JPH10339694A - 静的およびまたは動的光散乱を測定する測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 多数の散乱角から散乱光を同時に測定する
ことができると共に、簡単かつ正確な検出器調節を可能
にする、静的または動的光散乱を測定する測定装置を開
発する。 【解決手段】 静的およびまたは動的光散乱を測定する
ための測定装置は、レーザ光線を発生するためのレーザ
光源を備えている。このレーザ光線によって、円筒状の
キュヴェットに含まれる試料を照射することができる。
この試料は回転テーブルの中央に回転軸線と同軸にかつ
レーザ光線に対して直交するように配置されている。こ
の場合、試料によって散乱する光を測定するための多数
の検出器が、回転テーブル上に任意の角度で並べて配置
されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、レーザ光線を発生
するための光源を備え、この光源が円筒状キュヴェット
に含まれる試料を照射し、試料が回転テーブルの中央に
おいて回転テーブルの回転軸線と同軸にかつレーザ光線
に対して直交するように配置されている、静的およびま
たは動的光散乱を測定する測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】動的およびまたは静的光散乱の測定は例
えば、粒子の大きさ、粒子の形状、拡散率および溶解し
た物質の分子重量を測定することを可能にする。その
際、溶液内の試料の全体の光度（静的光散乱）と、試料
の拡散過程に依存して光度変化（動的光散乱）を測定す
るために、コヒーレント光を出す光源と、受光する単一
光子式検出器が使用される。散乱した光の散乱角ひいて
は波ベクトルの変化はすべて、静的な光散乱と動的な光
散乱の検査時に、付加的な情報を与える。静的な光散乱
のときに測定される散乱光の全体の光度は、試料容積が
大きければ大きいほど、および光照射が強ければ強いほ
ど高くなる。動的な光散乱の場合には、所定の時点で試
料から放射されるコヒーレント散乱光の光度が、他の時
点で同じ試料から放射される散乱光と比較される。この
場合、散乱光のコヒーレント混合を確実に生じるために
は、小さな検査容積が必要となるかあるいはその代わり
に任意の液体容積を使用する場合にはコヒーレント光が
必要となる。

【０００３】光散乱を測定するための測定装置は、静的
な光散乱も動的な光散乱も測定可能であることが要求さ
れる。これはしかし、静的な光散乱の場合の大きな検査
容積の使用と、動的な光散乱の場合の小さな検査容積の
使用との間の妥協が見い出されるときにのみ可能であ
る。従って、静的な光散乱と動的な光散乱を順々に行う
ことが既に考えられた。この場合、各々の測定のために
最善の検出器が使用される。しかし、この思想は退けら
れた。なぜなら、順々に測定する際に、もはや同じ試料
が測定されず、光のパラメータも試料のパラメータもも
はや同一でなく、順々に行われる測定の間の時間内に変
化するからである。その明白は例は、２つの測定の間で
起こるゲル化、重合または結晶化による試料の動的変化
と、非常に不均質な試料である。順々に行われる測定の
際に、比較し得る結果が予想されない。

【０００４】角度に依存した測定を行い、それによって
波ベクトルを変化させることが必要であると、他の難点
が生じる。すなわち、異なる散乱角の下で試料を考える
と、同じ試料容積の散乱光を常に測定するようにしなけ
ればならない。それによって、一方では有効な散乱容積
の理論的な依存関係に合わせることができ、かつ後の補
正を可能にし、他方では試料内の小さな不均質性が完全
に予想されない結果とならないようにすることができ
る。これを確実にするために、通常はゴニオメータ方法
が実施される。その際、試料が調節されるので、試料は
回転アームを備えた回転テーブルの回転中心に正確に位
置する。この回転アームは検出器を支持している。レー
ザ光は同様に回転中心の試料に調節される。それによっ
て、要求される調節がすべての軸線で、すなわち検出器
とレーザ光線の水平方向および垂直方向と傾斜と角度偏
差において正確であるかぎり、全体の散乱角範囲内の同
じ散乱容積が検査される。

【０００５】この調節は通常は非常に正確でなればなら
ず、ほとんどのパラメータについて１０μｍ以下の精度
が必要であるが、検出器が零度散乱角位置にもたらされ
るときには、この調節を行うことができる。この零度散
乱角位置では、レーザ光線が検出器に直接当たる。散乱
光を測定する市販の装置を配向するための方法段階は知
られている。

【０００６】勿論、多くの試料において、多数の散乱角
から順々に行われる測定による、静的および動的な光散
乱の同時測定は問題がある。ゲル化、重合およびまたは
結晶化によって生じる試料の不均質性あるいは各々の試
料に供される測定時間の異なる制約のために、順々に行
う測定の場合には、常に良好な結果が得られるとは限ら
ない。それにもかかわらず、標準測定が存在する。この
標準測定の場合には、例えば粒子の大きさの測定の際
に、測定結果を損なわずに、静的および動的光散乱が異
なる散乱角から順々に行われる。

【０００７】この難点に打ち勝つための方策は、多数の
検出によって異なる視覚から散乱光を同時に観察するこ
とである（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３８１３７
１８号公報参照）。しかし、多大なコストなしには、各
々の検出器が同じ散乱容積から散乱光を受光するよう
に、多数の検出器を調節することはできない。更に、多
数の検出器を検査すべき試料の周りに配置する場合、測
定に供される散乱角の数が、使用される検出器の数によ
って制限される。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の課題
は、多数の散乱角から散乱光を同時に測定することがで
きると共に、簡単でそれにもかかわらず正確な検出器調
節を可能にする、静的または動的光散乱を測定する測定
装置を開発することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この課題は、試料から散
乱する光を測定するための多数の検出器が、回転テーブ
ル上に任意の角度をおいて並べて配置され、各々の検出
器が調節装置を備え、この調節装置により、回転テーブ
ル上に配置された、レーザ光線を用いる検出器が、その
各々の零度位置でレーザ光線と相対的に調節可能であ
り、それによって調節後すべての検出器が回転中心の共
通の個所の方へ向けられることによって解決される。

【００１０】回転テーブル上に配置された多数の検出器
は、レーザ光線と回転テーブルによって、すべての検出
器が回転中心の共通の点に向けられるように、それぞれ
零度位置に調節される。回転テーブルにより、回転中心
の共通の点に検出器を調節維持しながら、検出器の観察
角度は任意の角度値だけ調節することが可能である。３
０個以下、特に４〜１６個の検出器が回転テーブルに固
定可能であると有利である。この検出器は回転テーブル
上に５〜３０°、特に１０〜２０°の角度間隔をおいて
配置されている。

【００１１】静的または動的散乱光を測定するために、
特殊な場合には異なる１００個までの散乱角（ローレン
ツミー（Lorenz-Mie) 散乱分析）から測定が行われる
が、一般的には、異なる角度からの１０〜２０回の測定
はもはや不要である。本発明による測定装置は回転テー
ブルの角度位置の段階的な変化によって、測定に供され
る散乱角の数を任意に高めることができる。

【００１２】本発明による測定装置のために、散乱光の
測定に適した任意の検出器を使用することができる。普
通のピンホールダイヤフラム式検出器もファイバ式検出
器も使用可能である。このファイバ式検出器は、屈折率
分布レンズと、異なるファイバ直径および開口率の光フ
ァイバとの組み合わせたものである。

【００１３】

【発明の実施の形態】散乱角またはこの散乱角と均等で
ある波ベクトルを変更することができる測光機器が、動
的および静的散乱光を測定するために以前から使用され
ている。このようなゴニオメータの代表的な構造が図１
に示してある。図１はレーザ光源１と、焦点合わせ（集
束）装置２と、液体４によって取り囲まれた試料ホルダ
ー３を示している。この液体はキュヴェットガラスと同
じ屈折率を有し、容器５内に収容されている。この容器
はキュヴェットガラスと同じ屈折率を有する透明な材料
からなっている。散乱光を測定するために適している検
出器８は、回転アーム６上にあり、それ自体回転テーブ
ル７に固定されている。

【００１４】検出器は図２に示すようなピンホールダイ
ヤフラム式検出器であってもよい。このピンホールダイ
ヤフラム式検出器は所定の穴径を有する第１のピンホー
ルダイヤフラム９と、この第１のピンホールダイヤフラ
ムとほぼ同じ穴径を有する第２のピンホールダイヤフラ
ム１０を備えている。第１のピンホールダイヤフラム９
は集光レンズ１１の近くにおいて散乱中心から焦点距離
の２倍の距離だけ離れている。第２のピンホールダイヤ
フラム１０は同様に、集光レンズから焦点距離の２倍の
距離だけ離れている。単一光子式検出器１２として、光
電子増倍管または光フォトダイオードが使用される。

【００１５】図３に示したファイバ式検出器は、屈折率
分布レンズ１３と光ファイバ１４からなり、この光ファ
イバは小さな開口率（開口率０．１〜０．２）と小さな
コア直径（５〜２５μｍ）を有する。散乱中心からの離
隔距離は任意であるが、一般的には少なくとも１０ｍｍ
である。光は屈折率分布レンズ１３によって集められ、
光ファイバ内を検出器８まで案内される。

【００１６】図４には本発明による測定装置が示してあ
る。この図はレーザ光源１と、焦点合わせ装置２と、キ
ュヴェットと試料３を有する試料ホルダーを示してい
る。この試料はキュヴェットガラスの屈折率を有する液
体４によって取り囲まれている。この液体は透明な材料
からなる容器５に収容されている。この容器は同様にキ
ュヴェットガラスの屈折率を有する。多数の検出器８．
１〜８．１０が回転テーブル７の回転アーム６上に設け
られている。この場合、この回転アームは１５°の角度
間隔をおいて配置されている。検出器はピンホールダイ
ヤフラム式検出器でもよいし、ファイバ式検出器でもよ
い。

【図面の簡単な説明】

【図１】技術水準の測定装置を示す図である。

【図２】技術水準の検出器を示す図である。

【図３】技術水準の他の検出器を示す図である。

【図４】本発明による測定装置を示す図である。

【符号の説明】

１ レーザ光源 ２ 焦点合わせ装置 ３ キュヴェットと試料を有する
試料ホルダ ４ キュヴェットガラスの屈折率
を有する液体 ５ キュヴェットガラスの屈折率
を有する透明な材料から なる容器 ６ 回転アーム ７ 回転テーブル ８ 検出器 ９ 第１のピンホールダイヤフラ
ム １０ 第２のピンホールダイヤフラ
ム １１ 集光レンズ １２ 単一光子式検出器 １３ 屈折率分布レンズ １４ 光ファイバ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レーザ光線（１）を発生するための光源
   を備え、この光源が円筒状キュヴェットに含まれる試料
   （３）を照射し、試料が回転テーブル（７）の中央にお
   いて回転テーブルの回転軸線と同軸にかつレーザ光線に
   対して直交するように配置されている、静的光散乱と動
   的光散乱の少なくとも一方を測定する測定装置におい
   て、試料から散乱する光を測定するための多数の検出器
   （８）が、回転テーブル上に任意の角度で並べて配置さ
   れ、各々の検出器が調節装置を備え、この調節装置によ
   り、回転テーブル上に配置された、レーザ光線を用いる
   検出器が、その各々の零度位置でレーザ光線と相対的に
   調節可能であり、それによって調節後すべての検出器が
   回転中心の共通の個所の方へ向けられることを特徴とす
   る測定装置。
2. 【請求項２】 焦点合わせ装置を備え、この焦点合わせ
   装置がキュヴェット内の試料にレーザ光線を焦点合わせ
   することを特徴とする請求項１記載の測定装置。
3. 【請求項３】 ３０個以下、特に４〜１６個の検出器が
   回転テーブル上に固定されていることを特徴とする請求
   項１または２記載の測定装置。
4. 【請求項４】 検出器が回転テーブル上に５〜３０°、
   特に１０〜２０°の角度間隔をおいて配置されているこ
   とを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の測
   定装置。