CN105181724B - 基于x射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台，本发明属于分析仪器领域。本发明针对现有配备一维探测器的小角散射仪测试纤维样品只能进行赤道方向和子午方向测试，测试结果无法满足测试微孔取向角的要求，每次测试都单独制样也导致测试结果误差很大、结果不可靠的问题公开了一种由样品台主体(1)、下固定块(2)、上固定块(3)、带刻度的中空圆形齿轮(4)和夹持部组成的纤维用原位旋转样品台，通过带刻度的中空圆形齿轮(4)在样品台上的原位旋转带动纤维样品的原位转动，从而实现纤维样品的原位旋转，在一维的探测器上实现二维探测器的功能。

Description

基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台

技术领域

本发明属于分析仪器领域，具体涉及一种基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台。

背景技术

聚丙烯腈(PAN)基碳纤维凭借其优异的性能，在航天航空、导弹、船舰等国防领域具有不可替代的作用,也已广泛应用于体育、化工和交通等民用领域。碳纤维内部的微孔洞缺陷导致纤维容易断裂，限制了碳纤维材料的广泛应用。因此，对碳纤维内部孔洞缺陷的原位定量表征对于检测碳纤维的性能具有重要意义。

目前应用配备一维探测器的小角散射仪测试纤维样品只能进行赤道方向和子午方向测试，这样的测试结果无法满足测试微孔取向角的要求，由于每次测试都单独制样也导致测试结果误差很大，使得无法得到可靠的分析结果。

发明内容

为了解决目前应用配备一维探测器的小角散射仪测试纤维样品只能进行赤道方向和子午方向测试，这样的测试结果无法满足测试微孔取向角的要求的问题，本发明公开了一种基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台可以通过原位旋转实现在纤维材料旋转不同角度后的小角散射信号收集，得到碳纤维在旋转不同角度后内部微孔洞的形态变化情况，在一维的探测器上实现二维探测器的功能。

本发明所采用的技术方案如下：

所述基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台，包括：样品台主体1、下固定块2、上固定块3、带刻度的中空圆形齿轮4和夹持部；样品台主体1中心位置上设有通孔Ⅰ，上固定块3上设有通孔Ⅲ，通孔Ⅰ和通孔Ⅲ的位置对应于带刻度的中空圆形齿轮4上的中空且通孔Ⅰ和通孔Ⅲ的大小小于或等于带刻度的中空圆形齿轮4上的中空大小；下固定块2上开有能够恰好容纳带刻度的中空圆形齿轮4的通孔Ⅱ，通孔Ⅱ的大小大于通孔Ⅰ和通孔Ⅲ的大小；带刻度的中空圆形齿轮4通过下固定块2和上固定块3固定于样品台主体1和上固定块3之间，并且嵌于下固定块2上的通孔Ⅱ中；所述夹持部用于将样品台固定于X射线小角散射仪中。

为了使下固定块2、上固定块3和样品台主体1固定更加牢靠，可使用固定螺丝6将下固定块2、上固定块3和样品台主体1固定到一起。

使用时，可将纤维样品固定在带刻度的中空圆形齿轮4上的中空位置上，在测试过程中只需通过手动旋转带刻度的中空圆形齿轮4至适当角度即可实现对纤维样品的原位旋转测量而无需重新制样。

所述基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台，还可在所述样品台上增加一个与所述带刻度的中空圆形齿轮4连接的超微型电机5，使其能够通过电动旋转。所述超微型电机5优选超微型步进电机，使其精准度更高。

所述带刻度的中空圆形齿轮4的刻度为0°～360°，精度为0.5°，使旋转精度提高。

本发明除具有可在一维的探测器上实现二维探测器功能的优点外，还具有结构简单，精准度高，实用性强的特点。

附图说明

图1为本发明实施例1主视图；

图2为本发明实施例1俯视图；

图3为实施例2中碳纤维样品原位旋转不同角度得到的X射线小角散射图谱；

图4为实施例3中聚丙烯腈基碳纤维原丝样品旋转不同角度的X射线小角散射图谱；

以上图中所使用的附图标记如下：1样品台主体、2下固定块、3上固定块、4带刻度的中空圆形齿轮、5超微型电机。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明技术方案作进一步解释和说明。

实施例1

如图1和图2所示，基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台，包括：样品台主体1、下固定块2、上固定块3、带刻度的中空圆形齿轮4和夹持部；样品台主体1中心位置上设有通孔Ⅰ，上固定块3上设有通孔Ⅲ，通孔Ⅰ和通孔Ⅲ的位置对应于带刻度的中空圆形齿轮4上的中空且通孔Ⅰ和通孔Ⅲ的大小小于或等于带刻度的中空圆形齿轮4上的中空大小；下固定块2上开有能够恰好容纳带刻度的中空圆形齿轮4的通孔Ⅱ，通孔Ⅱ的大小大于通孔Ⅰ和通孔Ⅲ的大小；带刻度的中空圆形齿轮4通过下固定块2和上固定块3固定于样品台主体1和上固定块3之间，并且嵌于下固定块2上的通孔Ⅱ中，并使用固定螺丝6将下固定块2、上固定块3和样品台主体1固定到一起；所述夹持部用于将样品台固定于X射线小角散射仪中。超微型电机5与带刻度的中空圆形齿轮4连接，通过超微型电机5带动带刻度的中空圆形齿轮4转动。带刻度的中空圆形齿轮4的上标示刻度为0°～360°，精度为0.5°。

使用时，可将纤维样品固定在带刻度的中空圆形齿轮4上的中空位置上，在测试过程中只需通过手动旋转或者通过超微电机5旋转带动带刻度的中空圆形齿轮4旋转至多个不同角度即可实现对纤维样品的原位旋转测量而无需重新制样。

实施例2

本实施例使用奥地利安东帕公司生产的X射线小角散射仪(型号为SAXS mc²)进行测试，该仪器采用铜靶线光源模式，配备一维阵列探测器，曝光时间为300s。

将碳纤维样品固定在纤维用原位旋转样品台上带刻度的中空圆形齿轮4上的中空位置上。将纤维样品位置调整为水平(旋转0°)时，测试一次得到小角散射图谱，通过手动控制(或使用超微型电机)使纤维样品旋转30°，再测试一次，继续通过手动控制(或使用超微型电机)使纤维样品旋转60°，测试一次，继续通过手动控制(或使用超微型电机)使纤维样品旋转90°，测试一次，本实施例共测试四次，将碳纤维样品原位旋转不同角度得到的结果制成图3。

实施例3

本实施例与实施例2的不同之处在于将测试样品替换为聚丙烯腈基碳纤维原丝，所得结果制成图4。

Claims (5)

1.基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台，其特征在于，所述样品台包括：样品台主体(1)、下固定块(2)、上固定块(3)、带刻度的中空圆形齿轮(4)和夹持部；样品台主体(1)中心位置上设有通孔Ⅰ，上固定块(3)上设有通孔Ⅲ，通孔Ⅰ和通孔Ⅲ的位置对应于带刻度的中空圆形齿轮(4)上的中空且通孔Ⅰ和通孔Ⅲ的大小小于或等于带刻度的中空圆形齿轮(4)上的中空大小；下固定块(2)上开有能够恰好容纳带刻度的中空圆形齿轮(4)的通孔Ⅱ，通孔Ⅱ的大小大于通孔Ⅰ和通孔Ⅲ的大小；带刻度的中空圆形齿轮(4)通过下固定块(2)和上固定块(3)固定于样品台主体(1)和上固定块(3)之间，并且嵌于下固定块(2)上的通孔Ⅱ中；所述夹持部用于将样品台固定于X射线小角散射仪中。

2.根据权利要求1所述的基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台，其特征在于，所述通过固定螺丝(6)将下固定块(2)、上固定块(3)和样品台主体(1)固定到一起。

3.根据权利要求1所述的基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台，其特征在于，其还包括：一个与所述刻度的中空圆形齿轮(4)连接的超微型电机(5)。

4.根据权利要求1所述的基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台，其特征在于，所述带刻度的中空圆形齿轮(4)的刻度为0°～360°，精度为0.5°。

5.根据权利要求1～4任意之一所述的基于X射线小角散射仪的纤维用原位旋转样品台，其特征在于，所述通孔Ⅰ、通孔Ⅱ和通孔Ⅲ均为圆形。