록 제 2 관통구멍(74)으로 구성된다. 절연시트(70)를 사이에 두고 상부 홀더(50)과 하부 홀더(40)는 체결볼트(45)에 의해 결합된다. 코인셀 고정용 가스켓(73)은 상부 홀더(50) 내부에 위치시키고, 코인셀(10)은 결합구멍(44)을 통해 상부 홀더(50)로 삽입되고 코인셀 고정로드(60)은 하부 홀더(40)에 결합되어 코인셀(10)을 압착한다. 충방전 동안 전극 활물질의 반응에 의해 발생된 가스에 의해 코인셀 내부의 압력이 증가하더라도 코인셀(10) 외부에 접착된 고분자 필름(13)은 코인셀 고정용 가스켓(73)에 의해 코인셀에 단단히 고정된다.
상기 절연시트(70)는 상부 홀더(50)과 하부 홀더(40)을 전기적인 접촉을 막아주기 위해 사용되며, 재질로는 다양한 고분자필름이 사용가능하다. 상기 코인셀 고정용 가스켓(73)의 재질은 실리콘고무(silicone rubber), 천연 고무, 니트릴 부타디엔 고무(nitrile butadiene rubber, NBR), 바이톤(viton)으로 통용되는 불소고무(fluoro elastomer), 또는 EPDM(ethylene propylene diene monomer) 등이 사용될 수 있다. 상기 체결볼트(45)는 상부 홀더(50)과 하부 홀더(40)을 전기적인 접촉을 막아주기 위해 플라스틱 볼트가 사용될 수 있다.
상기와 같이, 결합된 인시추 코인셀은 엑스선 회절장치 홀더에 장착되어 전지의 엑스선 회절분석에 이용될 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
10: 코인셀 11: 케이스 12: 투과슬릿 13: 고분자필름
20: 작업전극 21: 분리막 22: 상대전극
30: 스페이스 디스크 31: 웨이브 스프링 32: 가스켓 33: 캡
40: 하부홀더 41: 체결홈 42: 리드선 43: 암나사산
44: 결합구멍 45: 체결볼트
50: 상부홀더 51: 체결홀 52: 리드선 53: 개방부
60: 코인셀 고정로드 61: 숫나사산 62: 고정판
70: 절연시트 71: 체결볼트용 홈 72: 제 1 관통구멍
73: 코인셀 고정용 가스켓 74: 제 2 관통구멍

Claims (11)

  1. 투과슬릿이 형성되고, 전지를 내부에 위치시키는 케이스;
    상기 케이스를 덮는 캡; 및
    상기 케이스와 상기 캡 사이에 위치하는 가스켓을 포함하는 인시추 코인셀.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 케이스는,
    외측면에 고분자필름이 접착되어 있는 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 고분자필름은,
    폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리프로릴렌(polypropylene, PP), 폴리이미드(polyimide), 폴리아미드(polyamide), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), PVC(polyvinyl chloride), 또는 셀룰로오즈 중 하나인 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 고분자필름은,
    알루미늄이 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 알루미늄 두께는,
    0 초과 0.01mm 이하인 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 케이스는,
    하나 이상의 투과슬릿을 포함하고,
    상기 투과 슬릿의 폭은 1 내지 10mm이고, 상기 투과 슬릿의 길이는 5 내지 20mm인 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 케이스와 상기 캡 사이에, 상기 전지를 고정시키는 웨이브 스프링 또는 스페이스 디스크 중 하나 이상을 더 포함하는 인시추 코인셀.
  8. 코인셀의 상부에 위치하고, 복수의 체결홈이 형성된 상부홀더;
    상기 코인셀을 고정시키는 가스켓;
    상기 코인셀의 하부에 위치하고, 상기 상부홀더의 체결홈에 대응하는 복수의 체결홈이 형성된 하부홀더;
    상기 하부홀더 내부에 나사선으로 결합되어 상기 코인셀을 고정시키는 고정로드; 및
    상기 상부홀더와 상기 하부홀더를 전기적으로 분리하는 절연시트를 포함하고,
    상기 코인셀은,
    투과슬릿이 형성되고, 전지를 내부에 위치시키는 케이스로 구성되는 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀 홀더.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 코인셀의 케이스는,
    외측면에 알루미늄이 코팅된 고분자필름이 접착되어 있는 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀 홀더.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 고분자필름은,
    폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리프로릴렌(polypropylene, PP), 폴리이미드(polyimide), 폴리아미드(polyamide), 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), PVC(polyvinyl chloride), 또는 셀룰로오즈 중 하나 인 것을 특징으로 하는 인시추 코인셀 홀더.
  11. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 인시추 코인셀을 포함하는 엑스선 회절장치.
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