CN109490335A - 一种同步辐射硬x射线微聚焦实验平台 - Google Patents

一种同步辐射硬x射线微聚焦实验平台 Download PDF

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CN109490335A CN201811348861.3A CN201811348861A CN109490335A CN 109490335 A CN109490335 A CN 109490335A CN 201811348861 A CN201811348861 A CN 201811348861A CN 109490335 A CN109490335 A CN 109490335A
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Abstract

本发明涉及一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台，其包括依次排列的一聚焦元件，其接收入射的非聚焦硬X射线，并射出聚焦硬X射线；一前电离室组件，其对所述聚焦硬X射线进行限束，并测量该聚焦硬X射线的光通量；一多维样品控制台，其用于调节放置在其上的样品的姿态，并标定一探测器组件与所述样品的距离；所述探测器组件用于标定所述样品的位置，并满足不同实验的探测需要。本发明通过将聚焦元件与专门搭建的前电离室组件、多维样品控制台和探测器组件组合在一起，并通过多维样品控制台调整样品姿态，通过探测器组件满足不同实验的探测需要，从而同时满足了原位对样品进行荧光mapping实验、微束衍射实验和微束吸收谱实验的要求。

Description

一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台
技术领域
本发明涉及一种光学实验辅助装置，尤其涉及一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台。
背景技术
同步辐射硬X射线微聚焦技术可以将硬X射线聚焦到微米乃至亚微米的空间尺度上，进而进行一系列具有空间分辨率的研究，硬X射线微聚焦实验包括例如荧光mapping实验、微束衍射实验和微束吸收谱实验等。微束硬X射线具有较高的空间分辨能力，可以研究样品不同空间位置上的性质差别。
现有的微聚焦实验平台是针对上述各类实验手段分别优化的，因此每种实验平台仅能使用一种实验方法来表征样品的性质，即，一种实验平台仅能对同一样品进行一种实验，而若需要对于同一样品进行多种实验，则需要多种不同的实验平台实现，例如，在A平台上进行荧光mapping实验，在B平台上进行衍射实验，在C平台上进行微束吸收谱实验，而荧光mapping实验要求样品与入射X光成45度角，衍射实验则需要样品尽可能垂直于入射X光；衍射实验方法要求样品后放置面型探测器，吸收谱实验则要求样品后放置电离室；荧光mapping实验要求聚焦X光位置稳定，吸收谱实验则需要变换能量，以造成光斑位置变化等等。因此，如果硬要在同一个平台上进行多种不同的实验，则无法保证每次实验光照的样品点相同。
考虑到现在的科学研究中，往往需要使用多种研究方法，综合来对同一样品的性质进行表征。这时，现有的实验平台就会出现一些问题，如有些实验方法不能同时使用，或者使用时无法保证聚焦硬X光打在样品的同一位置上，因此无法满足科学研究的要求。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台，以在满足硬X微聚焦实验条件下，同时满足原位对样品进行荧光mapping实验、微束衍射实验和微束吸收谱实验的要求。
本发明所述的一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台，其包括依次排列的：
一聚焦元件，其接收入射的非聚焦硬X射线，并射出聚焦硬X射线；
一前电离室组件，其对所述聚焦硬X射线进行限束，并测量该聚焦硬X射线的光通量；
一多维样品控制台，其用于调节放置在其上的样品的姿态，并标定一探测器组件与所述样品的距离；
所述探测器组件用于标定所述样品的位置，并包括：安装在一主控移动电机上的用于进行荧光mapping实验和微束吸收谱实验的荧光探测器以及用于进行微束衍射实验的衍射面型探测器。
在上述的同步辐射硬X射线微聚焦实验平台中，所述前电离室组件包括：
一前电离室底座；
一安装在所述前电离室底座上的第一Y方向电机；
一安装在所述第一Y方向电机上以在其带动下沿Y方向运动的第一Z方向电机；
一安装在第一Z方向电机上以在其带动下沿Z方向运动的第一X方向电机；以及
一与所述第一X方向电机连接以在其带动下沿X方向运动的前电离室，其前表面设有一限束孔。
在上述的同步辐射硬X射线微聚焦实验平台中，所述多维样品控制台包括：
一控制台底座；
一安装在所述控制台底座上的第二Y方向电机；
一安装在所述第二Y方向电机上以在其带动下沿Y方向运动的第二X方向电机；
一安装在所述第二X方向电机上以在其带动下沿X方向运动的第二Z方向电机；
一安装在所述第二Z方向电机上以在其带动下沿Z方向运动的第一旋转电机；
一安装在所述第一旋转电机上以在其带动下绕Z方向旋转的第三Y方向电机；
一安装在所述第三Y方向电机上以在其带动下沿Y方向运动的第三X方向电机；
一安装在所述第三X方向电机上以在其带动下沿X方向运动的第三Z方向电机；
一安装在所述第三Z方向电机上以在其带动下沿Z方向运动的第一俯仰角电机；
一安装在所述第一俯仰角电机上以在其带动下绕X方向俯仰的第二旋转电机；以及
一安装在所述第二旋转电机上以在其带动下绕Z方向旋转的样品架，其用于供样品放置于其上。
在上述的同步辐射硬X射线微聚焦实验平台中，所述探测器组件包括：
一探测器底座，所述主控移动电机安装在该探测器底座上；
一安装在所述主控移动电机上以在其带动下沿X方向运动的手动Z方向控制器，所述衍射面型探测器安装在该手动Z方向控制器上以在其带动下沿Z方向运动；
一安装在所述主控移动电机上以在其带动下沿X方向运动的后电离室支架；
一安装在所述后电离室支架上的后电离室；
一安装在所述后电离室上的第二俯仰角电机；
一通过一转接板安装在所述第二俯仰角电机上以在其带动下绕X方向俯仰直至与Y方向成30°夹角的平移电机，所述荧光探测器安装在该平移电机上以在其带动下在YZ平面内沿与Y方向成30°夹角的方向运动的；
一安装在所述主控移动电机上以在其带动下沿X方向运动的第四Z方向电机；
一安装在所述第四Z方向电机上以在其带动下沿Z方向运动的第四Y方向电机；以及
一安装在所述第四Y方向电机上以在其带动下沿Y方向运动的显微镜。
在上述的同步辐射硬X射线微聚焦实验平台中，所述聚焦元件为KB镜、波带片或复合折射透镜。
由于采用了上述的技术解决方案，本发明通过将聚焦元件与专门搭建的前电离室组件、多维样品控制台和探测器组件组合在一起，并通过多维样品控制台调整样品姿态，通过探测器组件满足不同实验的探测需要，从而同时满足了原位对样品进行荧光mapping实验、微束衍射实验和微束吸收谱实验的要求。
附图说明
图1是本发明一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台中涉及的各种方向的定义示意图；
图2是本发明一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台的结构示意图；
图3是本发明一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台中前电离室组件的结构示意图；
图4是本发明一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台中多维样品控制台的结构示意图；
图5是本发明一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台中探测器组件的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
如图1所示，一般同步辐射装置的X射线都是在水平面内传播的，因此，将沿X射线传播方向(即光路传播方向)定义为Y方向，将垂直于光路传播方向的水平方向定义为X方向，将垂直于水平面的竖直方向定义为Z方向，将沿光路传播方向的俯仰定义为俯仰方向，将水平面内的旋转定义为旋转方向，将垂直于光路传播方向的倾斜定义为倾斜方向。
如图2所示，本发明，即一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台，包括：依次排列的聚焦元件1、前电离室组件2、多维样品控制台3和探测器组件4，其中，
聚焦元件1用于接收入射的非聚焦硬X射线(在图2中从左至右入射)，并射出聚焦硬X射线，其可以是KB镜(Kirkpatrick-Baez镜)、波带片或者复合折射透镜等(在本实施例中为KB镜)；
前电离室组件2用于对从聚焦元件1出射的聚焦硬X射线进行限束，并测量该聚焦硬X射线的光通量；
多维样品控制台3用于调节放置在其上的样品的姿态，并标定探测器组件4与样品的距离；
探测器组件4用于标定样品的位置，并满足不同实验的探测需要。
如图3所示，前电离室组件2具体包括：
前电离室底座201；
安装在前电离室底座201上的第一Y方向电机202；
安装在第一Y方向电机202上以在其带动下沿Y方向运动的第一Z方向电机203；
安装在第一Z方向电机203上以在其带动下沿Z方向运动的第一X方向电机204；以及
与第一X方向电机204连接以在其带动下沿X方向运动的前电离室205，其前表面设有限束孔206。
聚焦元件1产生的聚焦硬X射线在经过前电离室组件2时，限束孔206将会对聚焦硬X射线进行限束，从而在遮挡住杂散光的同时，也保证了不同能量下聚焦硬X射线的焦点保持一致。限束后的聚焦硬X射线进入前电离室205中，从而通过该前电离室205测试其通量。由于前电离室205测试的聚焦硬X射线不包含杂散光，且前电离室非常逼近于位于多维样品控制台3上的样品上的样品点，因此其测试的入射光通量非常准确，从而有助于定量分析荧光mapping实验中各关心元素的质量含量，以及得到高精度的吸收谱数据。
如图4所示，多维样品控制台3具体包括：
控制台底座301；
安装在控制台底座31上的第二Y方向电机302；
安装在第二Y方向电机302上以在其带动下沿Y方向运动的第二X方向电机303；
安装在第二X方向电机303上以在其带动下沿X方向运动的第二Z方向电机304；
安装在第二Z方向电机304上以在其带动下沿Z方向运动的第一旋转电机305；
安装在第一旋转电机305上以在其带动下沿旋转方向运动的第三Y方向电机306；
安装在第三Y方向电机306上以在其带动下沿Y方向运动的第三X方向电机307；
安装在第三X方向电机307上以在其带动下沿X方向运动的第三Z方向电机308；
安装在第三Z方向电机308上以在其带动下沿Z方向运动的第一俯仰角电机309；
安装在第一俯仰角电机309上以在其带动下沿俯仰方向运动的第二旋转电机310；以及
安装在第二旋转电机310上以在其带动下沿旋转方向运动的样品架311，其用于供样品放置于其上。
上述多维样品控制台3具有旋转中心校准功能，其中：
最下方的第二Y方向电机302、第二X方向电机303和第二Z方向电机304用于实现整个控制台姿态的X、Y、Z三个方向的维度调整，其中，第二Y方向电机302和第二X方向电机303作为平移电机可以将第一旋转电机305的垂直方向的旋转轴校准到通过从前电离室205中射出的聚焦硬X射线的聚焦点(即，聚焦硬X射线从前电离室205中射出后最终聚焦为一个点)，第二Z方向电机304作为辅助较轴，或在样品过矮且第三Z方向电机308无法将样品移动到光路上时，补偿其高度；在实验前，需要预先调节第二Y方向电机302、第二X方向电机303和第二Z方向电机304，并在实验中使其保持不动；
中部的第三Y方向电机306、第三X方向电机307和第三Z方向电机308作为样品调节电机分别实现实验中样品姿态的X、Y、Z三个方向的维度调整，从而用于将感兴趣的样品点移动到聚焦硬X射线的聚焦点上，这样可以最优地利用聚焦硬X射线的空间分辨率能力，且保证了感兴趣的样品点到探测器组件的距离一致，保证这个距离一致是收取高精度衍射数据和荧光数据的关键，扫描这些中部的电机可以对样品不同位置收集实验数据，这是聚焦硬X射线实验的关键所在；
最上方的第一俯仰角电机309和第二旋转电机310用于在将样品放置到样品架311上时在旋转和俯仰方向上对样品进行校准，这是由于样品一般用胶水或者夹具固定在样品架上，不可避免的造成样品不完全贴合于样品架的情况，当样品由中部的电机进行扫描时，这种不贴合度会带来误差，严重时可能会引起实验数据的错误，因此，第一俯仰角电机309和第二旋转电机310从两个维度上校准样品姿态，可以使样品完全平行于中部的电机的扫描方向，从而中和上述误差，需要注意的是，同一个样品只在实验前校准一次，校准后第一俯仰角电机309和第二旋转电机310将保持不动，在实验时，样品角度的改变通过第一旋转电机305实现。
如图5所示，探测器组件4具体包括：
探测器底座401；
安装在探测器底座401上的主控移动电机402；
安装在主控移动电机402上以在其带动下沿X方向运动的手动Z方向控制器403；
安装在手动Z方向控制器403上以在其带动下沿Z方向运动的衍射面型探测器404；
安装在主控移动电机402上以在其带动下沿X方向运动的后电离室支架405；
安装在后电离室支架405上的后电离室406，其被后电离室支架405支撑到光路上；
安装在后电离室406上的第二俯仰角电机407；
通过转接板408安装在第二俯仰角电机407上以在其带动下沿俯仰方向运动直至与Y方向成30°夹角的平移电机409；
安装在平移电机409上以在其带动下在YZ平面内沿与Y方向成30°夹角的方向运动的荧光探测器410；
安装在主控移动电机402上以在其带动下沿X方向运动的第四Z方向电机411；
安装在第四Z方向电机411上以在其带动下沿Z方向运动的第四Y方向电机412；以及
安装在第四Y方向电机412上以在其带动下沿Y方向运动的显微镜413。
上述主控移动电机402可以根据不同的实验阶段，分别将置于其上的衍射面型探测器404、后电离室406、荧光探测器410和显微镜413移动到光路上。具体来说，样品垂直于光路放置，显微镜413则用于在实验前标定聚焦硬X射线的聚焦点，辅助将样品上的感兴趣点(感兴趣点是聚焦硬X射线的聚焦点和样品重合的空间点，样品上的该点受到X射线照射会产生各种效应，观测该效应即为X射线实验)置于该聚焦点上，由于此处显微镜413沿着光路方向放置，因此，相较于现有的实验平台中显微镜在前电离室位置上与光路成45°放置，此处显微镜413标定的聚焦点更加准确，因此不会有显微镜焦深带来的误差；当实验开始后，将显微镜413移出光路，然后按要求移动衍射面型探测器404、后电离室406和荧光探测器410进入光路即可。
另外，上述聚焦元件1为现有设备，可以根据聚焦元件1的特性，定位前电离室组件2、多维样品控制台3和探测器组件4的位置，例如，假设聚焦元件1的入射X光半高宽为S，焦距为d，前电离室组件2的限束孔206的孔径为50微米，则前电离室205的前表面距离聚焦元件1的距离为(1-50/S)*d，例如入射X光横截面直径为500微米，焦距为30厘米，限束孔206的直径为100微米，则限束孔206与聚焦点的间距离应为10厘米；多维样品控制台3的中心距离聚焦元件1的距离为d；探测器组件4距离多维样品控制台3的中心的距离根据样品属性确定。
下面对采用本发明的实验平台进行同步辐射硬X射线微聚焦实验的方法进行详细说明。该实验方法包括：
步骤S1，将入射的非聚焦硬X射线引入聚焦元件1，并调节聚焦元件1，以使其出射光为聚焦硬X射线；
步骤S2，根据入射的非聚焦硬X射线的横截面尺寸、焦距尺寸以及前电离室25的限束孔206的孔径尺寸，计算获得限束孔206距离聚焦硬X射线的聚焦点的距离L，并根据该距离L通过第一Y方向电机202调节限束孔206的位置；
步骤S3，调节第一Z方向电机203和第一X方向电机204，以使聚焦硬X射线通过限束孔206的中心；
步骤S4，调节第二Y方向电机302、第二X方向电机303和第二Z方向电机304，以使第一旋转电机305的旋转轴通过聚焦硬X射线的聚焦点；
步骤S5，将十字铂丝(图中未示)放置在样品架311上；
步骤S6，调节第三Y方向电机306、第三X方向电机307和第三Z方向电机308，以使十字铂丝的十字中点位于在聚焦硬X射线的聚焦点上；
步骤S7，调节主控移动电机402、第四Z方向电机411和第四Y方向电机412，以使十字铂丝的十字中点对准显微镜413的焦平面上的标记点(该标记点用于辅助校准样品上的感兴趣点的位置)；
步骤S8，将样品放置在样品架311上；
步骤S9，调节第一俯仰角电机309，以使样品平行于第三Z方向电机308，再调节第二旋转电机310，以使样品平行于第三X方向电机307；
步骤S10，调节第三Y方向电机306、第三X方向电机307和第三Z方向电机308，以使样品上的感兴趣点对准显微镜413的焦平面上的标记点；
步骤S11，调节主控移动电机402，以将荧光探测器410和后电离室406置于光路上；
步骤S12，调节第二俯仰角电机407和平移电机409，以使荧光探测器410与样品上的感兴趣点保持合适的角度和距离(例如，角度范围为30±5°，距离范围为5-100mm)；
步骤S13，扫描第三X方向电机307和第三Z方向电机308，进行荧光mapping实验；
步骤S14，根据荧光mapping实验的实验结果以及前电离室组件2测量到的聚焦硬X射线的光通量，选择样品上的感兴趣点进行吸收谱实验，其中，若样品中关心元素的质量含量较低(该含量根据前电离室组件测量确定，例如小于1％)，则直接通过荧光探测器进行荧光吸收谱实验，若样品中关心元素的质量含量较高(例如大于1％)，则调节平移电机409以使荧光探测器413远离样品(例如，荧光探测器与样品之间距离为5mm-100mm；该范围是由平移电机行程决定的)，降低接收立体角，进行荧光吸收谱实验，或者通过后电离室406进行透射吸收谱实验；
步骤S15，调节主控移动电机402和手动Z方向控制器403，以将衍射面型探测器404置于合适位置(在保证直通X射线照射在探测器上的条件下，根据样品的衍射条纹决定衍射面型探测器404的具体位置，其目的是为了让所需要探测的衍射条纹尽可能多的落在衍射面型探测器404上)，从而对感兴趣点进行微束衍射实验。
在上述步骤S2中，还可以通过显微镜413辅助确定限束孔206的位置：首先将显微镜413聚焦到聚焦元件1上，再调节第四Y方向电机412使显微镜413沿Y方向移动距离为2L，然后再调节第一Y方向电机202使限束孔206出现在显微镜413的焦平面上，从而确保限束孔206与聚焦硬X射线的聚焦点的距离为L。
或者，在上述步骤S2中，还可以通过后电离室406确定限束孔206的位置：首先保证限束孔206的中心通过光路，然后缓慢将限束孔206移向聚焦元件1，同时观察后电离室406的读数变化，当其读数刚开始下降时，限束孔206的位置即为理论上的合适位置。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (5)

1.一种同步辐射硬X射线微聚焦实验平台，其特征在于，所述平台包括依次排列的：
一聚焦元件，其接收入射的非聚焦硬X射线，并射出聚焦硬X射线；
一前电离室组件，其对所述聚焦硬X射线进行限束，并测量该聚焦硬X射线的光通量；
一多维样品控制台，其用于调节放置在其上的样品的姿态，并标定一探测器组件与所述样品的距离；
所述探测器组件用于标定所述样品的位置，并包括：安装在一主控移动电机上的用于进行荧光mapping实验和微束吸收谱实验的荧光探测器以及用于进行微束衍射实验的衍射面型探测器。
2.根据权利要求1所述的同步辐射硬X射线微聚焦实验平台，其特征在于，所述前电离室组件包括：
一前电离室底座；
一安装在所述前电离室底座上的第一Y方向电机；
一安装在所述第一Y方向电机上以在其带动下沿Y方向运动的第一Z方向电机；
一安装在第一Z方向电机上以在其带动下沿Z方向运动的第一X方向电机；以及
一与所述第一X方向电机连接以在其带动下沿X方向运动的前电离室，其前表面设有一限束孔。
3.根据权利要求1所述的同步辐射硬X射线微聚焦实验平台，其特征在于，所述多维样品控制台包括：
一控制台底座；
一安装在所述控制台底座上的第二Y方向电机；
一安装在所述第二Y方向电机上以在其带动下沿Y方向运动的第二X方向电机；
一安装在所述第二X方向电机上以在其带动下沿X方向运动的第二Z方向电机；
一安装在所述第二Z方向电机上以在其带动下沿Z方向运动的第一旋转电机；
一安装在所述第一旋转电机上以在其带动下绕Z方向旋转的第三Y方向电机；
一安装在所述第三Y方向电机上以在其带动下沿Y方向运动的第三X方向电机；
一安装在所述第三X方向电机上以在其带动下沿X方向运动的第三Z方向电机；
一安装在所述第三Z方向电机上以在其带动下沿Z方向运动的第一俯仰角电机；
一安装在所述第一俯仰角电机上以在其带动下绕X方向俯仰的第二旋转电机；以及
一安装在所述第二旋转电机上以在其带动下绕Z方向旋转的样品架，其用于供样品放置于其上。
4.根据权利要求1所述的同步辐射硬X射线微聚焦实验平台，其特征在于，所述探测器组件包括：
一探测器底座，所述主控移动电机安装在该探测器底座上；
一安装在所述主控移动电机上以在其带动下沿X方向运动的手动Z方向控制器，所述衍射面型探测器安装在该手动Z方向控制器上以在其带动下沿Z方向运动；
一安装在所述主控移动电机上以在其带动下沿X方向运动的后电离室支架；
一安装在所述后电离室支架上的后电离室；
一安装在所述后电离室上的第二俯仰角电机；
一通过一转接板安装在所述第二俯仰角电机上以在其带动下绕X方向俯仰直至与Y方向成30°夹角的平移电机，所述荧光探测器安装在该平移电机上以在其带动下在YZ平面内沿与Y方向成30°夹角的方向运动的；
一安装在所述主控移动电机上以在其带动下沿X方向运动的第四Z方向电机；
一安装在所述第四Z方向电机上以在其带动下沿Z方向运动的第四Y方向电机；以及
一安装在所述第四Y方向电机上以在其带动下沿Y方向运动的显微镜。
5.根据权利要求1所述的同步辐射硬X射线微聚焦实验平台，其特征在于，所述聚焦元件为KB镜、波带片或复合折射透镜。
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