CN102661963B - 纤维材料专用x射线衍射、散射分析装置 - Google Patents

Abstract

本发明的纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置属于分析测试的技术领域。结构有：与测角仪θ轴底座同轴线安装的带有转角θ指示刻度的圆环套(7)；反射透射转换圆环(6)在圆环套(7)内同轴线安装且能够旋转；试样架(2)装在试样架插槽板(3)内能进行转动，缠绕其上的纤维试样(1)测试时能够透射X射线原光束；前卡板(4)和后卡板(5)有转角φ指示刻度，扣合时防止试样架插槽板(3)内的试样架(2)前后移动。本发明勿须对X射线广角衍射仪进行构造改动，即可方便的安装到衍射仪测角仪上专用于纤维材料测试工作，可以在透射衍射和反射衍射方式之间方便地进行转换。

Description

纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置

技术领域

本发明属于分析测试的技术领域，公开一种专用于纤维材料的X射线衍射、散射分析的装置。

背景技术

炭纤维、凯夫拉纤维、高强聚乙烯纤维及聚酰亚胺纤维等先进纤维材料由于具有超高强度，极好的化学稳定性和其它特殊性能，近年来已成为航空航天、高级车船、军工产品、桥梁建筑及体育器材等的首选材料。

纤维材料的优良性能来源于它们的优秀微观结构。因此对它们微结构的全面精确表征已成为提高纤维性能、开发新型纤维材料的重要条件。当前国外尤其是国内尚没有专门针对纤维材料特点(如非完整有序性和高度轴取向性)的X射线衍射、散射分析装置。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，设计一种专门针对纤维材料特点的X射线衍射、散射分析装置，在不对X射线衍射仪进行任何改动的情况下，方便的安装到各种型号通用衍射仪的测角仪上，并正常的进行纤维微结构分析表征工作。

本发明所指纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置(可简称为试样台)，为纤维试样专用X射线衍射多功能试样台。这一试样台可以用于对纤维材料广角衍射(反射和透射)分析，也可进行小角散射分析。具体技术方案如下。

一种纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置，是安装在衍射仪的测角仪上的纤维材料专用试样台，其特征在于，结构有：与测角仪θ轴底座同轴线安装的带有转角θ指示刻度的圆环套7；反射透射转换圆环6在圆环套7内同轴线安装且能够旋转；试样架插槽板3是开有圆孔的方型平板，垂直反射透射转换圆环6的底面固定装在反射透射转换圆环6底面上，试样架插槽板3的一条边与反射透射转换圆环6底面直径重合；试样架2为工字形状的板，工字的两个端头为圆弧形，圆弧半径与试样架插槽板3的圆孔半径相同，以便试样架2装到试样架插槽板3内时绕试样架中心进行360°转动，工字的中间开有方型透孔，以便缠绕其上的纤维试样1测试时能够透射X射线原光束；前卡板4和后卡板5都是开有圆孔的方板，圆孔的直径小于试样架插槽板3的圆孔直径大于试样架2工字形的腰长，前卡板4和后卡板5扣合在试样架插槽板3的两面时，前卡板4、后卡板5与试样架插槽板3的中心重合，并能防止试样架插槽板3内的试样架2平动；前卡板4或/和后卡板5圆孔周边有转角φ的指示刻度。

反射透射转换圆环6通过圆环套7插装到测角仪θ轴上时，能实现试样架2平面平行于X射线原光束或垂直于X射线原光束两种定位，以实现反射或透射两种衍射方式的转换。

所述的前卡板4或/和后卡板5圆孔周边有转角φ的指示刻度，转角φ最小刻度在2°～10°间选择。

本发明的试样台可应用于X射线光路为反射的衍射方式，还可以在透射衍射和反射衍射方式之间方便地进行转换。由于纤维微结构特点，纤维材料多数情况下进行透射衍射分析，因此配用的衍射仪应配备平行光单色器，或者当未配有平行光单色器时，亦应根据对2θ角分析精度的要求将光源发散度控制在0.05°～0.5°范围内。

本发明的试样台可以方便的获取纤维材料广角X射线赤道衍射及子午衍射强度图谱，小角赤道散射及子午散射强度图谱。获取相同晶格面(2θ角相同)衍射线强度随φ角分布曲线，不同晶面衍射强度随φ角变化的二维衍射图谱等。这一试样台勿须对X射线广角衍射仪进行构造改动，即可方便的安装到衍射仪测角仪上正常进行测试工作。对于可以插装通用试样架的小角散射仪与本试样台配合使用同样也十分方便。

附图说明

图1：本发明的纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置的构造示意图。

图2：本发明的纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置的安装示意图。

图3：实施例2的聚丙烯晴纤维X射线小角赤道散射及子午散射强度图谱。

图4：实施例3的湿纺PAN原丝不同晶面衍射强度随φ角变化分布图。

图5：实施例4的干喷湿纺PAN原丝2θ～φ二维衍射强度分布图。

具体实施方式

在下列实施例2、3、4中，与本发明纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置(试样台)配套使用的为日本理学D/max 2550pc X射线广角衍射仪及其小角散射附件。该仪器配备X射线Cu辐射光源及平行光单色器，X光原射线发散角控制在0.04°以内。

实施检测的纤维均平行缠绕在本发明所述的带透孔的试样架2上，以便于进行透射衍射分析。

实施例1：

本发明的结构可以参见图1和图2。图1和图2中，1为纤维试样、2为试样架、3为试样架插槽板、4为前卡板、5为后卡板、6为反射透射转换圆环、7为圆环套。

纤维材料专用试样台整体构造如图1所示，分解开的构造如图2所示。纤维试样1平行缠绕到带透孔的试样架2上。试样架2装到试样架插槽板3中，试样架2可绕其中心进行360°转动。前卡板4、后卡板5是能够扣合的防止试样架2前后移动的卡板，在前卡板4或/和后卡板5上应有转角φ的指示刻度，最小刻度可在2°～10°间选择。试样架插槽板3垂直固定到反射透射转换圆环6的端面上，试样架插槽板3固定在反射透射转换圆环6的端面的一边压过反射透射转换圆环6端面的圆心。反射透射转换圆环6插装到测角仪θ轴上，反射透射转换圆环6以实现试样架平面平行于X射线原光束或垂直于X射线原光束两种定位，即，实现反射或透射两种衍射方式的转换。带有转角指示刻度的圆环套7固定到测角仪θ轴底座上，反射透射转换圆环6可方便的在圆环套7中绕测角仪θ轴旋转，并记录旋转角度。

由于试样架2的工字形、两端头为弧形设计，纤维试样1缠绕在工字形的腰上时可以不阻碍试样架2在试样架插槽板3中的转动；试样架2带透孔可以进行透射检测。

试样架插槽板3垂直固定到反射透射转换圆环6的端面上，可以如图1所示的那样，在试样架插槽板3的一条边上固定有半圆板(或圆板)并使试样架插槽板3的平面与半圆板(或圆板)平面相互垂直，再将半圆板(或圆板)平装在反射透射转换圆环6端面上。

实施例2：

分析表征试样为国产1K规格聚丙烯晴炭纤维。在小角散射仪上首先旋转纤维试样架2设定纤维轴与测角仪轴平行即φ＝0°，旋转反射透射转换圆环6实施2θ步进扫描得到待测纤维赤道2θ小角散射图，再设定φ＝90°得到纤维子午小角散射图(见图3)。所得散射图谱可供聚丙烯晴炭纤维微孔结构的精细研讨。

实施例3：

分析纤维为国外3K湿纺PAN原丝。缠绕到带透孔的试样架2上，进行透射衍射分析。旋转反射透射转换圆环6将衍射角2θ分别固定在17°和25°，旋转试样架2设定φ角在0～90°之间每隔10°进行定点计数衍射分析。绘制不同φ角方向上纤维衍射强度分布图，依据纤维的特殊轴取向特点将φ＝0～90°方向上的衍射强度分布绘成φ＝0～360°全方位衍射强度分布图，见图4。这一衍射结果可进一步用于对PAN炭纤维取向特征的深入定量讨论。

实施例4：

将国内研制的超高强炭纤维前驱体干喷湿纺PAN原丝，缠绕到试样架上。旋转试样架2使φ角在0～90°之间，每隔5°在2θ＝5°～60°区间内进行衍射扫描。对所得衍射强度数据，以2θ及φ为极坐标轴绘制二维衍射强度分布图。图5给出的二维衍射图可用于揭示PAN原丝的精细结晶结构。

Claims (3)

1.一种纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置，是安装在衍射仪的测角仪上的纤维材料专用试样台，其特征在于，结构有：与测角仪θ轴底座同轴线安装的带有转角θ指示刻度的圆环套(7)；反射透射转换圆环(6)在圆环套(7)内同轴线安装且能够旋转；试样架插槽板(3)是开有圆孔的方型平板，垂直反射透射转换圆环(6)的底面固定装在反射透射转换圆环(6)底面上，试样架插槽板(3)的一条边与反射透射转换圆环(6)底面直径重合；试样架(2)为工字形状的板，工字的两个端头为圆弧形，圆弧半径与试样架插槽板(3)的圆孔半径相同，以便试样架(2)装到试样架插槽板(3)内时绕试样架中心进行360°转动，工字形的中间开有方型透孔，以便缠绕其上的纤维试样(1)测试时能够透射X射线原光束；前卡板(4)和后卡板(5)都是开有圆孔的方板，圆孔的直径小于试样架插槽板(3)的圆孔直径大于试样架(2)工字形的腰长，前卡板(4)和后卡板(5)扣合在试样架插槽板(3)的两面时，前卡板(4)、后卡板(5)与试样架插槽板(3)的中心重合，并能防止试样架插槽板(3)内的试样架(2)平动；前卡板(4)或/和后卡板(5)圆孔周边有转角φ的指示刻度。

2.根据权利要求1所述的纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置，其特征在于，反射透射转换圆环(6)通过圆环套(7)插装到测角仪θ轴上时，能实现试样架(2)平面平行于X射线原光束或垂直于X射线原光束两种定位，以实现反射和透射两种衍射方式的转换。

3.根据权利要求1或2所述的纤维材料专用X射线衍射、散射分析装置，其特征在于，所述的前卡板(4)或/和后卡板(5)圆孔周边有转角φ的指示刻度，转角φ最小刻度在2°～10°间选择。

Images